CN102181141A - 一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种改性聚碳酸酯的制备方法。一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法为：先按以下重量份配比粉状原料：聚碳酸酯粉5～10份、磺酸盐阻燃剂0.03～0.1份、抗氧剂0.1～1份、色粉0.01～0.02份；再按以下重量份配比粒子原料，聚碳酸酯粒子为75～85份、硅橡胶增韧剂4.86～10份；然后在不同的搅拌机中分别混合粉料及粒料；再将混合后的粉料和物料送入不同的喂料斗，再使用双螺杆挤出机挤出后冷却切粒包装。本发明使小剂量的阻燃剂均匀分散于整个物料，而且与硅橡胶增韧剂组合后使改性PC的无卤阻燃性和增韧性产生了协同增效作用，实现了优质组合，使所述的改性聚碳酸酯具有良好的阻燃性和抗冲击强度，制备的改性PC性能稳定。

Description

一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法
技术领域
本发明涉及一种改性聚碳酸酯的制备方法。
背景技术
聚碳酸酯（PC）的阻燃性（氧指数为21%～24%，阻燃性能达到uL94V-2级）虽然优于普通的热塑性聚合物（如聚乙烯、聚丙烯等），但仍难以满足某些应用领域对阻燃性能的要求，例如很多应用在电子电器，以及室内建筑及家用产品，一般对材料都有阻燃要求（V-0/3.2mm或者Glow wire 960度），然而现有的PC无法满足这类产品的要求，因此须对PC进行阻燃改性。一般，通过向聚合物中添加阻燃剂或在聚合物合成过程中引入溴、磷、硅等元素可达到阻燃改性的目的。目前PC用阻燃剂有四溴双酚A（TBBPA）、十溴二苯醚（DBDPO）、聚二溴苯醚（PDBPO）、十四溴二苯氧基苯（DBDPOB）等。然而许多欧洲国家与美国在多溴二苯醚等卤系阻燃剂的毒性与环境问题上存在争议，且卤系阻燃剂裂解时产生的腐蚀性气体易导致电子电气设备关键部件的失灵。
另外，PC容易产生应力开裂的问题。
针对上述特性，市面上出现了各种改性品种，比如高韧性防开裂PC、阻燃PC等，但是目前市场上还没有同时具有无卤、阻燃和高韧性功能的聚碳酸酯产品，因为上述功能的实现按常规传统改性手段是相互矛盾的，一种功能的实现通常都要降低另一功能的实现，形成此消彼长的现象。
改善PC韧性的常用增韧手段是用橡胶粒子来增韧，比如丁二烯类或丙烯晴类。然而采用烯烃类橡胶增韧的PC，不仅易导致PC的热变形温度急剧下降、影响有耐热要求的产品使用，而且还对材料的阻燃性能有影响。若增加该类型的增韧剂，PC材料的阻燃性能也会明显降低，从而增加了做阻燃材料的难度，特别是增加了做无卤阻燃材料的难度。
CN101173089公开了一种改性PC/ABS合金，其使用的增韧剂为丙烯酸酯类共聚物，属于烯烃类橡胶，会降低PC的耐热性能；其使用的阻燃剂为磷酸三苯酯（TPP）,也会降低PC的耐热性能；该合金的制备方法是常规的混炼造粒，其缺点是PC和ABS容易出现分层现象，无法达到高性能的合金。
现有技术中制备改性PC的传统工艺是将所有原料共同混合，这样很难保证小剂量的粉料助剂得到均匀的分散与混合，从而会造成材料的性能的不稳定，难于得到性能稳定的合格品。
另外，PC的表面通常光亮刺眼，在某些场合会带来安全隐患，需要将其制成消光产品。如何降低PC表面光泽达到亚光表面，一直是难以解决的一个问题。特别是黑色产品，表面光滑，特别容易发亮，要做到亚光较有难度。一般而言，材料表面的光泽可以如下分类。镜面：玻璃表面的光泽度为90-100%；光面：物体表面的光泽度为70-90%；半光泽度表面：物体表面的光泽度为30-70%；亚光表面也称蛋壳光泽表面：表面的光泽度为10-30%；无光面：表面的光泽度为2-15%。亚光或者无光面给人以柔和的感觉，不刺眼。消光改性或者说消光要求应用广泛，油漆、涂料及塑料行业都会用到。对于消光改性，目前国内传统上还是以无机填料为主，一般为二氧化硅、氧化镁、氧化钙、三氧化二铁、三氧化二钼、滑石粉、碳酸钙、硅灰石等无机填料。这些无机填料对光泽度的影响因素有很多种。有人研究CaCO3填充PP的消光效果，当碳酸钙填充量为5%时，填充制品的表面光泽度为50%；当碳酸钙填充量为15%时，制品的表面光泽度为32%，上面所述皆为无机填料消光PC改性。此方法的优点是价格成本有优势，不过最大的缺点就是该产品机械强度、特别是缺口冲击强度非常低，产品特别易碎，很多场合都不能用。
