CN102181919B - 一种控制直拉硅单晶头部电阻率的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种控制直拉硅单晶头部电阻率的方法，本发明技术方案的要点在于采用如下步骤：（1）制备测试单晶；（2）将测试单晶加工成测试样品，并对其进行电阻率测试；（3）如果样品电阻率测试不满足要求，则计算掺杂合金质量，进行二次掺杂；（4）掺杂完毕后，再次制备测试单晶，并对测试样品进行电阻率测试，如不满足要求，可进行三次或四次重复掺杂，直至电阻率满足要求。通过实施该方法，可精确控制成品单晶电阻率，成品硅单晶电阻率与目标电阻率偏差控制在1-3Ω.cm范围内，成品硅单晶合格率提高8%，成本降低约20%。
Description
技术领域
本发明涉及硅单晶的生产方法，特别涉及一种控制直拉硅单晶头部电阻率的方法。
背景技术
控制硅单晶电阻率的传统方法是对原料配制这一过程进行控制，进而根据硅单晶目标电阻率、单炉次投料量、多晶原料电阻率、合金电阻率、制备工艺等参数，计算出多晶原料和合金的配比量（首次掺杂），然后进行原料装炉、加热熔化、单晶拉制，是一种典型的装炉前控制方法。但在随后硅单晶制备过程中，无法对硅单晶电阻率进行精确控制，且受原料、合金电阻率测试准确度及操作偏差等影响，往往使成品硅单晶电阻率与硅单晶目标电阻率出现严重偏差（8～15Ω.cm），导致成品硅单晶电阻率达不到目标要求，合格率低、成本高。
发明内容
为了解决上述问题，进一步精确控制硅单晶装炉后的电阻率，本发明研发一种控制直拉硅单晶头部电阻率的方法。该方法是在制备硅单晶样品过程中，根据样品电阻率测试进行二次或多次掺杂的方法。根据现有扩散和凝固理论可知，掺杂剂呈一定的规律分布于整个硅晶棒中，在制备工艺不变的情况下，掺杂剂分布也不会变，而掺杂剂浓度的大小直接反应电阻率的大小，这也就是说，硅单晶各部分电阻率分布与掺杂剂的分布一一对应，也呈相同的规律进行分布，因此，如果已知硅单晶初步生长阶段的电阻率（头部电阻率），就可以根据此电阻率推算出整体硅单晶电阻率分布，从而达到控制硅单晶整体电阻率的目的。
本发明依据上述分析结果，在硅原料完全熔化后，首先制备小直径、短长度单晶的测试样品，并对其进行电阻率测试，从而得到硅单晶的头部电阻率，以此头部电阻率进行计算掺杂合金质量，随后进行二次或多次掺杂操作，达到精确控制硅单晶头部电阻率的目的，进而形成对硅单晶整体电阻率的完全控制。
本发明所采取的技术方案是： 一种控制直拉硅单晶头部电阻率的方法，其特征是包括如下步骤：
步骤一.原料全部熔化完毕后，进行测试硅单晶的拉制；
步骤二.测试硅单晶拉制完毕后，取出测试硅单晶，将测试硅单晶圆柱面部分加工成平面，得到测试样品；
步骤三.之后，用四探针电阻率测试仪对测试样品的平面部分进行电阻率测量，并记录电阻率测试值；
步骤四.比较测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，如果测试样品的电阻率测试值比硅单晶目标电阻率值≥5Ω.cm，则进行以下步骤的操作，否则测试样品的电阻率测试值满足硅单晶目标电阻率要求，直接进行正常拉晶操作；
步骤五.根据测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值的差值，计算所需掺杂合金质量；
步骤六.将计算出一定质量的掺杂合金掺入硅熔体中；
步骤七.掺杂合金完全熔化混合均匀后，重复进行步骤一至步骤三，并再次计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值的差值；
步骤八.如果第二次计算所得测试样品的电阻率测试值比硅单晶目标电阻率值≥5Ω.cm，则重复进行步骤五至步骤七，直至测试样品的电阻率测试值比硅单晶目标电阻率值＜5Ω.cm，则停止掺杂，测试样品的电阻率满足硅单晶目标电阻率要求，即完成硅单晶头部电阻率的控制。
本发明的有益效果是：通过实施该方法，可精确控制成品硅单晶电阻率，使成品硅单晶电阻率与目标电阻率偏差控制在1-3Ω.cm范围内，成品硅单晶合格率提高8%，成本降低约20%。
附图说明
图1是本发明测试硅单晶示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步说明本发明是如何实现的。
