CN102165033A - 制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和*** - Google Patents

制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和*** Download PDF

Info

Publication number
CN102165033A
CN102165033A CN2009801369260A CN200980136926A CN102165033A CN 102165033 A CN102165033 A CN 102165033A CN 2009801369260 A CN2009801369260 A CN 2009801369260A CN 200980136926 A CN200980136926 A CN 200980136926A CN 102165033 A CN102165033 A CN 102165033A
Authority
CN
China
Prior art keywords
dmf
composition
water
methyl alcohol
separation system
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2009801369260A
Other languages
English (en)
Inventor
戴维·乐三·何
万正豪
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mamtek International Ltd
Original Assignee
Mamtek International Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Mamtek International Ltd filed Critical Mamtek International Ltd
Publication of CN102165033A publication Critical patent/CN102165033A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
    • C07C231/22—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
    • C07C231/24—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C233/00—Carboxylic acid amides
    • C07C233/01—Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms
    • C07C233/02—Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having nitrogen atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals
    • C07C233/03—Carboxylic acid amides having carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to acyclic carbon atoms having nitrogen atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms or to carbon atoms of unsubstituted hydrocarbon radicals with carbon atoms of carboxamide groups bound to hydrogen atoms
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07H—SUGARS; DERIVATIVES THEREOF; NUCLEOSIDES; NUCLEOTIDES; NUCLEIC ACIDS
    • C07H1/00—Processes for the preparation of sugar derivatives
    • C07H1/06—Separation; Purification
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C13—SUGAR INDUSTRY
    • C13B—PRODUCTION OF SUCROSE; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED THEREFOR
    • C13B10/00—Production of sugar juices
    • C13B10/14—Production of sugar juices using extracting agents other than water, e.g. alcohol or salt solutions

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Biochemistry (AREA)
  • Biotechnology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Genetics & Genomics (AREA)
  • Molecular Biology (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Drying Of Solid Materials (AREA)
  • Saccharide Compounds (AREA)

Abstract

本发明提供一种制备用于三氯蔗糖生产的DMF的方法，包括，例如，用单塔精馏***从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离DMF。在本发明的各种实施方式中，该组合物在除去水和甲醇之后，可以被进一步干燥/脱水，比如，通过使用脱水剂和/或过滤。得到的基本纯的DMF可以至少包括约98-99％的DMF。本发明进一步的提供一种制备用于三氯蔗糖生产的含无水蔗糖的组合物的方法，其可以包括，将常规的蔗糖与含水的DMF组合物混合，并干燥得到的蔗糖-DMF组合物。本发明还提供单塔分离***，其用于从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离DMF。

