CN102157609A - 一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法 - Google Patents

一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法 Download PDF

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Abstract

一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法，在采用超声喷雾技术制备薄膜太阳电池用透明导电薄膜过程中，通过采用氢氟酸腐蚀的化学方法来控制玻璃衬底表面形貌，进而实现对在其上生长的ZnO透明导电薄膜形貌的控制，具体方法是：1）采用质量百分比浓度为（0.5-10）%的HF溶液腐蚀玻璃衬底，腐蚀时间为（1-30）min；2）采用超声喷雾热分解法在HF溶液腐蚀过的玻璃衬底上生长掺杂ZnO透明导电薄膜。本发明的优点是该方法成本低、容易操作，可有效控制制备薄膜的形貌，进而控制其绒度，对提高硅薄膜太阳电池的陷光能力具有重要的作用。

Description

一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法
技术领域
本发明属于太阳电池技术领域，特别一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法。
背景技术
近年来，由于ZnO具有良好的电学和光学特性，特别是在氢等离子体氛围环境下非常稳定，使其在薄膜太阳电池中作为透明导电薄膜具有广泛的应用。对于硅基薄膜太阳电池来说，高效的陷光（light trapping）结构（即相应的绒面结构）可增加入射光的光程，对提高器件性能尤为重要。
目前生长ZnO薄膜的方法很多，包括脉冲激光沉积（PLD）、分子束外延（MBE）、金属有机物化学气相沉积（MOCVD）、射频/直流溅射（RF/DC Sputtering）、电子束反应蒸发（EBRE）和溶胶―凝胶法（Sol-gel）等。超声喷雾热分解法（USP）制备ZnO无需真空，具有低成本的优势，同时还具有原材料价格低廉、容易实现掺杂以及适合于大规模工业化生产等优点。因此采用USP法制备ZnO透明导电薄膜具有非常大的应用前景。J. Wienke等人采用USP法制备的ZnO透明导电薄膜，通过掺杂In可获得电学性能较优良的ZnO透明导电薄膜（参见J. Wienke, A.S. Booij. ZnO:In deposition by spray pyrolysis – Influence of the growth conditions on the electrical and optical properties. Thin Solid Films 516 (2008) 4508 - 4512）。但与日本Asahi公司生产的U-type SnO:F相比，该ZnO薄膜的表面形貌较差，导致由此制备的硅基薄膜电池，陷光特性不佳（参见J. Wienke, B. van der Zanden, M. Tijssen, M. Zeman. Performance of spray-deopsited ZnO:In layers as front electrodes in thin-film silicon solar cells. Solar Energy Materials & Solar Cells 92 (2008) 884-890）。
发明内容
本发明目的是针对上述存在问题，提供一种改善ZnO薄膜表面形貌的方法，该方法成本低、容易操作，可有效控制制备薄膜的形貌，进而控制其绒度，对提高硅薄膜太阳电池的陷光能力具有重要的作用。
本发明的技术方案：
一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法，在采用超声喷雾技术制备薄膜太阳电池用透明导电薄膜过程中，通过采用氢氟酸腐蚀的化学方法来控制玻璃衬底表面形貌，进而实现对在其上生长的ZnO透明导电薄膜形貌的控制，具体方法如下：
1）采用质量百分比浓度为（0.5-10）%的HF溶液腐蚀玻璃衬底，腐蚀时间为（1-30）min；
2）采用超声喷雾热分解法在HF溶液腐蚀过的玻璃衬底上生长掺杂ZnO透明导电薄膜。
本发明的优点是：超声喷雾技术是一种低成本的制备技术，而采用氢氟酸腐蚀玻璃表面的化学方法也是一种低成本的技术，完全适合进一步降低薄膜太阳电池成本的未来发展方向；该方法成本低、容易操作，可有效控制制备薄膜的形貌，进而控制其绒度，对提高硅薄膜太阳电池的陷光能力具有重要的作用。
附图说明
图1是未经腐蚀的玻璃衬底的AFM图，均方根粗糙度为0.48 nm。
图2是经过1% HF溶液腐蚀之后的玻璃衬底的AFM图，均方根粗糙度为4.70 nm。
图3是经过5% HF溶液腐蚀之后的玻璃衬底的AFM图，均方根粗糙度为6.74 nm。
图4是在未经腐蚀的玻璃衬底上沉积1.5 at.% In掺杂ZnO透明导电薄膜的AFM图，均方根粗糙度为20.02nm。
图5是经过1%HF溶液腐蚀之后的玻璃衬底上沉积1.5 at.% In掺杂ZnO透明导电薄膜的AFM图，均方根粗糙度为35.43 nm，其中：(a)为二维视图；(b)为光学特性图。
图6是经过5%HF溶液腐蚀之后的玻璃衬底上沉积1.5 at.% In掺杂ZnO透明导电薄膜的AFM图，均方根粗糙度为27.02 nm，其中：(a)为二维视图；(b)为光学特性图。
图7是在未经腐蚀的玻璃衬底上沉积1 at.% In掺杂ZnO透明导电薄膜的AFM图，均方根粗糙度为30.52 nm，其中：(a)为二维视图；(b)为光学特性图。
