CN102134704A - 一种多层透明导电薄膜的制备方法及其制备的薄膜和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及半导体材料制备领域，提供一种多层透明导电薄膜的制备方法及其制备的薄膜和应用，其方法包括如下步骤：将Ga2O3粉体和ZnO粉体混合，烧结作为GZO靶材，Ga2O3粉体与ZnO粉体的质量比为1/99～1/19；提供Cu靶材；将GZO靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内，抽真空，交替在衬底上溅射GZO层和Cu层，得到三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜。本发明还提供采用此方法获得的多层透明导电薄膜及其在半导体光电器件中的应用。
Description
技术领域
本发明属于半导体光电材料制备领域，具体涉及一种多层透明导电薄膜的制备方法及其制备的薄膜和应用。
背景技术
透明导电薄膜是把光学透明性能与导电性能复合在一体的光电材料，由于其具有优异的光电特性，成为近年来的研究热点和前沿课题，可广泛应用于太阳能电池，LED，TFT，LCD及触摸屏等屏幕显示领域。虽然ITO薄膜是目前综合光电性能优异、应用最为广泛的一种透明导电薄膜材料，但是铟有毒，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原等问题，人们力图寻找一种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。其中，掺镓氧化锌(Ga-doped ZnO，简称GZO薄膜)具有材料廉价，无毒，可以同ITO相比拟的电学和光学性能等特点，已成为最具竞争力的透明导电薄膜材料。
采用磁控溅射方法制备GZO薄膜，具有沉积速率高、薄膜附着性好、易控制并能实现大面积沉积等优点，因而成为当今工业化生产中研究最多、工艺最成熟和应用最广的一项方法。但是，低温下制备，不加热处理，难以得到低电阻率的GZO薄膜。
超薄导电金属层也可以作为透明导电膜，但目前能应用的只有金、银和铂等电阻率低且化学稳定性好的贵金属，成本昂贵，限制了其应用。
发明内容
基于以上问题，本发明实施例提供一种多层透明导电薄膜的制备方法及其制备的薄膜和应用。
本发明实施例是这样实现的，第一方面提供一种多层透明导电薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
将Ga2O3粉体和ZnO粉体混合，烧结作为GZO靶材，所述Ga2O3粉体与所述ZnO粉体的质量比为1/99～1/19；
提供Cu靶材；
将所述GZO靶材和所述Cu靶材装入磁控溅射腔体内，交替在衬底上溅射GZO层和Cu层，得到三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜。
本发明实施例的另一目的在于提供上述多层透明导电薄膜的制备方法获得的透明导电薄膜，所述多层透明导电薄膜包括第一GZO层、Cu层和第二GZO层，所述第一GZO层的厚度为20nm～120nm，Cu层的厚度为3nm～20nm，第二GZO层的厚度为30nm～150nm。。
本发明实施例的另一目的在于提供采用上述多层透明导电薄膜的制备方法获得的透明导电薄膜在半导体光电器件中的应用。
本发明实施例以GZO和Cu为靶材，采用磁控溅射法，交替溅射，得到多层透明导电薄膜，其具有沉积速率高、衬底温度相对较低、薄膜附着性好、易控制并能实现大面积沉积等优点。此外，三文治结构的GZO-Cu-GZO，中间的铜层起到导电作用，两端的氧化物层不仅具有一定的导电能力，而且能够起到增透和保护超薄铜层的作用。进一步，以铜为中间导电层，能够达到整体多层透明导电薄膜的低电阻，同时降低成本。
附图说明
图1是本发明实施例的多层透明导电薄膜的制备方法的流程图；
图2是本发明实施例1～4的多层透明导电薄膜中Cu层厚度与在紫外-可见光下的透光率和方块电阻的变化曲线；
图3是本发明实施例1多层透明导电薄膜在紫外-可见光下的透射光谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
请参阅图1，示出本发明实施例的一种多层透明导电薄膜的制备方法，其包括如下步骤：
S01：将Ga2O3粉体和ZnO粉体混合，烧结作为GZO靶材，所述Ga2O3粉体与所述ZnO粉体的质量比为1/99～1/19；
S02：提供Cu靶材；
S03：将所述GZO靶材和所述Cu靶材装入磁控溅射腔体内，抽真空，交替在衬底上溅射GZO层和Cu层，得到三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜。
步骤S01中，将Ga2O3粉体和ZnO粉体混合均匀，例如在900℃～1350℃温度下烧结，得到GZO陶瓷靶材。优选地，Ga2O3粉体与ZnO粉体的质量比为1/80～1/40，更优选地，Ga2O3粉体与ZnO粉体的质量比为1/70～1/60。在本发明一个优选实施例中，GZO靶材选用Ga2O3粉体和ZnO粉体的质量比为1/66。
步骤S02中，Cu靶材可以为任意市售或者自制靶材，在本发明一个优选实施例中，Cu靶材中Cu的纯度为99.999％。