Description

制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和***
技术领域
本发明主要涉及用于制备材料(比如，N，N-二甲基甲酰胺(以下称为“DMF”)，和无水蔗糖)的方法和***，以用于三氯蔗糖的生产。
背景技术
人工甜味剂4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳蔗糖(“三氯蔗糖”)是通过用氯取代蔗糖4，1′，和6′位的羟基而衍生而成的。已经研发了许多用于制备三氯蔗糖的不同合成路线，其中在4，1′，和6′位的羟基氯化之前，6位的反应性羟基先用酯基阻滞，然后水解，以去除酯取代基，生成三氯蔗糖。一些这样的合成路线包括锡介导的蔗糖-6-酯合成。
蔗糖-6-酯可以被氯化，比如，通过Walkup等人的方法(美国专利No.4,980,463，其以参考方式被全文引入于此)。该氯化方法生产的产物包括三氯蔗糖-6-酯(比如，4，1′，6′-三氯-4，1′，6′-三脱氧半乳蔗糖-6-乙酸酯)在叔酰胺(通常是N，N-二甲基甲酰胺(以下称“DMF”))中的溶液，加上盐(氯化反应完成后中和氯化剂生成的产物)，氯化反应副产物，及其它杂质。示范性的氯化反应副产物包括非三氯蔗糖的氯化糖类，比如单和双氯化蔗糖，而且以及其它形式的氯化蔗糖。
通常在中和步骤之后，用于三氯蔗糖生产的原材料，即用于氯化反应的叔酰胺反应载体(例如，DMF)，以及该三氯蔗糖生产过程的废液/副产品可以被(比如通过蒸气蒸馏)去除。这种废料组合物可能含有DMF(例如，约45-50％)，甲醇(例如，约25-30％)，水(例如，约20-25％)，及其它有机和/或无机成分。传统上，DMF可用多塔蒸馏***从该废液中回收和再利用，其能够将DMF纯化至99.95％纯，并且回收率达到80％。回收的DMF可以被重新用于三氯蔗糖生产。然而，这种多塔蒸馏***占据面积大，使用昂贵。
用于三氯蔗糖生产的另一种原材料是蔗糖。由于水的存在会影响该氯化过程，三氯蔗糖的制造需要采用无水蔗糖，其可以通过从供应商处购买高等级无水蔗糖，或者在真空条件下干燥普通蔗糖而获得。然而，两种选择都不是最佳选择，因为：(1)无水蔗糖非常贵(约比最好的普通一级蔗糖高30％)；和(2)真空干燥昂贵，费时，并且费劳动力。
因此，有需要使用有效，高效，和经济的方法和***制备用于三氯蔗糖生产的原材料(例如，DMF和无水蔗糖)。
发明内容
发明概述
简而言之，在一个实施方式中，本发明提供一种从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离DMF的方法，该方法可以包括：将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入分离***；将DMF从该组合物分离，其中该分离出的DMF基本上不含水和甲醇；以及干燥分离出的DMF，由此形成基本纯的DMF。在一个实施方式中，该分离***是单塔分离***。在另一个实施方式中，该单塔分离***包括下部和上部，含有DMF，水，和甲醇的该组合物被引入下部。
在各种实施方式中，含有DMF，水，和甲醇的组合物被加热，例如，通过使用蒸汽加热，以去除甲醇和水，以及从废弃的组合物中精馏DMF。在一个实施方式中，水和甲醇可以用以下步骤去除：用真空***降低该分离***的压力；将该单塔分离***的下部的温度保持在约25-45℃，由此甲醇可以从该组合物中被基本上去除；以及将该下部的温度保持在约45-75℃，由此水可以从该组合物中被基本上去除。在另一个实施方式中，DMF的精馏可以包括，用真空***降低该分离***的压力；并且将该单塔分离***的下部的温度在约60-95℃下保持足以在废弃组合物中将DMF与杂质分离的时间。在又一个实施方式中，该单塔分离***的上部温度可以比下部温度低约5-10℃。在本发明各种实施方式中，该分离***的工作压力可以是约-0.07MPa至约-0.099MPa。
精馏的DMF可以被进一步干燥/脱水，比如，通过使用脱水剂和/或过滤。得到的基本纯的DMF可以包括至少约98％的DMF或者至少约99％的DMF。
