CN102108450B - 镁基复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：在保护气体环境下，提供一半固态的镁基金属；搅拌上述半固态镁基金属，加入纳米增强相颗粒，得到半固态混合浆料；将上述半固态混合浆料升温至液态得到液态的混合浆料；高能超声处理该液态的混合浆料；冷却该液态的混合浆料，得到一镁基复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种复合材料的制备方法，尤其涉及一种镁基复合材料的制备方法。
背景技术
镁合金是目前工业应用中最轻的金属合金结构材料之一，具有很高的比强度和比刚度、优异的阻尼性、良好的电磁相容性、易加工等优点，可广泛用于航空航天领域、汽车行业和信息产业当中。但是现有技术中镁合金的强韧性还较低，其强度仅为相同工艺制备铝合金的50％～70％，而其韧性及塑性与铝合金间的差距更大，易发生潜变，这限制了镁合金的应用范围。而镁基复合材料在这方面可以弥补镁合金的不足。
目前，主要是采用向镁合金中加入纳米级颗粒增强体的方式提高镁基复合材料的强度和韧性。纳米级增强体是具有纳米级晶体的微细颗粒。纳米级增强体均匀弥散分布于镁基金属中可以有效细化轻金属的晶粒，从而提高材料强度。现有的纳米级增强体包括：碳纳米管(CNTs)、碳化硅(SiC)、氧化铝(Al2O3)、碳化钛(TiC)、碳化硼(B4C)等。
请参阅Mechanical properties and microstruture of SiC-reinforcedMg-(2，4)Al-1Si nanocomposites fabricatied by ultrasonic cavitation basedsolidification processing，Gao G.et al.，Materials Science and Engineering A，486，357-362(2008)，该论文中揭示了一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：制备一700℃的Mg-(2，4)Al-Si液态镁合金800克，将超声变幅杆浸入液态镁合金中25毫米至31毫米；控制镁合金的温度在700℃，并超声处理；通过一钢管添加碳化硅颗粒进入镁合金，该过程中添加2weight％(wt.％)的碳化硅纳米粉末进入合金中需要30分钟至40分钟；添加碳化硅纳米颗粒至镁合金中之后形成镁基复合材料，超声处理约15分钟；加热镁合金使其温度升至725℃，并将其浇铸至一模具。然而，该种镁基复合材料的制备方法仅采用超声处理液态镁合金来分散纳米增强相颗粒，由于碳化硅纳米颗粒的质量较小，而超声处理为一种微观的分散方法，因此在分散过程中碳化硅纳米颗粒易浮在镁合金的表面，不易均匀分散至整个镁合金中。最终得到的镁基复合材料中碳化硅颗粒整体上分散不均匀，部分区域碳化硅颗粒密度较大，部分区域碳化硅颗粒密度较小，难以达到一种宏观的均匀分散。
发明内容
有鉴于此，确有必要提供一种纳米增强相颗粒分散均匀的镁基复合材料的制备方法。
本发明提供一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：在保护气体环境下，提供一半固态的镁基金属；搅拌上述半固态镁基金属，同时加入纳米增强相颗粒，得到半固态混合浆料；将上述半固态混合浆料升温至液态得到液态的混合浆料；高能超声处理该液态的混合浆料；冷却该液态的混合浆料，得到一镁基复合材料。
相较于现有技术，本发明提供的镁基复合材料的制备方法采用将纳米增强相颗粒加入半固态镁合金，并搅拌半固态镁合金，合金在半固态下粘度较大，利用搅拌作用产生的漩涡将纳米增强相颗粒带入到整个半固态镁合金得到镁基复合材料，然后在液态下对镁基复合材料施加高能超声处理，以此将纳米增强相颗粒均匀统一地分散到整个镁基复合材料中。
附图说明
图1是本发明提供的镁基复合材料的制备方法的流程图。
图2是本发明提供的镁基复合材料的制备方法所得到的2.0wt.％CNTs/AZ91D镁基复合材料的透射电镜照片。
图3是本发明提供的镁基复合材料的制备方法所得到的2.0wt.％CNTs/AZ91D镁基复合材料的断口组织照片。
