CN102171381A - 包含了注入的氧合气体的膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

在此披露了具有一个基底以及一个注入了氧合气体的涂覆层的多种物体。该涂覆层与常规涂层相比提供了增强的物理耐久性、化学耐受性、光学透明度、以及可烧蚀性。

Description

包含了注入的氧合气体的膜及其制备方法
发明背景
本发明涉及碳膜，并且更确切地涉及用氧合气体活化过的碳膜。
碳膜被用于多种商业上重要的应用中。碳由于它的低成本、耐腐蚀性、相对的化学惰性、抵抗特性、以及容易处理而有吸引力。
碳膜电阻器常用于电子器件中。这些电阻器包含涂覆有一种碳膜的陶瓷杆。该膜是以变化的比例混合的碳粉与陶瓷粉(典型地是氧化铝)的一种复合物。该碳膜通过机器被“螺旋铺开”以便实现一种所希望的遍布该杆的阻力。加入金属引线以及端帽，并用一个绝缘涂层覆盖该电阻器。通过改变碳粉与陶瓷粉之比以及“螺旋化”的程度，可以得到不同的电阻值。
碳膜已经被用作金属蚀刻的图案掩模。例如，美国专利号6,939,808(2005年9月6日发布)建议将一个光致抗蚀剂层与一个无定形碳层组合使用来将一个金属层图案化。
碳膜还已经在用于生物分子的检测和定量的探针中使用。例如，碳膜电阻器电极已经在用于基于氧化酶的酶类的生物传感器中用作电极转换器。(DeLuca，S.et al.，Talanta，68(2)：171-178(1995))。
碳膜还已用于通过电子束蒸发到掺杂过的硅上来制备薄膜电极(Blackstock，J.J.et al.，Anal.Chem.76(9)：2544-2552(2004))。还已经报告了一种聚偏二氯乙烯和聚氯乙烯的共聚物的热降解来制造碳膜电极(美国专利号5,993,969，1999年11月30日发布)。
已报告了碳膜在航空器起落装置、襟翼导轨以及其他疲劳敏感部件中是对于钢和钛合金有用的涂层(Sundaram，V.S.，Surface and Coatings Tech.201(6)：2707-2711(2006))。已经发现对于这些航空器部件，碳有利地替代了硬质铬镀层。发现这些碳膜赋予了改进的磨损及疲劳特性、并且在环境上和工作场所安全性上是更有吸引力的。
碳膜还已经作为眼镜的涂层进行了描述。美国专利号5,125,808(1992年8月4日发布)以及5,268,217(1993年12月7日发布)讨论了使用一种类金刚石碳层以及一个中间的“夹层”来涂覆一个基底。发明背景的部分提及了：类金刚石碳的涂层仅在该涂层与母基底的附着很优异时才会对基底赋予改进的磨损特性。背景部分进一步提及了，“用来涂覆玻璃基底的最明显且常见的途径是将该DLC涂层直接施加在一个干净的玻璃表面上。然而，这种途径经常导致一种展现出差的粘附性并因此展现差的耐磨损性的DLC涂层。DLC涂层典型地是处于显著的压缩应力下”。该专利讨论了为了改进粘附性而在该DLC层与基底之间使用至少一个夹层。
仅含有碳的膜趋于是硬且脆的。为了使开裂最小化，已使用添加剂来调整这些膜的物理特性。
PCT公开文件WO/2006/011279(2006年2月2日公开)建议使用一种含氢的碳膜来使膜从基底上的剥离最小化。
美国专利号4,647,947(1987年3月3日发布)描述了一种基底以及一种吸收电磁能的层。该层可以包含低熔点的金属，如碲、锑、锡、铋、锌、或铅。该层还可以包含在预定温度之下的温度时处于气态的多种元素。能量的施加致使该记录层被提升，从而形成一个***。
美国专利号5,045,165(1991年9月3日发布)给出了在氢的存在下将一种碳膜溅射到一个磁盘上。得到的膜赋予了增强的耐磨性。
美国专利号6,528,115 B1(2003年3月4日发布)给出了在一种基底上的硬质碳薄膜。该膜具有一种分等级的结构，其中，该膜中的SP2与SP3碳-碳键合之比在其厚度方向上从基底界面向该薄膜表面下降。在一个真空室中使用氩气、甲烷、和氢气来生产该碳薄膜。
美国专利号6,753,042 B1(2004年6月22日发布)建议将一种耐磨的并且低摩擦的硬质无规则的、类金刚石碳的涂层直接施用在一个磁性记录介质传感器的外表面上。该涂层是使用真空脉冲电弧碳溅射以及离子束表面处理来施加的。
