CN102160124A - 导电性浆料成分 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及导电性浆料成分，包括氨基钾酸酯基存在于主链(backbone)或侧链(side chain)的粘合剂树脂，尤其是从具有一个以上羟基的聚合体及(聚)异氰酸酯形成的粘合剂树脂、微细粉末、玻璃熔块及溶剂，而本发明导电性浆料成分，具有优秀的物理性能，可减少碱性水溶液等废液，从而改善环境问题并提高生产性，且通过改善结构而形成细微图案，尤其适用于凹版胶印(gravureoffset)用浆料。

Description

导电性浆料成分
技术领域
本发明涉及导电性浆料成分，尤其涉及凹版胶印用导电性浆料成分。
背景技术
用于等离子体显示板(plasma display panel，PDP)等显示装置、太阳能电池、滤光器、其他电子装置等的电极图案的形成方法有气相沉积法、感光性浆料法、丝网印刷法、喷墨印刷法等各种方法。
其中，感光性浆料法利用含有感光性无机粒子的浆料成分进行丝网印刷以在基板上形成膜之后，向上述膜通过遮光膜照射紫外线，以在基板上残留图案后进行塑成。上述感光性将疗法适合于大面积面板工艺，但因需在全部基板上涂布浆料成分，从而造成浆料成分的浪费，而且，因需经过多道工序，从而降低生产性。另外，丝网印刷还存在难以获得微细线宽的缺点。
因此，最近因无需感光性浆料法中所需的曝光及显影等复杂工序且可获得细微线宽，作为直接图案法(direct patterning method)的一种的凹版胶印法(gravure offset method)备受关注，从而需开发出可适用于上述方法的具有优秀物理性能的浆料成分。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术之不足而提供一种浆料成分，其具有优秀的物理性能，可减少碱性水溶液等废液，从而改善环境问题并提高生产性，且通过改善结构而形成细微图案。
为了达到上述目的，本发明提供导电性浆料成分，其包括氨基钾酸酯基存在于主链(backbone)或侧链(side chain)的粘合剂树脂、微细粉末、玻璃熔块及溶剂。
尤其提供导电性浆料成分，其包括具有如下述化学式1所示的重复单元的聚合体及由(聚)异氰酸酯形成的粘合剂树脂、微细粉末、玻璃熔块及溶剂：
<化学式1>
而在上式中，
R1为H或CH3；
R2为氢或C1-C15的饱和或不饱和烷基或具有羟基、羧基、醚基、羰基或酯基的C1-C15的饱和或不饱和烷基；
n为1至1000的整数；
但是，上述聚合体包含一个以上的R2为具有羟基的C1-C15的饱和或不饱和烷基的单体。
本发明导电性浆料成分具有优秀的物理性能，可减少碱性水溶液等废液，从而改善环境问题并提高生产性，且通过改善结构而形成细微图案，而且，尤其适用于凹版胶印(gravure offset)用浆料。
具体实施方式
下面，对本发明进行详细说明。
本发明导电性浆料成分的特征在于，包括氨基钾酸酯基存在于主链(backbone)或侧链(side chain)的粘合剂树脂、微细粉末、玻璃熔块及溶剂。
尤其是，在上述化学式1的重复单元中，包括包含一个以上的R2为具有羟基的C1-C15的饱和或不饱和烷基的单体的聚合体及由(聚)异氰酸酯形成的粘合剂树脂、微细粉末、玻璃熔块及溶剂。根据本发明较佳实施例，在本发明成分中，相对于全部成分的重量，可包括5～30重量％的粘合剂树脂、50～90重量％的细微粉末、1～10重量％的玻璃熔快及4～30重量％的溶剂。
下面，对各成分进行详细说明。
(1)粘合剂树脂
用于本发明的粘合剂树脂的特征在于，氨基钾酸酯基存在于主链(backbone)或侧链(side chain)的粘合剂树脂。
