CN102154548A - 混合载体双相薄板式组合液膜迁移装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种采用混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的装置及方法，该装置的结构是，组合料液相池和组合解析相池通过聚偏氟乙烯膜隔开，料液池与组合料液相池通过泵一及橡皮管连通；解析池和组合解析相池通过泵二及另外的橡皮管连通。该方法的实施步骤是：分别配制膜溶液、解析相、缓冲溶液，将缓冲溶液与待迁移的稀土金属盐溶液混合得到料液相，将料液相与膜溶液混合得到组合料液相；将解析相和膜溶液混合得到组合解析相；将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，聚偏氟乙烯膜经过膜溶液浸泡，打开泵一、泵二，稀土金属迁移率达到90%以上时即成。本发明的装置及方法，结构简单，操作方便，稀土金属迁移效果好。

Description

混合载体双相薄板式组合液膜迁移装置及方法
技术领域
本发明属于分离迁移稀土元素技术领域，涉及一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的装置，本发明还涉及一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的方法。
背景技术
在稀土矿的开发和有关稀土分离过程中，往往会排放出大量的稀土废水，严重地污染水源，危害人民的身体健康。 因此，开展应用液膜技术处理稀土废水的研究具有重要的实际意义，一方面能保护环境，另一方面又能回收废水中的稀土金属。稀土金属在我们生产生活中的应用也越来越广泛，对稀土金属进行分离和回收变得更为必要。稀土金属在很多工业领域有重要的作用，如：荧光粉、发光材料、原子能工业和激光***等等。提取稀土金属的液膜体系组成为：一般有机溶剂采用煤油或磺化煤油，载体采用LA，PC-88A、D2EHPA等，内相采用盐酸、硝酸等。对稀土浸出母液可根据需要进行分组、提纯、分离等操作。
在过去的近40年里，液膜传质速率高与选择性好等特点，使得它成为分离与浓缩的有效手段，从而很快在化工、医药、食品加工、气体分离、生物工程、环境保护等领域得到广泛应用。支撑液膜（SLM）体系的操作简单，不需引入昂贵的表面活性剂，但由于膜溶液（有机溶剂，萃取剂及改性剂）溶于水相而引起的膜稳定性下降和高传输通量的矛盾至今仍未很好解决。
针对SLM存在的问题，近年来国内外有人转而探索新的液膜构型，希望在保持液膜分离特点的同时，克服支撑液膜不稳定等缺点，因而提出了“组合液膜”和“组合技术”的概念，它将固体膜或各种化学过程和液膜组合在一起，能有效地克服支撑液膜的载体从膜相泄漏的缺陷，延长膜的寿命。本发明将“反萃分散技术”和支撑液膜组合，提出用混合载体双相薄板式组合液膜的方法了迁移稀土金属。
发明内容
本发明目的在于提供一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的装置，针对传统支撑液膜技术的不足，采用简单易行、高效、成本低及不污染环境的混合载体双相薄板式组合液膜，来取代传统支撑液膜及现有的稀土金属迁移方法。
本发明目的在于提供一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的方法，依赖前述的装置，顺利完成稀土金属的迁移，实现回收利用目的。
本发明采用的技术方案是，一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的装置，包括三个有机玻璃容器池，即料液池、解析池、迁移池，迁移池从中间通过聚偏氟乙烯膜隔开分为组合料液相池和组合解析相池，料液池与组合料液相池之间通过泵一输入组合料液相，通过橡皮管构成循环回路；解析池和组合解析相池之间通过泵二输入组合解析相，通过另外的橡皮管构成循环回路。
本发明采用的另一技术方案是，一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的方法，该方法使用一种装置，该装置结构是，包括三个有机玻璃容器池，即料液池、解析池、迁移池，迁移池从中间通过聚偏氟乙烯膜隔开分为组合料液相池和组合解析相池，料液池与组合料液相池之间通过泵一输入组合料液相，通过橡皮管构成循环回路；解析池和组合解析相池之间通过泵二输入组合解析相，通过另外的橡皮管构成循环回路，
本发明的迁移方法是，利用上述装置，按照以下步骤实施：
步骤1、选取纯度为95%以上的煤油作为膜溶剂，选取纯度为95%以上的D2EHPA和PC-88A按40-60：60-40的体积比混合得到混合载体，再将混合载体与煤油按3-10：97-90的体积比进行混合，得到膜溶液；
步骤2、选取2-5mol/L的盐酸或硝酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照20-80：80-20的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为1×10-3-3×10-3mol/L的待迁移的稀土金属盐溶液按照90-70：10-30的体积比进行混合，得到料液相，再将料液相与膜溶液按90-80：10-20的体积比混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照40-60：60-40的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相和组合解析相分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液4.5-5.5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开；料液池和解析池中的液体分别经过泵一泵二，并以2-4L/min的流速，分别进入组合料液相池和组合解析相池；