实施例1：硅单晶制备所用设备为Kayex CG6000 直拉炉，16寸热场，35千克投料量。其具体步骤如下：
1. 原料配制：配制多晶硅原料M多晶=35kg，并根据多晶硅原料原始电阻率和所制备硅单晶目标电阻率计算出所掺杂合金（掺杂剂与硅的合金）质量M合金。此实施例中多晶硅原料基磷电阻率为ρ多晶=1000Ω.cm，成品硅单晶的目标电阻率ρ目标=50Ω.cm，掺杂剂合金（P-Si）电阻率ρ合金=0.04Ω.cm，根据编号为GB/T 13389-92 《掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程》国家标准可计算得到上述多晶硅原料中磷元素含量ω多晶=4.2×1012atoms/cm3，目标电阻率为50Ω.cm的硅单晶中磷元素含量ω目标=8.64×1013atoms/cm3，掺杂剂合金磷元素含量ω合金=3.53×1017atoms/cm3。因此，所需掺杂剂合金质量可由下式（1）得到：
（M多晶+ M合金）×ω目标- M多晶×ω多晶= M合金×ω合金-----------（1）
由于掺杂剂合金质量M合金非常小，相对于多晶原料质量M多晶可忽略不计，因此最终所得硅单晶质量可简化为多晶原料质量（M单晶=M多晶+ M合金≈M多晶），将上述数值代入（1）式，计算得到本实施例配料过程中应加入掺杂剂合金质量M合金= 8.17g（即首次掺杂合金质量）。
2.将配制好的原料投入到Kayex CG6000型直拉炉中，加热进行化料，化料完毕后，将加热功率调整到引晶功率（此实施例引晶功率为55kw），设定引晶温度点（此实施例引晶温度点为1450 SP），在此温度下，稳定硅熔液10分钟。
3.测试硅单晶的拉制：将籽晶降至与硅液面接触，手动调整拉速，进行引晶操作，为完全排出位错，应使引晶细颈长度不小于测试硅单晶直径的1.2倍，此实施例中引晶细颈长度为4cm，引晶细颈直径为3.5mm；引晶完毕后进行放肩和转肩操作，放肩速度应尽量缓慢，避免过快而产生位错，同时也为后面转肩的方便操作做好准备；当肩部直径达到一定程度时，要提前进行转肩操作，保证转肩后的直径达到等径直径的要求，等径直径应控制在2cm-3cm之间，不应小于2cm，否则由于直径太小，放转肩速度过快（热场决定），造成因实际操作困难而出现位错断苞现象；同时等径直径也不应超过3cm，否则造成过多原料和工时的浪费，最终导致成本上升。本实施例中测试硅单晶等径直径为2.8cm（最佳直径为3cm）；转肩后进入等径保持过程，保持等径长度应≥4cm，以保证测试硅单晶能顺利加工成测试样品，本实施例中等径长度为4.2cm；最后进行收尾操作，收尾过程应缓慢进行，控制拉速，使尾部成锥状，尾部末端成尖形，进而避免产生位错致使测试硅单晶拉制失败。
4.测试样品的加工：将测试硅单晶取出，冷却完毕后，用油石对表面进行加工，选取测试硅单晶等径部分的圆弧面（最好是棱与棱之间的部分），将其磨制成平面，平面的大小以适合四探针电阻率测试仪测试为宜，一般为5mm×5mm大小，然后将测试硅单晶旋转适宜角度，磨制下一个测试平面，如此磨制测试平面2-3个，以提供更多的测试点数据，本实施例中共磨制平面3个，磨制平面过程中应尽量用力均匀，磨制方向沿一个方向进行，避免相向交叉磨制，尽量减小磨制损伤层，以增加电阻率测量的准确性。
5.采用SDY-4 四探针测试仪对加工完毕的测试样品进行电阻率测试，测试部位为上述加工的平面，每个平面测试三次，取三次测试数据的平均值并记录，本实施例中所测三个平面的平均电阻率数据如下：62.1Ω.cm、63.6Ω.cm、62.7Ω.cm，再取上述三个数据的平均值62.8Ω.cm作为测试样品的电阻率值。
6.由以上测试可知，测试样品的电阻率值62.8Ω.cm比硅单晶的目标电阻率值50Ω.cm大12.8Ω.cm（差值），达不到产品参数要求，需要进行第二次掺杂。已知所制备测试样品中磷元素的含量与现有硅熔体中磷元素的含量相等，因此由测试样品的电阻率值可得出硅熔体中磷元素的含量，同样按照配制原料步骤中的方法，根据编号为GB/T 13389-92 《掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程》国家标准可计算得到此时硅熔体中磷元素的含量ω熔体=6.83×1013atoms/cm3，其次可知所掺杂合金中磷元素含量ω合金=3.53×1017atoms/cm3，目标熔体中磷元素含量ω目标=8.64×1013atoms/cm3，熔体质量可约等于配料质量，即M熔体≈M多晶+M合金=35kg，所以由下式：（M多晶+M合金）×ω目标–M熔体×ω熔体= M二次合金×ω合金计算可得到：M二次合金=1.79g。
