CN102189267B - 一种高度分散正八面体铂纳米粒子的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种高度分散正八面体铂纳米粒子的制备方法，该方法包括如下几道步骤：1--氯铂酸原液的制备：将0.5g－2g的氯铂酸(H2PtCl6)溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；2--有机物混合诱导液的调制：首先将分子量为600-2000的聚乙二醇配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液1；然后将人体所需20余种氨基酸中一种或几种，配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1：1的比例配制成有机物混合诱导液，标记为溶液3；3--水热诱导法：取30ml－60ml上述溶液3加入100ml水热反应釜中，同时加入1-5ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液；将上述溶液搅拌半小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200度，水热处理后粒子熟成放置时间为4-8小时。

Description

一种高度分散正八面体铂纳米粒子的制备方法
技术领域
本发明涉及的是一种高度分散正八面体铂纳米粒子的制备方法。
背景技术
纳米粒子的广义定义为泛指其粒子尺寸达到纳米级的一类粒子。而它的狭义定义为粒子尺寸达到纳米级后，表现出具有不同与一般团聚体的物理和化学性能的一类粒子。
纳米粒子的形貌和结晶度对其所表现出来的性能有着重要的影响，制备出尺寸均一，形貌规整，结晶度良好的纳米粒子对纳米材料而言有着重要的意义。这样的粒子往往有着很好的粒子效应，表现为比表面积大，催化活性高等特点，可广泛应用于催化领域。
目前制备纳米粒子的方法有很多，例如水热法、模板法、溶胶凝胶法等，然而要获得尺寸均一，形貌规整且结晶度良好的纳米粒子比较困难。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种方法简易，操作快捷，所得的纳米粒子外形规则，分散均匀，而且产率高，结晶度良好，生产制备效率高的高度分散正八面体铂纳米粒子的制备方法。
 本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，该方法包括如下几道步骤：1）氯铂酸原液的制备：将0.5g－2g的氯铂酸(H2PtCl6)溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；2）有机物混合诱导液的调制：首先将分子量为600-2000的聚乙二醇配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸，L-白氨酸，L-丝氨酸等3种氨基酸中一种或几种，配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1：1的比例配制成有机物混合诱导液，标记为溶液3；3）水热诱导法：取30ml－60ml上述溶液3加入100ml水热反应釜中，同时加入1-5ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液混合,标记为溶液4；将上述溶液4搅拌半小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200度，水热处理后粒子熟成放置时间为4-8小时；4）制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500 rpm的转速下离心5-10分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次直至上层清液呈无色；然后倒出上层清液，加入适量无水乙醇保存待用。
 本发明的有益效果：（1）铂纳米粒子形貌规整，结晶度较好，有效反应点多，可用于催化反应，有利于催化反应效率的提高。
（2）该方法制备过程较简易，可用于大量快速生成，制备周期短。
（3）该方法所需设备简单，制备条件容易控制，产物制备成功率较高。
附图说明
图1正八面体构型铂纳米粒子图。
图2是正八面体构型铂纳米粒子放大图。
图3是正八面体构型铂纳米粒子的XRD测试表图。
具体实施方式
    下面将结合具体实施例对本发明作详细的介绍：方法包括如下几道步骤：1）氯铂酸原液的制备：将0.5g－2g的氯铂酸(H2PtCl6)溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；2）有机物混合诱导液的调制：首先将分子量为600-2000的聚乙二醇配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸，L-白氨酸，L-丝氨酸等3种氨基酸中一种或几种，配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1：1的比例配制成有机物混合诱导液，标记为溶液3；3）水热诱导法：取30ml－60ml上述溶液3加入100ml水热反应釜中，同时加入1-5ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液混合,标记为溶液4；将上述溶液4搅拌半小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200度，水热处理后粒子熟成放置时间为4-8小时；4）制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500 rpm的转速下离心5-10分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次直至上层清液呈无色；然后倒出上层清液，加入适量无水乙醇保存待用。
本发明是在长期研究基础上，通过调配多种有机物混合物，成功地在水热条件下诱导铂纳米粒子成晶。本发明通过多种高聚物混合水热诱导法制备得到一种铂纳米粒子，具有如下特点：（1）.制得的铂纳米粒子为正八面体构型，形貌规整。
（2）.制得的铂纳米粒子无团聚，分散性好、尺寸均一。
（3）.制得的铂纳米粒子结晶度良好。
 图1为透射电子显微镜所观察到正八面体构型铂纳米粒子。由图2可看出，这种铂纳米粒子分散性较好，而且大小分布均匀，没有明显的团聚现象。由图3可以看出，得到的铂纳米粒子外形规则，边长约为20nm左右，边角清晰，对称性好，而且可从颜色的深浅上看出铂纳米粒子的三维层次感。这种铂纳米粒子分散性较好，而且大小分布均匀，没有明显的团聚现象。可望在催化，医药等高科技领域得到广泛应用。
图2为XRD测试。XRD测试显示所获得的铂纳米粒子与单质Pt (JCPDS 04-0802)的(111),(200)和(220)面衍射峰相吻合，说明获得的是结晶度良好的铂粒子。

Claims (1)

1. 一种高度分散正八面体铂纳米粒子的制备方法，该方法包括如下几道步骤：1）氯铂酸原液的制备：将0.5g－2g的氯铂酸(H2PtCl6)溶于纯水中，配成浓度为50mM－400mM的氯铂酸溶液；2）有机物混合诱导液的调制：首先将分子量为600-2000的聚乙二醇配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液1；然后将L-赖氨酸，L-白氨酸，L-丝氨酸等3种氨基酸中一种或几种，配制成0.5-2M的水溶液，标记为溶液2；最后将溶液1和溶液2以1：1的比例配制成有机物混合诱导液，标记为溶液3；3）水热诱导法：取30ml－60ml上述溶液3加入100ml水热反应釜中，同时加入1-5ml的50mM－400mM的氯铂酸溶液混合,标记为溶液4；将上述溶液4搅拌半小时后，进行水热处理，处理时间为3-8小时，处理温度为150-200度，水热处理后粒子熟成放置时间为4-8小时；4）制备所得产物的后处理：将盛有反应产物的离心管在5000-6500 rpm的转速下离心5-10分钟；之后加入无水乙醇清洗3-5次直至上层清液呈无色；然后倒出上层清液，加入适量无水乙醇保存待用。
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