步骤6、稀土金属迁移过程中，每隔20-30分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到90%以上时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的稀土金属离子液。
本发明的迁移方法所依赖的装置结构简单，配料及操作方便，对稀土金属的迁移效果好，流程短、速度快、富集比大、试剂少、成本低，液膜可以回收利用，膜溶液可以循环使用，具有广阔的工业应用前景。
附图说明
图1是本发明方法所使用的迁移装置结构示意图。
图中，1.料液池，2.组合料液相池，3.解析池，4.组合解析相池，5.聚偏氟乙烯膜，6.泵一，7.泵二，8.迁移池。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
如图1，本发明方法所使用的迁移装置结构是，包括三个有机玻璃容器池，即料液池1、解析池3、迁移池8（大池），迁移池8从中间通过聚偏氟乙烯膜5隔开分为组合料液相池2和组合解析相池4，料液池1与组合料液相池2之间通过泵一6输入组合料液相，通过橡皮管构成循环回路；解析池3和组合解析相池4之间通过泵二7输入组合解析相，通过另外的橡皮管构成循环回路。
本发明的混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的方法，利用上述装置，按照以下步骤实施：
步骤1、选取纯度为95%以上的煤油作为膜溶剂，选取纯度为95%以上的D2EHPA和PC-88A按40-60：60-40的体积比混合得到混合载体，再将混合载体与煤油按3-10：97-90的体积比进行混合，得到膜溶液；
步骤2、选取2-5mol/L的盐酸或硝酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照20-80：80-20的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为1×10-3-3×10-3mol/L的待迁移的稀土金属盐溶液按照90-70：10-30的体积比进行混合，得到料液相，再将料液相与膜溶液按90-80：10-20的体积比混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照40-60：60-40的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池1和解析池3中，组合料液相池2和组合解析相池4中间由经过膜溶液4.5-5.5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜5隔开；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，并以2-4L/min的流速，分别进入组合料液相池2和组合解析相池4。
在步骤5中，所述的组合料液相和组合解析相的流动方向是相反的。
步骤6、稀土金属迁移过程中，每隔20-30分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样用分光光度法测定，直到稀土金属迁移率达到90%以上时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的稀土金属离子液。
聚偏氟乙烯膜的厚度范围为30-80微米，孔隙率在60%-80%，膜孔径在0.2-0.5微米。本发明所依赖的液膜构型为薄板式结构。
对于上层膜溶液中未被萃取出来的所剩余稀土金属离子，将膜溶液加入适量的未使用过的浓盐酸或硝酸中在300转/分钟的转速下搅拌进行至少1小时的反萃取，获得剩余少量稀土金属离子，此膜溶液能够重复使用，显著降低了生产成本。
稀土金属在混合载体双相薄板式组合液膜体系中的反应和迁移过程大致分为以下几步：
1）料液相中的稀土金属离子通过组合料液相和液膜相之间的水扩散层；
2）在组合料液相-膜相界面，稀土金属离子(Re3+)与流动载体[D2EHPA和PC-88A的混合物（用HR代表）]发生如下的配合反应；
Figure 491704DEST_PATH_IMAGE001
其中：下标f表示组合料液相，下标org表示膜相。Re3+-代表稀土金属离子；(HR)2代表在非极性油中主要以二聚体形式存在的载体。
3）上一步生成的稀土金属离子-载体配合物在膜相扩散；
4）稀土金属离子-载体配合物扩散到组合解析相，与解析剂（盐酸或硝酸）发生如下的反应；
Figure 824597DEST_PATH_IMAGE002
其中：右下标S代表组合解析相。
5）载体返回组合料液相和膜相界面。
稀土金属离子从组合料液相进入组合解析相，而HR由于不溶于水又返回组合料液相-膜相界面继续与组合料液相中的稀土金属离子反应，如此循环。在此过程中，提供能量的物质是H+，其能量传递方向与稀土金属离子的迁移方向相反，随着传质的进行，组合料液相中的稀土金属离子变少，而组合解析相中的金属离子增多，Re3+在组合解析相中得到富集，从而达到迁移的目的。可见，稀土金属离子在含混合载体（D2EHPA和PC-88A）的混合载体双相薄板式组合液膜体系中的迁移过程可简单的描述为：稀土金属离子从组合料液相首先被萃取到液膜相中，然后，液膜相中的稀土金属离子被解析到组合解析相中，实现了稀土金属离子从组合料液相到组合解析相的迁移过程。最后将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的稀土金属离子液。
实施例1
步骤1、选取纯度为98%的煤油作为膜溶剂，选取97%的D2EHPA和98%的PC-88A按55：45的体积比比例混合作为混合载体，将混合载体与煤油按4：96的体积比进行混合，组成膜溶液；