7.调整硅液温度，进行硅碗拉制，硅碗制备完毕后，关闭炉中板阀，对上炉室充气，打开炉门，将称量好的掺杂合金1.79g放到硅碗中，关闭炉门进行置换操作，置换完毕后，将携带掺杂合金的硅碗浸入硅液中，完成第二次掺杂。
8.二次掺杂完毕后，再次进行稳温操作，设定引晶温度点（此实施例引晶温度点为1450 SP），在此温度下，稳定硅液温度10分钟。
9.之后，根据上述第1～5步骤再次进行测试硅单晶的拉制，测试样品的加工，测试样品的电阻率测量，最终得到二次掺杂后的测试样品的电阻率值为51.8Ω.cm，比硅单晶目标电阻率值50Ω.cm大1.8Ω.cm（差值），相差值＜5Ω.cm，满足硅单晶目标电阻率要求。
10.根据以上二次掺杂后的测试样品电阻率值51.8Ω.cm，可知此时熔体中P元素含量为8.3×1013atoms/cm3，并由此可判断掺杂后的熔体满足拉制成品硅单晶电阻率的要求，所以之后的操作可按照常规的直拉硅单晶制备工艺制备出电阻率满足要求的成品硅单晶。
实施例2：硅单晶制备所用设备为Kayex CG6000 直拉炉，18寸热场，55千克投料量。其具体步骤如下：
1. 原料配制：配制多晶硅原料M多晶=55kg，其基磷电阻率为ρ多晶=1200Ω.cm，预期成品硅单晶的目标电阻率ρ目标=28Ω.cm，掺杂剂合金（P-Si）电阻率ρ合金=0.04Ω.cm，根据编号为GB/T 13389-92 《掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程》国家标准可计算得到上述多晶硅中磷元素含量ω多晶=3.5×1012atoms/cm3，目标电阻率为28Ω.cm的硅单晶中磷元素含量ω目标=1.56×1014atoms/cm3，掺杂剂合金磷元素含量ω合金=3.53×1017atoms/cm3。因此，所需掺杂剂合金质量可由上式（1）得到，M合金= 23.8g（即首次掺杂合金质量）。
2.将配制好的原料投入到Kayex CG6000型直拉炉中，加热进行化料，化料完毕后，将加热功率调整到引晶功率（此实施例引晶功率为55kw），设定引晶温度点（此实施例引晶温度点为1450 SP），在此温度下，稳定硅熔液10分钟。
3.测试单晶的拉制：按照实施例1中的方法进行测试单晶的拉制，此实施例中引晶细颈长度为3.8cm，引晶细颈直径为3.3mm，测试硅单晶等径直径为3cm（最佳直径为3cm），等径长度为4.5cm，最后进行收尾操作，收尾过程应缓慢进行，使尾部成锥状，尾部末端成尖形。
4.测试样品的加工：将测试硅单晶取出，冷却完毕后，用油石对表面进行加工，选取测试单晶等径部分的圆弧面将其磨制成平面，平面的大小以适合四探针电阻率测试仪测试为宜，一般为5mm×5mm大小，然后将测试单晶旋转适宜角度，磨制下一个测试平面，如此磨制测试平面2-3个，本实施例中共磨制平面3个。
5.对加工完毕的测试样品进行电阻率测试，测试部位为上述加工的平面，每个平面测试三次，取三次平面测试数据的平均值并记录，本实施例中所测三个平面的平均电阻率数据如下：44Ω.cm、43.8Ω.cm、43.8Ω.cm，再取上述三个数据的平均值43.9Ω.cm作为本次测试样品的电阻率值。
6.由以上测试可知，测试样品电阻率值43.9Ω.cm与目标电阻率值28Ω.cm相差15.9Ω.cm，相差值＞5Ω.cm，达不到产品参数要求，需要进行第二次掺杂。已知所制备测试样品中磷元素的含量与现有硅熔体中磷元素的含量相等，因此由测试样品的电阻率值可得出硅熔体中磷元素的含量，同样按照配制原料步骤中的方法，根据编号为GB/T 13389-92 《掺硼掺磷硅单晶电阻率与掺杂剂浓度换算规程》国家标准可计算得到此时硅熔体中磷元素的含量ω熔体=9.83×1013atoms/cm3，其次可知所掺杂合金中磷元素含量ω合金=3.53×1017atoms/cm3，目标熔体中磷元素含量ω目标=1.56×1014atoms/cm3，熔体质量可约等于配料质量，即M熔体≈M多晶+M合金=55kg，所以由下式（M多晶+M合金）×ω目标–M熔体×ω熔体= M二次合金×ω合金计算可得到：M二次合金=8.99g。