首先，氨基钾酸酯基存在于侧链的粘合剂树脂不受限制，但较佳地，在上述化学式1中，R2为包含一个以上的具有羟基的C1-C15的饱和或不饱和烷基的单体(具有羟基的单体)的聚合体及(聚)异氰酸酯进行聚氨酯反应所形成的树脂，因此，在胶版(offset)工序中，具有优秀的从凹版辊(gravure roll)转录至间接辊(blanket roll)的Off性能及从间接辊转录至玻璃基板的固着Set性能。
通过聚合提供上述化学式1的重复单元的至少一个以上的单体获取的聚合体，相对于上述化学式1的聚合体的全部重量，包括10～80重量％，较佳为10～30重量％的具有羟基的单体。聚合上述聚合体的方法为：通过通常的溶液聚合法，利用50～80重量％的溶剂及1～10重量％的聚合引发剂，聚合3～40重量％的包含一个以上羟基的单体和20～50重量％的从包含羧基的单体、丙烯酸类单体、聚苯乙烯单体、聚(甲基)丙烯酸甲酯单体及聚(甲基)丙烯酸酯单体中选择一个以上的单体。
含有羟基的单体有(甲基)丙烯酸-2-羟乙基、(甲基)丙烯酸-2-羟丙基及(甲基)丙烯酸-3-羟丙基等；含有羧基的单体有丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、衣康酸及柠康酸等；丙烯酸类单体有(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸n-丁基、(甲基)丙烯酸n-月桂基、甲基)丙烯酸苯甲基、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、iso-丙烯酸辛酯及iso-(甲基)丙烯酸十二酯等。
用于上述聚合的溶剂可从二甘醇丁醚醋酸酯(BCA)、丁基卡必醇(BC)、酯醇(Texanol)及其混合物中选择，而聚合引发剂可选用一般的聚合引发剂，例如可从丁基2，2-偶氮二异丁腈(AIBN)、过氧化苯甲酰(BPO)、丁基过氧化物(DTBP)及其混合物中选择。
上述粘合剂树脂的制备方法为：向通过聚合提供上述化学式1的重复单元的至少一个以上的单体获取的聚合体添加(聚)异氰酸酯并进行搅拌，而且，上述聚合体和(聚)异氰酸酯的重量比为100∶1～10，而较佳为100∶1～5。在上述范围内，通过异氰酸酯和羟基的反应所形成的氨基钾酸酯结合所引起的单体分子之间的部分交联(cross-linking)，使粘合剂树脂变得更适合于脚板印刷，且可获得玻璃熔块及金属微细粉末的稳定分散和印刷时Setting特性的改善效果。若上述聚合体和(聚)异氰酸酯的重量比小于100∶1的重量比，则将降低连续印刷特性，而若大于100∶5的重量比，则因粘合剂树脂粘度的增加，降低浆料的分散特性，而且，在印刷时，因Off性能和Set性能的降低，不利于实现微细线宽。
上述(聚)异氰酸酯可选用脂肪族或芳香族二异氰酸酯，而较佳地，有异佛乐酮二异氰酸酯(IPDI)、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2，4′-二苯甲烷二异氰酸酯、4，4′-二环己基二异氰酸酯(MDI)、对四甲基苯二甲二异氰酸酯(TXMDI)、环己烷二异氰酸酯(HDI)等，且混合一种以上使用。
上述粘合剂树脂的粘度为100～100,000cP，而较佳为1,000～50,000cP(Brookfield HB DVII+)，而重量平均分子量(Mw)为1,000～100,000。相对于全部成分的重量，粘合剂树脂可使用5～30重量％，若小于5重量％，则因降低浆料的转录能力而降低连续印刷性能，而若大于30重量％，则因浆料的粘度过高而在印刷后降低电极的直线性等形状。
另外，氨基钾酸酯基存在于主链的粘合剂树脂不受限制，但较佳地，可通过聚合具有两个以上羟基的聚醇化合物和具有两个以上异氰酸酯的聚异氰酸酯化合物制备而成。