发明内容
本发明的目的是提供一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，使改性后的聚碳酸酯同时具备无卤阻燃性和高韧性，在提高聚碳酸酯的增韧效果的同时又不影响其阻燃性能。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：
一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法：
A. 粉料配比：按以下重量份配比粉状原料，聚碳酸酯粉5～10份、磺酸盐阻燃剂0.03～0.1份、抗氧剂0.1～1份、色粉0.01～0.02份；
B. 粒料配比：按以下重量份配比粒子原料，聚碳酸酯粒子为75～85份、硅橡胶增韧剂4.86～10份；
C. 分别混料：在不同的搅拌机中分别混合粉料及粒料：
D. 分别喂料：将混合后的粉料送入粉料喂料斗，将混合后的粒料送入粒子喂料斗；
E. 使用双螺杆熔融挤出并精确控制下料：先用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，然后待双螺杆挤出机的加热部达到挤出温度260～280℃后，按设定的喂料比例控制下料，熔融混合并挤出；
F. 将挤出的物料冷却切粒后称量包装。
一般而言，低于0.1%剂量的阻燃剂如何在体系中实现良好的均匀一致的分散，在工艺中是一个比较难的问题。如果小剂量助剂不能在***中均匀分散，就会导致材料阻燃性能的不稳定，有时候材料阻燃性能良好，有时候材料的阻燃性能不够，不能达到所需等级。本发明的制备方法采用粉料和粒料分别混合、然后分别进入带失重秤的自动喂料***，用电脑按配方比例进行精确控制下料，使小剂量的阻燃剂均匀分散于整个物料，然后该小剂量的阻燃剂与PC在双螺杆挤出机中反应，而且与硅橡胶增韧剂组合后使改性PC的无卤阻燃性和增韧性产生了协同增效作用，实现了优质组合，使所述的改性聚碳酸酯具有良好的阻燃性和抗冲击强度，制备的改性PC性能稳定。
本发明的磺酸盐阻燃剂虽然使用的剂量较小，但阻燃效率高，不仅能够在本发明产品的特定制备工艺中良好的分散于整个体系，实现阻燃性能的稳定，而且与硅橡胶增韧剂组合后使改性PC的无卤阻燃性和增韧性产生了协同增效作用，实现了优质组合，使所述的改性聚碳酸酯具有良好的阻燃性和抗冲击强度。
本发明中的磺酸盐阻燃剂、硅橡胶增韧剂及PC之间的相互作用主要有三个：第一，磺酸盐阻燃剂在高温下能促进PC的异构化，并释放出CO2和H2O等不燃物；异构化能提高PC的交联和成炭速率，在PC表面形成碳层，阻隔PC与空气中的氧的接触，阻止氧化反应的发生，从而达到材料的熄灭；释放的CO2和水一方面能阻隔材料与空气中氧的接触，同时具有降低温度的作用，从而阻止燃烧；第二，磺酸盐阻燃剂与硅橡胶增韧剂产生协同作用，促进了PC的剪切屈服，进一步提高了改性PC的增韧效果；第三，在燃烧中，硅橡胶增韧剂能迅速迁移到PC表面，形成高阻燃性的炭保护层；同时在PC与硅橡胶增韧剂之间形成交联结构，形成高阻燃性的保护层，从而对PC产生阻燃作用，进一步提高了改性PC的阻燃效果。
作为本发明技术方案的一种优选，所述步骤A的配比为：聚碳酸酯份料6～8份，磺酸盐阻燃剂0.05～0.07份，抗氧剂0.3～0.5份，色粉0.013～0.016份。
作为本发明技术方案的进一步优选，所述步骤B的配比为：聚碳酸酯粒料79～83份，硅橡胶增韧剂6～9份。
作为本发明技术方案的一种优选，所述磺酸盐阻燃剂为全氟丁基磺酸钾PPFBS。
作为本发明技术方案的一种优选，所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶。
