CN102180913A

CN102180913A - 一种高纯度乳果糖的制备方法

Info

Publication number: CN102180913A
Application number: CN2011100818581A
Authority: CN
Inventors: 杨瑞金; 张中; 华霄; 赵伟; 张文斌
Original assignee: Jiangnan University
Current assignee: Jiangnan University
Priority date: 2011-04-01
Filing date: 2011-04-01
Publication date: 2011-09-14

Abstract

一种高纯度乳果糖的制备方法，其步骤包括：制备乳果糖糖浆、活性炭脱色、纳滤纯化、去除残余硼酸，还可以包括喷雾干燥获取高纯度的乳果糖粉末。其中纳滤纯化步骤是利用纳滤纯化乳果糖糖浆，操作压力控制在15~25bar，温度控制在20~50℃，通过纳滤膜一步脱除糖浆中的催化剂、盐和单糖。本发明的优点在于利用本发明得到的乳果糖纯度高，可以达到97.0%以上（对总糖），采用纳滤技术使得生产方法简单，高效节能，生产方式连续，易于规模化，运行成本低。

Description

一种高纯度乳果糖的制备方法

技术领域

本发明涉及一种乳果糖的制备方法，特别涉及一种结合纳滤技术的高纯度乳果糖的制备方法。

背景技术

乳果糖(也称异构乳糖，乳酮糖)是立体异构化的乳糖，是半乳糖和果糖以β-1,4糖苷键结合的双糖。乳果糖作为一种原料药和功能性食品添加剂，具有许多优异的特性。但是，低纯度的乳果糖会限制其在食品和医药领域的应用。尽管国内外开展了不少关于高纯度乳果糖制备方法的研究，但是至今仍然未有一种易于工业化，易于连续化的高纯度乳果糖制备方法出现。

乳糖异构法是目前工业制备乳果糖的主要方法，如图1中传统方法部分所示，以酸、碱或两性物质为催化剂，将乳糖异构化为乳果糖，但同时也伴随着乳糖及单糖（半乳糖、葡萄糖）以及产生色质等副反应，需要进行脱色、脱盐、脱除单糖、脱除乳糖等后续工艺。乳糖异构法的一大缺陷在于后处理工艺复杂，得到高纯度乳果糖成本较高。传统的硼酸催化生产乳果糖产率较高，但是转化产物糖浆中乳果糖的纯度只有70-80%，还含有大量未转化的乳糖(约12%-20%)和少量的单糖。要获得高纯度的乳果糖必须分离出转化产物糖浆中的乳糖、单糖、催化剂和盐。

传统的乳果糖糖浆纯化工艺主要包括三个复杂的步骤：脱盐—脱除单糖—脱除乳糖。脱盐主要采用离子交换树脂法，该方法树脂用量大，且对糖类分子吸附严重，需要大量的再生酸碱。由于乳果糖和乳糖均为二糖，分子量相同，要实现两者的差异性分离一般需利用柱色谱分离法，比如脱除单糖需要55℃色谱柱，脱除乳糖需要15℃色谱柱，而工业色谱装备成本较高，目前尚未在功能性糖的工业生产中广泛使用，也是目前高纯度乳果糖的工业化扩大生产的瓶颈问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种高纯度乳果糖的制备方法，以克服现有技术中上述提到的不足。由于利用本发明得到的转化产物糖浆无需去除乳糖，如图1中本发明方法部分所示，和传统方法相比，少了脱除乳糖这一困难工艺，只需脱除盐、单糖，因此可以采用纳滤技术进行。

即本发明的原理为：以硼酸和氢氧化钠为催化剂，催化乳糖异构化反应得到乳果糖糖浆，通过控制硼酸和氢氧化钠的比例、催化温度和时间等条件，实现乳糖的完全转化，部分异构化为乳果糖，部分分解为单糖（葡萄糖和半乳糖），从而避免了在后期工序中进行乳果糖和乳糖（均为二糖，属同分异构体）的分离。制备这样一种糖浆的优势在于可以大大简化后续的分离纯化步骤，利用纳滤技术，选择合适的纳滤膜可以一步脱除糖浆中的催化剂、单糖和盐分，截留乳果糖，从而得到高纯度乳果糖，达到一步纯化的目的。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种高纯度乳果糖的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备乳果糖糖浆：利用乳糖为原料，硼酸、氢氧化钠为催化剂，硼酸和乳糖的摩尔比为0.5:1~2:1，氢氧化钠和乳糖的摩尔比为0.8:1~2:1，在50~70 ℃下加热催化，使乳糖转化制备成乳果糖糖浆，所得到的乳果糖糖浆中仅含乳果糖和单糖，而不含乳糖；

（2）活性炭脱色：反应液冷却到60~85℃，调节pH值到3~6，加入相对于固形物的质量占比为0.5~2.5%的活性炭脱色，保温搅拌时间为0.5~2 h；

（3）纳滤纯化：利用纳滤纯化乳果糖糖浆，操作压力控制在15~25 bar，温度控制在20~50 ℃，通过纳滤膜一步脱除糖浆中的催化剂、盐和单糖；

（4）去除残余硼酸：用离子交换树脂去除糖浆中残余的硼酸，离子交换树脂的添加量相对于糖浆总体积占比为0.8~2.8% ，在15~50℃下搅拌0.5~2 h，过滤分离出糖浆和树脂，得到纯度相对于总糖质量占比为97.0%以上的乳果糖。

