CN102212206A - 白炭黑填料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种白炭黑填料，含有白炭黑、硅烷偶联剂和对苯二甲酸金属盐。作为优选，白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为12∶1-6∶1。白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量比为1∶1-1∶5。本发明还提供了白炭黑填料的制备方法：1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合，1000-1500rpm的转速下搅拌5-15min，得混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶5-1∶10配置乙醇水溶液。将混合物加入乙醇水溶液中，在1000-1500rpm的转速下搅拌5-15min，使混合物在溶液中分散均匀。2)往步骤1)中缓慢加入硅烷偶联剂，在1000-1500rpm的转速下搅拌0.5-1h，200-300℃下活化2-3h，温度降至室温，过滤干燥，得成品。该白炭黑填料在橡胶中具有优良的分散性。
Description
技术领域
本发明涉及一种轮胎补强添加剂及其制备方法，具体来说是一种白炭黑填料及其制备方法。
背景技术
在世界轮胎发展史中，德国的Wolff等人曾在1974年率先将白炭黑应用于胎面胶中。在1992年法国米其林推出了第一代环保节能胎——“绿色轮胎”。该类轮胎的胎面也是用白炭黑加偶联剂作填料制造的。与传统的轮胎相比，这类轮胎滚动阻力低，生热小，抗湿滑和抗冰雪滑性能好。自此，众多知名轮胎厂便纷纷效仿，白炭黑成为高性能轮胎必不可缺的补强添加剂之一。
分散于橡胶中的白炭黑填料的尺寸、形态和性质，对橡胶的最终性能发挥着重要的作用。虽然白炭黑填料的原生粒子尺寸处于纳米范围，但它们在分散于橡胶期间却具有十分强烈的聚集的倾向，形成微米尺寸的大聚集体，从而造成填料在基质中分散不良。这些聚集体非常稳定，即使在高剪切下也很难发生解聚。白炭黑在橡胶中分散不良会导致一系列问题，如：白炭黑与橡胶混炼时间延长，能耗增加；橡胶粘度增加，使得胶料压出尺寸难以控制；橡胶易于蠕***化，影响其加工性和贮存稳定性。
发明内容
为了解决现有白炭黑填料在橡胶中分散不良，从而导致橡胶粘度提高、硬度增大、混炼能耗增加的技术问题，本发明提供了一种白炭黑填料及其制备方法，它能大大改善白炭黑填料在橡胶中的分散性。
本发明为解决其技术问题所采用的技术方案是：一种白炭黑填料含有白炭黑、硅烷偶联剂和对苯二甲酸金属盐。
作为优选，所述白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为12∶1-6∶1。
作为优选，所述白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为10∶1-8∶1。
作为优选，所述白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量之比为1∶1-1∶5。
作为优选，所述白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量之比为1∶2-1∶4。
作为优选，所述对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铅、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁。
作为优选，所述硅烷偶联剂选自γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧γ基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟代癸基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物。
本发明还提供了改进型白炭黑填料的制备方法，步骤为：
(1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合，白炭黑与对苯二甲酸金属盐的质量比为1∶1-1∶5，并于1000rpm-1500rpm的转速下搅拌5min-15min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶5-1∶10配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合物加入乙醇水溶液中，在1000rpm-1500rpm的转速下搅拌5min-15min，使得混合物在溶液中分散均匀。
(2)往步骤(1)中缓慢加入硅烷偶联剂，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为12∶1-6∶1，在1000rpm-1500rpm的转速下搅拌0.5h-1h，之后于200℃-300℃下活化2-3h，后将温度降至室温，过滤干燥，得到成品。
作为优选，一种白炭黑填料的制备方法，步骤为：
(1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合，白炭黑与对苯二甲酸金属盐的质量比为1∶2-1∶4，并于1200rpm-1300rpm的转速下搅拌10min-12min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶7-1∶8配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合物加入乙醇水溶液中，在1200rpm-1300rpm的转速下搅拌8min-10min，使得混合物在溶液中分散均匀。
(2)往步骤(1)中缓慢加入硅烷偶联剂，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为10∶1-8∶1，在1200rpm-1300rpm的转速下搅拌0.7h-0.8h，之后于245℃-255℃下活化2.3-2.6h，后将温度降至室温，过滤干燥，得到成品。
在本发明中，对苯二甲酸金属盐可以有效的对填料的表面进行改性，一方面有助于削弱填料一填料之间的相互作用，减少橡胶在混炼过程中白炭黑自身的聚集形成大的聚集体，另一方面又可以增强填料一聚合物间的相互作用。本发明的白炭黑填料在橡胶中的分散性得到很大改善，从而解决了因白炭黑填料分散不良而产生的一系列问题，如加快了白炭黑与橡胶混炼速度，节约能耗；降低橡胶粘度，从而使得胶料压出尺寸稳定易控制；避免橡胶蠕***化，从而提高橡胶的加工性和贮存稳定性。
附图说明