一些实施方式还提供用于从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离DMF的方法，其可以包括：提供包括下部和上部的单塔分离***；将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入该单塔分离***的下部；用真空***降低该分离***的压力；将该下部的温度保持在约25-45℃，由此可以基本上将甲醇从该组合物中去除；将该单塔分离***的下部温度保持在约45-75℃，由此可以基本上将水从该组合物中去除；将该单塔分离***的下部温度保持在约60-95℃，由此可以将DMF从该组合物中基本上去除并回收；以及干燥该精馏的DMF(例如，用脱水剂)，由此可以生产基本纯的DMF组合物。
一些实施方式还制备含有无水蔗糖的组合物的方法，其包括：向DMF组合物添加蔗糖组合物，由此可以形成蔗糖-DMF组合物，其中该蔗糖组合物和该DMF组合物均包含水；以及干燥该蔗糖-DMF组合物，由此生产含无水蔗糖的组合物。
还提供了用于将DMF从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离的单塔分离***，其中：该单塔分离***包括进口，出口，下部/腔，上部/腔，以及可选地，冷却***，和贮藏容器/槽；该进口可将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入该单塔分离***的下部；该出口可去除水和甲醇，以及收集回收的DMF；该冷却***可将蒸发的或者气态的水，甲醇，和DMF冷却至液态。
根据以下的详细说明，本发明的其它特征和优点将变得显而易见。然而应当理解，这些详细说明和特定的实施例在指示本发明的优选实施方式时，只是用于示范，因为根据此详细说明，在本发明的精神和范围内的各种变化和改进对于本领域技术人员将显而易见。
附图简要说明
优选实施方式详述
根据以下的详细说明，并结合附图，可以更好地理解本发明的这些以及其它目的和特征。其中：
图1显示了本发明的代表性的实施方式，其中该图为清楚起见而被简化。
具体实施方式
优选实施方式详述
一些实施方式适合于制备材料(比如DMF和无水蔗糖)的方法和***，以用于三氯蔗糖生产，其中，本发明的方法和***利用甲醇，水，和DMF的沸点差异，即，甲醇可以在相对低的足以蒸发甲醇但不足以蒸发水和DMF的温度下从废液中去除，而水可以在足以蒸发水但是不足以蒸发DMF的温度下从废液中去除。基于本发明的技术的DMF再利用***极大地减少了设备投资的需要(例如，投资需求约为本领域目前已知的多塔蒸馏***的10％)以及空间。与多塔蒸馏***相比，本发明的DMF再利用***还易于操作。
一些实施方式提供用于制备含无水蔗糖的组合物的方法，其包括从普通的蔗糖(例如，普通的一级蔗糖)中除去水分。得到的蔗糖的含水量可低于，例如，约0.3％，其适于制造三氯蔗糖的目的。
在一个方面，本发明提供从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离DMF的方法，其可以包括：将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入分离***；将DMF从该组合物分离，其中分离出的DMF基本上不含水和甲醇；并干燥分离出的DMF，由此可以生产基本上纯的DMF。该含有DMF，水，和甲醇的组合物可以包括，但不限于，含DMF，水，和甲醇的任何组合物，比如，来自三氯蔗糖生产的废液。生产三氯蔗糖的方法是本领域已知的，参见，例如，美国专利申请No.11/552,789和11/552,813，其内容以参考方式全部合并于此。
在本发明的几种实施方式中，该分离***是单塔分离***。如图1所示，该单塔分离***可以包括一个或者复数个进口(10和11)，一个或者复数个出口20，含有下部/腔40(包括进料板41)和上部/腔50的精馏腔30，以及可选地，冷却***60，一个或多个贮藏容器/槽70，分离单元80，反馈导管90，和真空***100。
该进口可将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入该单塔分离***的下部40。在一个实施方式中，该单塔分离***可以包含第二进口11，用于将蒸汽引入精馏腔。
该出口可排除来自精馏腔的水，甲醇，及其它杂质，以及收集来自精馏腔的回收DMF。在一个实施方式中，该单塔分离***可以包括一个出口，其可以和上部50在功能上/操作上连接，并可被用于释放来自精馏腔30的气态的水，甲醇，和/或DMF。在另一个实施方式中，该单塔分离***可以包含第二出口，其可以与下部40在功能上/操作上连接，并可被用于释放来自精馏腔30的杂质。在有一个实施方式中，进口10或者11可被用作出口，用于释放来自精馏腔30的杂质。在又一个实施方式中，该单塔分离***可以包含蒸汽出口，用于释放蒸汽。