具体实施方式
以下将结合附图详细说明本发明实施例的镁基复合材料的制备方法。
请参阅图1，本发明提供一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
步骤S10，在保护气体下环境下，提供一半固态的镁基金属。
所述镁基金属的材料可以为纯镁或镁合金。所述镁合金由镁和其他金属组成。所述其他金属可为锌、锰、铝、锆、钍、锂、银及钙等元素的一种或多种。所述保护气体的作用是防止镁基金属中的镁被氧化或燃烧。所述保护气体为氮气、惰性气体或者二氧化碳和六氟化硫的混合气体。优选地所述保护气体是二氧化碳和六氟化硫的混合气体。其中六氟化硫所占的体积百分比是1.7％至2.0％。所述半固态镁基金属的制备方法可为加热固态的镁基金属的方法，其具体包括两个方法，方法一，加热固态的镁基金属直接至半固态得到半固态的镁基金属，方法二，先加热固态的镁基金属至液态，再降温至半固态，从而得到半固态的镁基金属。方法一中所述半固态镁基金属的制备方法具体包括以下步骤：
步骤S101，提供一固态的镁基金属。该镁基金属可以是纯镁颗粒、镁合金颗粒或镁合金铸锭。所述镁基金属可置于一石墨陶土坩埚或不锈钢容器。
步骤S102，在保护气体下，将镁基金属加热至液相线和固相线之间的温度从而得到半固态的镁基金属。所述加热镁基金属的方法为采用一电阻炉加热。所述电阻炉可采用坩埚电阻炉。此步骤在保护气体作用下进行。所述液相线和固相线的定义为：当合金(泛指任一合金)由液态开始冷却时，会在某一个温度开始形成固体晶体(但大部分为液体)，随着合金成分的变化，该温度也会变化，因此形成一个相对合金成分变化的液相线。再继续冷却，就会在一个更低的温度完全变成固体，随着合金成分的变化，该温度点也会变化，因此形成一个相对合金成分变化的曲线，即为固相线。
步骤S103，将所述镁基金属在半固态下保温一段时间。保温可使镁基金属完全处于半固态避免了镁基金属外部处于半固态，内部处于固态的情况出现。所述保温时间为10分钟至60分钟。
方法二具体包括以下步骤：提供一镁基金属；在保护气体下，将镁基金属加热至比镁基金属的液相线高50℃以上的温度使其完全熔化；降低镁基金属的温度至镁基金属的液相线和固相线之间，从而得到半固态的镁基金属。通过将镁基金属加热至比镁基金属的液相线高50℃以上的温度可使镁基金属完全处于液态，从而使镁基金属全部处于半固态而避免镁基金属外部半固态，内部为固态的情况出现。
步骤S20，搅拌上述半固态镁基金属，并加入纳米增强相颗粒，得到半固态混合浆料。此步骤在保护气体作用下进行。
所述搅拌半固态镁基金属的方法为强力搅拌。强力搅拌使纳米增强相颗粒在镁基金属中宏观均匀分散。所述强力搅拌的方法可以为机械搅拌方法或电磁搅拌方法。所述电磁搅拌方法可以通过一电磁搅拌器进行。所述机械搅拌则可采用一具有搅拌桨的装置进行。所述搅拌桨可以为双层或三层的叶片式。所述搅拌桨的速度的范围为200-500转/分(r/min)则搅拌速度为200转/分至500转/分，搅拌时间为1分钟至5分钟。
所述纳米增强相颗粒包括纳米碳化硅(SiC)颗粒、纳米氧化铝(Al2O3)颗粒、纳米碳化硼(B4C)颗粒及碳纳米管(CNTs)颗粒中的一种或几种。纳米增强相颗粒的重量百分比为0.5％至5.0％。纳米增强相颗粒的粒径为1.0纳米至100纳米，其中碳纳米管的外径为10纳米至50纳米，长度为0.1微米至50微米。为了提高纳米增强相颗粒同镁基金属之间的润湿性，在将纳米增强相颗粒加入镁基金属之前，可将纳米增强相颗粒预热至300℃至350℃，以除去纳米增强相颗粒表面吸附的水分。
所述纳米增强相颗粒加入半固态镁基金属的时机为搅拌的过程中。所述纳米增强相颗粒的加入方式优选地为连续少量缓慢加入，有利于纳米增强相颗粒的分散，避免了大量纳米增强相颗粒同时加入镁基金属造成纳米增强相颗粒的团聚。本实施例中纳米增强相颗粒采用送料管加入。具体地可采用一装有纳米增强相颗粒的漏斗，或者采用一具有多个细孔的筛子，将纳米增强相颗粒放置在筛子中，纳米增强相颗粒从筛子的细孔中漏出，从而添加纳米增强相颗粒至镁基金属中。如此可以使纳米增强相颗粒连续少量缓慢地添加至镁基金属中，同时可保证纳米增强相颗粒的加入速度一致，有助于纳米增强相颗粒均匀分散于镁基金属中。