步骤2、选取3mol/L的盐酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照20：80的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为1×10-3mol/L的待迁移的稀土金属La(III)盐溶液按照70：30的体积比进行混合，得到料液相，料液相与膜溶液按90：10的比例混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照50：50的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开的两个池子；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，以2.5L/min的流速进入组合料液相池和组合解析相池。
步骤6、La(III)迁移过程中，每隔30分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到93.5%时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的La(III)离子液。
实施例2
步骤1、选取纯度为98%的煤油作为膜溶剂，选取95%的D2EHPA和95%的PC-88A按40：60的体积比比例混合作为混合载体，将混合载体与煤油按10：90的体积比进行混合，组成膜溶液；
步骤2、选取4mol/L的盐酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照30：70的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为2×10-3mol/L的待迁移的稀土金属Sm(III)盐溶液按照75：25的体积比进行混合，得到料液相，料液相与膜溶液按80：20的比例混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照45：55的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液4.5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开的两个池子；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，以2.5L/min的流速进入组合料液相池和组合解析相池。
步骤6、Sm(III)迁移过程中，每隔25分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到90.8%时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的Sm(III)离子液。
实施例3
步骤1、选取纯度为98%的煤油作为膜溶剂，选取95%的D2EHPA和95%的PC-88A按45：55的体积比比例混合作为混合载体，将混合载体与煤油按5：95的体积比进行混合，组成膜溶液；
步骤2、选取5mol/L的硝酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照40：60的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为2.2×10-3mol/L的待迁移的稀土金属Dy(III)盐溶液按照80：20的体积比进行混合，得到料液相，料液相与膜溶液按85：15的比例混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照60：40的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液5.5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开的两个池子；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，以2L/min的流速进入组合料液相池和组合解析相池。
步骤6、Dy(III)迁移过程中，每隔20分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到92.1%时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的Dy(III)离子液。
实施例4
步骤1、选取纯度为98%的煤油作为膜溶剂，选取95%的D2EHPA和95%的PC-88A按50：50的体积比比例混合作为混合载体，将混合载体与煤油按7：93的体积比进行混合，组成膜溶液；
步骤2、选取4mol/L的硝酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照70：30的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为2×10-3mol/L的待迁移的稀土金属Tm(III)盐溶液按照75：25的体积比进行混合，得到料液相，料液相与膜溶液按87：13的比例混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照50：50的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开的两个池子；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，以4L/min的流速进入组合料液相池和组合解析相池。
步骤6、Tm(III)迁移过程中，每隔30分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到94.3%时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的Tm(III)离子液。
实施例5
步骤1、选取纯度为98%的煤油作为膜溶剂，选取95%的D2EHPA和95%的PC-88A按60：40的体积比比例混合作为混合载体，将混合载体与煤油按10：90的体积比进行混合，组成膜溶液；