图1：普通白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图2：实施例1制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图3：实施例2制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图4：实施例3制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图5：实施例4制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图6：实施例5制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图7：实施例6制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图8：实施例7制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图9：实施例8制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
图10：实施例9制得的白炭黑与天然橡胶混炼后的压片图
具体实施方式
实施例1
将白炭黑与对苯二甲酸钙混合，白炭黑与对苯二甲酸钙的质量比为1∶1，并于1500rpm的转速下搅拌15min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶5配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸钙混合物加入乙醇水溶液中，在1500rpm的转速下搅拌15min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-氯丙基三甲氧基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为12∶1，在1500rpm的转速下搅拌1h，之后于300℃下活化3h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例2
将白炭黑与对苯二甲酸镁混合，白炭黑与对苯二甲酸镁的质量比为1∶2，并于1000rpm的转速下搅拌10min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶10配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸镁混合物加入乙醇水溶液中，在1000rpm的转速下搅拌10min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-氯丙基三乙氧基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为10∶1，在1000rpm的转速下搅拌0.5h，之后于245℃下活化2.5h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例3
将白炭黑与对苯二甲酸锌混合，白炭黑与对苯二甲酸锌的质量比为1∶3，并于1500rpm的转速下搅拌5min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶8配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸锌混合物加入乙醇水溶液中，在1500rpm的转速下搅拌5min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为8∶1，在1500rpm的转速下搅拌0.6h，之后于200℃下活化2.3h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例4
将白炭黑与对苯二甲酸钾混合，白炭黑与对苯二甲酸钾的质量比为1∶4，并于1200rpm的转速下搅拌8min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶7配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸钾混合物加入乙醇水溶液中，在1200rpm的转速下搅拌8min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-氯丙基甲基二乙氧γ基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为6∶1，在1200rpm的转速下搅拌0.8h，之后于250℃下活化2h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例5
将白炭黑与对苯二甲酸钠混合，白炭黑与对苯二甲酸钠的质量比为1∶5，并于1300rpm的转速下搅拌10min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶8配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸钠混合物加入乙醇水溶液中，在1300rpm的转速下搅拌10min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为11∶1，在1300rpm的转速下搅拌0.7h，之后于255℃下活化2.6h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例6
将白炭黑与对苯二甲酸钡混合，白炭黑与对苯二甲酸钡的质量比为1∶3，并于1500rpm的转速下搅拌5min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶9配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸钡混合物加入乙醇水溶液中，在1500rpm的转速下搅拌5min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为9∶1，在1500rpm的转速下搅拌0.9h，之后于200℃下活化3h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例7