半固态下镁基金属具有一定的柔软度，纳米增强相颗粒于半固态下加入镁合金，可避免对纳米增强相颗粒的损伤。另外，由于半固态下镁基金属的粘滞阻力比较大，因此，纳米增强相颗粒分散进入镁基金属之后，纳米增强相颗粒会被镁基金属桎梏于其中，不易上升或下沉，在搅拌形成的漩涡的带动下使纳米增强相颗粒分散至整个镁基金属中。由于机械搅拌方法或电磁搅拌方法为一种宏观的分散方法，因此在步骤S20结束后，纳米增强相颗粒在镁基复合材料中宏观上均匀分散。
步骤S30，将上述半固态混合浆料升温至液态，得到液态的混合浆料。此步骤在保护气体作用下进行。
将所述半固态混合浆料升温至镁基金属的液相线以上从而得到液态的混合浆料。通过控制电阻炉的温度使电阻炉内的镁基金属升温至液态。升温过程中，混合浆料中的纳米增强相颗粒的分散状况仍保持不变。
步骤S40，高能超声处理所述液态的混合浆料。此步骤在保护气体作用下进行。
高能超声处理可以使增强相颗粒在混合浆料中微观程度上均匀分散。高能超声处理的频率的范围为介于15千赫兹至20千赫兹，最大输出功率的范围为介于1.4千瓦至4千瓦，处理时间的范围为介于10分钟至30分钟，依据纳米增强相颗粒的加入量而定，加入量多，则时间稍长，反之则稍短。在液态下，混合浆料的粘滞阻力较小，流动性增强，此时对混合浆料施加超声作用，声空化效应和声流效应较半固态下强烈。高能超声分散可将液态的混合浆料中可能存在的团聚颗粒分散开从而使纳米增强相统一均匀地分散在整个液态的混合浆料宏观微观上均均匀分散。此时无论是宏观角度，还是微观角度，增强相颗粒均在液态的混合浆料中均匀分散。
步骤S50，冷却该液态的混合浆料，得到一镁基复合材料。
所述冷却液态的混合浆料的方法为随炉冷却、自然冷却或将所述液态的混合浆料浇注至预热的模具中并冷却。所述浇注混合浆料至预热的模具中并冷却得到镁基复合材料的方法包括以下步骤：S51，升高液态的混合浆料的温度至浇注温度；S52，提供一模具；S53，将所述混合浆料浇注至模具中；S54，冷却所述模具及模具中的混合浆料。
在步骤S51中，浇注温度即为浇注所述液态的混合浆料的温度。所述浇注温度应高于镁基金属的液相线所对应的温度。所述浇注温度的范围为650℃至700℃。当所述混合浆料中含有较多的纳米增强相颗粒时，混合浆料的粘度增大，也可以适量的提高混合浆料的浇注温度，从而增加混合浆料的流动性，使混合浆料易于浇注。
在步骤S52中，所述模具优选为金属模具。所述模具可预先进行预热，所述模具的预热温度为200℃至300℃。所述模具的预热温度可影响镁基复合材料的性能。若模具的预热温度太低，则液态的混合浆料不能完全充满所述模具，不能实现同步固化，容易有缩孔产生。若模具的预热温度太高，则镁基复合材料的晶粒粗大，晶粒组织粗大进而使镁基复合材料的性能下降。
举以下实施例详细说明本发明。
实施例一，制取SiC颗粒的重量百分比为0.5weight％(wt.％)的SiC/AZ91D镁基复合材料，其包括以下步骤：
提供AZ91D镁合金6千克；在二氧化碳和六氟化硫的保护气体下加热该镁合金至650℃；降低镁合金的温度至550℃，保温30分钟使之成为半固态的镁合金；对该半固态的镁合金施加机械搅拌，搅拌速度为300转/分，边搅拌边加入预热至300℃的平均粒径为40纳米的SiC颗粒30克得到半固态的混合浆料；升温至620℃得到液态的混合浆料；对该液态的混合浆料进行高能超声处理，高能超声处理的频率为20千赫兹，最大输出功率为4千瓦，超声处理时间为10分钟；升高混合浆料的温度至680℃，将所述混合浆料浇注到260℃的金属模具中，并冷却制取0.5wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料。
实施例二，制取1.0wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料，其包括以下步骤：