7.调整硅液温度，进行硅碗拉制，硅碗制备完毕后，关闭炉中板阀，对上炉室充气，打开炉门，将称量好的掺杂合金8.99g放到硅碗中，关闭炉门进行置换操作，置换完毕后，将携带掺杂合金的硅碗浸入硅液中，完成第二次掺杂。
8.二次掺杂完毕后，再次进行稳温操作，设定引晶温度点（此实施例引晶温度点为1450 SP），在此温度下，稳定硅液温度10分钟。
9.之后，根据上述第1～5步骤再次进行测试硅单晶的拉制，测试样品的加工，测试样品的电阻率测量，最终得到二次掺杂后的测试样品的电阻率值为33.2Ω.cm，与硅单晶目标电阻率值28Ω.cm相差5.2Ω.cm，相差值＞5Ω.cm，不满足硅单晶目标电阻率要求。
10.由于上述电阻率差值不满足要求，所以要进行第三次掺杂，同样按照上述的计算方法，对第三次掺杂合金质量进行计算得到：M三次合金=3.74g。
11.第三次掺杂完毕后，根据上述第1～5步骤，再次进行稳温、测试单晶制备、测试样品加工等操作，最终得到此次测试样品电阻率为28.8Ω.cm，与硅单晶目标电阻率值28Ω.cm相差0.8Ω.cm，相差值＜5Ω.cm，满足硅单晶目标电阻率要求。
12.根据以上二次掺杂后的测试样品电阻率值28.8Ω.cm，可知此时熔体中P元素含量为1.5×1014atoms/cm3，并由此可判断掺杂后的熔体满足拉制成品硅单晶电阻率的要求，所以之后的操作可按照常规的直拉硅单晶制备工艺制备出电阻率满足要求的成品硅单晶。
Claims (1)
1.一种控制直拉硅单晶头部电阻率的方法，其特征是包括如下步骤：
步骤一.原料全部熔化完毕后，进行测试硅单晶的拉制；测试硅单晶拉制的长度应≥6cm，测试硅单晶拉制的长度包括放肩部分、等径部分和收尾部分，其中等径部分直径为2cm～3cm，等径部分长度≥4cm；
步骤二.测试硅单晶拉制完毕后，取出测试硅单晶，将测试硅单晶圆柱面部分加工成平面，得到测试样品；
步骤三.之后，用四探针电阻率测试仪对测试样品的平面部分进行电阻率测量，并记录电阻率测试值；
步骤四.比较测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值，计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率的差值，如果测试样品的电阻率测试值比硅单晶目标电阻率值≥5Ω.cm，则进行以下步骤的操作，否则测试样品的电阻率测试值满足硅单晶目标电阻率要求，直接进行正常拉晶操作；
步骤五.根据测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值的差值，计算所需掺杂合金质量；
步骤六.将计算出一定质量的掺杂合金掺入硅熔体中；
步骤七.掺杂合金完全熔化混合均匀后，重复进行步骤一至步骤三，并再次计算测试样品的电阻率测试值与硅单晶目标电阻率值的差值；
步骤八.如果第二次计算所得测试样品的电阻率测试值比硅单晶目标电阻率值≥5Ω.cm，则重复进行步骤五至步骤七，直至测试样品的电阻率测试值比硅单晶目标电阻率值＜5Ω.cm，则停止掺杂，测试样品的电阻率满足硅单晶目标电阻率要求，即完成硅单晶头部电阻率的控制。
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| CN101906659A (zh) * | 2010-08-18 | 2010-12-08 | 高佳太阳能股份有限公司 | 光伏用单晶硅的掺杂方法 |
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2011
- 2011-04-13 CN CN 201110092541 patent/CN102181919B/zh active Active
Patent Citations (2)
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