精馏腔30可以包含复数个相同的，类似的，或者不同的部分。在一些实施方式中，该精馏腔30的每个部分或者许多选定的部分可以包括促进精馏过程的结构，比如，不锈钢制造的结构/装填物。这种结构/装置(例如，但不限于，层状结构，或者网/筛状结构)在本领域中是众所周知的。在各种实施方式中，该精馏腔30的长度/高度为约10-32米，约12-28米，约16-24米，或者约20米。
冷却***可将蒸发的或者气态的水，甲醇，和/或DMF冷却至液态。任何适于本发明目的的本领域已知的冷却***均可被使用。在一个实施方式中，该冷却***可以是被动冷却***，其中气态的水或者甲醇可以通过将其暴露至该环境而被冷却。在另一个实施方式中，该冷却***可以是主动冷却***，其能够使气态的水或者甲醇和冷的和/或流动的冷却介质相接触，比如，但不限于，冷水，冷盐水，或者空气。此处所用的术语“接触”包括直接接触和间接接触，比如，但不限于，经由热量交换材料的间接接触(例如，通过金属管子)，或者直接和冷却空气或者水接触。
在本发明的各种实施方式中，含有DMF，水，和甲醇的组合物可被引入精馏腔的下部。然后，该含有DMF，水，和甲醇的组合物可被加热，例如，用蒸汽加热，以去除甲醇和水。本领域已知的适于本发明目的的的任何加热方法均可被使用。示范性的加热方法/***可以包括，但不限于，用蒸汽，燃烧器，电热装置，和基于微波的加热装置进行加热。
在一个实施方式中，可以用以下步骤去除水和甲醇：用真空***降低精馏腔的压力；将单塔分离***的下部的温度保持在约25-45℃，由此可以将甲醇基本上从该组合物中去除；以及将该下部的温度保持在约45-75℃，由此可以将水基本上从该组合物中去除。还可以使用其它工作温度。例如，在一些实施方式中，为了从组合物中去除甲醇，可以将该下部的温度保持在约30℃-40℃，约25℃，约26℃，约27℃，约28℃，约29℃，约30℃，约31℃，约32℃，约33℃，约34℃，约35℃，约36℃，约37℃，约38℃，约39℃，约40℃，约41℃，约42℃，约43℃，约44℃，或约45℃。在另一个实施方式中，为了从组合物中去除水，可以将该下部的温度保持在约50℃-65℃，约46℃，约47℃，约48℃，约49℃，约50℃，约51℃，约52℃，约53℃，约54℃，约55℃，约56℃，约57℃，约58℃，约59℃，约60℃，约61℃，约62℃，约63℃，约64℃，约65℃，约66℃，约67℃，约68℃，约69℃，约70℃，约71℃，约72℃，约73℃，约74℃，或约75℃。此外，本领域技术人员应当理解，适于本发明目的的温度可以随着压力的变化而变化。例如，为了在较高的压力下获得想要的结果，需要较高的温度，而为了在较低的压力下获得同样或者类似的结果，则可以采用较低的温度。
在各种实施方式中，单塔分离***的上部温度可以比下部温度低约5-10℃。用于控制该上部温度的方法是本领域已知的，比如，通过调节分离***的热输入(例如，蒸汽的流量/流速)，精馏腔的压力，和/或精馏腔高度。
在一个实施方式中，在除去水和甲醇之后，可以用以下步骤回收DMF：用真空***降低精馏腔的压力；将单塔分离***的下部温度保持在约60-95℃，由此可以将DMF基本上从该组合物中去除，使杂质留在废弃的组合物中。还可以使用其它工作温度。例如，在一些实施方式中，为了从组合物中回收DMF，可以将该下部的温度保持在约65℃-90℃，约70℃-85℃，约75℃-80℃，约60℃，约61℃，约62℃，约63℃，约64℃，约65℃，约66℃，约67℃，约68℃，约69℃，约70℃，约71℃，约72℃，约73℃，约74℃，约75℃，约76℃，约77℃，约78℃，约79℃，约80℃，约81℃，约82℃，约83℃，约84℃，约85℃，约86℃，约87℃，约88℃，约89℃，约90℃，约91℃，约92℃，约93℃，约94℃，或者约95℃。
用于降低精馏腔的压力的方法和***是本领域已知的。在一些实施方式中，一个或多个真空机100可以和本发明的分离***操作上相连。在一个实施方式中，真空机可以连接于该冷却***下游的位置。在另一个实施方式中，真空机可以连接存储槽。本领域技术人员应当理解，改变该***的压力会影响适于本发明目的的温度。例如，当***在较高压力下工作时，为获得想要的结果，可能需要较高的温度，而当***在较低压力下工作时，为获得相同或者类似的结果，可能需要采用较低的温度。
