CN108384972B - 一种联合细化变质剂的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种联合细化变质剂的制造方法，制备工艺包括将钛、碳以一定比例混合；将工业纯铝加入合金炉加热至完全熔化升温至一定温度后，利用钟罩将钛、碳混合物料分批加入合金炉中待合金化的铝熔体中；将配置好的降温铝锭加入合金炉熔体中降温；利用钟罩将金属锶加入到熔体中；经合金化一定时间后，扒渣；将合金液转移至保温炉中除气精炼；熔体通过流槽进入除气箱利用超声波对熔体在线连续进行均质化处理；最后浇铸成锭或挤压成线材。本发明方法得到的铝锶钛碳Al‑Sr‑Ti‑C产品Sr、Ti、C成分稳定，线材产品显微组织中TiAl3呈块状均匀分布，最大尺寸≤100μm，平均尺寸＜50μm；Al4Sr成块状分布，平均尺寸＜30μm；TiC平均尺寸＜2μm；延伸率＞7％，抗拉强度＞120MPa。

Description

一种联合细化变质剂的制造方法
技术领域
本发明属于铝合金生产领域，尤其是一种联合细化变质剂铝锶钛碳的制造方法。
背景技术
Al-Ti-C中间合金是铝及铝合金领域应用最广泛的晶粒细化剂，Al-Ti-C中间合金具有Al-Ti-B晶粒细化剂无法比拟的质量和应用性能优势，例如TiC粒子聚集倾向较低，可保证形核粒子的尺寸细小和均匀弥散分布；可防止Zr、Cr、Mn、V的毒化作用，保证其细化效果的稳定。
在铸造Al-Si合金中，存在片状的共晶硅和粗大的形状复杂的初晶硅，粗大的Si相严重割裂基体，降低合金的强度和塑性，恶化合金的性能。Al-Si合金的变质剂多种多样，目前Al-Sr中间合金已经占据了主导地位，主要用于亚共晶及共晶Al-Si合金的变质，Sr吸附在共晶Si上，阻止共晶Si台阶生长，产生的大量孪晶共晶Si变为以孪晶凹槽生长，从而达到变质效果。
通常的生产工艺中，Al-Si合金的细化与变质是分别进行的，这样不仅导致熔炼工艺复杂、流程长，造成制造成本提高，而且由于添加时机和添加方式等问题，有时不免造成细化或变质效果的衰退。专利ZL200410103904.3采用熔融法制备了各种成分的晶粒细化剂，其中包括Al-Ti-C-Sr产品。但该发明中，未针对原材料锶的状态、加入方式、加入时机等进行要求；未对本技术对产品质量指标的影响进行描述；未体现应用本技术制备的产品质量优势。
专利ZL200710071311.7采用K2TiF6、石墨粉、Al-10Sr通过熔炼法制备了锭形产品。但该发明中合金熔体浇注于砂型中，凝固速度较金属型模具显著降低，不利于产品中成分、组织的均匀，从而影响产品应用性能的稳定性；不利于工业化大规模生产。
发明内容
本发明针对铸造Al-Si合金制造领域中变质剂、细化剂分步添加的现状，提出一种在化学成分、显微组织、力学性能各项性能指标优异的联合细化变质剂铝锶钛碳产品的制备方法。
实现本发明目的的技术方案为：
本发明的一种联合细化变质剂及其制造方法，包括有以下步骤：
步骤A，配制铝原料：
根据所需制得的目标铝锶钛碳中间合金成分来选取铝料；所述的铝料可以是质量百分比纯度为99.7％的工业纯铝锭或铝块；预留一定质量的降温用铝锭或铝块。
步骤B，配制钛碳混合原材料：
根据所需制得的目标铝锶钛碳中间合金成分来选取钛料；所述的钛料可以是海绵钛、金属钛屑的一种或两种组合；所述的碳料可以是石墨粉、碳黑的一种或两种组合；将选取好的钛料和碳料均匀混合，并用铝箔纸进行包装，控制每包重量在200～300g。
步骤C，熔炼制铝液：