将白炭黑与对苯二甲酸铅混合，白炭黑与对苯二甲酸铅的质量比为1∶2，并于1200rpm的转速下搅拌10min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶6配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸铅混合物加入乙醇水溶液中，在1200rpm的转速下搅拌10min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-巯丙基三甲氧基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为7∶1，在1200rpm的转速下搅拌0.8h，之后于275℃下活化2h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例8
将白炭黑与对苯二甲酸铝混合，白炭黑与对苯二甲酸铝的质量比为1∶2，并于1000rpm的转速下搅拌15min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶10配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸铝混合物加入乙醇水溶液中，在1000rpm的转速下搅拌15min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-巯丙基三乙氧基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为8∶1，在1000rpm的转速下搅拌0.9h，之后于225℃下活化2.6h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例9
将白炭黑与对苯二甲酸铁混合，白炭黑与对苯二甲酸铁的质量比为1∶4，并于1300rpm的转速下搅拌12min得两者的混合物。再按照乙醇∶水的质量比为1∶9配置乙醇水溶液。将白炭黑与对苯二甲酸铁混合物加入乙醇水溶液中，在1300rpm的转速下搅拌10min，使得混合物在溶液中分散均匀。
往溶液中缓慢加入硅烷偶联剂γ-氨丙基三乙氧基硅烷，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为9∶1，在1300rpm的转速下搅拌1h，之后于300℃下活化2.5h，后将温度降至室温，过滤干燥，得最终产品。
实施例10
将实施例1至9所制得的白炭黑、普通白炭黑加入等量的天然橡胶，白炭黑与天然橡胶的比例为1∶3，混炼10min后，压片得附图1-9。
从附图看出，本发明所得白炭黑填料相比于传统的白炭黑填料，其在橡胶中的分散性能十分优良，不会产生大尺寸的聚集体。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。
Claims (9)
1.一种白炭黑填料，其特征是：含有白炭黑、硅烷偶联剂和对苯二甲酸金属盐。
2.如权利要求1所述的白炭黑填料，其特征是：白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为12∶1-6∶1。
3.如权利要求2所述的白炭黑填料，其特征是：白炭黑、硅烷偶联剂的重量比为10∶1-8∶1。
4.如权利要求1所述的白炭黑填料，其特征是：白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量之比为1∶1-1∶5。
5.如权利要求4所述的白炭黑填料，其特征是：白炭黑、对苯二甲酸金属盐的重量之比为1∶2-1∶4。
6.如权利要求1所述的白炭黑填料，其特征是：所述对苯二甲酸金属盐优选对苯二甲酸钙、对苯二甲酸镁、对苯二甲酸锌、对苯二甲酸钾、对苯二甲酸钠、对苯二甲酸钡、对苯二甲酸铅、对苯二甲酸铝、对苯二甲酸铁。
7.如权利要求1所述的白炭黑填料，其特征是：所述硅烷偶联剂选自γ-氯丙基三甲氧基硅烷、γ-氯丙基三乙氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氯丙基甲基二乙氧γ基硅烷、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物、双(三乙氧基硅基丙基)二硫化物、γ-巯丙基三甲氧基硅烷、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷、γ-氨丙基三甲氧基硅烷、N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-(2，3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷、十七氟癸基三甲氧基硅烷、十七氟代癸基三氯硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷低聚物。
8.如权利要求1至6任一项所述白炭黑填料的制备方法，其特征是：(1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合，白炭黑与对苯二甲酸金属盐的质量比为1∶1-1∶5，并于1000rpm-1500rpm的转速下搅拌5min-15min得两者的混合物；再按照乙醇∶水的质量比为1∶5-1∶10配置乙醇水溶液；将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合物加入乙醇水溶液中，在1000rpm-1500rpm的转速下搅拌5min-15min，使得混合物在溶液中分散均匀；(2)往步骤(1)中缓慢加入硅烷偶联剂，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为12∶1-6∶1，在1000rpm-1500rpm的转速下搅拌0.5h-1h，之后于200℃-300℃下活化2-3h，后将温度降至室温，过滤干燥，得到成品。
9.如权利要求7所述的白炭黑填料的制备方法，其特征是：(1)将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合，白炭黑与对苯二甲酸金属盐的质量比为1∶2-1∶4，并于1200rpm-1300rpm的转速下搅拌10min-12min得两者的混合物；再按照乙醇∶水的质量比溶液；将白炭黑与对苯二甲酸金属盐混合物加入乙醇水溶液中，在1200rpm-1300rpm的转速下搅拌8min-10min，使得混合物在溶液中分散均匀；(2)往步骤(1)中缓慢加入硅烷偶联剂，白炭黑与硅烷偶联剂的质量比为10∶1-8∶1，在1200rpm-1300rpm的转速下搅拌0.7h-0.8h，之后于245℃-255℃下活化2.3-2.6h，后将温度降至室温，过滤干燥，得到成品。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20111012 |