CN102133636A - 抗迁移片状银包铜粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种抗迁移片状银包铜粉的制备方法,通过将片状铜粉浸洗后配制成铜粉悬浮液;再与硝酸银溶液混合,并于40~65℃下搅拌,加入还原剂A,搅拌后再加入还原剂B搅拌;将反应液进行液固分离,得到银包铜粉;再用水洗涤银包铜粉至水为中性无色;过滤后烘干,即得到抗迁移片状银包铜粉。本发明工艺过程简单,操作方便,设备投资小,所得抗迁移片状银包铜粉具有导电性好、高附着力、强抗迁移性能等特点,解决了银导体浆料的银迁移缺点,降低了导体浆料成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗迁移片状银包铜粉的制备方法,属于电子材料、功能材料和粉体材料科学领域。
背景技术
在电子浆料的制备技术中,导电相金属粉末的制备是关键,没有优良的金属粉末就没有优良的电子浆料。对于导体浆料而言,导电相大多以铂、钯、金和银等贵金属粉末为主,其中以银导体浆料应用最为广泛,用量也最大。近年来,由于贵金属价格的飙升,浆料成本增加;另一方面,银迁移是银浆料自身存在的缺点,不能满足高性能电子元器件的要求。因此围绕降低成本、寻找性能优良的新型导电粉体、以贱金属代替贵金属制备电子浆料已成为电子浆料发展方向。
随着电子技术的不断发展, 要求在越来越小的空间上安装更多的器件, 但遇到的最大问题是金属迁移, 尤其是银迁移将会使相邻导体之间的绝缘电阻下降, 漏电流增加, 严重的甚至有短路、电弧、介质击穿现象发生。据文献报道, 金属迁移是许多微电路发生灾难性失效的主要原因之一。它已成为电子产品迈向小型化、高集成化的一大难题。因此如何克服银导电材料的迁移短路问题,或者提高其它复合导电材料导电性,克服银迁移缺点是复合型导电材料的主要研究方向。
铜的导电性能好,价格便宜,是银理想的替代材料。但是由于超细铜粉的化学性能比较活泼,易氧化给铜粉的大规模生产带来极大的困难。近年来为提高铜粉的抗氧化能力,国内外先后采用硼酸(硼酸酷或硼有机盐)溶液处理、磷酸盐溶液处理、以及包覆等方法进行过许多的尝试和探索。其中以银包铜粉的方法最为可靠,认为很有应用前景,成为研究的重点。美国、韩国、日本已相继研究、生产了银包铜粉,并已成为全球银包铜粉的生产垄断企业。国内由于银包铜粉生产工艺步骤和影响因素复杂,研究进展较为缓慢,目前市场上的银包铜粉大部分是进口产品。在已有银包铜粉专利及文献中,只是对银包铜粉制备方法及性能研究较多,对镀银层的结构,银包铜粉浆料的抗迁移性能未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种强抗迁移片状银包铜粉的制备方法,用于生产聚合物导体浆料原料,通过下列技术方案实现。
一种抗迁移片状银包铜粉的制备方法,其特征在于经过下列各步骤:
(1)取片状铜粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗1~3分钟至除去铜粉表面的氧化物,再用水洗涤至中性;
(2)将步骤(1)所得片状铜粉用水按液固比1:4~5,充分搅拌,配制成铜粉悬浮液;
(3)用水溶解硝酸银,配制成质量浓度为1.4~2.2g/L的硝酸银溶液;
(4)将步骤(2)所得铜粉悬浮液和步骤(3)所得硝酸银溶液按体积比1︰5~15进行混合,并于水浴温度40~65℃下搅拌1~30分钟;再加入还原剂A,搅拌5~60分钟;最后加入还原剂B,搅拌30~90分钟;
(5)将步骤(4)的反应液进行液固分离,得到银包铜粉;再用水洗涤银包铜粉至水为中性无色;
(6)将步骤(5)的银包铜粉与水进行过滤,将固体置于30~60℃下烘干2~6小时,即得到抗迁移片状银包铜粉。
所述硝酸银溶液的配制是用少量水将硝酸银溶解,并边搅拌边向溶液中加入pH调节剂,至生成的白色沉淀刚好溶解后,再过量两滴,再加入水至硝酸银溶液浓度为1.4~2.2g/L。
所述还原剂A为浓度是0.5~4.5 g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠中一种或几种。
所述还原剂B为浓度是0.5~3.5 g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠中一种或几种。
所述pH调节剂为浓度是0.1~1.5 g/L的氨水。
所述水为去离子水。
本发明与公知技术相比具有下列优点和效果:本发明工艺过程简单,操作方便,设备投资小。本发明是在制备银包铜粉过程中加入两种或两种以上的还原剂,根据还原剂的还原能力,控制加入的时间使银镀层呈网状结构沉积并且铜粉露底,解决了银导体浆料的银迁移缺点,降低导体浆料成本。与公知技术生产片状银包铜粉银粉有着结构上区别,抗迁移片状银包铜粉有以下优点:
(1) 导电性好:网状结构银镀层,与相同含银量的其它银包铜粉比导电性更好;
(2) 高附着力:网状结构银镀层具有流体可透过性,浆料中的树脂很容易穿透网状,将片状银包铜粉固定在基体表面,解决了附着力差的关键技术问题;
(3) 强抗迁移性能:片状铜粉表面沉积银镀层是网状结构并且铜粉露底,铜的存在抑制了银包铜粉阳极中银的溶解,银离子浓度降低,使其在阴极上沉降速度和枝晶生长变慢,使其具有强抗迁移性能。
具体实施方式
实施例1
(1)取片状铜粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗1分钟至除去铜粉表面的氧化物,再用去离子水洗涤至中性;