步骤2、选取3mol/L的盐酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照60：40的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为3×10-3mol/L的待迁移的稀土金属Tb(III)盐溶液按照85：15的体积比进行混合，得到料液相，料液相与膜溶液按82：18的比例混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照55：45的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开的两个池子；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，以3.2L/min的流速进入组合料液相池和组合解析相池。
步骤6、Tb(III)迁移过程中，每隔25分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到91.5%时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的Tb(III)离子液。
实施例6
步骤1、选取纯度为98%的煤油作为膜溶剂，选取95%的D2EHPA和95%的PC-88A按52：48的体积比比例混合作为混合载体，将混合载体与煤油按10：90的体积比进行混合，组成膜溶液；
步骤2、选取4mol/L的硝酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照45：55的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为2×10-3mol/L的待迁移的稀土金属Nd(III)盐溶液按照90：10的体积比进行混合，得到料液相，料液相与膜溶液按90：10的比例混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照45：55的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相溶液和组合解析相溶液分别倒入料液池和解析池中，组合料液相池和组合解析相池中间由经过膜溶液5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜隔开的两个池子；料液池1和解析池3中的液体分别经过泵一6、泵二7，以3.8L/min的流速进入组合料液相池和组合解析相池。
步骤6、Nd(III)迁移过程中，每隔30分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到94.2%时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的Nd(III)离子液。

Claims (5)

1.一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的装置，其特征在于：包括三个有机玻璃容器池，即料液池（1）、解析池（3）、迁移池（8），迁移池（8）从中间通过聚偏氟乙烯膜（5）隔开分为组合料液相池（2）和组合解析相池（4），料液池（1）与组合料液相池（2）之间通过泵一（6）输入组合料液相，通过橡皮管构成循环回路；解析池（3）和组合解析相池（4）之间通过泵二（7）输入组合解析相，通过另外的橡皮管构成循环回路。
2.根据权利要求1所述的迁移稀土金属的装置，其特征在于：
所述的聚偏氟乙烯膜（5）的厚度为30-80微米，孔隙率为60%-80%，膜孔径为0.2-0.5微米。
3.一种混合载体双相薄板式组合液膜迁移稀土金属的方法，其特征在于：该方法使用一种装置，该装置结构是，包括三个有机玻璃容器池，即料液池（1）、解析池（3）、迁移池（8），迁移池（8）从中间通过聚偏氟乙烯膜（5）隔开分为组合料液相池（2）和组合解析相池（4），料液池（1）与组合料液相池（2）之间通过泵一（6）输入组合料液相，通过橡皮管构成循环回路；解析池（3）和组合解析相池（4）之间通过泵二（7）输入组合解析相，通过另外的橡皮管构成循环回路，
本发明的迁移方法是，利用上述装置，按照以下步骤实施：
步骤1、选取纯度为95%以上的煤油作为膜溶剂，选取纯度为95%以上的D2EHPA和PC-88A按40-60：60-40的体积比混合得到混合载体，再将混合载体与煤油按3-10：97-90的体积比进行混合，得到膜溶液；
步骤2、选取2-5mol/L的盐酸或硝酸为解析相；
步骤3、将醋酸与醋酸钠按照20-80：80-20的体积比进行混合，得到缓冲溶液，再将缓冲溶液与浓度为1×10-3-3×10-3mol/L的待迁移的稀土金属盐溶液按照90-70：10-30的体积比进行混合，得到料液相，再将料液相与膜溶液按90-80：10-20的体积比混合得到组合料液相；
步骤4、将解析相和膜溶液按照40-60：60-40的体积比进行混合，得到组合解析相；
步骤5、将组合料液相和组合解析相分别倒入料液池（1）和解析池（3）中，组合料液相池（2）和组合解析相池（4）中间由经过膜溶液4.5-5.5小时浸泡的聚偏氟乙烯膜（5）隔开；料液池（1）和解析池（3）中的液体分别经过泵一（6）、泵二（7），并以2-4L/min的流速，分别进入组合料液相池（2）和组合解析相池（4）；
步骤6、稀土金属迁移过程中，每隔20-30分钟停止***运行，从料液池和解析池中取样测定，直到稀土金属迁移率达到90%以上时，将组合料液相和组合解析相转入分液漏斗中分层，下层无色水溶液即为被迁移的稀土金属离子液。
4.根据权利要求3所述的迁移稀土金属的方法，其特征在于：所述的聚偏氟乙烯膜（5）的厚度为30-80微米，孔隙率为60%-80%，膜孔径为0.2-0.5微米。
5.根据权利要求3所述的迁移稀土金属的方法，其特征在于：在步骤5中，所述的组合料液相和组合解析相的流动方向是相反的。
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