CN103553711B - 一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的硅涂层以及附着于硅涂层上的氮化硅涂层。另外，本发明还公开了复合涂层炭/炭复合材料坩埚的制备方法。本发明利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。采用化学气相反应法原位生成SiC涂层，相对传统CVD法制备的SiC涂层，与炭/炭基体结合强度更高，同时原位生成过量的Si涂层为氮化硅涂层的生成提供了Si源，利用高纯氮气原位生成的氮化硅涂层结合强度提高，进一步提高了坩埚的抗侵蚀能力。
Description
技术领域
本发明属于高温炉用热场部件技术领域，具体涉及一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚及其制备方法。
背景技术
目前，单晶硅拉制炉用坩埚普遍采用炭材料坩埚（石墨坩埚或者炭/炭复合材料坩埚），在单晶硅拉制过程中，硅蒸气及含硅气体（SiO）和石英坩埚（主要成分为SiO2）均可与炭材料发生化学反应，导致炭材料坩埚被侵蚀，直至失效，因此，如何有效抑制炭材料的侵蚀是提高单晶硅拉制炉用炭材料坩埚使用寿命的关键技术问题。
利用碳化硅代替炭/炭复合材料基体的炭，能够有效改善炭/炭复合材料的抗侵蚀性；专利201110395843.2采用聚碳硅烷裂解的方式获得碳化硅基体并制备碳碳化硅坩埚；专利201210230689.8采用化学气相渗透方法获得碳化硅基体并制备碳/碳/碳化硅复合材料坩埚。但是碳化硅在使用过程中仍与含硅气体和SiO2发生化学反应，导致坩埚被侵蚀。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚。该炭/炭复合材料坩埚利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，其特征在于，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的硅涂层以及附着于硅涂层上的氮化硅涂层。
上述的一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，所述碳化硅涂层的厚度为100μm～300μm，所述硅涂层的厚度为10μm～20μm，所述氮化硅涂层的厚度为50μm～100μm。
另外，本发明还提供了一种制备上述复合涂层炭/炭复合材料坩埚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为1.30g/cm3～1.65g/cm3；
步骤二、对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；
步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.0%以上；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1550℃～1950℃，保温时间为0.5h～6h；
步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为900℃～1400℃，保温时间为0.5h～24h。
上述的方法，步骤一中所述增密的方法为：
101、将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行1～2次化学气相渗透；
102、将101中经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，然后置于炭化炉中炭化；
103、重复102直至炭纤维预制体的密度达到1.30g/cm3～1.65g/cm3。
上述的方法，101中所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为20L/min～100L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
上述的方法，102中所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。
上述的方法，102中所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
上述的方法，103中所述重复的次数为1～3次。
上述的方法，步骤三中所述化学气相渗透工艺的反应温度为1750℃，保温时间为3h。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。
2、本发明采用化学气相反应法原位生成SiC涂层，相对传统CVD法制备的SiC涂层，与炭/炭基体结合强度更高，同时原位生成过量的Si涂层为氮化硅涂层的生成提供了Si源，利用高纯氮气原位生成的氮化硅涂层结合强度提高，进一步提高了坩埚的抗侵蚀能力。另一方面，化学气相反应法原位生成的SiC涂层结合氮化硅涂层相对CVD法制备的SiC涂层结合氮化硅涂层，由于没有腐蚀性气体源（如氨气、三氯甲基硅烷、氢气等），操作安全性进一步提高，同时降低了生产成本。
3、本发明的复合涂层炭/炭复合材料坩埚的单炉次损耗为0.04mm，使用寿命可达180炉次。
下面通过实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
具体实施方式
实施例1
步骤一、根据所要制备的坩埚形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.20g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.30g/cm3；所述增密的方法为：
101、将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用丙烯（也可采用天然气或丙烯和天然气的混合气）作为碳源气体进行2次化学气相渗透，2次化学气相渗透的工艺参数均为：碳源气体流量为20L/min，化学气相渗透的温度为900℃，保温时间为30h；
102、将101中经2次化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂压力浸渍（也可采用酚醛树脂压力浸渍，或糠酮树脂和酚醛树脂压力浸渍），然后置于炭化炉中炭化；所述压力浸渍的压力为1.0MPa，保压时间为0.5h；所述炭化的温度为900℃，保温时间为2h；