图8是经过1%HF溶液腐蚀之后的玻璃衬底上沉积1 at.% In掺杂ZnO透明导电薄膜的AFM图，均方根粗糙度为73.16 nm，其中：(a)为二维视图；(b)为光学特性图。
图9是经过5%HF溶液腐蚀之后的玻璃衬底上沉积1 at.% In掺杂ZnO透明导电薄膜的AFM图，均方根粗糙度为55.42 nm，其中：(a)为二维视图；(b)为光学特性图。
具体实施方式
下面对本发明所述的技术方案进行详细的说明。
实施例1：
直接在玻璃衬底上采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2 mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1.5 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.14加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为898 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图4，获得的ZnO薄膜表面形貌较为平整，且晶粒尺寸和均方根粗糙度明显较小，对光的散射作用较弱。
采用1% HF腐蚀玻璃衬底5分钟之后的表面形貌如图2所示。之后采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2 mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1.5 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.14加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为925 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图5，很明显合成了具有类金字塔形貌的ZnO薄膜，且晶粒尺寸和均方根粗糙度明显较大，对光具有明显的散射作用。
实施例2：
直接在玻璃衬底上采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.18加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为879 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图7，获得的ZnO薄膜表面形貌为三角块状晶粒，但是较为平整。
采用1% HF腐蚀玻璃衬底5分钟之后的表面形貌如图2所示。之后采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.18加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为946 nm，获得的ZnO薄膜的形貌光学特性如图8，很明显合成了具有较大晶粒尺寸的类金字塔形貌ZnO薄膜，且晶粒尺寸和均方根粗糙度明显较大，对光具有明显的散射作用。
实施例3：
直接在玻璃衬底上采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2 mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1.5 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.14加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为898 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图4，获得的ZnO薄膜表面形貌较为平整，且晶粒尺寸和均方根粗糙度明显较小，对光的散射作用较弱。
采用5% HF腐蚀玻璃衬底5分钟之后的表面形貌如图3所示。之后采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2 mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1.5 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.14加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为965 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图6，很明显合成了具有类金字塔形貌的ZnO薄膜，且晶粒尺寸和均方根粗糙度明显较大，对光具有较明显的散射作用。
实施例4：
直接在玻璃衬底上采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2 mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.18加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为879 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图7，获得的ZnO薄膜表面形貌为三角块状晶粒，但是较为平整。