美国专利公开号2007/0098993 A1(2007年3月3日公开)给出了一种多层堆叠式的类金刚石膜。每个层包含碳、氢、以及一种金属。这些层是通过一种共溅射工艺使用氢气、甲烷或乙烷、以及惰性气体而制备的。
美国专利公开号2008/0053819 A1(2008年3月6日公开)给出了一种碳薄膜以用作一种薄膜电致发光器件的电极。该膜是使用一种低温下的闭磁场非平衡磁控溅射工艺生产的。溅射是用氩气进行的，这允许制备缺少氢的膜。氢被描述为对碳膜赋予了绝缘特性，并且因此它的结合应该避免。
尽管有迄今为止的努力，但对于展现出相对于传统碳膜而言增强的或不同的特性的新的碳膜仍存在着一种需要。
发明概述
含至少一种注入的氧合气体的碳膜相对于缺少该氧合气体的碳膜展示了改进的耐久性和光学特性。通过调节气体的浓度，可以容易地实现所希望的特性。
附图说明
以下这些图形成了本说明书的一部分并且被包括在内用以进一步例证本发明的某些方面。参考这些图中的一个或多个、结合在此呈现的具体实施方案的详细说明可以更好地理解本发明。
图1示出了随着氧合气体二氧化碳的浓度的增加所制备的碳膜的光密度的减小(或光学透明度的增加)。x轴是波长，单位为nm。y轴是单位厚度的吸光度(1/nm)。用正方形标志指示的这条线代表1％(v/v)的二氧化碳。用菱形标志指示的这条线代表2％(v/v)的二氧化碳。用圆形标志指示的这条线代表4％(v/v)的二氧化碳。
图2示出了对于石英(顶部，相对平的曲线)和涂覆有一个注入型碳层的石英(底部，倾斜曲线)而言透射率(y轴)对波长(单位nm，x轴)的一个曲线图。
发明详细说明
尽管组合物和方法是以“包括”不同组分或步骤的方式来描述的(解释为是指“包括但不限于”)，但这些组合物和方法还可以“主要由”或者“由这些不同组分和步骤组成”，这种术语应解释为限定了实质上封闭式的成员组。
材料
本发明的一个实施方案是针对包括至少一个基底以及至少一个涂覆层的多种涂覆的物体。该基底和涂覆层可以彼此直接接触，或者在该基底与该涂覆层之间可以存在一个或多个***层。
该基底总体上可以是任何材料和形状的。该基底典型地是一种固体、但可以是一种凝胶或其他半固体的材料。该基底可以是一种金属、聚合物、矿物、陶瓷、或其他的材料。该基底可以是平坦的、弯曲的、圆的、或其他规则或不规则的形状。
该基底可以具有任何尺寸和形状。该基底可以是非常薄的(例如，一个或几个微米)、或者可以是非常厚的(厚度为几米或更大)。基本上，可以使用任何基底将该涂覆层施用其上。基底的具体例子包括：电容器、电阻器、电极、航空器起落装置、航空器襟翼导轨、航空器部件、以及聚碳酸酯的盘。基底的其他例子包括：手表面、电池、眼镜、镜片、剃须刀刃片、刀刃片、牙科仪器、医学植入物、外科仪器、支架、骨锯、厨房用具、珠宝、门手柄、钉子、螺钉、螺栓、螺母、钻头尖、锯片、一般家用硬件、电绝缘体、船只推进器、船只推进器轴、船只和海洋产品、引擎、小汽车部件、车盘部件、卫星、以及卫星部件。
该涂覆层可以完全环绕该基底、或者可以覆盖该基底的一部分。该涂覆层在厚度上可以是均一的或可变的，尽管通常优选的是一个均一的层。该涂覆层厚度可以是跨越整个或一部分基底从薄到厚的一个梯度。
该涂覆层可以包括元素碳(C)、无定形碳、类金刚石碳、碳化硅、碳化硼、氮化硼、硅、非晶态硅、锗、非晶态锗、或它们的组合。当前优选的是该涂覆层包括无定形碳。无定形碳是一种稳定的物质，它要求可观量值的活化能来改变它的光学特性。这个特征使得无定形碳不被典型的热的及化学的动力学老化过程所影响。无定形碳还具有优异的化学耐受性、以及高程度的石墨(SP2)类型的碳。
该涂覆层还包括至少一种注入该结构之中的氧合气体。术语“注入的”是指至少一种气体被共价地键合、捕获、或吸附到该无定形碳或其他材料之中或之上。这种注入的气体改进了该涂覆层的粘附性。该注入的气体还使得该涂覆层以一种更加化学上松弛的状态而沉积，从而减少了该涂覆层开裂或从基底上剥离的机会。
在用一种适当的能量源处理后，处理过的涂覆层可以分解并释放出气体。释放出的这种气体会膨胀并可以产生一个***或烧蚀位点，由此在处理过的位点与未处理过的位点之间产生了一种可检测的光学反差。该涂覆层可以被注入一种气体、或者可以被注入两种或多种不同的气体。
