CN102791893B - 纳米颗粒增强铝基复合材料及其生产工艺 - Google Patents

纳米颗粒增强铝基复合材料及其生产工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种生产增强型铝基复合材料的工艺。铝基复合材料中的增强化合物选自碳化钛、硼化钛、钒和锆化合物。该工艺使用压力载气来实施气动注入。压力载气在处理期间还进行高效搅拌，致使增强颗粒在铝基中均匀散布。

Description

纳米颗粒增强铝基复合材料及其生产工艺
技术领域
本发明涉及金属基复合材料。
具体而言，本发明构思了一种增强型铝基复合材料及其生产工艺。
本说明书中所用术语的定义。
本说明书中所使用的术语“气动”指采用空气、气体(如载气/惰性气体或气体混合物等)完成的工艺(功能/操作)。
背景
金属基复合材料(MMC)至少由两部分构成，一部份是金属，另一部份是一种不同的非金属材料，如陶瓷或无机化合物。
金属基复合材料(MMC)是一种定制材料，增强物质散布在金属基中。增强物质可在外部合成，然后添加到金属基中，也可以在金属中进行原位化学反应来制备。
近期备受关注的一种MMC就是颗粒增强铝基复合材料，采用原位化学反应技术来制备。这类复合材料较铝基具有更优的机械性能，已在运输、电子和娱乐产品中获得应用。
美国专利US 4,772,452公开了一种生产TiC增强铝基复合材料的工艺，所需的金属铝、含钛化合物和碳化物均以粉末形式提供，经过预先混合、压实，然后在接近铝熔点的反应温度下加热生成复合材料。
美国专利US 6,843,865公开了一种生产TiC增强铝基复合材料的工艺，熔融态的铝钛金属混合物与卤化碳反应生成复合材料。反应在剧烈的机械搅拌下进行。
美国专利US 4,748,001公开了一种生产TiC增强铝基复合材料的工艺。
将碳粉预热至700℃后添加到熔融的铝钛金属混合物中，然后在高温下剧烈搅拌，接着在非常高的温度(1100至1400℃)下做后续处理，生成所需的复合材料。熔体采用机械式搅拌。
上述工艺的一个最大局限就是增强颗粒呈异构分布，从而导致样本和批次间的性能不稳定。而且其他因素，如在非常高的温度(1100至1400℃)下做后续处理、预热前体以使粉末熔化、以及严格控制粉末粒度在规格范围内而使之充分混合及熔化，都会导致处理成本增加。使用部份上述公开的工艺所制得的复合材料含有最大5％的颗粒增强物质，超出会使混合效果很差。
因此，感觉需要开发一种复合材料，含有更高的颗粒增强物质，颗粒增强物质的分布均匀，以获得优异的机械性能。
发明目的
本发明的主要目的是，制备具有精细和均匀颗粒分布的铝基复合材料。
本发明的另一个目的是，提供具有良好机械性能的铝基复合材料。
本发明还有一个目的，就是提供一种低成本制备铝基复合材料的工艺。
发明概述
一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的工艺，所述工艺包括以下步骤：
a)将混合物注入熔融的金属铝中，并维持温度在750℃至1200℃范围以得到熔体，混合物包含(i)至少一种含金属的化合物，该化合物选自钛化合物、钒化合物和锆化合物，以及(ii)至少一种含非金属的化合物，该化合物选自含碳化合物、含硼化合物和含氧化合物；
c)搅拌熔体5至60分钟以获得熔融的复合材料；以及
d)浇铸并固化熔融的复合材料。
在本发明的首选实施例中，注入步骤采用气动方式，以注入混合物中的至少一个化合物。通常，在注入步骤中使用压力载气来实施气动注入。
