CN101618119A - 华山参滴丸的质量标准 - Google Patents

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CN101618119A CN200810053757A CN200810053757A CN101618119A CN 101618119 A CN101618119 A CN 101618119A CN 200810053757 A CN200810053757 A CN 200810053757A CN 200810053757 A CN200810053757 A CN 200810053757A CN 101618119 A CN101618119 A CN 101618119A
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李平胜
王鑫
王向红
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Abstract

本发明涉及一种华山参滴丸的质量标准,本发明将原标准中专属性差的理化鉴别一项进行了删除,增加了东莨菪内酯的薄层鉴别,取消了原标准中酸性染料比色法测定生物碱含量的方法,采用液相色谱法测定山莨菪碱和阿托品的含量,阿托品、山莨菪碱的含量的检测方法具有操作步骤简单;操作时间比现有技术缩短,通常一批产品的检测时间在2小时左右;在整个操作过程中,人为操作少,个体差异引起的误差降到最低,数据的观察和处理全部采用电脑软件,本方法准确、可靠,易于操作,重现性好,可用于华山参滴丸的日常质量控制,进一步确保产品内在质量,对于保证患者安全用药具有重要意义。

Description

华山参滴丸的质量标准
技术领域
本发明涉及中药技术领域,特别是涉及华山参膏与基质(聚乙二醇)适量制成的华山参滴丸的质量标准
背景技术
华山参滴丸是定喘止咳祛痰药,自投放市场以来,以其疗效确切、见效迅速等优点得到广大病患者的普遍认可。原标准收载1995版药典1997增补本中,在标准中,华山参滴丸质量标准记载为:本品为华山参膏与基质(聚乙二醇)适量制成的滴丸。
【性状】本品为棕色的滴丸;味微苦。
【鉴别】取本品10丸,加乙醇5ml,研细,温热10分钟,滤过,滤液蒸干,残渣加5%硫酸溶液使溶解,滤过。取滤液1ml,加碘化汞钾试液1~2滴,生成淡黄色沉淀;另取滤液1ml,加碘化铋钾试液1~2滴,生成棕红色沉淀。
【检查】应符合滴丸剂项下有关的各项规定(中国药典1990版一部附录15页)
【含量测定】对照品溶液的制备:精密称取在120℃干燥1小时的硫酸阿托品30mg,置25ml量瓶中,加水使溶解至刻度,摇匀。精密吸取溶液15ml,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,即得(1ml含无水硫酸阿托品180μg)。供试品溶液的制备:取本品80丸,研细,精密称取适量(约相当于12丸的重量),置10ml量瓶中,加水适量,超声处理30分钟,用水稀释至刻度。滤过,弃去初滤液,分取续滤液,即得。
测定法:精密量取供试品与对照品溶液各1ml,分别置分液漏斗中,各加醋酸-醋酸钠缓冲溶液(PH:3.7)5ml,再精密加0.15%橙黄IV溶液5ml,摇匀,各用三氯甲烷8ml轻轻振摇提取3分钟,静置30分钟,分取三氯甲烷层,用三氯甲烷湿润的滤纸滤入50ml量瓶中,再用三氯甲烷提取4次,每次8ml,依次滤入量瓶中,精密加入1%硫酸甲醇溶液6ml,用三氯甲烷少量洗涤,滤纸,洗液并入量瓶中,直至刻度,摇匀,用分光光度法,在545nm的波长处分别测定吸收度,计算,即得。
本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算应为标示量(0.12mg/丸)的90.0~110.0%。
【功能与主治】定喘,止咳,祛痰。用于慢性支气管炎,喘息性气管炎。
【用法与用量】常用量,含服,一次1-2丸,一日3-6丸。极量含服,一次4丸,一日12丸。
【规格】每丸含生物碱0.12mg。
【注意】青光眼患者忌用,孕妇及***极度肥大者慎用。
【储藏】密封,置阴凉干燥处。
【使用期限】3年。
性状:本品为棕褐色稠膏。
含量测定:照华山参滴丸项下测定方法(其中供试品溶液的制备改为精密称取华山参膏50mg,置10ml量瓶中,以下同)测定,本品含生物碱以莨菪碱(C17H23NO3)计算,应为5.7-7.8%。
在上述标准中华山参滴丸的主要有效成分-生物碱的含量检测方法为酸性染料比色法,该检测方法存在如下缺点:
1、操作复杂,涉及到制备、萃取、显色、比色等众多步骤;
2、操作时间冗长,通常一批产品的检测时间在4.5小时左右;
3、操作过程中人为因素影响较多,特别是在萃取过程中萃取时间和分液漏斗的操作手法稍有不一致,即可导致最终结果的重现性出现较大差异。