术语“氧合气体”是指分子化学式包括至少一个氧原子的一种气体。此类气体的例子包括一氧化碳(CO)、二氧化碳(CO2)、分子氧(O2)、臭氧(O3)、氮氧化物(NOx)、硫氧化物(SOx)、以及它们的混合物。据信，氧在被加热至极端温度时增加了该涂覆层的挥发性。还据信，氧在正常条件下使该涂覆层稳定，尤其是就碳膜中的残余应力而言。据信，这种稳定化会在氧气(当共价地键合至碳上时)氧化该碳从而产生一种非常不具反应性的化合物时发生。该涂覆层可以被注入一种氧合气体、或者可以被注入两种或多种不同的氧合气体。
该涂覆层的透明度(或不透明度)可以通过调节在该涂覆层的制备中使用的气体的浓度来进行修改。本发明的诸位发明人已经发现更高浓度的气体导致该涂覆层更高的透明度。所结合的气体可以使用多种方法如XPS来检测和定量。得到的涂覆层与另外以相同方式制备但在制备过程中缺少该添加气体的涂覆层相比具有更高浓度的氧合气体。
已经发现该气体辅助了该涂覆层的烧蚀。以下内容是对当前相信增强了对一种光盘(制备为带有涂覆层)的烧蚀的机理进行的讨论。该确切的机理不应理解为限制了本发明的实施方案。在写入过程中，由写入激光产生的极端热量破坏了该气体与碳原子之间的这些正常时强且稳定的共价键。这种气体加热和分离过程引起了一种***，从而从该涂覆层中驱散了该气体以及无定形碳两者。这种气体驱散具有以下组合效果：从光盘中烧蚀该涂覆层或将该涂覆层的写入部分永久修改为相比未写入的涂覆层区域是对读入激光显著更不透明的或更透明的(这取决于该***设计)。该涂覆层的写入及未写入的部分均是极其不反应的(未被典型的热的及化学的动力学老化工艺所影响)并且是光学上不同的。此外，从注入了气体到无气体的状态的转变要求显著的活化能，从而防止了通过自然的化学动力学老化而发生改变。
以一种类似的方式，可以使用激光或其他能量的应用来将碳膜从其他基底中烧蚀。该膜的烧蚀可以用来产生一个掩模来引导为其他目的而将另外的材料施用在该基底上，这些目的是通过图案化或去除该膜的一些而达到的。
该涂覆层一般可以是任何厚度的。用一个涂覆层涂覆一个基底可以相对于缺少该涂覆层的一种在其他方面相同的基底而言赋予光学吸收、改进的化学保护、以及改进的物理保护。化学保护可以包括保护该基底免受由不同的试剂(例如会溶解或改变塑料的外观的溶剂)引起的化学侵袭。例如，已知聚碳酸酯对醛类具有有限的耐受性，并且对浓的酸、碱、***、酯类、脂肪烃、芳香烃、苯、卤代烃、酮类(如丙酮)以及氧化剂类具有差的耐受性。
为了添加光学吸收的目的，厚度下限可以是约10nm至约20nm。厚度上限可以通过为了修改该涂覆层所要求的能量来确定，并且将取决于所选择的材料而改变。上限的一个例子是大约100nm。示例性的厚度为：约10nm、约20nm、约30nm、约40nm、约50nm、约60nm、约70nm、约80nm、约90nm、约100nm、以及这些值的任两个之间的范围。厚度值可以在理论上按λ/2n计算，其中λ是读入波长，并且n是该层的折光率。为了添加物理保护的目的，该涂覆层厚度可以等于或高于用于提供光学吸收的厚度。例如，厚度上限可以是约100nm、约1,000nm、约10,000nm、约100,000nm、或约1,000,000nm(1mm)。示例性的厚度为：约100nm、约500nm、约1,000nm、约5,000nm、约10,000nm、约50,000nm、约100,000nm、约500,000nm、约1,000,000nm、以及这些值的任两个之间的范围。
所披露的碳膜的另一个益处是制备具有高的表面能的一种碳表面。据信，这是该充氧膜的一个独特的益处。例如，采用了氢(H2)的这种常用的碳沉积工艺并没有产生出一种高表面能的膜。这种高的表面能可以用于许多优点。例如，它可以提供一种与随后沉积的膜的更好的粘附性。这与美国专利号5,125,808和5,268,217，中得到的差粘附性全然相反，在这些专利中碳膜未用一种注入的气体进行制备、但在该碳层与基底之间要求有一个“夹层”以便改进粘附性。可替代地，这些含有一种注入气体的碳膜可以用作一种催化剂，从而允许在表面界面上发生化学反应。
这些涂覆的物体可以进一步包括一个或多个另外的层来对这些物体赋予另外的特性。多个层可以添加耐刮性、耐磨性、颜色、微光、反射性、或宽范围的其他表面特性。
在一个最简单的实施方案中，该涂覆的物体包括一个基底以及一个涂覆层，其中该涂覆层表面式地(facially)接触该基底。
在一个替代实施方案中，该涂覆的物体包括一个基底、至少一个***层、以及一个涂覆层，其中该基底表面式地接触这个或这些***层，并且该涂覆层表面式地接触这个或这些***层。该涂覆的物体的一个截面将与该涂覆层、然后是该至少一个***层、并且然后是该基底相交。