通常，透过装有浸入式喷枪的给料机，将步骤a)中混合物所包含的至少一种化合物气动注入熔融铝中，所述喷枪浸入熔融的金属铝中。
在本发明的一个首选实施例中，熔体采用载气来搅拌。通常，采用载气搅拌熔体5至20分钟。
通常，载气选自氩气和氮气。
通常，在步骤a)至步骤b)的温度维持在850℃至1000℃范围。
在本发明的首选实施例中，步骤a)中的化合物选自氟化钾钛、氧化钛、二硼化钛。
通常，化合物是钛化合物，选自氟化钾钛和氧化钛。通常，钛化合物呈粉末状。
在本发明的首选实施例中，碳选自石墨粉、二氧化碳和甲烷气。
在本发明的首选实施例中，氧选自氧气、氧化硅、氧化铝、氧化锌和氧化亚铜。
在本发明的首选实施例中，制成的纳米颗粒增强铝基复合材料含有最大15％的碳化钛化合物。
在本发明的其他方面，纳米颗粒增强铝基复合材料还包含至少一种合金金属，选自镁、铜、锌和硅。
附图的简短说明
图1示出根据本发明和常规方法所制备样本的XRD(X射线衍射)图。
图2示出根据本发明和常规方法所制备样本的电子扫描显微镜照片。
图3示出采用本发明制备的铸铝样本和复合材料的拉伸曲线。
图4示出采用(a)本发明的方法和(b)常规搅拌浇铸方法所生产样本的照片。
图5示出采用本发明(用二氧化碳作为碳源)所制备样本的光学显微镜照片。
图6示出采用本发明的方法所制备复合材料样本的老化曲线。
图7示出挤压成形的复合材料样本。
图8示出锻压成形的复合材料样本。
本发明的详细说明
金属基复合材料(MMC)是一种定制材料，增强物质散布在金属基中。金属基是一种单一物质，增强物质被渗入其中。增强物质用于改善金属的物理性质，如耐磨性、摩擦系数或导热性。
用于制备MMC的方法各式各样，如i)固态方法，该法将金属粉末与增强物质混合，然后透过压实、脱气和热机械处理工艺结合在一起。ii)液态方法，该法将增强物质拌入熔融金属中，然后固化。iii)形成增强物质的反应物在金属基中进行原位化学反应。iv)气相沉积，该法将纤维穿过气化的金属浓雾而涂于其上。
铝基复合材料的制造方法有粉末冶金(烧结)、搅拌浇铸和渗透法等。通常，增强型金属与纯金属的性能相比，经过增强的铝基复合材料具有高强度、高刚度(弹性模量)、低密度、高导热性和优良的耐磨性。
铝基复合材料(AMC)用于制造汽车零件(活塞、推杆、制动元件)、高速火车的刹车盘、自行车、高尔夫俱乐部、电子基板、高压电缆车。
本发明提供一种生产原位增强铝基复合材料的工艺。铝基复合材料的增强物质至少包含一种化合物，该化合物由选自以下含金属化合物的反应产生：钛化合物、钒化合物、锆化合物、及一种含非金属的化合物。含非金属化合物选自含碳化合物、含硼化合物和含氧化合物，其中首选的增强化合物是碳化钛。TiC颗粒透过注入含钛化合物和一种含碳化合物于熔融铝中来制备。钛化合物选自氟化钾钛、硼化钛和氧化钛。压力喷枪用于注入混合料于熔融铝中。透过浸入池子底部的喷枪，将粉状含钛化合物(如氟化钾钛、氧化钛)气动注入熔融铝中。碳可以用石墨粉与含钛盐的混合物添加，也可以采用二氧化碳/甲烷气。惰性气体或反应气体用作粉末载体，将粉末散布于熔体中。气体还可以搅拌熔体，确保充分混合，从而增强反应动力，降低处理温度(750-1200℃)和时间(5至60分钟)。该工艺因而可避免使用机械式搅拌所致的颗粒度不均匀。机械性能的均匀性也得到改善，如铸锭内的硬度变化＜5％。本发明提高了熔体中增强物质量(最大15％)，而不降低铸锭的完整性。与采用常规机械式搅拌的工艺相比，采用该工艺制备的复合材料具有更精细和更均匀的分布。因此，就相同体积的颗粒而言，基于本发明的复合材料具有更优的机械性能。