作为本发明技术方案的一种优选，所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1076形成的组合抗氧剂。
本发明的组合抗氧剂可防止PC在高温改性中颜色变黄，使最终的改性PC的颜色更好。
作为本发明技术方案的一种优选，所述无卤阻燃高韧性聚碳酸酯还包括1～8.9份的有机高分子消光剂。
该有机高分子消光剂与PC有一定的相容性，不会产生类似于无机物填料与PC间完全不相容的问题而导致脆性。该有机高分子消光剂在一定的添加比例内基本不会影响改性PC的冲击强度或者影响甚小，而且还保持了该材料表面的小而多球状表面，这样使得共混改性的塑料表面从光学层面具有凹凸不平的表面，从而导致可见光照到该材料的表面，沿着不同球面反射出去，形成漫反射，不会直接形成镜面反射而产生晕眩的光，这样达到低光泽效果，使改性PC具有消光效果。它可应用在在很多电子电器、仪表等产品以及火车、汽车等行业中，具有低的镜面反射、高的漫反射，以使产品看起来比较柔和，不刺眼不晃眼，人不易产品疲劳感。同时，本发明的改性PC的缺口冲击强度较高，增韧和阻燃效果未受影响。
更优选地，所述有机高分子消光剂为交联型橡胶形成的粉状有机高分子消光剂。
更优选地，所述消光剂为丁二烯-丙烯腈橡胶。
综上所述，本发明具有以下有益效果：本发明采用粉料和粒料分别混合、然后分别进入带失重秤的自动喂料***，用电脑按配方比例进行精确控制下料，使小剂量的阻燃剂均匀分散于整个物料，然后该小剂量的阻燃剂与PC在双螺杆挤出机中反应，而且与硅橡胶增韧剂组合后使改性PC的无卤阻燃性和增韧性产生了协同增效作用，实现了优质组合，使所述的改性聚碳酸酯具有良好的阻燃性和抗冲击强度，制备的改性PC性能稳定。
具体实施方式
实施例一
粉状原料：聚碳酸酯粉料8份，苯磺酰基苯磺酸钾(KSS)阻燃剂0.07份，抗氧剂1010 0.5份，色粉0.016份。
粒状原料：聚碳酸酯粒子83份，高温硫化硅胶增韧剂8.414份。
制备：将上述重量份的粉料在高速搅拌机中混合，然后送入粉料喂料斗；将上述重量份的粒料在粒子搅拌机中混合，然后送入粒子喂料斗；然后用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，待双螺杆挤出机的加热部达到挤出温度270℃后，按设定的喂料比例控制下料，双螺杆挤出机将上述原料熔融混合并挤出；最后将挤出的物料冷却切粒后称量包装，得到粒状的改性聚碳酸酯工程塑料。
检测产品的技术性能指标，结果见表3。
实施例二
制备方法同实施例一。不同的是粉料和粒料的选择和配比，其中的阻燃剂为2,4,5-三氯苯磺酸钠(STB)，抗氧剂为抗氧剂168。具体配比见表1,检测结果见表3。
实施例三
制备方法同实施例二。不同的是粉料和粒料的配比以及粉料中含有交联丁二烯橡胶粉状消光剂，具体配比见表1。
实施例四
制备方法同实施例三。不同的是粉料中的消光剂为交联环戊二烯橡胶，抗氧剂为0.1份抗氧剂168和0.2份抗氧剂1076形成的组合抗氧剂，具体配比见表1,检测结果见表3。
实施例五
制备方法同实施例四。不同的是粉料中的消光剂为交联丁二烯-丙烯腈橡胶，磺酸盐阻燃剂为全氟丁基磺酸钾PPFBS，粒料中的硅橡胶增韧剂为室温硫化硅橡胶，具体配比见表1,检测结果见表3。
比较实施例一
制备方法同实施例一。不同的是原料中不含磺酸盐阻燃剂。具体配比见表2，检测结果见表4。
比较实施例二
制备方法同实施例二。不同的是原料中不含硅橡胶增韧剂。
比较实施例三
制备方法及配比同实施例三。不同的是原料中的阻燃剂不是磺酸盐阻燃剂，而是TPP；原料中的增韧剂不是硅橡胶，而是乙烯-丙烯-二烯烃橡胶。
比较实施例四
原料配比同实施例四。不同的是采用传统的制备方法，即将所有原料按配方配料，然后混合、经过双螺杆挤压机熔融挤出、冷却切粒、再称量和包装。
比较实施例五
制备方法同实施例五。不同的是原料配比为：粉状原料：聚碳酸酯粉料2份，磺酸盐阻燃剂7.45份，抗氧剂0.05份，色粉0.5份，丁二烯-丙烯腈橡胶粉状消光剂。粒状原料：聚碳酸酯粒子60份，硅橡胶增韧剂15份。