可以向该涂覆的物体添加另外多个层。该涂覆的物体可以进一步包括一个烧蚀捕获层。该烧蚀捕获层可以用来保留该碳以及将从基底或表面上被去除的其他材料。一个烧蚀捕获层可以覆盖该涂覆层来捕获被烧蚀的材料。适合于该烧蚀捕获层的材料包括气凝胶、或薄的金属层。其他适当的材料包括：铝、铬、钛、银、金、铂、铑、硅、锗、钯、铱、锡、铟、其他金属、陶瓷、SiO2、Al2O3、它们的合金、以及它们的混合物。该烧蚀捕获层可以表面式地接触该涂覆层。该基底和涂覆层可以在面上彼此接触。
制备方法
本发明的一个另外的实施方案涉及用于制备一种涂覆的物体的方法。总体上，该方法可以包括提供一个基底、并且施用一个或多个另外的层来制备该涂覆的物体。
这些不同的层可以按不同的次序来施用，这取决于在该涂覆的物体中所希望的具体分层。这些层可以全都施加在该基底的一侧上，从而产生使基底在一个外部面上的最终产品。可替代地，这些层可以施用在该基底的两(或所有)侧上，从而产生一种最终产品，该最终产品使基底定位于使得它不是该最终产品的外部面(即，该基底被完全涂覆)。
在一个最简单的实施方案中，该方法可以包括提供一个基底、并且将注入了至少一种氧合气体的至少一个涂覆层施加在该基底的至少一个面上，这样使得该基底和涂覆层在面上彼此接触。该基底可以是以上讨论的这些基底中的任何一个。该涂覆层和氧合气体可以是以上讨论的这些中的任何一种。
该方法可以进一步包括在该施用步骤之前将该基底暴露于一个真空中。
在该施用步骤中可以使用溅射来施用该涂覆层以及其他的层。用于形成该涂覆层的溅射可以包括提供一种前体材料以及至少一种氧合气体、对该前体材料施加能量来使该前体材料汽化、并且将该汽化的前体材料以及该气体沉积在该基底上，这样使得该氧合气体被注入在该涂覆层中。在该溅射过程中可能存在另外的非氧合气体，如氩气、氪气、氮气、氦气、以及氖气。这些气体常被用作惰性的溅射载气。
在溅射过程中该氧合气体的浓度可以是大约0.01％(v/v)至约25％(v/v)。具体的浓度可以是约0.01％(v/v)、约0.05％(v/v)、约0.1％(v/v)、约0.5％(v/v)、约1％(v/v)、约2％(v/v)、约3％(v/v)、约4％(v/v)、约5％(v/v)、约10％(v/v)、约15％(v/v)、约20％(v/v)、约25％(v/v)、以及这些值中任两个之间的范围。这些值是关于该惰性溅射载气(典型地是氩气)的体积/体积。得到的涂覆层与以在其他方面相同但在施用步骤中无氧合气体存在的方式制备的相比将具有更高浓度的注入的氧合气体。
可以使用除溅射之外的多种方法来施用该涂覆层以及其他的层。例如，可以施用等离子体聚合、电子束蒸发、化学气相沉积、分子束外延、以及蒸发。
这个施用至少一个注入了至少一种氧合气体的涂覆层的步骤可以作为一个单一步骤进行。可替代地，该施用步骤可以作为两个步骤进行：首先施用这个没有注入气体的涂覆层、并且第二步用向该数据层注入气体。
在更复杂的实施方案中，可以向该基底施用一个或多个另外的层。例如，一种制备涂覆的物体的方法可以包括提供一个基底、施用至少一个***层、并且施用至少一个注入了至少一种氧合气体的涂覆层。该涂覆的物体的一个截面将与该涂覆层、然后是该至少一个***层、并且然后是该基底相交。
该方法可以进一步包括施用一个烧蚀捕获层，使得该烧蚀捕获层和该涂覆层在面上彼此接触。
在此包括以下实例来例证本发明的优选实施方案。本领域的普通技术人员应该了解，在所跟随的实例中披露的技术代表了诸位发明人所发现的、在本发明的实施中起到良好作用的技术，并且因此可以被认为构成了用于实施本发明的优选模式。然而，本领域的普通技术人员鉴于本披露应该了解，在所披露的这些具体实施方案中可以做出多种改变并且仍然在不偏离本发明的范围时得到一种同样或相似的结果。
实例
实例1：用于反应性溅射的一般方法
使用一台PVD 75仪器(Kurt J.Lesker Company；Pittsburgh，PA)进行RF溅射。该***配置有一个FR电源、可以夹持3英寸(7.62cm)靶材的三个磁控枪、以及用于两种溅射气体的设施。将这些靶材安排为一种向上溅射的构型。光闸覆盖了这三个靶材的每一个。将多个基底安装在一个旋转台板上，该台板可以被加热至高达200℃。该旋转台板被定位在这些靶材上方。该实验的大部分是在没有对台板进行主动加热时进行的。无主动加热时，该台板的温度随着400w下的溅射时间的增加而逐步升高，直到该温度达到约60℃-70℃的最大值。这个最大温度在约三小时后达到。在溅射之前这个室中的初始温度典型地是大约27℃。按以下实例中所描述的来改变时间、靶材、以及溅射源。