另外，上述步骤（4）去除残余硼酸的方法还可以为：通过阴阳离子交换柱来脱除糖浆中残余的硼酸，交换柱内有离子交换树脂，操作温度为15~50℃，流速为0.5~2.0BV/h。步骤（4）所述的离子交换树脂可以是D403、D303、D293、D301、D717、D732树脂中的一种或其混合物。步骤（3）所述的纳滤膜为M 8系列、NF系列中的一种。

还有，通过上述步骤（4）所得的乳果糖糖浆还可进一步进行喷雾干燥获取高纯度的乳果糖粉末。

本发明的有益效果在于：利用本发明得到的乳果糖纯度高，可以达到97.0%以上（对总糖），采用纳滤技术使得生产方法简单，高效节能，生产方式连续，易于规模化，运行成本低。

附图说明

图1是本发明和传统工艺的流程的对比示意图。

具体实施方式

实施例一

一种高纯度乳果糖的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备乳果糖糖浆：利用4.6 kg乳糖为原料，硼酸、氢氧化钠为催化剂，其中氢氧化钠0.69 kg和硼酸0.805 kg（此时硼酸和乳糖的摩尔比为1:1，氢氧化钠和乳糖的摩尔比为1.35:1），加入到22.5 L水中加热到70 ℃催化，使乳糖转化制备成乳果糖糖浆，所得到的乳果糖糖浆中仅含乳果糖和单糖，而不含乳糖；

（2）活性炭脱色：反应液冷却到50 ℃，调节pH值到3.2，加入相对于固形物的质量占比为1%的活性炭脱色，保温搅拌时间为2 h；

（3）纳滤纯化：将糖浆导入纳滤料液罐，利用M 8系列纳滤膜加水透析，，操作压力控制在20 bar，温度控制在40℃，纳滤膜一步脱除糖浆中的催化剂、盐和单糖；

（4）去除残余硼酸：用离子交换树脂去除糖浆中残余的硼酸，添加D403和D732离子交换树脂，其添加量相对于糖浆总体积占比为1.6% ，在15℃下搅拌2 h，过滤分离出糖浆和树脂，即获得22.5 L浓度为38.3 g/L，纯度相对于总糖质量占比为97.2%的乳果糖。

另外，通过上述步骤（4）所得的乳果糖糖浆还可进一步进行喷雾干燥获取纯度为97.2%的乳果糖粉末。

实施例二

一种高纯度乳果糖的制备方法，包括以下步骤：

（1）制备乳果糖糖浆：利用10.0 kg乳糖为原料，硼酸、氢氧化钠为催化剂，其中氢氧化钠1.65 kg和硼酸2.0 kg（此时硼酸和乳糖的摩尔比为1.2:1，氢氧化钠和乳糖的摩尔比为1.5:1），加入到49.0 L水中加热到50 ℃催化，使乳糖转化制备成乳果糖糖浆，所得到的乳果糖糖浆中仅含乳果糖和单糖，而不含乳糖；

（2）活性炭脱色：反应液冷却到50 ℃，调节pH值到3.2，加入相对于固形物的质量占比为1.5%的活性炭脱色，保温搅拌时间为1.0 h；

（3）纳滤纯化：将糖浆导入纳滤料液罐，利用M 8系列纳滤膜加水透析，操作压力控制在20 bar，温度控制在40℃，通过M 8系列纳滤膜一步脱除糖浆中的催化剂、盐和单糖；

（4）去除残余硼酸：通过阴阳离子交换柱来脱除糖浆中残余的硼酸，操作温度为45℃，流速为1.0BV/h，依次通过D403离子交换树脂柱和732离子交换树脂柱脱除残余的硼酸，得到纯度相对于总糖质量占比为98.0%的乳果糖。

另外，通过上述步骤（4）所得的乳果糖糖浆还可进一步进行喷雾干燥获取纯度为98.0%的乳果糖粉末。

Claims

1.一种高纯度乳果糖的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）制备乳果糖糖浆：利用乳糖为原料，硼酸、氢氧化钠为催化剂，硼酸和乳糖的摩尔比为0.5:1~2:1，氢氧化钠和乳糖的摩尔比为0.8:1~2:1，在50~70 ℃下加热催化，使乳糖转化制备成乳果糖糖浆；

（4）去除残余硼酸：用离子交换树脂去除糖浆中残余的硼酸，离子交换树脂的添加量相对于糖浆总体积占比为0.8~2.8%，在15~50℃下搅拌0.5~2 h，过滤分离出糖浆和树脂，得到纯度相对于总糖质量占比为97.0%以上的乳果糖。

2.如权利要求1所述的高纯度乳果糖的制备方法，其特征在于步骤（4）去除残余硼酸的方法为：通过阴阳离子交换柱来脱除糖浆中残余的硼酸，交换柱内有离子交换树脂，操作温度为15~50℃，流速为0.5~2.0BV/h。

3.如权利要求1或2所述的高纯度乳果糖的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的离子交换树脂可以是D403、D303、D293、D301、D717、D732树脂中的一种或其混合物。

4.如权利要求1或2或3所述的高纯度乳果糖的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的纳滤膜为M 8系列、NF系列中的一种。

5.如权利要求4所述的高纯度乳果糖的制备方法，其特征在于：通过步骤（4）所得的乳果糖糖浆可进一步进行喷雾干燥获取高纯度的乳果糖粉末。