CN102126901A

CN102126901A - 包膜15n尿素的造粒装置及其制备方法

Info

Publication number: CN102126901A
Application number: CN2011100262513A
Authority: CN
Inventors: 王慎强; 邢光熹; 赵旭; 张民; 杨林章; 张宗侯; 周杨
Original assignee: Institute of Soil Science of CAS
Current assignee: Institute of Soil Science of CAS
Priority date: 2011-01-25
Filing date: 2011-01-25
Publication date: 2011-07-20
Anticipated expiration: 2031-01-25
Also published as: CN102126901B

Abstract

本发明涉及包膜15N尿素的制备方法及其造粒装置。该造粒装置由熔融腔体、发热元件、温控***、冷凝机构等构成。所述制备方法为：将粉末状的15N尿素加入熔融腔体内熔融，经微孔滴入冷凝机构冷凝成颗粒，再放入圆盘造粒机中，调节转速并升温，向盘内布洒包膜混合物，维持转速30～40转/分、盘内物料70^oC～75^oC，至颗粒表面树脂完全固化并均匀附着在颗粒表面为止。本发明解决了包膜15N尿素长期以来难以生产制备的技术难题，为控释尿素在农田生态***中的去向进行定量研究评价提供了良好的物质保障，该方法中所用造粒装置结构设计简单，易于制造，且制造成本低廉；操作、使用简便，易于维护。

Description

包膜15N尿素的造粒装置及其制备方法

技术领域

本发明涉及缓控释氮肥技术领域，具体涉及一种包膜15N尿素制备方法及造粒装置。

背景技术

近10年来，以包膜尿素为主的缓控释氮肥技术蓬勃发展。目前对各种包膜氮肥的优劣评价均是基于农学角度的表观产量响应以及试验室内的理论释放研究等，而对包膜氮肥在农田中的具体去向以及化学行为研究相对薄弱。氮素的去向研究都采用15N示踪方法。普通化学氮肥均可直接采用化工生产的15N标记氮素用于试验。但15N示踪方法应用于控释氮肥去向的定量评价研究鲜有报道。其困难主要在于15N标记控释氮肥的制备上，也即是15N标记化学氮肥的再造粒和包膜。由于尿素具有很大的水溶解度和吸湿性，它不能采用磷肥惯用的造粒技术，即在潮湿的条件下团聚成粒；也不能采用与钾肥相同的造粒技术，因为不能获得令人满意致密性。

包膜15N尿素用量少且原料价格昂贵，包膜15N尿素不适宜采用损耗量的复杂的大型造粒（如高塔造粒、流化床造粒等）、包膜设备及流程复杂的常规工艺方法进行生产制造，目前缺少包膜15N尿素颗粒的生产制造设备及相应的简单可行的制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种工艺流程简单、原料损耗量少，适合于小批量制备包膜15N尿素的方法，并公开了一种结构简单、易于操作的造粒设备。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：

一种15N尿素造粒装置，包括熔融腔体、发热元件、温控***、冷凝机构及支架，所述熔融腔体安装固定于所述支架上，其下部为倒置锥状，且锥顶处设置有微滴孔，该熔融腔体上端口设有密封盖，该密封盖上安装有进料斗；所述温控***包括温度计和时间继电控制器，所述温度计的感温头穿过所述密封盖安装于熔融腔体内；所述发热元件安装在所述熔融腔体外壁四周；所述冷凝机构安装于所述微滴孔下方，其包括液态冷媒及其盛放容器，该容器开口正对接于所述微滴孔。

所述发热元件为电加热带。

所述熔融腔体由不锈钢材料制成。

所述微滴孔的直径为2～3mm。

所述微滴孔的出口处至液态冷媒液面的距离为4～5cm。

一种包膜15N尿素的制备方法，主要包括以下步骤：

（1）造粒先将上述15N尿素造粒装置的熔融腔体内温度加热升至120～125^oC（控熔融温度是造粒的关键，超过临界温度易产生缩二脲，温度过低则熔融不透），再将粉末状的15N尿素经由进料斗加入熔融腔体中进行熔融；熔融后的液态15N尿素经微孔滴出，并进入冷凝机构中的冷媒中，液态15N尿素迅速变成2～4mm的均匀颗粒体；