所使用的基底典型地是一种硅(Si)晶片或一种在约300nm处具有UV截止的玻璃显微镜载片。将多个等离子体清洁的基底安装到该台板上。将该硅基底的一部分用一片具有丙烯酸类粘合剂的胶带遮蔽，以便协助进行溅射沉积速率的测量。当台板就位时，对该溅射室施加一个真空，直到压力低于2.3×10-5托。然后，将指定比例的氩气(Ar)和二氧化碳(CO2)引入该室中使得该室中压力为大约12毫托。将Capman压力维持在13毫托(Capman压力是PVD 75仪器的一种仪器设置)。然后将等离子体在该碳石墨靶材(99.999％；Kurt J.Lesker Company，部件编号EJTCXXX503A4)上方点亮。使功率缓慢地倾斜上升至400w RF，并将室的压力减小到约2.3毫托(Capman压力等于3毫托)，始终维持Ar比CO2的指定比率。接着，将该石墨靶材上方的光闸打开并将该基底暴露在该溅射靶材中持续一个预定的时间长度。在这个时间的结束点，该靶材上方的光闸关闭并且使功率倾斜下降。然后从该仪器中移除这个含有已溅射的材料的基底以便用于分析或进一步处理。
实例2：用于AFM厚度测量的一般方法
使用一台Veeco Dimension 3100仪器(Veeco；Plainview，NY)进行原子力显微镜术(AFM)，其中图像是以分接模式获取的。
制备涂覆的硅晶片用于如下通过AFM进行阶梯高度测量。将遮蔽了一部分表面的胶带去除。将该表面用丙酮润湿并用一种丙酮浸湿的带棉尖端的拭子来擦拭以便去除该晶片的被暴露及被遮蔽的部分之间界面处的残余粘合剂以及松散材料。该Si晶片上的界面阶梯高度通过AFM进行测量。对于该Si晶片上的几层膜通过XPS进行研究。将这些涂覆的玻璃显微镜载片通过紫外可见(UV-VIS)光谱法进行分析。
实例3：用于UV-VIS测量的一般方法
使用一台Agilent 8453UV/VIS分光计(Agilent；Santa Clara，CA)进行玻璃载片上膜的UV/VIS光谱学。对于一种光谱学测量，该玻璃载片被定向为为使得来自该分光计的光束首先穿过该载片的空气-玻璃界面并接着穿过该玻璃-膜界面。每次扫描都伴随有对裸的未涂覆的玻璃载片的一次扫描。该薄膜的吸收光谱是通过从该涂覆的玻璃载片的吸收光谱中减去该裸的玻璃载片的吸收光谱而得到的。我们作出以下假定：该裸的玻璃盖玻片的玻璃-空气界面的反射率与该涂覆的玻璃载片上的膜-空气界面的反射率是相同的，并且该膜-玻璃界面的反射率是可忽略的。当对一种涂覆的玻璃载片进行扫描时，该载片的定位方式是使得在溅射沉积过程中该分光计的光束穿过该玻璃载片的一个区段，该区段位于距离该台板的中心2.2cm处。
实例4：用于测量光密度的一般方法
一种薄膜的光密度是通过将UV/VIS吸光度除以膜厚度来确定的。一种材料在给定波长下的光密度越高，则它在这个波长下透明度越低。使用了两个样品和两次测量来确定光密度。这两个样品是：一个涂覆的、遮蔽的硅晶片以及一个涂覆的玻璃载片。在这两个样品上的膜理想地是同时进行制备。得到了该涂覆的玻璃载片的UV/VIS吸收光谱。得到了该Si晶片的遮蔽的和暴露的区段的界面的AFM图像，并且进行了台阶高度测量以获得该膜的厚度。然后，将沿着该吸收光谱的所有点的吸光度值除以膜厚度以便获得该膜的光密度谱。
实例5：制备缺少注入了氧合气体的涂覆层的盘
将一个其上没有涂层的聚碳酸酯光盘安装在该PVD 75仪器中的台板上，其中该盘上的光轨面向靶材。将一种碳石墨靶材用氩气作为溅射气体在3毫托的Capman压力下用400w RF下的磁控管功率溅射一小时。这在该光盘的表面上产生了一个大约31nm厚的碳膜。接下来，沉积一个铬层。
实例6：制备含有注入了二氧化碳的涂覆层的盘
将一个其上没有涂层的聚碳酸酯光盘安装在该PVD 75仪器中的台板上，其中该盘上的光轨面向靶材。将一种碳石墨靶材用Ar和CO2作为溅射气体(其中CO2的浓度在3毫托的Capman压力下)用400w RF下的磁控管功率溅射1小时。接下来，在该碳膜的顶部沉积一个金属层，如铝或铬层。