(2)将步骤(1)所得片状铜粉用去离子水按液固比1:5,充分搅拌,配制成铜粉悬浮液;
(3)用去离子水溶解硝酸银,并边搅拌边向溶液中加入浓度是0.1g/L的氨水至生成的白色沉淀刚好溶解后,再过量两滴,再加入水至硝酸银溶液浓度为1.4g/L;
(4)将步骤(2)所得铜粉悬浮液和步骤(3)所得硝酸银溶液按体积比1︰10进行混合,并于水浴温度65℃下搅拌20分钟;再加入浓度为4.5 g/L的甲醛,搅拌5分钟;最后加入浓度为0.5g/L的甲醛,搅拌90分钟;
(5)将步骤(4)的反应液进行液固分离,得到银包铜粉;再用去离子水洗涤银包铜粉至水为中性无色;
(6)将步骤(5)的银包铜粉与去离子水进行过滤,将固体置于50℃下烘干6小时,即得到抗迁移片状银包铜粉。
所得微孔片状银粉平均尺寸为10微米,松装密度0.68克/厘米3,振实密度1.45克/厘米3。
实施例2
(1)取片状铜粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗2分钟至除去铜粉表面的氧化物,再用去离子水洗涤至中性;
(2)将步骤(1)所得片状铜粉用去离子水按液固比1:4,充分搅拌,配制成铜粉悬浮液;
(3)用去离子水溶解硝酸银,并边搅拌边向溶液中加入浓度是1.0 g/L的氨水至生成的白色沉淀刚好溶解后,再过量两滴,再加入水至硝酸银溶液浓度为2.2g/L;
(4)将步骤(2)所得铜粉悬浮液和步骤(3)所得硝酸银溶液按体积比1︰5进行混合,并于水浴温度55℃下搅拌30分钟;再加入浓度为0.5g/L的葡萄糖和次亚磷酸混合溶液,搅拌40分钟;最后加入浓度为2.5 g/L的水合肼,搅拌30分钟;
(5)将步骤(4)的反应液进行液固分离,得到银包铜粉;再用去离子水洗涤银包铜粉至水为中性无色;
(6)将步骤(5)的银包铜粉与去离子水进行过滤,将固体置于60℃下烘干2小时,即得到抗迁移片状银包铜粉。
所得微孔片状银粉平均尺寸为12微米,松装密度0.82克/厘米3,振实密度1.60克/厘米3。
实施例3
(1)取片状铜粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗3分钟至除去铜粉表面的氧化物,再用去离子水洗涤至中性;
(2)将步骤(1)所得片状铜粉用去离子水按液固比1:4,充分搅拌,配制成铜粉悬浮液;
(3)用去离子水溶解硝酸银,并边搅拌边向溶液中加入浓度是1.5 g/L的氨水至生成的白色沉淀刚好溶解后,再过量两滴,再加入水至硝酸银溶液浓度为1.8g/L;
(4)将步骤(2)所得铜粉悬浮液和步骤(3)所得硝酸银溶液按体积比1︰15进行混合,并于水浴温度40℃下搅拌1分钟;再加入浓度为3.0g/L的甲醛和水合肼混合溶液,搅拌60分钟;最后加入浓度为3.5 g/L的葡萄糖和次亚磷酸钠混合溶液,搅拌60分钟;
(5)将步骤(4)的反应液进行液固分离,得到银包铜粉;再用去离子水洗涤银包铜粉至水为中性无色;
(6)将步骤(5)的银包铜粉与去离子水进行过滤,将固体置于30℃下烘干4小时,即得到抗迁移片状银包铜粉。
所得微孔片状银粉平均尺寸为11.0微米,松装密度0.75克/厘米3,振实密度1.48克/厘米3。
Claims (6)
1.一种抗迁移片状银包铜粉的制备方法,其特征在于经过下列各步骤:
(1)取片状铜粉,用质量浓度为5%的稀硫酸浸洗1~3分钟至除去铜粉表面的氧化物,再用水洗涤至中性;
(2)将步骤(1)所得片状铜粉用水按液固比1:4~5,充分搅拌,配制成铜粉悬浮液;
(3)用水溶解硝酸银,配制成质量浓度为1.4~2.2g/L的硝酸银溶液;
(4)将步骤(2)所得铜粉悬浮液和步骤(3)所得硝酸银溶液按体积比1︰5~15进行混合,并于水浴温度40~65℃下搅拌1~30分钟;再加入还原剂A,搅拌5~60分钟;最后加入还原剂B,搅拌30~90分钟;
(5)将步骤(4)的反应液进行液固分离,得到银包铜粉;再用水洗涤银包铜粉至水为中性无色;
(6)将步骤(5)的银包铜粉与水进行过滤,将固体置于30~60℃下烘干2~6小时,即得到抗迁移片状银包铜粉。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)硝酸银溶液的配制是用少量水将硝酸银溶解,并边搅拌边向溶液中加入pH调节剂,至生成的白色沉淀刚好溶解后,再过量两滴,再加入水至硝酸银溶液浓度为1.4~2.2g/L。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中还原剂A为浓度是0.5~4.5 g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠中一种或几种。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述步骤(4)中还原剂B为浓度是0.5~3.5 g/L的甲醛、水合肼、葡萄糖、次亚磷酸钠中一种或几种。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于:所述水为去离子水。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述pH调节剂为浓度是0.1~1.5 g/L的氨水。
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