现结合以下例子对本发明进行说明，这些例子绝不构成对本发明的限制，而仅仅是本发明的示范。
例1
将462克金属铝熔于900℃的石墨坩埚中。使用螺旋给料机，将氟化钾钛和碳粉(97.3克K2TiF6和7.5克碳)的混合物添加到熔融铝中，给料机与浸入熔体中的氧化铝喷枪连接，并使用氩气作为载气。给料8分钟后，关闭螺旋给料机，氩气搅拌熔体进行混合并持续5分钟。添加量与5％TiC体积组份的公称添加量相当。搅拌结束后，将坩埚从炉子上取下，并从熔体中撇去糟粕。一般以序号101表示的复合材料样本即在铸铁模具中成形。
图1示出该复合材料的X射线衍射图，其中波峰分别对应铝、TiC和少量Al3Ti相。
图2a示出电子扫描显微镜的分析照片，照片中Al4C3和TiC的同等消减颗粒非常精细且分布均匀。照片还显示出存在几个Al3Ti板块。
为了比较采用本发明及方法所生产铸锭的均匀性，采用搅拌浇铸(机械式搅拌)制备的样本(一般以序号102表示)和采用本发明方法制备的样本101均在相同条件下生成(即900℃和反应时间30分钟)。沿铸锭的纵向部份取约15个硬度值进行统计分析。对于根据本发明使用浸入式喷枪和氩载气制备的铸锭，维氏硬度的测量值为60.5+/-1.1，而使用石墨搅拌器制备的铸锭硬度为65.1+/-1.7。这表明，采用本发明制备铸锭，可获得比搅拌浇铸法更均匀的铸锭。
例2
表1列出采用例1中所述两种不同的方法并在不同的工艺参数下制备的若干铸锭。对复合材料的XRD分析表明，本发明可促成具有大量TiC沉降物体积组份的复合材料在低温下和更短时间内制备，而无需预热前体。TiC沉降物有助于提高屈服强度、拉伸强度和杨氏模量，如图3所示。由于TiC沉降物具有同等消减和分布均匀的性质，因此不会降低复合材料的延展性。
例3
采用例1所述方法制备金属基复合材料。样本一使用d90为300微米的粗K2TiF6粉末来制备，而另一样本使用经过研磨和筛选的d90为68微米的K2TiF6粉末来制备。两个样本的硬度测量值为51Hv。
例4
采用例1所述本发明方法制备复合材料样本(一般以序号103表示)。将12克铝熔化至900℃成为熔融铝，然后透过螺旋给料机添加K2TiF6和碳粉的混合物，并使用氩气作为载气。总添加量与10％TiC体积组份的公称添加量相当。总批次反应时间为20分钟。反应完成后，清除坩埚中的糟粕，然后将熔体浇入砂型模中生成铸锭。图4a示出无缺陷铸锭条坯的照片。
采用常规搅拌浇铸方法，将500克铝熔化至900℃以制备另一个样本。将495克K2TiF6与22克碳粉混合后添加到熔体中，同时用石墨搅拌器进行搅拌。20分钟后完成反应。由于熔体的粘度高，清除操作无法正常进行，熔体中尚存留部份糟粕。将熔体浇入铸锭模具。图4b示出铸锭的照片。
例5
采用530克铝熔化于950℃的坩埚中以制备铝基复合材料样本(一般以序号104表示)。将113克K2TiF6粉末添加到熔体中，然后用氧化铝棒搅拌。透过浸入熔体的氧化铝喷枪，将二氧化碳气鼓泡通入熔融混合物10分钟。然后从炉子上取下坩埚，清除熔体表面的糟粕后浇入铸锭模具。XRD分析显示，在铸锭中已产生TiC沉降物，硬度的测量值为48.2Hv。样本的光学显微镜照片如图5所示。
例6
向铝与K2TiF6的熔体中鼓泡通入二氧化碳/氮气的混合气体，生成Al-AlN-TiC复合材料。另外，也可以将空气用作载气，替代例1中的氩气以生成Al-AlN-TiC复合材料。