中国药典对中成药产品的质量控制要求日趋严格,中药产品含量测定项要求对有效成分种类尽可能多地加以控制,市场竞争激烈,对产品的质量水平要求不断提升,提升产品的质量标准势在必行,以增加产品的市场竞争力。
发明内容
本发明的目的是将原标准中理化鉴别一项进行了删除,原因是复方制剂中沉淀反应的专属性差,不能说明问题。
本发明的另一目的是标准中增加了东莨菪内酯的薄层鉴别。
本发明的另一目的是取消了原标准中酸性染料比色法测定生物碱含量的方法,采用液相色谱法测定山莨菪碱和阿托品的含量,改进华山参滴丸有效成分含量测定方法,提高其质量提高其质量标准的技术水平。
为了达到本发明的目的我们经查阅资料,华山参滴丸中的生物碱主要为莨菪烷类成分(主要包括阿托品、东莨菪碱、山莨菪碱等成分),为提高产品的质量控制水平,使广大患者用药更加安全、合理,企业决定对原1995版药典1997增补本中标准进行修订,提供一种华山参滴丸的质量标准,华山参膏与基质(聚乙二醇)适量制成的滴丸;华山参膏的制法:取华山参块,用乙醇加热回流2次,第1次加1-10倍量回流1-3小时,第2次加1-10倍量回流1-3小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,静置,取上清液回收至稠膏状,加1-10倍水稀释,调节PH为9-10后,用1/2倍氯仿提取1-10次,合并提取液,滤过,水浴浓缩,即得,其特征在于每丸含山莨菪碱与阿托品含量合计应为150.00μg±20%。
所述的华山参滴丸的质量标准,其特征在于,质量标准中增设置了东莨菪内酯的薄层鉴别检验项目,其中所设置的东莨菪内酯的薄层鉴别检验方法是:取本品0.5g,研碎,加无水乙醇20ml,提取用超声或热回流或冷浸处理,溶解后放入冰箱冷藏,滤过,滤液蒸干,加甲醇或乙醇或正丁醇或氯仿1ml溶解,作为供试品溶液;另取东莨菪内酯对照品,加甲醇或乙醇或正丁醇或氯仿制成每ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(1~20)∶(0.1~5)∶(0.5~3)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
所述的华山参滴丸的质量标准,其特征在于,质量标准中设置了山莨菪碱与阿托品含量的含量测定的鉴别检验项目,其中所设置的阿托品、山莨菪碱的鉴别检验方法是:
色谱条件与***适用性试验:用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,用乙腈-(5~12)mmol/L十二烷基硫酸钠(30~60)∶(40~70)做为流动相,检测波长为(205~260)nm,流速0.5-1.5ml/min,柱温20~50℃,理论塔板数为不低于2000。
对照品溶液的制备:取氢溴酸山莨菪碱对照品适量,精密称定,加硫酸或盐酸制成每1ml含700μg的溶液,作为对照品溶液I;另取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加硫酸或盐酸制成每1ml含750μg的溶液,作为对照品溶液II;精密量取对照品溶液I和对照品溶液II各1ml至10ml容量瓶中,用硫酸或盐酸定容,制成每1ml含山莨菪碱70μg,阿托品75μg的溶液即得;
供试品溶液的制备:精密称取利要求1所述的华山参滴丸供试品样品取本品20粒,研细,精密称取300mg,置10ml容量瓶中,用硫酸或盐酸定容,提取超声处理或热回流或冷浸20分钟,摇匀;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
所述的华山参滴丸的质量标准,其特征在于,质量标准中设置了山莨菪碱与阿托品含量的含量测定的鉴别检验项目,其中所设置的阿托品、山莨菪碱的鉴别检验方法是:
色谱条件与***适用性试验:用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.01mol/L十二烷基硫酸钠33∶67;检测波长:210nm,流速:1ml/min柱温:40℃;理论板数为2500,相邻色谱峰的分离度大于1.5;
对照品溶液的制备:取氢溴酸山莨菪碱对照品适量,精密称定,加硫酸制成每1ml含700μg的溶液,作为对照品溶液I;另取在120℃下干燥1小时的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加硫酸制成每1ml含750μg的溶液,作为对照品溶液II;精密量取对照品溶液I和对照品溶液II各1ml至10ml容量瓶中,用硫酸定容,制成每1ml含山莨菪碱70μg,阿托品75μg的溶液即得;
供试品溶液的制备:精密称取利要求1所述的华山参滴丸供试品样品取本品20粒,研细,精密称取300mg,置10ml容量瓶中,用硫酸定容,提取超声处理或热回流或冷浸20分钟,摇匀;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
