CN1161316C - 用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法 - Google Patents
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Abstract
用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法,属于有机化合物提纯技术,包括有以下步骤:a.将脱色及除去硫酸钙的工业级粗乳酸,输送至短程蒸馏器内,在一定蒸汽压力、真空度及加热温度下,连续进料蒸馏脱水。b.将来自短程蒸馏器浓缩后的乳酸,输送至转鼓蒸发器内,在一定蒸汽压力、真空度和加热温度下,边进料蒸发、边排渣,同时得到符合标准的无色成品乳酸。该发明采用分子蒸馏技术,尤其适于在精制L——乳酸的生产中使用。
Description
本发明涉及一种用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法,属于有机化合物的提纯技术,适用于对工业级粗乳酸(包括D——乳酸,L——乳酸和DL——乳酸)的直接提纯,使之成品乳酸无色透明,热稳定性高、达到或超过相应的国家标准。
乳酸是一种食品化工类的精细化工产品,其制备工艺为以玉米或薯类淀粉、碳酸钙为主要原料,加入微生物菌种,经液体发酵并过滤得到乳酸钙液,再经浓缩、酸解等工序处理,滤去硫酸钙后分离得到工业级粗乳酸,最后用物理或化学的方法对工业级粗乳酸进行精制提纯,得到成品乳酸。在现有技术中,对工业级粗乳酸的精制方法很多,例如乳酸钙结晶法、酯化法、萃取法、离子交换活性炭脱色法及蒸馏法等等,其中,结晶法步骤繁琐;酯化法和萃取法引入有机溶剂,不适于食品、医药级乳酸生产;离子交换活性炭脱色法在分离剂的制备、再生存在问题;蒸馏法为物理提纯法,尤其是短程蒸馏与分子蒸馏是近年来出现的新型蒸馏技术,目前,市场上已有成型的工业用蒸馏设备,并在包括维生素E、油脂化工行业得到应用。中国发明专利申请第00114432.4号公开了一种乳酸的短程暨分子蒸馏工艺,即以食品级或医药级的乳酸或低含量乳酸半成品为原料,采用高真空状态的加热蒸馏,首先将经过离子交换的乳酸含量为30~80%的乳酸溶液送入蒸发器,保持定量和工作压力,边加热蒸馏,边馏出水份、冷却收集,使乳酸含量保持在95%以上,再将浓缩的乳酸送入短程分子蒸馏蒸发器中,保持一定量和工作压力,在物料温度60~115℃之间进行加热蒸馏,当物料温度高于115℃时,通入少量水蒸汽,以减缓乳酸脱水自聚合,物料温度升至120℃时,停止蒸馏,最后对制得的乳酸进行含量调整至88~90%,即得到精制乳酸。该工艺虽将短程蒸馏技术引入乳酸提纯领域,但也存在不足:首先,该工艺系以食品级或医药级的乳酸为原料,并需先经离子交换柱做预处理,而在实践中,当乳酸含量达一定值(例如大于50%)后,将无法通过离子交换柱:其次,该工艺选定的短程蒸馏真空度为100~1000pa,远远高于经典的短程蒸馏的真空度,一般的短程暨分子蒸馏工艺的真空度的选值在0.1~100pa之间。过高的真空度选值,生成的聚合乳酸过多,会影响乳酸回收率的提高;最后,该工艺需有外冷凝器及冷阱配套,增加了设备投资,短程蒸馏器采用是循环蒸馏,容易使乳酸蒸发质量不稳定,从而导致生产成本的提高。
本发明的目的在于克服现有技术的上述不足,研制开发出一种既采用短程蒸馏先进技术,又可以简化精制工艺,提高乳酸质量,还能降低能耗,提高收率的提纯方法,该方法运用分子蒸馏的理论,将短程蒸馏器和转鼓蒸发器有机结合,完成对工业级粗乳酸的精制提取,提纯后的成品乳酸为无色,质量达成到日本、美国同类产品的标准,并且可生产出结晶乳酸。
本发明给出的这种用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法,主要有采用物理法脱水、分子蒸馏等工序,包括有以下步骤;
a.将脱色及除去硫酸钙的工业级粗乳酸(乳酸含量为20~30%),输送至短程蒸馏器内脱水,在蒸汽压力0.02~0.05Mpa、真空度0.80~0.97Mpa、物料加热温度60~70℃的条件下,连续进料蒸馏脱水,并将浓缩后的乳酸连续送至转鼓蒸发器;
b.将来自短程蒸馏器浓缩后的乳酸(乳酸含量为70~80%),输送至转鼓蒸发器内进行分子蒸馏,在蒸汽压力0.02~0.05Mpa,真空度1~30pa,物料加热温度50~70℃的条件下,边进料蒸发,边排渣,同时得到符合国家标准的无色成品乳酸。
由于工业级粗乳酸含有菌体降解物等有机杂质而成黄色,精制无色的成品乳酸,必先除去颜色,本发明在使之进入短程蒸馏器脱水前用活性炭除色,当然,也可以在工业级粗乳酸脱水后再用活性炭除色,总之,活性炭除色工序的排列次序,不影响本发明要求保护的实质内容。
与现有技术相比,本发明主要采用低温度、高真空度和转鼓塔式蒸发的工艺路线,具有如下特点:
1.本发明采用纯物理法,不需进入阴、阳离子树脂交换柱,从而节省酸碱处理步骤,减少酸碱对环境的污染,并减少了设备投资和酸碱原料的损耗及乳酸的损失。
2.本发明选用的高真空度数值为1~30pa,此区间生成的聚合乳酸不到2%,因此,乳酸回收率可达80~85%之间,而现有技术选用的100~1000pa之间,生成聚合乳酸远远超过此数。
3.本发明采用短蒸馏器与转鼓蒸发器组合,比单纯的采用短程蒸馏器耗能低,一般节省0.4~0.6吨蒸汽/成品。
4.本发明采用连续化生产,质量合格率为100%,而现有技术用短程采用循环蒸馏,一般生成聚合乳酸较多,产出的成品乳酸质量也不稳定。
为了更清楚地简述本发明,列举实施例如下,但所举实施例对本发明要求保护的内容无任何限制。
实施例
首先将经过酸解过滤除去可溶硫酸钙的工业级粗L——乳酸,用活性炭脱色后用泵输送到真空脱气罐,真空脱气后的料液在流量计控制下,以2吨/时的流速进入第一套蒸发面积为14M2的短程蒸馏器内脱水,在蒸汽压力0.02~0.05Mpa、真空度800~970pa、物料加热温度60~70℃条件下一次性蒸馏脱水,得到脱水后L——乳酸浓度60~70%,脱水后的L——乳酸在流量计控制下以1.3吨/时的流速进入与之串联组合的第二套短程蒸馏器,该蒸馏器的蒸发面积为8M2,在相同的技术条件下,进一步脱水和收集中间馏份,进一步脱水后的L——乳酸含量大于80%,收集的中间馏份为60~80%。由第二短程蒸馏器浓缩后的L——乳酸,在流量计控制下,以1.0吨/时的流速进入蒸发面积为46M2的转鼓蒸发器进行分子蒸馏,在真空度1~30pa、蒸汽压力0.02~0.05Mpa,物料加热温度50——70℃条件下进行精蒸,边进料蒸发、边排渣、边收集符合国家标准的无色透明成品L——乳酸。据检测产品质量可达到日本、美国行业标准,L——乳酸回收率超过发达国家的75%水平,达到了80~85%。下表为实施例给出的实验数据。
编号 | 工业级L—乳酸浓度%) | 第一短程蒸馏器脱水 | 第二短程蒸馏器粗蒸 | 转鼓蒸发器蒸馏 | 成品L-乳酸 | |||||||||||
流速T/时 | 蒸汽压力Mpa | 真空度pa | 物料温度℃ | 流速T/h | 蒸汽压力MPa | 真空度pa | 物料温度℃ | 流速T/h | 蒸汽压力Mpa | 真空度pa | 蒸馏温度℃ | 浓度含量% | 颜色 | 回收率% | ||
1 | 20 | 2 | 0.03 | 750 | 80 | 1.3 | 0.05 | 970 | 70 | 1 | 0.02 | 10 | 55 | 91.56 | 无色透明 | 84.8 |
2 | 20 | 2 | 0.04 | 750 | 85 | 1.3 | 0.05 | 970 | 70 | 1 | 0.03 | 20 | 65 | 95.68 | 无色透明 | 81.5 |
3 | 25 | 2 | 0.03 | 750 | 80 | 1.3 | 0.05 | 970 | 70 | 1 | 0.02 | 10 | 55 | 96.1 | 无色透明 | 81 |
4 | 25 | 2 | 0.04 | 750 | 85 | 1.3 | 0.05 | 970 | 70 | 1 | 0.03 | 20 | 65 | 96.3 | 无色透明 | 80 |
5 | 30 | 2 | 0.03 | 750 | 80 | 1.3 | 0.05 | 970 | 70 | 1 | 0.02 | 10 | 55 | 93.2 | 无色透明 | 83 |
6 | 30 | 2 | 0.04 | 750 | 85 | 1.3 | 0.05 | 970 | 70 | 1 | 0.03 | 20 | 65 | 96.83 | 无色透明 | 80 |
Claims (2)
1、用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法,主要有采用物理法脱水、分子蒸馏提纯工序,其特征在于包括以下步骤:
a、将脱色及除去硫酸钙且乳酸浓度含量为20-30%的工业级粗乳酸,输送至串联的两套短程蒸馏器内,在蒸汽压力0.02-0.05MPa,真空度0.80-0.97MPa,加热温度60-70℃的条件下,连续进料蒸馏脱水并将浓缩后的乳酸连续送至转鼓蒸发器:
b、将来自短程蒸馏器浓缩后且乳酸浓度含量为70-80%的乳酸,输送至转鼓蒸发器内,在蒸汽压力0.02-0.05MPa,真空度1-30Pa,,加热温度50-70℃的条件下,边进料蒸发,边排渣,同时得到符合国家标淮的无色成品乳酸。
2、根据权利要求1所述的用短程蒸馏和转鼓蒸发器精制乳酸的方法,其特征在于a步骤中所用的工业级粗乳酸为L-乳酸。
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