103、重复102一次，得到密度为1.30g/cm3的炭纤维预制体；
步骤二、对103中所述密度为1.30g/cm3的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；
步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.0%；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1550℃，保温时间为0.5h；
步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为900℃，保温时间为0.5h。
经检测，本实施例制备的复合涂层炭/炭复合材料坩埚，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的厚度为100μm的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的厚度为10μm的硅涂层以及附着于硅涂层上的厚度为50μm的氮化硅涂层。
本实施例采用化学气相反应法原位生成SiC涂层，相对传统CVD法制备的SiC涂层，与炭/炭基体结合强度更高，同时原位生成过量的Si涂层为氮化硅涂层的生成提供了Si源，利用高纯氮气原位生成的氮化硅涂层结合强度提高，进一步提高了坩埚的抗侵蚀能力；另一方面，由于没有腐蚀性气体源（如氨气、三氯甲基硅烷、氢气等），操作安全性进一步提高，同时降低了生产成本；制备的复合涂层炭/炭复合材料坩埚利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。
实施例2
步骤一、根据所要制备的坩埚形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.30g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.45g/cm3；所述增密的方法为：
101、将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用天然气（也可采用丙烯或丙烯和天然气的混合气）作为碳源气体进行1次化学气相渗透，化学气相渗透的工艺参数为：碳源气体流量为60L/min，化学气相渗透的温度为1000℃，保温时间为40h；
102、将101中经2次化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行酚醛树脂压力浸渍（也可采用糠酮树脂压力浸渍，或糠酮树脂和酚醛树脂压力浸渍），然后置于炭化炉中炭化；所述压力浸渍的压力为1.5MPa，保压时间为2.5h；所述炭化的温度为950℃，保温时间为3h；
103、重复102两次，得到密度为1.45g/cm3的炭纤维预制体；
步骤二、对103中所述密度为1.45g/cm3的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；
步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.99%；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1750℃，保温时间为3h；
步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为1200℃，保温时间为10h。
经检测，本实施例制备的复合涂层炭/炭复合材料坩埚，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的厚度为200μm的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的厚度为15μm的硅涂层以及附着于硅涂层上的厚度为70μm的氮化硅涂层。
本实施例采用化学气相反应法原位生成SiC涂层，相对传统CVD法制备的SiC涂层，与炭/炭基体结合强度更高，同时原位生成过量的Si涂层为氮化硅涂层的生成提供了Si源，利用高纯氮气原位生成的氮化硅涂层结合强度提高，进一步提高了坩埚的抗侵蚀能力；另一方面，由于没有腐蚀性气体源（如氨气、三氯甲基硅烷、氢气等），操作安全性进一步提高，同时降低了生产成本；制备的复合涂层炭/炭复合材料坩埚利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。
实施例3
步骤一、根据所要制备的坩埚形状和性能要求，采用常规方法利用炭纤维、炭布和网胎制成密度为0.50g/cm3的炭纤维预制体，然后将所述炭纤维预制体增密至密度为1.65g/cm3；所述增密的方法为：
101、将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用体积比为1∶1的丙烯和天然气的混合气（也可采用丙烯或天然气）作为碳源气体进行2次化学气相渗透，2次化学气相渗透的工艺参数均为：碳源气体流量为100L/min，化学气相渗透的温度为1100℃，保温时间为60h；
102、将101中经2次化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和酚醛树脂（质量比1∶1）压力浸渍（也可采用糠酮树脂压力浸渍或酚醛树脂压力浸渍），然后置于炭化炉中炭化；所述压力浸渍的压力为2.5MPa，保压时间为5h；所述炭化的温度为1000℃，保温时间为5h；
103、重复102三次，得到密度为1.65g/cm3的炭纤维预制体；
步骤二、对103中所述密度为1.65g/cm3的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；
步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.5%；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1950℃，保温时间为6h；
步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为1400℃，保温时间为24h。
经检测，本实施例制备的复合涂层炭/炭复合材料坩埚，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的厚度为300μm的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的厚度为20μm的硅涂层以及附着于硅涂层上的厚度为100μm的氮化硅涂层。