发明效果:本发明将原标准中专属性差的理化鉴别一项进行了删除,增加了东莨菪内酯的薄层鉴别,取消了原标准中酸性染料比色法测定生物碱含量的方法,采用液相色谱法测定山莨菪碱和阿托品的含量,阿托品、山莨菪碱的含量的检测方法具有如下优越性:
1、操作步骤简单;
2、操作时间比现有技术缩短,通常一批产品的检测时间在2小时左右;
3、在整个操作过程中,人为操作少,个体差异引起的误差降到最低,数据的观察和处理全部采用电脑软件,本方法准确、可靠,易于操作,重现性好,可用于华山参滴丸的日常质量控制,进一步确保产品内在质量,对于保证患者安全用药具有重要意义。
具体实施方式
实施例1:确定可被检出的目标成分
莨菪烷类的几种成分母核结构一致,差异之处仅为取代基团的不同,其化学性质十分相似,故我们选择了液相色谱法作为实验方案,我们实验要解决的两个主要问题是确定可被检出的目标成分和实验条件的筛选确定。
通过考察分离度和含量水平来选择对象或组合,初步实验,我们发现华山参滴丸的总生物碱中主要含有阿托品、东莨菪碱和山莨菪碱,因此,以这三种成分作为考察对象,见表1
表1分离度考察结果
分离度(r) 含量水平
阿托品 >1.5 可被检出
东莨菪碱 <1.5 可被检出
山莨菪碱 >1.5 可被检出
我们发现华山参滴丸的总生物碱中以阿托品的含量最大,且分离度较好,其在生物碱中的含量水平也较为稳定;东莨菪碱虽有检出,但分离度不符合方法学要求。同时,我们又考虑到仅测定阿托品对于产品质量控制比较单一,所以又增加了山莨菪碱,这样两种物质同时考察更具有代表性,且可以精确测定,能够取得良好的效果。所以,确定可被检出的目标成分为:阿托品、山莨菪碱。因此我们决定以山莨菪碱和阿托品为指标物进行检测以反映总生物碱水平。
鉴别:
1、将原标准中理化鉴别一项进行了删除。原因是复方制剂中沉淀反应的专属性差,不能说明问题。
2、增加了东莨菪内酯的薄层鉴别:取本品0.5g,研碎,加无水乙醇20ml,超声处理,溶解后放入冰箱冷藏约30分钟,滤过,滤液蒸干,加甲醇1ml溶解,作为供试品溶液。另取东莨菪内酯对照品,加甲醇制成每ml含1mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部附录VI B)试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液(17∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。薄层图谱见实审参考材料1中的附图1。
含量测定:取消了原标准中酸性染料比色法测定生物碱含量的方法,采用液相色谱法测定山莨菪碱和阿托品的含量。
实施例2:确定最佳实验条件
1.仪器与试药
①仪器
HP1100型液相色谱仪,VWD紫外-可见检测器,HP Chemstation化学工作站,赛多利斯R200D型电子分析天平;KQ-400DB型数控超声波清洗器
②试药:标准品:氢溴酸山莨菪碱:购自中国药品生物制品检定所,批号:0051-94097;硫酸阿托品:购自中国药品生物制品检定所,批号:200510.试剂:乙腈为色谱纯;十二烷基硫酸钠为分析纯;水为二次重蒸水;样品:华山参滴丸,由本厂提供,批号为:实验06001、07001、07002、07003、07004、07005。
2.方法与结果
色谱条件与***适用性试验:用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,用乙腈-5~12mmol/L十二烷基硫酸钠30~60∶40~70做为流动相,检测波长为205~260nm,流速0.5~1.5ml/min,柱温20~50℃,理论塔板数为不低于2000。
最佳实验条件:
①色谱条件:ZORBAX XDB-C8(5μm,4.6mm×150mm)色谱柱,乙腈-0.01mol/L十二烷基硫酸钠(33∶67)
检测波长:210nm,流速:1ml/min柱温:40℃;理论板数为2500,相邻色谱峰的分离度大于1.5。
②对照品溶液的制备:取氢溴酸山莨菪碱对照品适量,精密称定,加0.01mol/L硫酸制成每1ml含700μg的溶液,作为对照品溶液I。另取在120℃下干燥1小时的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加0.01mol/L硫酸制成每1ml含750μg的溶液,作为对照品溶液II。精密量取对照品溶液I和对照品溶液II各1ml至10ml容量瓶中,用0.01mol/L硫酸定容,制成每1ml含山莨菪碱70μg,阿托品75μg的溶液即得。
③供试品溶液的制备:取本品20粒,研细,精密称取适量(约300mg),置10ml容量瓶中,用0.01mol/L硫酸定容,超声处理20分钟,摇匀。
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。色谱图见附图2.