步骤S03中，三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜是由两层GZO层中间夹着Cu层组成。衬底可以为石英衬底、蓝宝石衬底等常用衬底。使用前用丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤，并用高纯氮气吹干。靶材与衬底的距离优选为60mm～90mm。靶材装入溅射腔体内后，抽真空，用机械泵或者分子泵将腔体的真空度抽至1.0×10-3Pa～1.0×10-5Pa以上，优选为6.0×10-4Pa。对于三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜，中间的铜层起导电作用，两端的氧化物层起增透和保护超薄铜层的作用，要得到性能优异的多层透明导电薄膜，工艺条件设置非常重要。工艺参数为：惰性气体流量为15sccm～35sccm，优选为20sccm，工作压强为0.2Pa～2.0Pa，优选为1.0Pa，GZO层的溅射功率为60W～160W，Cu层的溅射功率为30W～100W。更优选地，所述GZO层的溅射功率为90W～110W，所述Cu层的溅射功率为50W～70W。三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜的厚度非常重要。GZO层厚度太大，会导致电阻过高，但是Cu过厚则会导致透光率下降。因此，得到性能优异的透明导电薄膜需要限制各层的厚度。优选地，其中第一GZO层为20nm～120nm，更优选地，为40nm～60nm，Cu层的厚度为3nm～20nm，更优选地，Cu层厚度为9nm～11nm，Cu层过薄，导电性会变得很差，第二GZO层的厚度为30nm～150nm，更优选地，GZO层的厚度为70nm～90nm。
本发明实施例还提供一种采用所述的多层透明导电薄膜的制备方法制备的薄膜，多层透明导电薄膜包括第一GZO层、Cu层和第二GZO层，其中第一GZO层的厚度为20nm～120nm，Cu层的厚度为3nm～20nm，第二GZO层的厚度为30nm～150nm。。
以及采用所述方法在制备半导体光电器件中的应用，主要是在透明加热元件、抗静电、电磁波防护膜、太阳能之透明电极的应用。
本发明实施例提供的多层导电薄膜的制备方法，采用磁控溅射法，交替溅射，限制层厚，制备三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜，实现了薄膜电阻的最大程度降低，同时保持在可见光区的高透过率。Cu相对于其他金属导电材料，具有性能稳定，价格低廉的优势，选择合适的磁控溅射工艺可以得到性能优异的三文治结构的透明导电薄膜。
以下结合具体实施例对本发明的具体实现进行详细描述：
实施例1：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶66(质量比)粉体，经过均匀混合后，1250℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ50×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa。GZO靶的溅射功率100W，Cu靶的溅射功率60W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为50nm，10nm，80nm，方块电阻为15Ω/□，可见光平均透过率为85％。
实施例2：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶66(质量比)粉体，经过均匀混合后，1250℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ50×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa。GZO靶的溅射功率100W，Cu靶的溅射功率60W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为70nm，5nm，80nm，方块电阻为300Ω/□，可见光平均透过率为92％。
实施例3：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶66(质量比)粉体，经过均匀混合后，1250℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ50×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa。GZO靶的溅射功率100W，Cu靶的溅射功率60W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为70nm，15nm，100nm，方块电阻为10Ω/□，可见光平均透过率为72％。
实施例4：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶66(质量比)粉体，经过均匀混合后，1250℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ50×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，通入20sccm的氩气，压强调节为1.0Pa。GZO靶的溅射功率100W，Cu靶的溅射功率60W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为80nm，20nm，50nm，方块电阻为5Ω/□，可见光平均透过率为60％。
实施例5：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶99(质量比)粉体，经过均匀混合后，1200℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ50×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为60mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到6.0×10-4Pa，通入25sccm的氩气，压强调节为1.2Pa。GZO靶的溅射功率120W，Cu靶的溅射功率50W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为120nm，3nm，30nm，方块电阻为305Ω/□，可见光平均透过率为75％。