实例7：铬反射层的施用
通过溅射沉积将多个铬层施用在光盘上，通常是在沉积了一个碳层之后。典型地，在施用碳层与铬层之间将这个室保持在真空下。将一种铬靶材用Ar作为溅射气体在4毫托的Capman压力下用400w RF下的磁控管功率溅射15分钟。这在该光盘的表面上产生了一个大约138nm厚的铬膜。
实例8：通过改变溅射时间来测量膜生长速率
使用AFM来测定这些膜的厚度。如之前所讨论的，在溅射过程中将膜用胶带遮蔽。溅射之后，去除胶带并且对表面进行清洁。然后通过AFM测量阶梯高度。发现在400w RF磁控管功率以及4毫托的Capman压力的条件下溅射的铬以0.154nm/s的速率生长。这是由一条具有5个数据点的校准曲线的斜率确定的。发现在400w RF磁控管功率以及3毫托的Capman压力的条件下溅射的铝以0.141nm/s的速率生长。这是由一条具有3个数据点的校准曲线的斜率确定的。
实例9：通过改变气体浓度来测量膜生长速率
发现碳膜的生长速率依赖于溅射气体中二氧化碳的百分比。对于所有试验均为常数的试验条件为400w RF的磁控管功率以及Capman＝3毫托。工艺气体中的二氧化碳的量作为已经进行实验的氩气的量的百分比是0％(v/v)、1％(v/v)、2％(v/v)、以及4％(v/v)。这些膜的生长速率在下表中示出，并且是通过将膜的厚度(如通过AFM测定的)除以按溅射时间来确定的。
  二氧化碳百分比   厚度生长速率
  0％   8.65×10-3nm/s
  1％   8.72×10-3nm/s
  2％   6.03×10-3nm/s
  4％   2.00×10-3nm/s
这些生长速率清楚地显示了增加二氧化碳的浓度减慢了溅射沉积速率。
实例10：通过改变气体浓度来测量膜的光密度(透明度)
发现这些碳膜的光密度随着在溅射气体中在1％-4％(v/v)范围上渐增的二氧化碳溅射浓度而减小。对于这个实例，通过在400w RF的磁控管功率以及3毫托的Capman压力下对碳石墨溅射4小时而产生了多个膜。这些膜的650nm光密度在下表中示出。
  二氧化碳百分比   光密度
  1％   3.8×10-3nm-1
  2％   2.5×10-3nm-1
  4％   1.5×10-3nm-1
测量了跨过从300nm至1100nm光谱的光密度，并在图1中示出。这些结果清楚地显示，增加的二氧化碳浓度减小了所形成的膜的光密度。换言之，增加的二氧化碳浓度增加了所形成的膜的透明度。
实例11：注入了二氧化碳的碳膜的X射线光电子能谱学
用一台SSX-100仪器(Surface Science maintained by Surface Physics；Bend，or)进行X射线光电子光谱法(XPS)。XPS提供了上部约10nm材料的元素组合物。XPS显示了这些膜的氧含量随着溅射气体中二氧化碳百分比的增大，这些膜的氧含量上的一种稳定的增加。结果在下表中示出。
  二氧化碳百分比   XPS测定的膜中氧的百分比
  0％   12.3％
  1％   27.0％
  2％   24.6％
  4％   39.8％
另外，随着溅射气体中二氧化碳浓度的增加，在C1窄扫描的高能量一侧上的一个肩相对于C1主峰而言在尺寸上有增加。这表明，共价键合到氧上的碳的量随着溅射气体中二氧化碳百分比的增加而增加。
实例12：碳膜分层作用的测量
众所周知，通过溅射沉积的碳膜由于内应力以及在大气中的分解而可能降解。在未受损的碳膜与严重降解的碳膜之间存在外观和特性上的清晰可见的区别。一种已经历极度降解的碳膜具有一种混浊的外观、在颜色上更淡并且可以容易地从基底上擦掉或洗掉。相比之下，未受损的膜是反射性的并且难以从基底上去除。
以下实验清楚地证实了向一种石墨膜中注入二氧化碳改进了该膜的稳定性。在玻璃的显微镜载片上制备了不同的膜用于分析。对于通过以3毫托的Capman压力在400w下对石墨靶材进行溅射而产生的膜，这些膜发生可见的降解的趋势随着溅射时间的增加而增加。例如，通过在不添加二氧化碳时对石墨溅射1小时而产生的对照膜并未显示出可见的降解的迹象，但是1.5小时的膜显示出了可见的降解的迹象。将二氧化碳包括在溅射气体内增加了在产生出一种不稳定的膜之前可以对一个膜进行溅射的时间。例如，使用在溅射气体中包括了1％(v/v)的二氧化碳通过对石墨溅射3小时所产生的一种膜并未观察到降解，但是一个4小时的膜显示出了降解的迹象。使用在溅射气体中包括了2％(v/v)的二氧化碳通过对石墨溅射4小时所产生的一种膜并未显示降解的迹象。这些结果在下表中示出。