（2）包膜上步所得15N尿素颗粒经筛选除杂后，放入圆盘造粒机中，调节圆盘转速至30～40转/分，同时对圆盘加热升温，盘内15N尿素颗粒温度升70^oC时，降低圆盘转速至10转/分，将所需包膜树脂混合物均匀布洒至圆盘内的颗粒物上，再提高圆盘转速至30～40转/分、并维持盘内颗粒物温度70^oC～75^oC，至颗粒表面树脂完全固化，均匀附着在15N尿素颗粒表面为止；如需多次包膜重复该步骤即可。

为达到更好的包膜效果，可将15N尿素颗粒与等量其它颗粒大小一致、颜色不同的普通控释尿素混合进行包膜。完成后挑出普通控释尿素即可。

上述15N尿素包膜装置含安装在机架上的回转圆盘及其驱动电机，回转圆盘与水平方向呈30～60°夹角安装，在回转圆盘的下侧设置有与该回转圆盘形状相匹配的半圆弧形电炉。

在上述回转圆盘的底部四周安装有搅拌轴或搅拌条齿。

本发明具有积极有益的效果：

1.本发明工艺方法简单，制备成本低，解决了包膜15N尿素长期以来难以生产制备的技术难题，为控释尿素在农田生态***中的去向进行定量研究评价提供了良好的物质保障；

2.所用造粒装置结构设计简单，易于制造，且制造成本低廉；操作、使用简便，易于维护；

3.该发明方法制备出的包膜15N尿素颗粒质量可靠，成球率高，不结块，颗粒大，颗粒强度高，还可有效减少或避免产生缩二脲；包膜完成后的产品再进行分拣后可直接用于实验，用以研究树脂包膜15N尿素包括利用率、残留率、总损失等在内的去向，进行同等工艺的普通包膜尿素的农学和环境效应评价等。

附图说明

图1为一种15N尿素造粒装置的结构示意图；

图2为图1中熔融腔体的剖面结构示意图；

图3为熔融腔体下端部剖面结构放大示意图；

图4为15N尿素包膜装置的侧面结构示意图；

图5为5N尿素包膜装置的正面结构示意图；

图6为另一种15N尿素包膜装置的正面结构示意图。

图中1为温度计，2为密封盖，3为进料漏斗，4为熔融腔体，5为电加热带，6为冷凝机构，7为支架，8为时间继电控制器，9为微滴孔，10为温度计感温头，11为回转圆盘，12为半圆弧形电炉，13为调速电机，14为调速器，15为底座，16为机架，17为搅拌条齿。

具体实施方式

实施例1 一种15N尿素造粒装置，参见图1、图2、图3，包括熔融腔体4、电加热带5、温控***、冷凝机构及支架，熔融腔体4由长15cm、直径5cm的不锈钢圆管及底端焊接带直径0.2cm微滴孔的锥型体构成，在熔融腔体4外壁绕有220伏150瓦的电加热带5作为发热元件；熔融腔体4安装固定于支架7上，该熔融腔体4上端口设有用聚四氟乙烯制成的密封盖2，该密封盖2上安装有进料漏斗3；温控***包括高温温度计1、时间继电控制器8及稳压控制器（图中未画出），温度计10的感温头10穿过密封盖2安装于熔融腔体4内（感温头10与熔融腔体4内凹槽在***时留0.2cm的间隙），冷凝机构6安装于所述微滴孔9下方，其包括液态冷媒（植物油）及其盛放容器（长20cm，直径5cm），该容器开口正对接于微滴孔9，微滴孔9的出口处至液态冷媒液面的距离为4～5cm。

一种包膜15N尿素的制备方法，主要包括以下步骤：

（1）造粒先打开上述造粒装置的控制稳压器开关，将电压调至180伏，电加热带5通电，加熔融腔体4升温并观察温度计1的温度显示情况，当温度达到100^oC时关闭电源，打开时间继电器，使电热加温处于闭合-开启的交替状态，目的是防止升温过快，观测温度在125^oC时，将适量15N尿素放入造粒装置的熔融腔体4中熔融；而腔体内由于玻璃温度计1的感温头10与熔融腔体4内底部在***时留有0.2cm的间隙，刚好使熔融后的液态15N尿素经锥型体圆形微滴孔9滴出腔体；滴出的液态15N尿素再滴入一个长20cm，直径5cm装有植物油作为冷却的容器内。由于高温到低温，液态15N尿素迅速变成2～4mm左右的均匀颗粒体。实践结果显示，植物油液面距离锥型体微孔顶端距离为4～5cm时，造粒效果最好，颗粒均匀。