具有两个以上羟基的聚醇化合物不受限制，可使用本技术领域已公开且可购得的化合物，但较佳为二醇化合物，更佳为亚烃基的碳数为2～6的聚亚氧烷基乙二醇，而具体而言，可选用聚乙二醇(PEG)、聚丙二醇(PPG)、聚四甲基醚二醇(PTMEG)、聚六亚甲基乙二醇醚(PHMG)、加合到PPG的环氧乙烷等。具有两个以上异氰酸酯的聚异氰酸酯化合可选用上述聚异氰酸酯。
(2)微细粉末
用于本发明浆料成分的细微粉末可选用由银(Ag)、金(Au)、铂(Pt)、铑(Rh)、钯(pd)、镍(Ni)、铝(Al)及铜(Cu)构成的群中选择一种以上的导电性微粒，而较佳地，选用银粉末。例如，若为银粉末，则可选用平均粒径为0.5～5μm，且其形状为球状、针状、板状或无固定形状的中的至少一种。
相对于全部成分的重量，上述微细粉末的含量为50～90重量％，若小于50重量％，则因浆料成分的粘度过低而在基板上出现扩散，而若大于90重量％，则在胶版工序中降低印刷质量。
较佳地，细微粉末选用Ag或相对于Ag混合0.1～90mol％的由从Li、K、Ba、Mg、Al、Ca、Co、Ni、Na、Zn、Cu、Hg、Pt、Fe、Cd、Sn、Pb及Au中选择的至少一种物质构成的金属粉末，而且，粒子大小为0.1～1.5μm。
(3)玻璃熔块
玻璃熔块的平均粒径为1～10μm，而较佳地，其成分中包含43～91重量％的PbO、21重量％以下的SiO2、25重量％以下的B2O3+Bi2O3、7重量％以下的Al2O3、20重量％以下的ZnO、15重量％以下的Na2O+K2O+Li2O、15中联％以下的BaO+CaO+MgO+SrO的玻璃粉末中的至少一种以上，而且，玻璃软化温度为320～520℃，而热膨胀系数为62～110×10-7/℃。相对于全部成分的重量，玻璃熔块的含量较佳为1～10重量％，若小于1重量％，则因不完全塑成而提高电气比电阻，而若大于10重量％，则因粉末的塑体内的玻璃成分的增加而也提高电气比电阻。
(4)溶剂
较佳地，溶剂为沸点为150～300℃的有机溶剂，而最具代表性的有丁基卡必醇(BC)、丁基溶纤剂(butylcellosolve，BC)、二甘醇丁醚醋酸酯(BCA)、香油脑同分异构物、香油脑、甲苯、酯醇(Texanol)及其混合物。上述溶剂的含量为4～30重量％，而且，浆料成分的粘度为100～100,000cP，而较佳为1,000～50,000cP，以使印刷变得容易。
(5)其他添加剂
另外，在本发明浆料成分中，除上述成分之外，还包括用于提高分散稳定性的凝聚剂、用于防止产生沉淀的分散剂、用于提高涂布成分的保存性的防聚合剂及抗氧化剂、用于减少浆料内的气泡的消泡剂、用于在印刷时提高膜的平整性的均涂剂及用于赋予触变特性的触变剂等。
上述分散剂可选用具有对羧基、羟基及酸性酯等的亲和性的极性基的化合物或高分子化合物，例如，可选用磷酸酯类等含酸化合物、包含酸基的共聚物、包含羟基的聚羧酸酯、聚硅氧烷、长链聚氨基酰胺和酸性酯的盐等，而防聚合剂、抗氧化剂、消泡剂、均涂剂及触变剂可选用一般的产品。
上述添加剂的含量可根据微细粉末的含量和种类有所不同，而较佳地，相对于全部成分的重量，包含0.5～3重量％。
本发明浆料成分的制备方法如下：
首先，将由粘合剂树脂、玻璃熔块、溶剂及其他添加剂构成的有机化合物倒入混合器并通过搅拌充分溶解以制备载体之后，在搅拌载体的同时缓缓添加微细粉末，接着，用滚碎机(roll mill)等对组合成分进行机械混合并通过过滤去除大粒子及灰尘等杂质，从而制备浆料成分。
通过上述方法制备而成的浆料成分，可通过凹版胶印工艺印刷至基板上。具体而言，首先利用叶片将浆料成分填充于形成有一定线宽的图案的凹版辊的槽(groove)之后，通过Off工序转录至被硅橡胶缠绕的间接辊。转录至间接辊的浆料通过Set工序转录至基板上，从而形成电极。