  二氧化碳％   时间   是否可见地降解？
  0％   1小时   否
  0％   1.5小时 是
  1％   3小时   否
  1％   4小时   是
  2％   4小时   否
该表显示，向这些膜中添加注入的二氧化碳改进了这些膜的机械稳定性。
实例13：碳膜耐久性的测量
用来测量耐久性的简单试验包括将样品在沸水中浸没48小时、以及一个胶带拉脱的附着力试验。
实例14：老花镜的抗刮涂层
将一对玻璃镜片的老花镜(K-mart，Provo，UT，i-DesignTM，Value Pack Designer Readers，+1.50)架装在PVD 75的台板上，使得这些镜片的正面是面向阴极的。在沉积过程中使该台板旋转。如下来沉积碳层：对1/4英寸(6.35mm)厚的石墨靶材(Plasmaterials，Livermore，CA，lot# PLA489556)进行溅射；功率为400W DC，capman压力为7毫托；溅射气体的主要成分是氩气；溅射气体中二氧化碳的浓度为2％(v/v)；该沉积进行44:22分钟。该眼镜上的膜大约44nm厚。该膜增加了这些镜片的反射率。这些涂覆的镜片在颜色上是淡褐色，并且作为太阳眼镜起良好作用。通过施加一个更厚的涂层可以容易地实现更深的颜色。这些涂覆的镜片耐受手指甲的刮擦。
实例15：碳膜吸收性的测量
对一个石英载片、以及涂覆有一种注入了二氧化碳的碳膜的一个石英载片的透射率进行了测量。沉积条件与上一实例中用于涂覆老花镜的那些相同。图2显示，石英(上方的线)横跨200nm至1000nm的宽的波长范围具有高的透射率。添加注入型碳膜(下方的线)显著降低了光穿过被涂覆物体的透射率。图2是透射率对波长的一个曲线图。透射率特别是在紫外线区(波长小于400nm)被降低。相对于一个未涂覆的石英基底，紫外A辐射(320-400nm)被减少了约48％，紫外B辐射(280nm-320nm)被减少了约53％，并且紫外C辐射(100nm-280nm)从200nm到280nm的部分被减少了约56％。将注入型碳膜的厚度从相对薄的44nm增加至一个更高的厚度可能增加这些UV保护的百分比。
实例16：珠宝的涂层
将一个直径约1英寸(2.54cm)的透明塑料带小面的珠粒(Greenbrier International，Chesapeake，VA，item#954446 92)架装在PVD 75的台板上，使得这些镜片的正面是面向阴极的。沉积条件与之前的实例中用于涂覆老花镜的那些相同。该涂覆的珠粒具有淡褐色的颜色并且通过眼睛来看，比一个未涂覆的珠粒的对照更有反射性。
实例17：塑料厨房用具的的抗刮涂层
将一个黄油碟的、长度约7英寸(17.78cm)的透明塑料底座(Greenbrier International，item#858616 93)架装在PVD 75的台板上，使得该碟的底部是面向阴极的。沉积条件与在之前的实例中用于涂覆老花镜的那些相同。该涂覆了的黄油碟具有淡褐色的颜色并且通过眼睛来看，比一个未涂覆的黄油碟的对照是更加反射性的。该黄油碟的内部的未涂覆的面很容易被手指甲刮擦。该黄油碟的外部的被涂覆了的面耐手指甲的刮擦。
实例18：剃须刀刃片的抗腐蚀涂层
将多个0.009英寸(0.23mm)厚的单刀剃须刀刃片(Famous Smith 
Figure BPA00001337801600191
Brand，Item # 67-0238)在该台板上架平，使得这些刀片的一个面是面向这些阴极的。使用与在之前的实例中用于涂覆老花镜的那些相同的沉积条件来涂覆这些剃须刀刃片的一个面。这些剃须刀刃片的被涂覆的一侧具有均匀的褐色。
将八个剃须刀刃片浸没在50℃的盐水浴中，持续不同的时间段。该盐水浴是通过将氯化钠按足以产生3％的盐溶液的比例加入水中而制备的。
将剃须刀刃片#1和#2浸没26小时；#3和#4浸没15小时；#5和#6浸没2小时；#7和#8是对照剃须刀刃片并且不浸没在盐水浴中。
从该盐水浴中小心地移除这些刀片并允许进行空气干燥。然后对碳涂覆的一侧和未涂覆的一侧拍照。视觉上明显的是，该碳涂层已经提供了一定程度的腐蚀保护，因为被涂覆的一侧比未涂覆的一侧具有显著更少的锈蚀(红和黑两种颜色)。
