CN102139012B - 益肾糖浆的检测方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种益肾糖浆的质量控制方法，步骤是：薄层色谱法鉴别枸杞子、五味子成分，再进行正丁醇提取物含量的测定。本发明对益肾糖浆质量标准进行了提高、完善，针对枸杞子和五味子进行了薄层鉴别方法实验，并且对其他成分加以检测实验，根据实验效果将枸杞子和五味子纳入到质量控制的方法之中，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确，质量更加容易控制。
Description
技术领域
本发明属于中药技术领域，涉及中药的检测方法，尤其是一种益肾糖浆的质量控制方法。
背景技术
益肾糖浆的主要成分为：枸杞子、五味子、覆盆子、菟丝子、车前子，制备方法为：以上五味，加水煎煮两次，每次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.15～1.20，加入95％乙醇至含醇为70～75％，搅匀，静置，吸取上清液浓缩至相对密度为1.20～1.25(60±5℃)加入适量蒸馏水，混匀，静置，滤过，滤液加入单糖浆(按应出液数1000ml的20％)、苯甲酸钠(按应出液数的0.3％，并用水溶解)混匀，调整容量，测定相对密度，静置，吸取上清液，灌装，即得，每支装10ml、100ml或120ml。
功能与主治：填精补髓，益肾扶阳，用于身体虚弱，肾亏阳痿，梦遗滑精，尿液浑浊。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种能够定性检测药物成分的益肾糖浆的质量控制方法，本方法具有检测手段简单、检测结果更加准确的特点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种益肾糖浆的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)以枸杞子为对照药材，薄层色谱法鉴别益肾糖浆中的枸杞子成分；
(2)以五味子甲素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别益肾糖浆中的五味子成分；
(5)正丁醇提取物含量的测定。
而且，所述枸杞子的薄层鉴别的方法为：
①对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材，加水，加热煮沸，放冷滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液；
②供试品溶液的制备：取益肾糖浆样品，加入正丁醇提取合并提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；
③薄层层析试验：吸取上述溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶氯仿∶甲酸＝3∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同的蓝色荧光斑点，确定供试品中是否含有枸杞子成分。
而且，所述五味子的薄层鉴别的方法为：
①对照品溶液的制备：取五味子甲素适量，加入氯仿溶解，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
②对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液；
③供试品溶液的制备：取益肾糖浆样品，加入三氯甲烷20ml，振摇提取1h，提取液浓缩至1ml；
④薄层层析试验：吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品及对照药材色谱相应的位置上是否均显污绿色的荧光斑点，确定样品中是否含有五味子成分。
而且，所述正丁醇提取物含量的测定方法为：
精密量取益肾糖浆样品20ml，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥5小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，计算，即得，益肾糖浆样品含正丁醇提取物不得少于样品的2.2％。
本发明的优点和积极效果是：
本发明对益肾糖浆质量标准进行了提高、完善，针对枸杞子和五味子进行了薄层鉴别方法实验，并且对其他成分加以检测实验，根据实验效果将枸杞子和五味子纳入到质量控制的方法之中，修订后的质量标准，提高了药品的质量控制，使药品的定性和定量检测更加准确，质量更加容易控制。
附图说明
图1为本发明枸杞子薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、2、3为益肾糖浆三批供试品(批号分别为：0512131、0510130、0504107)、4、枸杞子对照药材，5、枸杞子阴性样品；
图2为本发明五味子薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、2、3为益肾糖浆三批供试品(批号分别为：0512131、0510130、0504107)、4、五味子甲素对照品，5、五味子对照药材，6、五味子阴性样品；
图3为本发明菟丝子薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：其中1、4、5为益肾糖浆样品批号0512131(不同点样量2μl、5μl、10μl)，2、菟丝子药材，3、菟丝子阴性样品；
图4为本发明菟丝子薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、4、5三批样品(批号0512131 0510130 0504107)，2、菟丝子药材，3、菟丝子阴性样品；
图5为本发明菟丝子薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、2、3三批样品(批号0504107 0510130 0512131)，4、菟丝子药材，5、菟丝子阴性样品。
图6为本发明枸杞子薄层色谱鉴别的色谱图，从左至右依次为：1、甜菜碱对照品，2、3、4、分别为益肾糖浆样品(批号0504107 0510130 0512131)，5、枸杞子阴性样品。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明进一步说明，下述实施例是说明性的，不是限定性的，不 能以下述实施例来限定本发明的保护范围。
一种益肾糖浆的质量控制方法，其方法的步骤是：
(1)枸杞子的薄层鉴别
①对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材2g，加水35ml，加热煮沸15分钟，放冷滤过，滤液用乙酸乙酯15ml振摇提取20分钟，提取液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液。
②供试品溶液的制备：取益肾糖浆样品20ml，加入正丁醇提取3次，每次20ml，合并提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液。
③阴性样品溶液的制备：按原药制备工艺制成枸杞子阴性样品，按照供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。
