CN102220615B - 制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法 - Google Patents

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本发明属于半导体纳米材料应用技术领域，尤其涉及一种应用电化学技术制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法。本发明以载有ZnO纳米管阵列的导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极；以含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液作为电解液，通过对所述的工作电极和对电极之间施加恒定电流，在ZnO纳米管上电化学沉积出CdS薄膜，从而制得CdS/ZnO纳米管阵列光电极。该CdS/ZnO纳米管阵列光电极在光电化学分解水制氢领域表现出优异的性能。

Description

制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法
技术领域
本发明属于半导体纳米材料应用技术领域，尤其涉及一种应用电化学技术制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法。
背景技术
ZnO是一种优良的光电催化材料，具有光响应好、载流子迁移率高、成本低廉等优点，在光伏器件、传感器件、半导体光催化等领域具有广泛的应用。一维ZnO纳米结构由于其比表面积大、减反射性能好、光生载流子收集能力好等优点，在光电化学分解水制氢领域表现出优异的性能(Nano Lett.，2009，9，2331.)。作为一种宽带隙半导体(3.34eV)，ZnO光电极最大的局限在于它的光响应波段在紫外区域，导致它只能利用4～5％的太阳光能量。CdS是一种窄带隙半导体，在可见光波段具有很好的光响应能力，在光催化降解污染物、分解水制氢(Nano Lett.，2010，10，1088.)、光电化学电池领域已经被充分的研究。据报道，CdS与ZnO形成的复合结构可形成第二类异质结结构，该能带结构能有利于电极材料中光生电子-空穴对的分离，从而减少了光生载流子的自发复合，提高对光生载流子的利用率(Chem.Commun.，2009，23，3452.)。即使如此，由于光生载流子的复合在很短的时间内发生，仍然相当一部分的光生载流子通过复合损失掉，因而ZnO/CdS体系在性能上还有很大的提升空间。
ZnO纳米管已经被证实在太阳能电池领域可以起到很好的载流子收集作用(J.Phys.Chem.A，2009，113，4015.)，但是在光解水制氢领域，尤其是ZnO/CdS组成的复合材料光电极体系中还没有被研究。同时，目前CdS光敏层的制备还具有诸如制备工艺繁琐、制备时间长等不足，CdS与ZnO的电学接触仍然有待提高。因此，应用纳米管阵列作为ZnO材料的特征形貌来提高对光生载流子的收集，以电化学方法作为CdS光敏层的制备手段来提高CdS/ZnO界面处的电学接触，可大大提高ZnO/CdS光电极的光电化学性能。
发明内容
本发明的目的是提供一种制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法。
本发明应用电化学技术，以载有ZnO纳米管阵列的导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极；以含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液作为电解液，通过对所述的工作电极和对电极之间施加恒定电流，在ZnO纳米管上电化学沉积出CdS薄膜，从而制得CdS/ZnO纳米管阵列光电极。该CdS/ZnO纳米管阵列光电极在光电化学分解水制氢领域表现出优异的性能。
本发明的制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法包括以下步骤：
(1)ZnO纳米管阵列的制备：在含有5mM Zn(Ac)2(醋酸锌)和0.1M KCl的温度为85℃的去离子水溶液中，以清洗干净的导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；对所述的工作电极施加-1.0V(相对于饱和甘汞电极)的恒定电压，在所述的导电玻璃上得到ZnO纳米棒阵列；将生长有ZnO纳米棒阵列的导电玻璃基底浸泡于含有0.2M KOH的温度为85℃的去离子水溶液中(优选浸泡1小时左右)，由于KOH对ZnO的选择性刻蚀作用，制得ZnO纳米管阵列；
(2)CdS的电沉积：在含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液中，以步骤(1)制备得到的ZnO纳米管阵列作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；通过对所述的工作电极和对电极之间施加恒定电流，在所述的ZnO纳米管上沉积出CdS薄膜，将所述的工作电极从溶液中取出，清洗，用惰性气体(如干燥的N2)吹干，得到所述的CdS/ZnO纳米管阵列光电极。
为了提高CdS颗粒之间，以及CdS与ZnO之间的电学接触，对得到的CdS/ZnO纳米管阵列光电极可进一步进行光电极的后期处理：将步骤(2)制备得到的CdS/ZnO纳米管阵列光电极在马弗炉中于350℃高温退火1小时。
所述的导电玻璃为ITO玻璃或FTO玻璃。
步骤(2)所述的含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液的温度为75～95℃。
步骤(2)所述的含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液中的S粉的浓度为0.01～0.2M，CdCl2的浓度为0.005～0.02M。
步骤(2)所述的对工作电极和对电极之间施加的电流为1～4mA/cm2。
步骤(2)所述的清洗是依次用温度为85℃的二甲基亚砜溶液、丙酮溶液、去离子水冲洗。
本发明的CdS/ZnO纳米管阵列光电极，其优越性在于：一方面是由于纳米管阵列对入射光优异的减反射作用，能提高光电极对光能量的吸收；另一方面是由于ZnO纳米管管壁的尺寸(40nm)更接近于(或者小于)ZnO材料的少数载流子(空穴)扩散长度，从而可提高对多数光生载流子(电子)的收集。
附图说明
图1.本发明实施例1制备的ZnO纳米棒阵列的扫描电子显微镜图片。
图2.本发明实施例1制备的ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片。
图3.本发明实施例1制备的CdS/ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片。
图4.本发明实施例2制备的CdS/ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片。
图5.本发明实施例3制备的CdS/ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片。