采用5% HF腐蚀玻璃衬底5分钟之后的表面形貌如图3所示。之后采用超声喷雾热分解法，以醋酸锌作为Zn源，将水和无水乙醇按照1:3混合之后作为溶剂，将醋酸锌配制成0.2 mol/L的溶液。醋酸铟作为掺杂铟源。向醋酸锌溶液按照In/Zn=1 at.%（原子百分比）加入醋酸铟，再向其中按照醋酸锌溶液与冰乙酸体积比为1:0.18加入冰乙酸。生长温度为470℃。空气作为载气，生长150 min，获得样品的厚度为938 nm，获得的ZnO薄膜的形貌和光学特性如图9，很明显合成了具有较大晶粒尺寸的类金字塔形貌ZnO薄膜，且晶粒尺寸和均方根粗糙度明显较大，对光具有明显的散射作用。
以下所述仅是对该发明的技术效果的说明。
未经过化学腐蚀的玻璃形貌如图1所示。从图中可以看出，玻璃表面非常平整，而且均方根粗糙度只有0.48 nm。经过1% HF化学腐蚀的玻璃衬底形貌如图2所示。从图中可以看出，经过化学腐蚀之后，玻璃衬底表面具有均匀的颗粒，且均方根粗糙度增加到4.70 nm。经过5% HF化学腐蚀的玻璃衬底形貌如图3所示。从图中可以看出，经过化学腐蚀之后，玻璃衬底表面具有明显的粗糙大颗粒，且均方根粗糙度为6.74 nm。
实施例1为在未经过化学腐蚀的玻璃衬底上制备In/Zn=1.5 at.%的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学如图4所示。其中图4为 (a)和(b)是1.5 at.%In掺杂ZnO薄膜表面形貌和光学特性。从图中可以看出该ZnO透明导电薄膜晶粒为颗粒状，而且较为平整，其均方根粗糙度分别为20.02 nm。从其光学特性图中可以看出在可见光范围内直接透过率和积分透过率几乎一样，其对光的散射指数很小。而在经过1%HF化学腐蚀5分钟的玻璃衬底上制备In/Zn=1.5 at.%的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学特性在如图5给出。从图中可以看出，与在未腐蚀的玻璃衬底上获得的1.5 at.% In掺杂薄膜（见图4）相比该ZnO透明导电薄膜具有明显的三角形晶粒，且具有明显的起伏，均方根粗糙度为35.43 nm。从其光学特性图中可以看到在可见光范围内直接透过率明显低于积分透过率，其对光的散射指数明显提高。
实施例2为在未经过化学腐蚀的玻璃衬底上制备In/Zn= 1 at.% 的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学如图7所示。可以看出，该薄膜具有较为平整的晶粒。而在经过1%HF化学腐蚀5分钟的玻璃衬底上制备1 at.% In掺杂的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学特性在图8中给出。从图中可以看出，与在未腐蚀的玻璃衬底上获得的1 at.% In掺杂薄膜（见图7）相比该ZnO透明导电薄膜具有明显的三角形晶粒，且具有明显的起伏，其均方根粗糙度为73.16 nm。从其光学特性图中可以看到在可见光范围内直接透过率明显低于积分透过率，其对光的散射指数明显提高。
实施例3为在未经过化学腐蚀的玻璃衬底上制备In/Zn=1.5 at.%的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学如图4所示。其中图4为 (a)和(b)是1.5 at.%In掺杂ZnO薄膜表面形貌和光学特性。从图中可以看出该ZnO透明导电薄膜晶粒为颗粒状，而且较为平整，其均方根粗糙度分别为20.02 nm。从其光学特性图中可以看出在可见光范围内直接透过率和积分透过率几乎一样，其对光的散射指数很小。而在经过5% HF化学腐蚀5分钟的玻璃衬底上制备In/Zn=1.5 at.%的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学特性在如图6中给出。从图中可以看出，与在未腐蚀的玻璃衬底上获得的1.5 at.% In掺杂薄膜（见图4）相比该ZnO透明导电薄膜具有明显的三角形晶粒，且具有明显的起伏，均方根粗糙度为27.02 nm。从其光学特性图中可以看到在可见光范围内直接透过率明显低于积分透过率，其对光的散射指数明显提高。
实施例4为在未经过化学腐蚀的玻璃衬底上制备In/Zn= 1 at.% 的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学如图7所示。可以看出，该薄膜具有较为平整的晶粒。而在经过5% HF化学腐蚀5分钟的玻璃衬底上制备1 at.% In掺杂的ZnO透明导电薄膜，其表面形貌和光学特性在如图9中给出。从图中可以看出，与在未腐蚀的玻璃衬底上获得的1 at.% In掺杂薄膜（见图7）相比该ZnO透明导电薄膜具有明显的三角形晶粒，且具有明显的起伏，其均方根粗糙度为55.42 nm。从其光学特性图中可以看到在可见光范围内直接透过率明显低于积分透过率，其对光的散射指数明显提高。
综上所述，本发明通过化学腐蚀玻璃衬底的方法，能够明显改善采用低成本的超声喷雾热分解技术制备的ZnO透明导电膜的表面形貌和光学特性，获得太阳电池用的具有良好散射能力的透明导电薄膜。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (1)

1.一种改善ZnO透明导电薄膜形貌的方法，其特征在于：在采用超声喷雾技术制备薄膜太阳电池用透明导电薄膜过程中，通过采用氢氟酸腐蚀的化学方法来控制玻璃衬底表面形貌，进而实现对在其上生长的ZnO透明导电薄膜形貌的控制，具体方法如下：
1）采用质量百分比浓度为（0.5-10）%的HF溶液腐蚀玻璃衬底，腐蚀时间为（1-30）min；
2）采用超声喷雾热分解法在HF溶液腐蚀过的玻璃衬底上生长掺杂ZnO透明导电薄膜。
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