本实施例采用化学气相反应法原位生成SiC涂层，相对传统CVD法制备的SiC涂层，与炭/炭基体结合强度更高，同时原位生成过量的Si涂层为氮化硅涂层的生成提供了Si源，利用高纯氮气原位生成的氮化硅涂层结合强度提高，进一步提高了坩埚的抗侵蚀能力；另一方面，由于没有腐蚀性气体源（如氨气、三氯甲基硅烷、氢气等），操作安全性进一步提高，同时降低了生产成本；制备的复合涂层炭/炭复合材料坩埚利用氮化硅结合碳化硅复合涂层，可以有效抑制含硅蒸气对炭/炭复合材料坩埚内型面的侵蚀，大幅度提高了坩埚的使用寿命。
对本发明的复合涂层炭/炭复合材料坩埚的使用寿命与常规坩埚的使用寿命进行比较，结果见下表：
表1不同材料坩埚使用寿命对比
| 材料 | 单炉次损耗(mm) | 使用寿命（炉次） |
| 石墨坩埚 | 0.2 | 40 |
| 炭/炭坩埚 | 0.1 | 80 |
| 本发明坩埚 | 0.04 | 180 |
从表1中可以看出，本发明的复合涂层炭/炭复合材料坩埚在使用过程中，单炉次损耗明显降低，坩埚的使用寿命明显延长。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (9)
1.一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，其特征在于，包括炭/炭复合材料坩埚，附着于炭/炭复合材料坩埚内表面的碳化硅涂层，附着于碳化硅涂层上的硅涂层以及附着于硅涂层上的氮化硅涂层；所述复合涂层炭/炭复合材料坩埚的制备方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为1.30g/cm3～1.65g/cm3；
步骤二、对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；
步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.0％以上；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1550℃～1950℃，保温时间为0.5h～6h；
步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为900℃～1400℃，保温时间为0.5h～24h。
2.根据权利要求1所述的一种复合涂层炭/炭复合材料坩埚，其特征在于，所述碳化硅涂层的厚度为100μm～300μm，所述硅涂层的厚度为10μm～20μm，所述氮化硅涂层的厚度为50μm～100μm。
3.一种制备如权利要求1或2所述复合涂层炭/炭复合材料坩埚的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
步骤一、将密度为0.20g/cm3～0.50g/cm3的炭纤维预制体增密至密度为1.30g/cm3～1.65g/cm3；
步骤二、对步骤一中增密后的炭纤维预制体进行机械加工，得到炭/炭复合材料坩埚；
步骤三、将步骤二中所述炭/炭复合材料坩埚置于石墨化炉中，以高纯硅为原料，采用化学气相渗透工艺在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成碳化硅涂层和硅涂层；所述高纯硅的质量纯度为99.0％以上；所述化学气相渗透工艺的反应温度为1550℃～1950℃，保温时间为0.5h～6h；
步骤四、向步骤三中所述石墨化炉中通入氮气，在炭/炭复合材料坩埚内表面原位反应生成氮化硅涂层，随炉冷却，得到复合涂层炭/炭复合材料坩埚；所述原位化学反应的反应温度为900℃～1400℃，保温时间为0.5h～24h。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤一中所述增密的方法为：
101、将炭纤维预制体置于化学气相沉积炉中，采用碳源气体进行1～2次化学气相渗透；
102、将101中经化学气相渗透后的炭纤维预制体置于浸渍炉中进行糠酮树脂和/或酚醛树脂压力浸渍，然后置于炭化炉中炭化；
103、重复102直至炭纤维预制体的密度达到1.30g/cm3～1.65g/cm3。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，101中所述碳源气体为丙烯和/或天然气，碳源气体流量为20L/min～100L/min，化学气相渗透的温度为900℃～1100℃，保温时间为30h～60h。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，102中所述压力浸渍的压力为1.0MPa～2.5MPa，保压时间为0.5h～5h。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，102中所述炭化的温度为900℃～1000℃，保温时间为2h～5h。
8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，103中所述重复的次数为1～3次。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤三中所述化学气相渗透工艺的反应温度为1750℃，保温时间为3h。
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| CN1850730A (zh) * | 2006-05-26 | 2006-10-25 | 中国科学院上海硅酸盐研究所 | 气相渗硅工艺制备碳纤维增强碳化硅基复合材料的方法 |
| CN103102170A (zh) * | 2011-11-11 | 2013-05-15 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种坩埚及其制备方法 |
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2013
- 2013-09-27 CN CN201310455254.8A patent/CN103553711B/zh active Active
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| 由纸制得高温下应用的SiC-Si3N4陶瓷;吴占德编译;《耐火与石灰》;20101210;第35卷(第6期);44 * |
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