实例19：碳膜提供抗溶剂的保护
将一个聚碳酸酯碟用一个注入了二氧化碳的碳膜进行涂覆。该涂覆的碟在用丙酮漂洗后并不褪色或变混浊。一个未涂覆的聚碳酸酯碟在与丙酮接触后立即变混浊。同样地，一个涂覆有金属碲的聚碳酸酯碟在与丙酮接触后立即变混浊。即使该聚碳酸酯碟已被涂覆(尽管具有金属碲)，但它未被保护免受丙酮的侵袭。
在此披露的以及提出权利要求的所有材料和/或方法和/或工艺和/或装置鉴于本披露无需过度的实验即可做出和进行。尽管已经以优选实施方案的方式描述了本发明的组合物和方法，但本领域普通技术人员将清楚的是，可以对在此描述的这些材料和/或方法和/或装置和/或工艺并且在这些步骤上或者在这些方法的步骤的顺序上进行变更，而不背离本发明的概念和范围。更确切地说，将清楚的是在化学上以及光学上相关的某些材料可以替代在此描述的这些材料而同时将实现相同的或相似的结果。本领域普通技术人员清楚的是所有此类相似的替换及变更应被认为是在本发明的范围和概念之内。

Claims (20)

1.一种涂覆的物体，包括：至少一个基底；以及至少一个注入了一种氧合气体的涂覆层。
2.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该基底表面式地接触该涂覆层。
3.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该基底包括聚碳酸酯或玻璃。
4.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该基底包括：电容器、电阻器、电极、航空器起落架、航空器襟翼导轨、航空器部件、聚碳酸酯的盘、手表面、电池、眼镜、镜片、剃须刀刃片、刀刃片、牙科仪器、医学植入物、外科仪器、支架、骨锯、厨房用具、珠宝、门手柄、钉子、螺钉、螺栓、螺母、钻头尖、锯片、一般家用硬件、电绝缘体、船只推进器、船只推进器轴、船只和海洋产品、引擎、小汽车部件、车盘部件、卫星、或卫星部件。
5.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该涂覆层包括：无定形碳、类金刚石碳、碳化硅、碳化硼、氮化硼、非晶态硅、或非晶态锗。
6.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该涂覆层包括元素碳(C)。
7.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该涂覆层包括无定形碳。
8.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该氧合气体是：一氧化碳、二氧化碳、分子氧、臭氧、氮氧化物、硫氧化物、或它们的混合物。
9.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该氧合气体是二氧化碳。
10.如权利要求1所述的涂覆的物体，其中，该氧合气体被共价地键合在该涂覆层中。
11.一种涂覆的物体，包括：一个聚碳酸酯的或玻璃的基底；以及一个注入了二氧化碳的元素碳涂覆层。
12.一种用于制备涂覆的物体的方法，该方法包括：提供一个基底；并且施加一个注入了一种氧合气体的涂覆层来制备一种涂覆的物体。
13.如权利要求12所述的方法，其中，该基底和该涂覆层在面上彼此接触。
14.如权利要求12所述的方法，其中，施加该涂覆层包括溅射一种前体材料以及至少一种氧合气体。
15.如权利要求12所述的方法，其中，施加该涂覆层包括溅射一种前体材料以及至少一种氧合气体，其中该氧合气体是以约0.01％(v/v)至约25％(v/v)的浓度被施加的。
16.如权利要求12所述的方法，其中，该涂覆层包括：无定形碳、类金刚石碳、碳化硅、碳化硼、氮化硼、非晶态硅、或非晶态锗。
17.如权利要求12所述的方法，其中，该涂覆层包括元素碳(C)。
18.如权利要求12所述的方法，其中，该涂覆层包括无定形碳。
19.如权利要求12所述的方法，其中，该氧合气体是：一氧化碳、二氧化碳、分子氧、臭氧、氮氧化物、硫氧化物、或它们的混合物。
20.如权利要求12所述的方法，其中，该氧合气体是二氧化碳。
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