3.线性关系考察:
分别精密量取氢溴酸山莨菪碱和硫酸阿托品混合对照液0.2、0.6、1.0、1.4、1.8、2.2mL置10mL容量瓶中,用0.01mol/l硫酸稀释至刻度,摇匀,按上述色谱条件进行测定,分别以各组分峰面积积分值为纵坐标,以标准品浓度为横坐标绘制标准曲线,计算回归方程和相关系数,结果表明线性关系良好,结果见表2。
表2.线性关系考察试验结果
  回归方程   相关系数(r)   线性范围(μg/ml)
  氢溴酸山莨菪碱   Y=0.55054x-0.28771   0.9999   14.08~154.88
  硫酸阿托品   Y=0.600876x-9.8736   0.9998   14.96~164.56
4.精密度试验:
取华山参滴丸(批号为06001)300.4mg按上述供试品溶液制备方法制备,按上述色谱条件连续重复进样6次,测定含量,平均丸重按20mg计,计算RSD,结果见表3。
表3.精密度试验结果(n=6)
  1   2   3   4   5   6   RSD(%)
  山莨菪碱(μg/丸)   36.74   36.83   37.67   37.88   36.78   35.86   1.97
  阿托品(μg/丸)   39.02   36.70   40.12   38.34   39.70   37.48   3.40
  合计(μg/丸)   75.76   73.53   77.79   76.22   76.48   73.34   2.32
5.重复性试验:
取华山参滴丸(批号为06001),按上述供试品溶液的制备方法,平行制备6份供试品溶液,分别按上述色谱条件测定含量,平均丸重按20mg计,计算RSD,结果见表4。
表4.重复性试验结果(n=6)
  1   2   3   4   5   6   RSD(%)
  山莨菪碱(μg/丸)   34.63   34.65   33.52   36.23   34.39   36.65   3.39
  阿托品(μg/丸)   37.86   37.04   36.55   37.66   37.00   37.13   1.28
  合计(μg/丸)   72.49   71.69   70.07   73.89   71.39   73.78   2.04
6.回收率试验
取华山参滴丸(批号为06001),精密称取2.0051g置25ml容量瓶中,0.01mol/l硫酸定容。精密量取2ml至10ml容量瓶中,加入一定量的山莨菪碱、阿托品混合对照品溶液0.5ml,用0.01mol/l硫酸定容。按上述色谱条件测定,计算加样回收率。结果见表5。
表5.回收率试验结果(n=6)
结论:平均回收率应在95~105%范围内。
7.样品测定:
取5批华山参滴丸供试品,按上述供试品溶液的制备方法,制得供试品溶液,并按上述色谱条件测定,每份供试品溶液进样2次,得到5批供试品中山莨菪碱和阿托品的含量,结果见表6。
表6.样品测定结果(n=5)
8.稳定性试验:
取华山参滴丸1批,批号为07001,按上述供试品溶液的制备方法,制得供试品溶液,并按上述色谱条件测定,分别于1h,2h,3h,4h,5h,7h进样一次,计算RSD%值,结果见表7.