在本发明的各种实施方式中，分离单元80可以被控制，以将液态的水，甲醇，或者DMF通过反馈导管90引导返回精馏腔30，供进一步精馏。例如，水可以在约45-75℃精馏约30-60分钟并冷却，液态水通过分离单元80，并被存储在贮藏容器/槽70中，其中该水基本上不含DMF。然后分离单元80被调整为将液态水通过反馈导管90引导返回精馏腔30，该液态水可能包含高水平的DMF，其被进一步精馏30-60分钟，以使得到的液态水变为基本不含DMF。然后，分离单元80被重新调整为将液态水引导流向贮藏容器/槽70。
在本发明的各种实施方式中，精馏的DMF可以被进一步干燥/脱水，比如，通过使用脱水剂和/或过滤脱水。本领域已知的适于本发明目的的任何用于干燥液体的方法均可应用，其可以包括，但不限于，真空干燥，加热，反向渗透，过滤，和用脱水剂脱水。适于本发明目的的脱水剂是本领域已知的，比如，但不限于，硅胶，石灰，生石灰，石膏，硫酸钠，硫酸镁，硫酸钙，氯化钙，氧化钙，蒙脱土，和分子筛。得到的基本纯的DMF可以包括至少约98％的DMF或者至少约99％的DMF。在一个实施方式中，DMF纯度可以是至少约99.5％。
一些实施方式还提供用于从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离DMF的方法，其可以包括：提供包括下部和上部的单塔分离***；将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入该单塔分离***的下部；用真空***降低该分离***的压力；将该下部的温度保持在约25-45℃，由此可以将甲醇基本上从该组合物中去除；将该单塔分离***的下部温度保持在约45-75℃，由此可以将水从该组合物中基本上去除；将该单塔分离***的下部温度保持在约60-95℃，由此可以将DMF从该组合物中基本上去除并回收；以及干燥该组合物，由此可以生产基本纯的DMF组合物(例如，通过使用脱水剂)。
一些实施方式进一步的提供制备含有无水蔗糖的组合物的方法，其包括：向DMF组合物添加蔗糖组合物，由此可以形成蔗糖-DMF组合物，且其中该蔗糖组合物和DMF组合物均包括水；以及干燥该蔗糖-DMF组合物。此处所用的术语“蔗糖组合物”包括但不限于，任何适用于三氯蔗糖生产的蔗糖(例如，含超过约1％水的蔗糖；普通的一级蔗糖)。蔗糖组合物还可以包含非蔗糖物质，化合物，或者组合物，比如，三氯蔗糖合成的其它基质。此处所用的术语“DMF组合物”包括但不限于，适于本发明目的的任何含水的DMF组合物(例如，从本发明的单塔分离***收集的半提纯的DMF组合物)。
制造三氯蔗糖需要无水蔗糖，其通常可以通过从供应商购买高等级无水蔗糖或者通过在真空条件下干燥普通蔗糖(其含水，比如，1-2％水)而获得。然而两者都不是最佳选择。例如，无水蔗糖非常贵(例如，比普通的一级蔗糖贵30％)。此外，真空干燥昂贵，费时，并且费劳动力。
在本发明的各种实施方式中，普通的蔗糖，比如市场上可买到的普通一级蔗糖，可以混合或者溶解于含水的DMF组合物，比如，从单塔分离***收集的DMF组合物，其通常含约1-3％的水。然后该蔗糖-DMF混合物或者溶液可以经过干燥和/或过滤步骤，以将水从该混合物/溶液中去除。本领域已知的适于本发明目的的任何用于干燥液体的方法均可应用，其可以包括，但不限于，过滤，用脱水剂脱水。本领域已知的适于本发明目的的过滤和/或脱水剂为，例如，但不限于，硅胶，石灰，生石灰，石膏，硫酸钠，硫酸镁，硫酸钙，氯化钙，氧化钙，蒙脱土，和分子筛。在一些实施方式中，得到的蔗糖的含水量可低于约0.9％，约0.7％，约0.5％，或者约0.3％，其适于三氯蔗糖制造目的。
本发明的实例描述于以下实施例中，其用于帮助理解本发明，而不应当被解释为以任何形式限制本发明后附的权利要求所定义的范围。
实施例
使用具有图1所示构造的单塔分离***。精馏腔的高度为12米。精馏板包括网基结构。用低压力蒸汽作为热源。操作参数和结果汇总于表1。该精馏腔的压力是-0.098MPa。
表1
Figure BDA0000051288260000091
本发明已经以其优选的形式进行公开，对于本领域技术人员而言，在不背离陈述于权利要求中的本发明及等价物的的精神和范围的前提下，在其中进行的许多改进，添加，和删减是显而易见的。