将步骤A配制的铝料加入电炉中；并以升温速率为1～10度/分钟，升温至700～900度，在电炉中熔化成铝液。
步骤D，第一步加料制成铝钛碳合金液：
在1000～1200度条件下，利用钟罩将步骤B配制的钛碳混合原材料分批且在电磁搅拌的条件下加入至步骤C制得的铝液中；保持温度在1000～1200度，合金化20～40分钟制得铝钛碳合金液。
步骤E，加入降温锭调整合金液温度：
步骤D中铝钛碳合金液合金化结束后，逐条(块)一次性加入预留的降温用铝锭或铝块，调整合金液温度至800～850度，除去表面浮渣。
步骤F，第二步加料制成铝锶钛碳合金液：
在800～850度条件下，将金属锶逐罐在电磁搅拌的条件下加入至步骤E的合金液中；保持温度在800～850度，合金化10～30分钟制得铝锶钛碳合金液。
步骤G，转移铝锶钛碳合金液至保温炉：
调整步骤F中合金化结束后的合金液至900～950度，利用中间包将合金液转入预热至300～400度的保温炉内，调整温度至800～850度进行除气精炼，除气完毕后加入精炼剂进行清渣处理。
步骤H，利用超声波对除气箱中熔体进行在线连续均质化处理：
调整熔体温度至850～950度，将熔体通过流槽导入除气箱，持续进行熔体处理。
步骤I，浇铸铝锶钛碳中间合金：
调整熔体温度至850～950度，浇铸成锭或挤压成一定规格的线材。
本发明制备AlSrTiC联合细化变质剂的优点在于：
1、本发明Ti原材料采用海绵钛或金属钛，C原材料采用石墨粉或碳黑，将Ti、C原材料进行预混合处理，降低了加料、合金化过程中原材料的烧损，Ti元素实收率达到96％以上，C元素实收率达到80％以上。
2、本发明先在1000～1200度高温条件下，制得铝钛碳合金液；通过快速降温，在低温环境下制得铝锶钛碳合金液。此两步法制备工艺，提高了产品中成分、组织的均匀性和稳定性。
3、本发明铝锶钛碳合金液在保温炉中进行了净化精炼处理，提高了产品的纯净度；在浇铸过程中，经过了在线连续超声波熔体均质化处理，避免了浇铸过程中熔体中第二相粒子的聚集，保证了产品应用性能的稳定性。
4、本发明方法得到的Al-Sr-Ti-C产品Sr、Ti、C成分稳定，其中线材产品显微组织中TiAl3呈块状均匀分布，最大尺寸≤100μm，平均尺寸＜50μm；Al4Sr成块状分布，平均尺寸＜30μm；TiC平均尺寸＜2μm；延伸率＞7％，抗拉强度＞120MPa。
附图说明
图1为本发明方法的流程图；
图2为本发明变质剂的SEM图(TiAl3相形貌)；
图3为本发明变质剂的SEM图(Al4Sr相形貌)；
图4为本发明变质剂的SEM图(TiC相形貌)；
图5为本发明变质剂(线材)的力学性能表示图；
图6为未添加变质剂的A356合金高倍组织图；
图7为A356合金添加AlSr3Ti3C0.15合金细化变质后高倍组织图；
图8为未添加细化变质剂A356合金低倍组织图；
图9为A356合金添加AlSr3Ti3C0.15合金细化变质后低倍组织图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。
实施例1：
步骤A，配制铝原料：
按照GB/T 1196-2008标准，选取牌号Al99.70b的重熔用铝锭，其中Si≤0.08％、Fe≤0.12％。根据所需制得的目标Al-Sr10-Ti5-C0.2中间合金成分来选取铝料；所述的铝料可以是质量百分比纯度为99.7％的工业纯铝锭或铝块；预留比例约为30％的降温用铝锭。
步骤B，配制钛碳混合原材料：
选取金属钛和石墨粉为原材料，均匀混合后，每份称重250±50g，用铝箔纸包好，备用。