如此不断加料进行15N尿素再造粒。特别注意的是要随时观察温度计指示温度变化，超过温度则可通过适当多加料来调整温度。

（2）包膜上步所得15N尿素颗粒经筛选除杂后，放入圆盘造粒机中，

将上述已造好粒的15N尿素放入转盘。打开调速电机开关，调节转盘转速为30～40转/分,同时打开圆弧电炉（1000瓦）对转盘进行加温，温度一般控制在70^oC左右。当所需温度满足要求后，降低转速为10转/分，将所需包膜树脂混合物均匀滴到颗粒物上，然后用铲子不停的拨动颗粒物，适当调高转速，使颗粒物间不相互粘结。将温度和转速分别维持在70～75^oC和30～40转/分，反复不停的翻炒，至颗粒表面树脂完全固化，均匀附着在15N尿素颗粒表面为止；在实际操作中应进行多层包膜，每次完成上述操作即为一层。所需包膜树脂具体配方要与所要评价的普通树脂包膜尿素配方一致。将计算好的所需树脂总量进行均匀分摊后进行分次包膜操作。

一批次15N尿素造粒后，清除颗粒表面的油渍，进行挑拣分离。剔除造粒质量差的颗粒进行再回收。植物油冷却剂可反复利用。

上述步骤（2）所用15N尿素包膜装置，参见图4、图5，包括安装在机架16上的回转圆盘11（?350mm，深200mm）及其驱动调速电机13，调速电机13带有调速器14，机架16安装在底座15上，回转圆盘11与水平方向呈45°夹角安装，在回转圆盘11的下侧设置有与该回转圆盘11形状相匹配的半圆弧形电炉12。

按上述方法制备出的包膜15N尿素粒度2～5mm，缩二脲含量＜0.5wt%，堆积密度＞780㎏/m³，压碎强度≥3.0㎏力。

实施例2 与实施例1基本相同，不同之处在于：所用15N尿素包膜装置的回转圆盘11的底部四周对称安装有三个搅拌条齿17，参见图6。

Claims

1.一种15N尿素造粒装置，包括熔融腔体、发热元件、温控***、冷凝机构及支架，其特征在于，所述熔融腔体安装固定于所述支架上，其下部为倒置锥状，且锥顶处设置有微滴孔，该熔融腔体上端口设有密封盖，该密封盖上安装有进料斗；所述温控***包括温度计和继电控制器，所述温度计的感温头穿过所述密封盖安装于熔融腔体内；所述发热元件安装在所述熔融腔体外壁四周；所述冷凝机构安装于所述微滴孔下方，其包括液态冷媒及其盛放容器，该容器开口正对接于所述微滴孔。

2.根据权利要求1所述的15N尿素造粒装置，其特征在于，所述发热元件为电加热带。

3.根据权利要求1所述的15N尿素造粒装置，其特征在于，所述熔融腔体由不锈钢材料制成。

4.根据权利要求1所述的15N尿素造粒装置，其特征在于，所述微滴孔的直径为2～3mm。

5.根据权利要求1所述的15N尿素造粒装置，其特征在于，所述微滴孔的出口处至液态冷媒液面的距离为4～5cm。

6.一种包膜15N尿素的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）造粒先将权利要求1所述15N尿素造粒装置的熔融腔体内温度加热升至120～125^oC，再将粉末状的15N尿素经由进料斗加入熔融腔体中进行熔融；熔融后的液态15N尿素经微孔滴出，并进入冷凝机构中的冷媒中，液态15N尿素迅速变成2～4mm的均匀颗粒体；

（2）包膜上步所得15N尿素颗粒经筛选除杂后，放入15N尿素包膜装置中，调节回转盘转速至30～40转/分，同时对回转盘加热升温，当盘内颗粒温度升至70^oC时，降低回转盘转速至10转/分，将所需包膜树脂混合物均匀布洒至回转盘内的颗粒物上，再提高回转盘转速至30～40转/分、并维持盘内颗粒温度70^oC～75^oC，至颗粒表面树脂完全固化，均匀附着在15N尿素颗粒表面为止；如需多次包膜重复该步骤即可。

7.根据权利要求6所述的包膜15N尿素的制备方法，其特征在于，所述15N尿素包膜装置含安装在机架上的回转圆盘及其驱动电机，回转圆盘与水平方向呈30～60°夹角安装，在回转圆盘的下侧设置有与该回转圆盘形状相匹配的半圆弧形电炉。

8.根据权利要求7所述的包膜15N尿素的制备方法，其特征在于，在所述回转圆盘的底部四周安装有搅拌轴或搅拌条齿。