Claims (17)

1.用于将N，N-二甲基甲酰胺(“DMF”)从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离的方法，包括：
将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入分离***；
将DMF从该组合物分离；以及
干燥被分离的DMF，由此生产基本纯的DMF。
2.如权利要求1所述的方法，其中该分离***是单塔分离***。
3.如权利要求2所述的方法，其中该单塔分离***包括下部和上部，并且其中该组合物被引入下部。
4.如权利要求3所述的方法，其进一步包括加热该组合物。
5.如权利要求4所述的方法，其中该组合物用蒸汽加热。
6.如权利要求4所述的方法，其中该组合物的加热包括步骤：
用真空***该降低分离***的压力；
将下部的温度保持在约25-45℃，由此将甲醇基本上从该组合物去除；以及
将下部的温度保持在约45-75℃，由此将水基本上从该组合物去除。
7.如权利要求6所述的方法，其进一步包括步骤：
将下部的温度保持在约60-95℃，由此将DMF基本上从该组合物去除。
8.如权利要求1所述的方法，其中该基本纯的DMF包括至少约98-99％的DMF。
9.用于将DMF从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离的方法，包括：
提供包括下部和上部的单塔分离***；
将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入该单塔分离***的下部；
用真空***降低分离***的压力；
将下部的温度保持在约25-45℃，由此将甲醇基本上从该组合物去除；
将下部的温度保持在约45-75℃，由此将水基本上从该组合物去除；
将下部的温度保持在约60-95℃，由此将DMF基本上从该组合物去除；以及
干燥该DMF，由此生产基本纯的DMF组合物。
10.如权利要求9所述的方法，其中该下部的温度用蒸汽进行调整。
11.如权利要求9所述的方法，其中该基本纯的DMF组合物包括至少约98％的DMF。
12.如权利要求9所述的方法，其中该基本纯的DMF组合物包括至少约99％的DMF。
13.如权利要求9所述的方法，其中该组合物用脱水剂进行干燥。
14.制备含有无水蔗糖的组合物的方法，包括：
将蔗糖组合物加入DMF组合物中，由此形成蔗糖-DMF组合物，并且其中该蔗糖组合物和DMF组合物均包括水；以及
干燥该蔗糖-DMF组合物。
15.如权利要求14所述的方法，其中该DMF组合物包括至少约98％的DMF。
16.如权利要求14所述的方法，其中该蔗糖-DMF组合物用脱水剂进行干燥。
17.用于将DMF从含有DMF，水，和甲醇的组合物中分离的分离***，其中：
该单塔分离***包括进口，出口，下部，上部，和可选地，冷却***，分离单元，反馈导管，和存储槽；
该进口容许将含有DMF，水，和甲醇的组合物引入该下部；以及
该出口容许去除水，甲醇，以及回收DMF。
CN2009801369260A 2008-07-23 2009-07-23 制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和*** Pending CN102165033A (zh)