实施例6：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶80(质量比)粉体，经过均匀混合后，900℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ60×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到7.0×10-4Pa，通入30sccm的氩气，压强调节为1.2Pa。GZO靶的溅射功率120W，Cu靶的溅射功率50W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为20nm，8nm，90nm，方块电阻为20Ω/□，可见光平均透过率为90％。
实施例7：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶40(质量比)粉体，经过均匀混合后，900℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ60×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到7.0×10-4Pa，通入30sccm的氩气，压强调节为1.2Pa。GZO靶的溅射功率120W，Cu靶的溅射功率50W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为40nm，11nm，90nm，方块电阻为16Ω/□，可见光平均透过率为84％。
实施例8：
选用Ga2O3∶ZnO＝1∶19(质量比)粉体，经过均匀混合后，900℃高温烧结成Φ60×2mm的陶瓷靶材，与定做的Cu靶(Φ60×3mm)一起装入真空腔体内。然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入真空腔体。把靶材和衬底的距离设定为50mm。用机械泵和分子泵把腔体的真空度抽到7.0×10-4Pa，通入30sccm的氩气，压强调节为1.2Pa。GZO靶的溅射功率120W，Cu靶的溅射功率50W。得到的GZO-Cu-GZO薄膜三层厚度分别为60nm，20nm，100nm，方块电阻为6Ω/□，可见光平均透过率为60％。
图2是本发明实施例1～4制备的多层透明导电薄膜中Cu层厚度与在紫外-可见光下的透光率和方块电阻的变化曲线。随着Cu层厚度的增加，可见光区的平均透过率降低，电阻也降低。图3是本发明实施例1制备的多层透明导电薄膜样品的透射光谱，从图中可以得出，其可见光透光率可以达到85％，此样品的方块电阻为15Ω/□(图2)，接近商用ITO的性能。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种多层透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
将Ga2O3粉体和ZnO粉体混合，烧结作为GZO靶材，所述Ga2O3粉体与所述ZnO粉体的质量比为1/99～1/19；
提供Cu靶材；
将所述GZO靶材和所述Cu靶材装入磁控溅射腔体内，交替在衬底上溅射GZO层和Cu层，得到三文治结构的GZO-Cu-GZO透明导电薄膜。
2.如权利要求1所述的多层透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述Ga2O3粉体与所述ZnO粉体的质量比为1/80～1/40。
3.如权利要求2所述的多层透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述Ga2O3粉体与所述ZnO粉体的质量比为1/70～1/60。
4.如权利要求1所述的多层透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述GZO层的溅射功率为60W～160W，所述Cu层的溅射功率为30W～100W。
5.如权利要求1所述的多层透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述GZO层的溅射功率90W～110W，所述Cu层的溅射功率50W～70W。
6.如权利要求1至5择一所述的多层透明导电薄膜的制备方法，其特征在于，所述溅射的过程在惰性气体氛围下进行，所述惰性气体流量为15sccm～35sccm，所述腔体的工作压强为0.2Pa～2.0Pa。
7.如权利要求1～6任一所述的多层透明导电薄膜的制备方法制得的多层透明导电薄膜，其特征在于，所述多层透明导电薄膜包括第一GZO层、Cu层和第二GZO层，所述第一GZO层的厚度为20nm～120nm，Cu层的厚度为3nm～20nm，第二GZO层的厚度为30nm～150nm。
8.如权利要求7所述的多层透明导电薄膜，其特征在于，所述第一GZO层的厚度为40nm～60nm，Cu层的厚度为9nm～11nm，第二GZO层的厚度为70nm～90nm。
9.如权利要求8所述的多层透明导电薄膜，其特征在于，所述第一GZO层的厚度为50nm，Cu层的厚度为10nm，第二GZO层的厚度为80nm。
10.如权利要求7～9任一所述的多层透明导电薄膜在半导体光电器件中的应用。
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