④薄层层析试验：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)实验，吸取上述溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶氯仿∶甲酸＝3∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上显相同的蓝色荧光斑点，而阴性样品无此斑点，结果见照片1。试验结果：该法专属性强、重现性好，斑点显色清晰，易判断，故将此法纳入标准中。
(2)五味子的薄层鉴别
①对照品溶液的制备：取五味子甲素适量，加入氯仿溶解，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。
②对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液。
③供试品溶液的制备：取益肾糖浆样品20ml，加入三氯甲烷20ml，振摇提取1h，提取液浓缩至1ml。
④阴性样品溶液的制备：按原药制备工艺制成五味子阴性样品，照供试品溶液制备方法制备阴性样品溶液。
(5)薄层层析试验：照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VI B)，吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30-60℃)∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上均显污绿色的荧光斑点，而阴性样品无此斑点，结果见照片2。
以五味子对照药材及五味子甲素为对照，均可检出益肾糖浆中的五味子。在实际操作中以五味子甲素为对照进行检验，比较简便，故在质量标准中对五味子的定性鉴别采用以五味子甲素为对照。经试验，该法重现性好、专属性强，斑点显色清晰，易判断，故将此法纳入标准中。
(3)菟丝子的薄层鉴别
①按WS3-B-3973-98标准中方法进行薄层试验，结果不同点样量的供试品色谱中在与 菟丝子药材色谱相应的位置上均无明显的斑点，结果见照片3。
②将WS3-B-3973-98标准中样品提取溶剂改为正丁醇，按照原方法检验，结果不同批次的供试品色谱中在与菟丝子药材色谱相应的位置上均无明显的斑点，结果见照片4。
③将WS3-B-3973-98标准中的展开剂改为环己烷∶乙酸乙酯∶甲酸＝5∶8∶3，按照原方法检验，结果不同批次的供试品色谱中在与菟丝子药材色谱相应的位置上均无明显的斑点，结果见照片5。
④实验结论：根据以上试验，按照WS3-B-3973-98标准中菟丝子薄层鉴别方法无法检出样品中的相应斑点，经更改提取溶剂及调整展开剂仍未检出相应斑点，而且2005年版药典中无菟丝子对照药材。因此，建议取消该项薄层鉴别。
(4)枸杞子(甜菜碱)含量测定
枸杞子主要含有多糖类及甜菜碱等成分，因本制剂为糖浆剂，测定多糖类成分有干扰，所以只对对甜菜碱成分进行测定。根据中国药典2005年版及文献报道，目前其定量测定方法为薄层扫描法，进行以下试验。
①薄层层析条件：展开剂∶丙酮-无水乙醇∶盐酸＝10∶6∶1；显色剂：碘化铋钾试液；薄层板：硅胶G板，用前放入烘箱105℃活化1h；
②对照品溶液制备：精密称取在105℃干燥至恒重的盐酸甜菜碱对照品适量，加乙醇制成3.982mg/ml的对照品溶液。
③供试品溶液制备：精密吸取益肾糖浆样品20ml，加95％乙醇至糖浆含醇量达到80％，静置，滤过，滤液浓缩至约1ml，转入5ml量瓶中，加乙醇稀释至刻度。
④试验：精密吸取上述溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，展开约10cm，取出，晾干，喷显色剂，结果见照片6。
⑤检测结果：甜菜碱对照品溶液在薄层板上显橘红色斑痕，而样品显阴性反应，说明供试品中无甜菜碱成分，故甜菜碱薄层扫描实验不能进行。
(5)正丁醇提取物：精密量取益肾糖浆样品20ml，用水饱和的正丁醇提取5次(30ml，20ml，20ml，20ml，20ml)，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥5小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，计算，即得。
为考察各次正丁醇的提取量，以便确定提取次数，将1、2、3次正丁醇提取液合并，第4、5、6次提取液单独放置，分别置已干燥至恒重的蒸发皿中，按上述方法操作，结果见下表。
表1正丁醇提取物试验结果
由上述试验结果看出，第6次提取物百分含量很少，仅0.497％，可忽略。故本试验只需提取5次即可。
依上述方法对9批不同时间生产的益肾糖浆留样观察样品做正丁醇提取物测定，结果如下。
表2正丁醇提取物试验结果(n＝2)
根据上述10批样品测定结果，确定正丁醇提取物含量限度，即：
10批样品平均含量3.21×70％＝2.2％。
本品含正丁醇提取物不得少于2.2％。
Claims (1)
1.一种益肾糖浆的检测方法，其特征在于：其方法的步骤是：
(1)以枸杞子为对照药材，薄层色谱法鉴别益肾糖浆中的枸杞子成分；
(2)以五味子甲素为对照品，以五味子为对照药材，薄层色谱法鉴别益肾糖浆中的五味子成分；
(3)正丁醇提取物含量的测定；
所述枸杞子的薄层鉴别的方法为：
①对照药材溶液的制备：取枸杞子对照药材，加水，加热煮沸，放冷滤过，滤液用乙酸乙酯振摇提取，提取液浓缩至约1ml，作为对照药材溶液；
②供试品溶液的制备：取益肾糖浆样品，加入正丁醇提取合并提取液，浓缩至约1ml，作为供试品溶液；
③薄层层析试验：吸取上述溶液各5ul，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯∶氯仿∶甲酸＝3∶2∶1为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上是否显相同的蓝色荧光斑点，确定供试品中是否含有枸杞子成分；
所述五味子的薄层鉴别的方法为：
①对照品溶液的制备：取五味子甲素适量，加入氯仿溶解，制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；
②对照药材溶液的制备：取五味子对照药材1g，加三氯甲烷20ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷1ml使溶解，作为对照药材溶液；
③供试品溶液的制备：取益肾糖浆样品，加入三氯甲烷20ml，振摇提取1h，提取液浓缩至1ml；
④薄层层析试验：吸取上述溶液各5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚∶甲酸乙酯∶甲酸＝15∶5∶1的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置254nm紫外光灯下检视，检视供试品色谱中在与对照品及对照药材色谱相应的位置上是否均显污绿色的荧光斑点，确定样品中是否含有五味子成分；
所述正丁醇提取物含量的测定方法为：
精密量取益肾糖浆样品20ml，用水饱和的正丁醇提取，合并正丁醇液，置已干燥至恒重的蒸发皿中，蒸干，置105℃干燥5小时，移至干燥器中，冷却30分钟，迅速称定重量，计算，即得，本品含正丁醇提取物不得少于样品的2.2％。
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