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US12/178,527 US7862744B2 (en) 2008-07-23 2008-07-23 Methods and systems for preparing materials for sucralose production
US12/178,527 2008-07-23
PCT/US2009/051595 WO2010011869A1 (en) 2008-07-23 2009-07-23 Methods and systems for preparing materials for sucralose production

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN102165033A true CN102165033A (zh) 2011-08-24

Family

ID=41567813

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN2009801369260A Pending CN102165033A (zh) 2008-07-23 2009-07-23 制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和***

Country Status (13)

Country Link
US (2) US7862744B2 (zh)
EP (1) EP2318479A4 (zh)
JP (1) JP2011529076A (zh)
KR (1) KR20110034021A (zh)
CN (1) CN102165033A (zh)
AR (1) AR074707A1 (zh)
AU (1) AU2009273948A1 (zh)
BR (1) BRPI0916381A2 (zh)
CA (1) CA2730794A1 (zh)
MX (1) MX2011000880A (zh)
RU (1) RU2011106749A (zh)
TW (1) TW201009084A (zh)
WO (1) WO2010011869A1 (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106146331A (zh) * 2016-07-02 2016-11-23 安徽广信农化股份有限公司 用于回收三氯蔗糖生产中dmf的精馏工艺
CN107987114A (zh) * 2017-12-11 2018-05-04 徐松波 一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法
CN113646318A (zh) * 2021-07-07 2021-11-12 安徽金禾实业股份有限公司 有机锡蔗糖配合物的制备方法

Families Citing this family (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104815447B (zh) * 2015-04-14 2016-08-10 常州冀德环保科技有限公司 一种dmac或dmf废液的四塔二效精馏***及其回收方法
US10353534B2 (en) * 2016-05-13 2019-07-16 Sap Se Overview page in multi application user interface
CN110787496B (zh) * 2019-09-30 2022-01-25 安徽金禾实业股份有限公司 一种双乙烯酮静置油回收装置及方法
CN110577560A (zh) * 2019-10-08 2019-12-17 江西汉江药业有限公司 一种药用蔗糖微波重结晶的方法
CN112973166B (zh) * 2019-12-17 2024-04-30 无锡弘鼎华化工设备有限公司 一种三氯蔗糖中和液溶剂的回收装置及方法
CN111249871A (zh) * 2020-03-11 2020-06-09 福建科宏生物工程股份有限公司 一种三氯蔗糖生产过程中产生的VOCs及恶臭气体的处理方法
CN112915565B (zh) * 2021-03-04 2022-04-08 安徽金禾实业股份有限公司 一种旋转式蔗糖-6-酯连续生产设备及生产方法
CN112933635B (zh) * 2021-03-04 2022-04-12 安徽金禾实业股份有限公司 一种环绕离心式蔗糖-6-酯连续生产设备及生产方法
CN113636951B (zh) * 2021-09-22 2023-06-27 安徽金禾实业股份有限公司 一种三氯蔗糖生产中废dmf的处理方法

Family Cites Families (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3072725A (en) * 1960-11-14 1963-01-08 Du Pont Preparation of dimethylformamide
US3784562A (en) * 1972-06-21 1974-01-08 Squibb & Sons Inc Methyl acetoacetic ester enamine of d-2-(1,4-cyclohexadien-1-yl)glycine, sodium salt-dimethylformamide adduct
US4980463A (en) * 1989-07-18 1990-12-25 Noramco, Inc. Sucrose-6-ester chlorination
JP3002885B2 (ja) * 1989-11-02 2000-01-24 住友化学工業株式会社 ジメチルホルムアミドの回収精製法
US5498709A (en) * 1994-10-17 1996-03-12 Mcneil-Ppc, Inc. Production of sucralose without intermediate isolation of crystalline sucralose-6-ester
US6723877B1 (en) * 2003-06-16 2004-04-20 Air Products And Chemicals, Inc. Dimethylformamide synthesis via reactive distillation of methyl formate and dimethylamine
NZ550064A (en) * 2004-03-19 2010-06-25 V B Medicare Private Ltd An improved process for producing chlorinated sucrose (sucralose)
CN101253189A (zh) * 2005-08-30 2008-08-27 法马德医疗保险私人有限公司 基于从反应混合物中直接萃取到有机溶剂中随后蒸除溶剂的纯化三氯半乳蔗糖的方法
US20090264640A1 (en) * 2006-05-23 2009-10-22 V.B. Medicare Pvt. Ltd Recovery of dimethylformamide and other solvents from process streams of manufacture of trichlorogalactosucrose
US8258291B2 (en) * 2006-10-25 2012-09-04 Mamtek International Limited Process for the preparation of sucralose by the chlorination of sugar with triphosgene (BTC)
US20080103295A1 (en) * 2006-10-25 2008-05-01 David Losan Ho Process for the preparation of sucrose-6-ester by esterification in the presence of solid superacid catalyst