步骤C，熔炼制铝液：
将步骤A配制的铝料加入电炉中；并以升温速率为5度/分钟，升温至770±10度，在电炉中熔化成铝液。
步骤D，第一步加料制成铝钛碳合金液：
在1050度条件下，利用钟罩将步骤B配制的钛碳混合原材料分批且在电磁搅拌的条件下加入至步骤C制得的铝液中；保持温度在1050±10度，合金化25±5分钟制得铝钛碳合金液。
步骤E，加入降温锭调整合金液温度：
步骤D中铝钛碳合金液合金化结束后，逐条一次性加入预留的降温用铝锭，调整合金液温度至810±10度，除去表面浮渣。
步骤F，第二步加料制成铝锶钛碳合金液：
在810±10度条件下，将金属锶逐罐在电磁搅拌的条件下加入至步骤E的合金液中；保持温度在810±10度，合金化15±5分钟制得铝锶钛碳合金液。
步骤G，转移铝锶钛碳合金液至保温炉
调整步骤F中合金化结束后的合金液至910±10度，利用中间包将合金液转入预热至320±10度的保温炉内，调整温度至810±10度进行除气精炼，除气完毕后加入精炼剂进行清渣处理。
步骤H，利用超声波对除气箱中熔体进行在线连续均质化处理
调整熔体温度至810±10度，将熔体通过流槽导入除气箱，持续进行熔体处理。
步骤I，浇铸铝锶钛碳中间合金
调整熔体温度至810±10度，挤压成直径为9.5mm的线材。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。

Claims (1)

1.一种联合细化变质剂的制造方法，步骤如下：
步骤A，配制铝原料：根据所需制得的目标Al-Sr10-Ti5-C0.2中间合金成分来选取铝料；所述的铝料是质量百分比纯度为99.7％的工业纯铝锭或铝块；预留比例为30％的降温用铝锭；
步骤B，配制钛碳混合原材料：选取金属钛和石墨粉为原材料，均匀混合后，每份称重250±50g，用铝箔纸包好，备用；
步骤C，熔炼制铝液：将步骤A配制的铝料加入电炉中；并以升温速率为5度/分钟，升温至770±10度，在电炉中熔化成铝液；
步骤D，第一步加料制成铝钛碳合金液：在1050度条件下，利用钟罩将步骤B配制的钛碳混合原材料分批且在电磁搅拌的条件下加入至步骤C制得的铝液中；保持温度在1050±10度，合金化25±5分钟制得铝钛碳合金液；
步骤E，加入降温锭调整合金液温度：步骤D中铝钛碳合金液合金化结束后，逐条一次性加入预留的降温用铝锭，调整合金液温度至810±10度，除去表面浮渣；
步骤F，第二步加料制成铝锶钛碳合金液：在810±10度条件下，将金属锶逐罐在电磁搅拌的条件下加入至步骤E的合金液中；保持温度在810±10度，合金化15±5分钟制得铝锶钛碳合金液；
步骤G，转移铝锶钛碳合金液至保温炉：调整步骤F中合金化结束后的合金液至910±10度，利用中间包将合金液转入预热至320±10度的保温炉内，调整温度至810±10度进行除气精炼，除气完毕后加入精炼剂进行清渣处理；
步骤H，利用超声波对除气箱中熔体进行在线连续均质化处理：调整熔体温度至810±10度，将熔体通过流槽导入除气箱，持续进行熔体处理；
步骤I，浇铸铝锶钛碳中间合金：调整熔体温度至810±10度，挤压成直径为9.5mm的线材；
线材产品显微组织中TiAl3呈块状均匀分布，最大尺寸≤100μm，平均尺寸＜50μm；Al4Sr成块状分布，平均尺寸＜30μm；TiC平均尺寸＜2μm，延伸率＞7％，抗拉强度＞120MPa。
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