例7
采用例1中所述方法制备复合材料样本(一般以序号105表示)。在浇入复合材料模具前额外添加含0.5％锰和0.8％硅的合金。测试用样本取自复合材料的铸锭。将测试样本于550℃固溶1小时后放入水中淬火。然后将各个固溶样本于170℃进行不同时段的热处理，获得不同的硬度。老化曲线示于图6。
例8
采用例1所述方法制备若干复合材料样本。将铸锭样本机加工成条坯，然后在400至550℃温度范围于模具中挤压成棒形和工字钢形。图7示出无任何可视表面缺陷的挤压成形样本。部份其他样本于450℃预热后进行锻压，如图8所示。
表1
表1所列出复合材料的分析表明，本发明可促成具有大量TiC沉降物体积组份的复合材料在低温下和更短时间内制备，而无需预热前体。
根据本发明所制备复合材料的硬度可达59Hv5，而采用常规技术生产的铝硅基复合材料的硬度仅为44Hv5。在类似条件下采用机械式搅拌所制备复合材料的硬度为30Hv5。在拉伸试验中所测得复合材料铸锭的弹性模量为90GPa，而纯铝仅为69GPa。小件样本从铸锭上切割并于450℃热锻而成。这些样本在热锻中未出现任何裂纹。
滑动磨损试验表明，复合材料的耐磨性能得到显着提高，达到1.14mm3/km，而纯铝值大到2.27mm3/km。
尽管本文重点说明首选工艺的规定步骤，但在不脱离本发明的原理条件下，还会有许多其他步骤，还会对首选的步骤进行许多更改。对于业内技术人员而言，很显然可以基于本文公开的说明，对本发明的首选步骤进行这样和那样的更改，为此应清楚地理解，以上所描述的事例，纯粹为了说明本发明起见，而不会限制其范围。

Claims (10)

1.一种制备纳米颗粒增强铝基复合材料的工艺，所述工艺由以下步骤组成：
a)使用压力载气来将混合物采用气动方式注入熔融的金属铝中，并维持温度在850℃至950℃范围以得到熔体，混合物包含(i)至少一种含金属的化合物，该化合物选自钛化合物、钒化合物和锆化合物，以及(ii)至少一种含非金属的化合物，该化合物选自含碳化合物、含硼化合物和含氧化合物；
b)采用载气搅拌熔体5至20分钟以获得熔融的合金；以及
c)浇铸并固化熔融的合金
其中，所述纳米颗粒增强铝基复合材料含有最高15％的碳化钛化合物，并且所述碳化钛中的Ti/C的质量比选自1.94、2.73和4.25中的至少之一。
2.在权利要求1所述的工艺中，透过装有浸入式喷枪的给料机，将步骤a)中混合物所包含的至少一种化合物气动注入熔融铝中，所述喷枪浸入熔融的金属铝中。
3.在权利要求1所述的工艺中，载气选自氩气和氮气。
4.在权利要求1所述的工艺中，步骤a)中的化合物选自氟化钾钛、氧化钛、二硼化钛、氧化硅、氧化铝、氧化锌和氧化亚铜。
5.在权利要求1所述的工艺中，步骤a)中的化合物是钛化合物，选自氟化钾钛、氧化钛。
6.在权利要求1所述的工艺中，含金属化合物呈粉末状。
7.在权利要求1所述的工艺中，含非金属化合物选自含碳化合物，进一步选自石墨粉、二氧化碳和甲烷气。
8.在权利要求1所述的工艺中，所选含金属化合物是一种钛化合物，含非金属化合物选自含碳化合物。
9.在权利要求1所述的工艺中，纳米颗粒增强铝基复合材料还包含至少一种合金金属，选自镁、铜、锌和硅。
10.一种采用权利要求1所述工艺制备的铝基纳米复合材料。
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