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN106146331A (zh) * 2016-07-02 2016-11-23 安徽广信农化股份有限公司 用于回收三氯蔗糖生产中dmf的精馏工艺
CN107987114A (zh) * 2017-12-11 2018-05-04 徐松波 一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法
CN107987114B (zh) * 2017-12-11 2021-07-23 徐松波 一种反应精馏制备锡-糖中间体的装置及方法
CN113646318A (zh) * 2021-07-07 2021-11-12 安徽金禾实业股份有限公司 有机锡蔗糖配合物的制备方法
WO2023279277A1 (zh) * 2021-07-07 2023-01-12 安徽金禾实业股份有限公司 有机锡蔗糖配合物的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
TW201009084A (en) 2010-03-01
US20110175022A1 (en) 2011-07-21
WO2010011869A1 (en) 2010-01-28
JP2011529076A (ja) 2011-12-01
KR20110034021A (ko) 2011-04-04
BRPI0916381A2 (pt) 2018-06-12
MX2011000880A (es) 2011-04-12
US7862744B2 (en) 2011-01-04
EP2318479A1 (en) 2011-05-11
RU2011106749A (ru) 2012-08-27
CA2730794A1 (en) 2010-01-28
AR074707A1 (es) 2011-02-09
US20100019195A1 (en) 2010-01-28
AU2009273948A1 (en) 2010-01-28
EP2318479A4 (en) 2012-01-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN102165033A (zh) 制备用于三氯蔗糖生产的材料的方法和***
CN101372442B (zh) 间歇精馏与渗透汽化共用分离叔丁醇和水的装置和方法
CN109776482A (zh) 工业化连续制备高纯度丙交酯的方法
CN102838134A (zh) 芒硝型卤水机械蒸汽再压缩法盐硝联产工艺及装置
CN103550941A (zh) 一种低温蒸发浓缩装置及高浓度废水浓缩方法
CN102107119B (zh) 多效膜蒸馏装置与方法
CN1161280C (zh) 一种从海水中提取淡水的方法及其设备
CN110294665A (zh) 盐酸多西环素精制母液中乙醇的回收装置及回收方法
CN1161316C (zh) 用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法
CN112552146A (zh) 聚酯转制可塑剂副产乙二醇的纯化方法
CN208054949U (zh) 旋转式蒸发器和低温蒸发浓缩结晶设备
JP2571743B2 (ja) 無水エタノールの製造方法
CN104119214B (zh) 海藻纤维丝生产废丙酮脱水剂的回收工艺与装置
CN210134039U (zh) 一种电池级碳酸二甲酯精制装置
CN105348043A (zh) 含易结垢杂质的溶剂-水混合物的分离回收方法及装置
CN103387479B (zh) 醇法分离精制三氧化二砷过程中水的脱除及醇水混合液分离方法
CN219922094U (zh) 一种废乙醇除水提纯装置
CN103213953B (zh) 一种由脱硫废液提取硫代硫酸铵、硫氰酸铵的工艺
CN206631440U (zh) 一种天那水脱水***
CN202063718U (zh) 一种超高纯电子级磷酸的生产装置
CN100357239C (zh) 一种乙二醇生产中脱水处理的方法
JP2004067922A (ja) 脱安水の処理方法
CN205500785U (zh) 自混合酸液中回收废酸的装置
CN213609834U (zh) 一种具有蒸发冷凝装置的除沫器
CN214344519U (zh) 一种煤制乙二醇副产乙醇的回收纯化装置

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20110824