表1 本发明各实施例的改性聚碳酸酯的原料配比
Figure 442257DEST_PATH_IMAGE001
表2 本发明对比实施例的改性聚碳酸酯原料配比
Figure 359398DEST_PATH_IMAGE002
表3 本发明各实施例的改性聚碳酸酯的性能指标
Figure 2011101022945100002DEST_PATH_IMAGE003
表4 本发明对比实施例的改性聚碳酸酯的性能指标
Figure 952184DEST_PATH_IMAGE004
从表中可以看出，
①  实施例五制备的改性PC的阻燃性、韧性、耐热性和光泽性最佳；
②  添加了本发明的消光剂制得的改性PC的光泽性（实施例三、实施例四、实施例五）优于未添加本发明的消光剂的改性PC的光泽性（实施例一和实施例二）；
③  采用相同制备方法、不同阻燃剂和增韧剂制备的改性PC,使用本发明的阻燃剂和增韧剂制得的PC的阻燃效果、机械性能和耐热性更好，见实施例三和比较实施例三；
④  采用相同原料、相同制备方法、不同原料配比制备的改性PC,按照本发明的原料配比制备的改性PC的性能更好，见实施例五和比较实施例五；
⑤  采用相同原料和配方、不同制备方法制备的改性PC,使用本发明的制备方法制得的PC的性能更好，见实施例四和比较实施例四。
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。

Claims (9)

1.一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：
A. 粉料配比：按以下重量份配比粉状原料，聚碳酸酯粉5～10份、磺酸盐阻燃剂0.03～0.1份、抗氧剂0.1～1份、色粉0.01～0.02份；
B. 粒料配比：按以下重量份配比粒子原料，聚碳酸酯粒子为75～85份、硅橡胶增韧剂4.86～10份；
C. 分别混料：在不同的搅拌机中分别混合粉料及粒料：
D. 分别喂料：将混合后的粉料送入粉料喂料斗，将混合后的粒料送入粒子喂料斗；
E. 使用双螺杆熔融挤出并精确控制下料：先用电脑按配方比控制喂料比例及喂料量，然后待双螺杆挤出机的加热部达到挤出温度260～280℃后，按设定的喂料比例控制下料，熔融混合并挤出；
F. 将挤出的物料冷却切粒后称量包装。
2.根据权利要求1所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤A的配比为：聚碳酸酯份料6～8份，磺酸盐阻燃剂0.05～0.07份，抗氧剂0.3～0.5份，色粉0.013～0.016份。
3.根据权利要求2所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述步骤B的配比为：聚碳酸酯粒料79～83份，硅橡胶增韧剂6～9份。
4.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述磺酸盐阻燃剂为全氟丁基磺酸钾PPFBS。
5.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述硅橡胶为室温硫化硅橡胶。
6.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述抗氧剂为抗氧剂168和抗氧剂1076形成的组合抗氧剂。
7.根据权利要求3所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述无卤阻燃高韧性聚碳酸酯还包括1～8.9份的有机高分子消光剂。
8.根据权利要求7所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述有机高分子消光剂为交联型橡胶形成的粉状有机高分子消光剂。
9.根据权利要求8所述的一种无卤阻燃高韧的改性聚碳酸酯的制备方法，其特征在于：所述消光剂为丁二烯-丙烯腈橡胶。
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