提供AZ91D镁合金14千克；在保护气体中，在加热炉中加热该镁合金至650℃，所述保护气体为二氧化碳和六氟化硫；降温至550℃，并保温30分钟得到半固态的镁合金；对该半固态的镁合金施加机械搅拌，边搅拌边加入预热纳米SiC颗粒140克得到半固态的混合浆料；升温至650℃得到液态的混合浆料；进行高能超声处理15分钟；升高混合浆料的温度至680℃，将所述混合浆料浇注到260℃的金属模具中，并冷却得到1.0wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料。
实施例三，制取1.5wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料，其包括以下步骤：
提供AZ91D镁合金2千克；在二氧化碳和六氟化硫的保护气体下加热该镁合金至650℃；降低镁合金的温度至580℃，保温30分钟使之成为半固态的镁合金；对该镁合金施加机械搅拌，搅拌速度为300转/分，边搅拌边加入预热至300℃的纳米SiC颗粒30克得到半固态的混合浆料；升温至620℃得到液态的混合浆料，并进行高能超声处理，高能超声处理的频率为20千赫兹，最大输出功率为1.4千瓦，超声处理时间为15分钟；升高混合浆料的温度至700℃，将所述混合浆料浇注到260℃的金属模具中，并冷却得到1.5wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料。
实施例四，制取2.0wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料，其包括以下步骤：提供AZ91D镁合金2千克；在二氧化碳和六氟化硫的保护气体下加热该镁合金至650℃；降低镁合金的温度至580℃，保温30分钟使之成分半固态的镁合金；对该半固态镁合金施加机械搅拌，搅拌速度为300转/分，边搅拌边加入预热至300℃的纳米SiC颗粒40克得到半固体混合浆料，搅拌时间为1分钟；升温至620℃得到液态的混合浆料，并进行高能超声处理，高能超声处理的频率为20千赫兹，最大输出功率为1.4千瓦，超声处理时间为15分钟；升高混合浆料的温度至700℃，将所述混合浆料浇注到260℃的金属模具中，并冷却得到2.0wt.％的SiC/AZ91D镁基复合材料。
实施例五，制取0.5wt.％的CNTs/AZ91D镁基复合材料，其包括以下步骤：将加热炉的温度升温至600℃，通入保护气体二氧化碳和六氟化硫；提供AZ91D镁合金2千克，并将镁合金添加至加入炉中；将炉温升高至650℃，使镁合金完全熔化；降低炉温至550℃，并保温30分钟，得到半固态的镁合金；机械搅拌该半固态的镁合金，搅拌速度为200转/分，边搅拌边加入10克碳纳米管颗粒得到半固态混合浆料，该碳纳米管颗粒的外径为30纳米至50纳米，内径是5纳米至10纳米，长度是0.5微米至2微米，碳纳米管颗粒完全加入镁合金后，停止机械搅拌；升高炉温至620℃得到液态的混合浆料；对该液态的混合浆料进行高能超声处理，处理过程中继续升温，高能超声处理的频率是20kHz，最大输出功率是1.4kW，处理时间15分钟；升高混合浆料的温度至700℃时，将混合浆料浇注到260℃的金属中，冷却后制得0.5wt.％的CNTs/AZ91D镁基复合材料。
实施例六，制取1.0wt.％的CNTs/AZ91D镁基复合材料，其步骤与第五实施例相同，区别在于向镁合金中加入20克的碳纳米管颗粒。相较于AZ91D镁合金，所得的镁基复合材料的抗拉强度提高12％，屈服强度提高10％，断后伸长率提高40％。
实施例七，制取1.5wt.％的CNTs/AZ91D镁基复合材料，其步骤与第五实施例相同，区别在于向镁合金中加入30克的碳纳米管颗粒。相较于AZ91D镁合金，所得的镁基复合材料的抗拉强度提高22％，屈服强度提高21％，断后伸长率提高42％。
实施例八，制取2.0wt.％的CNTs/AZ91D镁基复合材料，其步骤与第五实施例相同，区别在于向镁合金中加入40克的碳纳米管颗粒。相较于AZ91D镁合金，所得的镁基复合材料的抗拉强度提高8.6％，屈服强度提高4.7％，弹性模量提高47.0％。请参阅图2，由图中可以看出碳纳米管分散均匀，且没有相互纠缠的现象。请参阅图3，由图中可以看出材料的断口的韧窝附近碳纳米管分布均匀。