下面，结合下述实施例及比较例对本发明进行更详细的说明。但是，下述实施例仅为对本发明的示例而非限制。
实施例
<粘合剂树脂的制备>
制备例1
作为单体选用10重量％的丙烯酸-2-羟乙基(HEA)及40重量％的(甲基)丙烯酸n-丁基(BA)，作为聚合引发剂选用2重量％的2，2-偶氮二异丁腈(AIBN)，作为溶剂选用50重量％的二甘醇丁醚醋酸酯(BCA)之后，向反应器投入溶剂并在100℃反应温度条件下，将单体和聚合引发剂混合液在两小时内滴入反应器而制备聚合体。向制备的上述聚合体添加1重量％的异佛乐酮二异氰酸酯(IPDI)之后搅拌三小时，从而制备粘度为10,000cP，重量平均分子量为15,000的粘合剂树脂。
制备例2
除将异佛乐酮二异氰酸酯的含量增加至3重量％之外，通过与上述制备例1相同的方法，制备粘度为15,000cP，重量平均分子量为20,000的粘合剂树脂。
制备例3
除将异佛乐酮二异氰酸酯的含量增加至5重量％之外，通过与上述制备例1相同的方法，制备粘度为30,000cP，重量平均分子量为40,000的粘合剂树脂。
制备例4
在四口烧瓶设置温度计、冷凝器、搅拌器、升温装置等。向其中投入5重量％的新戊二醇、5重量％的1.4-丁二醇及60重量％的平均分子量为1,000的多元醇进行混合并在40℃条件下溶解。在此，添加30重量％的甲苯二异氰酸酯并在75℃条件下进行反应之后，利用二甘醇丁醚醋酸酯制备固体占50％的粘度为50,000cP的聚氨酯树脂。
较制备例1
除作为单体用10％的(甲基)丙烯酸(MMA)替代丙烯酸-2-羟乙基(HEA)并使用5重量％的异佛乐酮二异氰酸酯(IPDI)之外，通过与上述制备例1相同的方法，制备粘度为12,000cP，重量平均分子量为10,000的粘合剂树脂。
比较制备例2
除完全不使用异佛乐酮二异氰酸酯之外，通过与上述制备例1相同的方法，制备粘度为8,000cP，重量平均分子量为10,000的粘合剂树脂。
<浆料成分的制备>
实施例1至4及比较例1及2
利用如下表1所示的成分，通过如下方法制备浆料：
表1
Figure BPA00001320361200081
1)将由粘合剂树脂、玻璃熔块、溶剂及其他添加剂构成的有机化合物倒入混合器并通过搅拌充分溶解以制备载体。
2)搅拌载体的同时缓缓添加微细粉末。
3)，用3-滚碎机(roll mill)等对组合成分进行机械混合。
4)通过过滤去除大粒子及灰尘等杂质。
试验例：物性评价
利用如下方法对实施例1至4及比较例1及2所制备的浆料成分进行评价，而其结果下表2所示：
1)向胶印机(offset printer)注入浆料成分之后，利用叶片均匀填充于凹版辊。
2)直至不进行胶印工序位置连续在玻璃基板上进行印刷。
3)塑成印刷于极板的电极并测量线宽、线高及电阻等物性。
表2
Figure BPA00001320361200091
a)连续印刷张数：反复印刷直至Set工序后在间接辊留有残留物为止
b)电阻：塑成后测量电极的长度为10cm的线电阻
c)电极直线性：塑成后，若线宽的最大值和最小值的差异为5以下为良好，超过5为不良
从上述表2的结果可知，较之比较例1及2所制备的成分，本发明实施例1至4所制备的本发明浆料成分，可进行连续印刷，可形成微细线宽的图案，且塑成后的线宽差异较小。另外，较之氨基钾酸酯基存在于主链的实施例4，氨基钾酸酯基存在于侧链的实施例1～3的特性更优。
工业实用性
本发明导电性浆料成分可减少碱性水溶液等废液，从而改善环境问题并提高生产性，而且，具有优秀的物理性能，并通过改善结构而形成细微图案，从而具有很高的工业实用性。

Claims (13)

1.一种导电性浆料成分，其特征在于：包括氨基钾酸酯基存在于主链(backbone)或侧链(side chain)的粘合剂树脂、微细粉末、玻璃熔块及溶剂。