图6.对比例制备的CdS/ZnO纳米棒阵列的扫描电子显微镜图片。
图7.本发明实施例3制备的CdS/ZnO纳米管透射电子显微镜图片。
图8.本发明实施例1制备的ZnO纳米管阵列(ZNT)，实施例3制备的CdS/ZnO纳米管阵列的退火前后的X射线衍射谱。
图9.本发明实施例1制备的ZnO纳米管阵列(ZNT)，实施例3制备的CdS/ZnO纳米管阵列(CdS/ZNT)，对比例制备的CdS/ZnO纳米棒阵列(CdS/ZNR)的紫外-可见光吸收光谱。
图10.本发明实施例4中，对本发明实施例1制备的ZnO纳米管阵列(ZNT)，实施例3制备的CdS/ZnO纳米管阵列(CdS/ZNT)，对比例制备的CdS/ZnO纳米棒阵列(CdS/ZNR)进行的光电化学制氢测试。
具体实施方式
实施例1.
在含有5mM Zn(Ac)2和0.1M KCl的温度为85℃的去离子水溶液中，以清洗干净的FTO玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；对所述的工作电极施加-1.0V(相对于饱和甘汞电极)、总时间为1小时的恒电压，在所述的ITO玻璃上制备得到ZnO纳米棒阵列，扫描电子显微镜图片如图1所示；将生长有ZnO纳米棒阵列的ITO玻璃基底浸泡于含有0.2M KOH的温度为85℃的去离子水溶液中1小时，制得ZnO纳米管阵列，扫描电子显微镜图片如图2所示。在作为电解液的含有0.01M的S粉和0.005M的CdCl2的温度为75℃的二甲基亚砜溶液中，以制备得到的ZnO纳米管阵列作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；在所述的工作电极和所述的对电极之间施加1mA/cm2、总时间为15分钟的恒电流，在所述的ZnO纳米管上沉积出CdS薄膜，得到CdS/ZnO纳米管阵列光电极。
将制备得到的CdS/ZnO纳米管阵列光电极从电解液中取出，依次用温度为85℃二甲基亚砜溶液、丙酮溶液、去离子水冲洗；然后用干燥的N2吹干，在马弗炉中进行350℃的高温退火1小时，所得CdS/ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片如图3所示。
实施例2.
在含有5mM Zn(Ac)2和0.1M KCl的温度为85℃的去离子水溶液中，以清洗干净的ITO玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；对所述的工作电极施加-1.0V(相对于饱和甘汞电极)，总时间为1小时的恒电压，在所述的ITO玻璃上制备得到ZnO纳米棒阵列；将生长有ZnO纳米棒阵列的ITO玻璃基底浸泡于含有0.2M KOH的温度为85℃的去离子水溶液中1小时，制得ZnO纳米管阵列。在作为电解液的含有0.2M的S粉和0.02M的CdCl2的温度为85℃的二甲基亚砜溶液中，以制备得到的ZnO纳米管阵列作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；在所述的工作电极和所述的对电极之间施加4mA/cm2，总时间为5分钟的恒电流，在所述的ZnO纳米管上沉积出CdS薄膜，得到CdS/ZnO纳米管阵列光电极。
将制备得到的CdS/ZnO纳米管阵列光电极从电解液中取出，依次用温度为85℃二甲基亚砜溶液、丙酮溶液、去离子水冲洗；然后用干燥的N2吹干，在马弗炉中进行350℃的高温退火1小时，所得CdS/ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片如图4所示。
实施例3.
在含有5mM Zn(Ac)2和0.1M KCl的温度为85℃的去离子水溶液中，以清洗干净的ITO玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；对所述的工作电极施加-1.0V(相对于饱和甘汞电极)，总时间为1小时的恒电压，在所述的ITO玻璃上制备得到ZnO纳米棒阵列；将生长有ZnO纳米棒阵列的ITO玻璃基底浸泡于含有0.2M KOH的温度为85℃的去离子水溶液中1小时，制得ZnO纳米管阵列。在作为电解液的含有0.1M的S粉和0.01M的CdCl2的温度为95℃的二甲基亚砜溶液中，以制备得到的ZnO纳米管阵列作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；在所述的工作电极和所述的对电极之间施加2mA/cm2，总时间为5分钟的恒电流，在所述的ZnO纳米管上沉积出CdS薄膜，得到CdS/ZnO纳米管阵列光电极。
将制备得到的CdS/ZnO纳米管阵列光电极从电解液中取出，依次用温度为85℃二甲基亚砜溶液、丙酮溶液、去离子水冲洗；然后用干燥的N2吹干，在马弗炉中进行350℃的高温退火1小时，所得CdS/ZnO纳米管阵列的扫描电子显微镜图片如图5所示；CdS/ZnO纳米管的透射电子显微镜图片如图7所示；CdS/ZnO纳米管阵列的退火前后的X射线衍射谱如图8所所示。
对比例
在含有5mM Zn(Ac)2和0.1M KCl的温度为85℃的去离子水溶液中，以清洗干净的ITO玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；对所述的工作电极施加-1.0V(相对于饱和甘汞电极)，总时间为1小时的恒电压，在所述的ITO玻璃上制备得到ZnO纳米棒阵列。在作为电解液的含有0.1M的S粉和0.01M的CdCl2的温度为95℃的二甲基亚砜溶液中，以制备得到的ZnO纳米棒阵列作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；在所述的工作电极和所述的对电极之间施加2mA/cm2，总时间为5分钟的恒电流，在所述的ZnO纳米棒上沉积出CdS薄膜，得到CdS/ZnO纳米棒阵列光电极。
将制备得到的CdS/ZnO纳米棒阵列光电极从电解液中取出，依次用温度为85℃的二甲基亚砜溶液、丙酮溶液、去离子水冲洗；然后用干燥的N2吹干，在马弗炉中进行350℃的高温退火1小时，所得CdS/ZnO纳米棒阵列的扫描电子显微镜图片如图6所示。
实施例4.
光电化学制氢测试：以没有沉积CdS的ZnO纳米管阵列、CdS/ZnO纳米棒阵列作为对比。测试条件：以含有1M NaS2的去离子水溶液作为电解液，以强度为100mW/cm2的透过AM 1.5滤光片的氙灯平行光作为光源，以铂片作为对电极，饱和甘汞电极作为参比电极，分别以实施例1制备的空白ZnO纳米管阵列(ZNT)、实施例3中的CdS/ZnO纳米管阵列、对比例中的CdS/ZnO纳米棒阵列作为工作电极，作电压-电流曲线扫描，电压扫描速度为10mV/s。图9为三个不同样品的紫外-可见光吸收谱，由图9可以看出，与实施例1制备的空白ZnO纳米管阵列相比，实施例3中的CdS/ZnO纳米管阵列在可见光波段对光的吸收大大增强；而且相对于对比例中的CdS/ZnO纳米棒阵列而言，CdS/ZnO纳米管阵列具有更好光吸收作用。图10为三个不同样品的光电化学性能测试曲线，由图10可看出：实施例3中的CdS/ZnO纳米管阵列光电极比对比例中的CdS/ZnO纳米棒阵列光电极具有高的光电化学电流，两者在0电压(相对于饱和甘汞电极)的时候，电流分别为14.27mA/cm2，7.27mA/cm2，表明CdS/ZnO纳米管阵列光电极具有更好的光电化学制氢性能。