本发明提供的镁基复合材料的制备方法采用将纳米增强相颗粒加入半固态镁合金，并搅拌半固态镁合金，合金在半固态下粘度较大，利用搅拌作用产生的漩涡将纳米增强相颗粒带入到整个熔体，并且在半固态下，镁基金属的氧化较弱，因此在半固态下搅拌镁基金属减弱了镁基金属的氧化问题，然后在液态下对熔体施加高能超声处理，以此将纳米增强相颗粒均匀统一地分散到整个镁合金中。
另外，本领域技术人员还可在本发明精神内做其他变化，当然，这些依据本发明精神所做的变化，都应包含在本发明所要求保护的范围之内。
Claims (14)
1.一种镁基复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
在保护气体环境下，提供一半固态的镁基金属；
搅拌上述半固态镁基金属，加入纳米增强相颗粒，得到半固态混合浆料；
将上述半固态混合浆料升温至液态得到液态的混合浆料；
高能超声处理该液态的混合浆料；
冷却该液态的混合浆料，得到一镁基复合材料。
2.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述半固态镁基金属的制备方法为：提供一镁基金属；在保护气体下，加热镁基金属至镁基金属的液相线和固相线之间的温度得到半固态的镁基金属；将所述镁基金属在半固态下保温一段时间。
3.如权利要求2所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述加热镁基金属得到半固态的镁基金属的方法具体包括：将镁基金属加热至比镁基金属的液相线高50℃以上的温度使其完全熔化；降低镁基金属的温度至镁基金属的液相线和固相线之间，从而得到半固态的镁基金属。
4.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述保护气体是氮气、惰性气体或者二氧化碳和六氟化硫的混合气体。
5.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米增强相颗粒的材料包括纳米碳化硅颗粒、纳米氧化铝颗粒、纳米碳化硼颗粒及碳纳米管颗粒中的一种或多钟。
6.如权利要求5所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米增强相颗粒为碳纳米管颗粒时，碳纳米管的外径为10纳米至50纳米，长度为0.1微米至50微米。
7.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述纳米增强相颗粒的粒径为1.0纳米至100纳米，纳米增强相颗粒的重量百分比为0.5％至5.0％。
8.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌半固态镁基金属的方法为机械搅拌方法或电磁搅拌方法。
9.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高能超声处理的频率是15千赫兹至20千赫兹，所述高能超声处理的最大输出功率为1.4千瓦至4千瓦。
10.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述高能超声处理的处理时间为10分钟至30分钟。
11.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述冷却该液态的混合浆料的方法进一步包括将所述液态的混合浆料注入一模具，其具体包括以下步骤：升高液态的混合浆料的温度至浇注温度；提供一模具；将所述混合浆料浇注至模具中；冷却所述模具及模具中的混合浆料。
12.如权利要求11所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述模具在使用之前进行预热，所述模具的预热温度为200℃至300℃。
13.如权利要求11所述的镁基复合材料的制备方法，其特则在于，所述浇注温度的范围为650℃至700℃。
14.如权利要求1所述的镁基复合材料的制备方法，其特征在于，所述加入纳米增强相颗粒的方法为采用送料管加入的方法。
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