2.根据权利要求1所述的导电性浆料成分，其特征在于：
上述粘合剂树脂为通过聚合提供上述化学式1的重复单元的至少一个以上的单体获取的聚合体及从(聚)异氰酸酯形成的粘合剂树脂：
<化学式1>
Figure FPA00001320361100011
而在上式中，
R1为H或CH3；
R2为氢或C1-C15的饱和或不饱和烷基或具有羟基、羧基、醚基、羰基或酯基的C1-C15的饱和或不饱和烷基；
n为1至1000的整数；
但是，上述聚合体包含一个以上的R2为具有羟基的C1-C15的饱和或不饱和烷基的单体。
3.根据权利要求2所述的导电性浆料成分，其特征在于：在上述聚合体中，相对于全部聚合体的重量，包括10～80重量％的R2为具有羟基的C1-C15的饱和或不饱和烷基的单体。
4.根据权利要求1所述的导电性浆料成分，其特征在于：相对于全部成分的重量，可包括5～30重量％的粘合剂树脂、50～90重量％的细微粉末、1～10重量％的玻璃熔快及4～30重量％的溶剂。
5.根据权利要求2所述的导电性浆料成分，其特征在于：通过聚合提供上述化学式1的重复单元的至少一个以上的单体获取的聚合体，是通过聚合包含羟基的单体和从包含羧基的单体、丙烯酸类单体、聚苯乙烯单体、聚(甲基)丙烯酸甲酯单体及聚(甲基)丙烯酸酯单体中选择一个以上的单体制备而成的。
6.根据权利要求5所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述含有羟基的单体是从(甲基)丙烯酸-2-羟乙基、(甲基)丙烯酸-2-羟丙基及(甲基)丙烯酸-3-羟丙基中选择的。
7.根据权利要求5所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述含有羧基的单体是从丙烯酸、甲基丙烯酸、马来酸、富马酸、巴豆酸、衣康酸及柠康酸中选择的。
8.根据权利要求5所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述丙烯酸类单体是从(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸n-丁基、(甲基)丙烯酸n-月桂基、甲基)丙烯酸苯甲基、(甲基)丙烯酸缩水甘油酯、iso-丙烯酸辛酯及iso-(甲基)丙烯酸十二酯中选择的。
9.根据权利要求2所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述(聚)异氰酸酯为从异佛乐酮二异氰酸酯(IPDI)、2，4-甲苯二异氰酸酯、2，6-甲苯二异氰酸酯(TDI)、4，4′-二苯甲烷二异氰酸酯(MDI)、2，4′-二苯甲烷二异氰酸酯、4，4′-二环己基二异氰酸酯(MDI)、对四甲基苯二甲二异氰酸酯(TXMDI)、环己烷二异氰酸酯(HDI)中选择的一种以上。
10.根据权利要求2所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述聚合体和(聚)异氰酸酯的重量比为100∶1～5。
11.根据权利要求1所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述粘合剂树脂具有1,000～100,000的重量平均分子量。
12.根据权利要求1所述的导电性浆料成分，其特征在于：上述溶剂具有150～300℃的沸点。
13.根据权利要求1所述的导电性浆料成分，其特征在于：还包括从由分散剂、防聚合剂、抗氧化剂、消泡剂、均涂剂及触变剂构成的群中选择的一种以上的添加剂。
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