Claims (4)

1.一种制备CdS/ZnO纳米管阵列光电极的方法，其特征是，所述的方法包括以下步骤：
(1)ZnO纳米管阵列的制备：在含有5mM Zn(Ac)2和0.1M KCl的温度为85℃的去离子水溶液中，以清洗干净的导电玻璃作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；对所述的工作电极施加-1.0V的恒定电压，在所述的导电玻璃上得到ZnO纳米棒阵列；将生长有ZnO纳米棒阵列的导电玻璃基底浸泡于含有0.2M KOH的温度为85℃的去离子水溶液中，制得ZnO纳米管阵列；
(2)CdS的电沉积：在含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液中，以步骤(1)制备得到的ZnO纳米管阵列作为工作电极，以铂片作为对电极，以饱和甘汞电极作为参比电极组成三电极体系；通过对所述的工作电极和对电极之间施加恒定电流，在所述的ZnO纳米管上沉积出CdS薄膜，将所述的工作电极从溶液中取出，清洗，用惰性气体吹干，得到所述的CdS/ZnO纳米管阵列光电极；
步骤(2)所述的含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液的温度为75～95℃；
步骤(2)所述的含有S粉和CdCl2的二甲基亚砜溶液中的S粉的浓度为0.01～0.2M，CdCl2的浓度为0.005～0.02M；
步骤(2)所述的对工作电极和对电极之间施加的电流为1～4mA/cm2。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是：所述的导电玻璃为ITO玻璃或FTO玻璃。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是：步骤(2)所述的清洗是依次用温度为85℃的二甲基亚砜溶液、丙酮溶液、去离子水冲洗。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是：将步骤(2)制备得到的CdS/ZnO纳米管阵列光电极在马弗炉中于350℃退火1小时。
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