表7.稳定性试验结果
Figure S2008100537571D00091
样品测定结果说明:由于精密度试验,重复性试验,回收率试验中所用的样品批号为06001,属于实验批号,由实验室按生产工艺进行滴制,产量小,损耗较大,转化率较低,所以测得的含量较低。样品测定与稳定性试验所用的样品均为由生产车间按生产工艺进行滴制的产品,所有样品含量均稳定,合格。
9.含量限度制定:本品每1丸含山莨菪碱与阿托品含量合计应为150.00μg±20%。
10.实验总结:
①经方法学考察及5批华山参滴丸样品的检测,采用高效液相色谱法对华山参滴丸中山莨菪碱与阿托品含量进行测定。结果表明该方法易于操作、灵敏度高、重现性好,可用于华山参滴丸的日常质量控制。
②修订、提高产品的质量标准是企业不断追求进步的标志,也是积极应对国家对药品生产企业标准不断提升的一种主动措施和技术储备。本次实验的完成,大大提升了华山参滴丸产品质量标准的技术含量,进一步确保产品内在质量,对于保证患者安全用药具有重要意义。

Claims (4)

1、一种华山参滴丸的质量标准,华山参膏与基质聚乙二醇适量制成的滴丸;华山参膏的制法:取华山参块,用乙醇加热回流2次,第1次加1-10倍量回流1-3小时,第2次加1-10倍量回流1-3小时,合并提取液,滤过,回收乙醇,静置,取上清液回收至稠膏状,加1-10倍水稀释,调节PH为9-10后,用1/2倍氯仿提取1-10次,合并提取液,滤过,水浴浓缩,即得,其特征在于每丸含山莨菪碱与阿托品含量合计应为150.00μg±20%。
2、根据权利要求1所述的华山参滴丸的质量标准,其特征在于质量标准中增设置了东莨菪内酯的薄层鉴别检验项目,其中所设置的东莨菪内酯的薄层鉴别检验方法是:取权利要求1所述的华山参滴丸0.5g,研碎,加无水乙醇20ml,提取用超声或热回流或冷浸处理,溶解后放入冰箱冷藏,滤过,滤液蒸干,加甲醇或乙醇或正丁醇或氯仿1ml溶解,作为供试品溶液;另取东莨菪内酯对照品,加甲醇或乙醇或正丁醇或氯仿制成每ml含1mg的溶液,作为对照品溶液;照中国药典2005年版一部附录VI B薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以乙酸乙酯-甲醇-浓氨溶液1~20∶0.1~5∶0.5~3为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯365nm下检视;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点。
3、根据权利要求1所述的华山参滴丸的质量标准,其特征在于质量标准中设置了山莨菪碱与阿托品含量的含量测定的鉴别检验项目,其中所设置的阿托品、山莨菪碱的鉴别检验方法是:
色谱条件与***适用性试验:用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,用乙腈-5~12mmol/L十二烷基硫酸钠30~60∶40~70做为流动相,检测波长为205~260nm,流速0.5~1.5ml/min,柱温20~50℃,理论塔板数为不低于2000。
对照品溶液的制备:取氢溴酸山莨菪碱对照品适量,精密称定,加硫酸或盐酸制成每1ml含700μg的溶液,作为对照品溶液I;另取硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加硫酸或盐酸制成每1ml含750μg的溶液,作为对照品溶液II;精密量取对照品溶液I和对照品溶液II各1ml至10ml容量瓶中,用硫酸或盐酸定容,制成每1ml含山莨菪碱70μg,阿托品75μg的溶液即得;
供试品溶液的制备:精密称取利要求1所述的华山参滴丸供试品样品20粒,研细,精密称取300mg,置10ml容量瓶中,用硫酸或盐酸定容,提取超声处理或热回流或冷浸20分钟,摇匀;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
4、根据权利要求1所述的华山参滴丸的质量标准,其特征在于,质量标准中设置了山莨菪碱与阿托品含量的含量测定的鉴别检验项目,其中所设置的阿托品、山莨菪碱的鉴别检验方法是:
色谱条件与***适用性试验:用八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.01mol/L十二烷基硫酸钠33∶67;检测波长:210nm,流速:1ml/min柱温:40℃;理论板数为2500,相邻色谱峰的分离度大于1.5;
对照品溶液的制备:取氢溴酸山莨菪碱对照品适量,精密称定,加硫酸制成每1ml含700μg的溶液,作为对照品溶液I;另取在120℃下干燥1小时的硫酸阿托品对照品适量,精密称定,加硫酸制成每1ml含750μg的溶液,作为对照品溶液II;精密量取对照品溶液I和对照品溶液II各1ml至10ml容量瓶中,用硫酸定容,制成每1ml含山莨菪碱70μg,阿托品75μg的溶液即得;
供试品溶液的制备:精密称取利要求1所述的华山参滴丸供试品样品20粒,研细,精密称取300mg,置10ml容量瓶中,用硫酸定容,提取超声处理或热回流或冷浸20分钟,摇匀;
测定法:精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。
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