CN102091436A - 一种液-液-液三相连续逆流萃取装置及其使用方法 - Google Patents

Abstract

一种液-液-液三相连续逆流萃取装置及其使用方法，属于萃取分离化工技术领域。该装置包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分。其中，澄清分相室内设置可灵活调控三相体系中三个液流走向的控制插件，可通过不同的控制插件组合实现将三相体系的中下相合并后与上相进行逆流操作；或者将上中相合并后与下相进行逆流操作。该装置多级串联可实现三相体系上中下三个液流的两两间相互逆流连续操作。控制插件的引入可发挥三相混合室与两相混合室组合结构的优势，满足三相体系成相行为和相间传质控制的要求，符合三相萃取工艺特点，可实现含多种组分复杂体系一步萃取三相同时分离的连续逆流可控操作。本装置结构简单，操作适应性强，易于放大。

Description

一种液-液-液三相连续逆流萃取装置及其使用方法

发明领域

本发明属于萃取分离化工技术领域，特别是涉及一种液-液-液三相连续逆流萃取装置及其使用方法，用于复杂体系中多种目标组分的三相萃取以实现三液相同时分离。

技术背景

萃取是一种重要的化工分离技术，具有对目标物选择性高、对各种物料适应性强、能耗低、易于操作、可实现大规模连续化生产等优点，在化工、冶金、新能源、生物和医药工程、环境工程、天然产物提取、新材料制备和资源的高效综合利用等方面应用广泛，被誉为“21世纪最有前途的绿色化工分离技术”。随着分离对象和分离体系的日趋复杂，传统的液-液两相萃取技术及其装备已远不能适应新兴化工分离体系的要求。现有萃取分离装置的结构设计大多针对液-液两相萃取过程，按其传质特点和相分离工艺要求，分为逐级接触式和连续接触式两大类型萃取设备，如混合澄清萃取槽、转盘萃取塔和振动筛板塔等。对一些多组分复杂体系和易乳化体系，传统液液两相萃取过程存在选择性差、分离步骤繁琐冗长、分离效率低，其装置存在液流走向和级联结构设计复杂、难于有效控制复杂体系相间传质和相分离过程、运行及维护成本高等诸多不足。以生化体系的分离为例，其分离工序的成本往往占到了整个产品生产成本的80％以上。分离装备的发展严重滞后，成为制约我国化工过程工程领域技术进步的“瓶颈”问题。

液-液-液三相萃取是由微乳相萃取技术发展起来的一种具有高选择性的、基于萃取过程界面效应强化传质和分离的新方法。从调控分离介质的纳微相结构界面的特性出发，利用结构和性质各异的三个宏观共存液相的成相和分离行为，可实现复杂体系中多种目标组分一步萃取和三相同时分离或分组分离。对于生化产品，如青霉素、洁霉素、谷氨酸发酵液，中国专利ZL00107655.8提出一种由有机相-聚合物相-富盐水相构成的三液相萃取体系，可实现富盐水相中多种目标萃取物的三相萃取分离。该新型三相萃取体系相比其他类型的三液相萃取体系而言，体系成相行为容易控制，不同的目标萃取物在宏观共存的三个液相的相间分配行为可由三相体系的成相行为有效控制。该三相萃取技术应用于青霉素发酵液处理时，可实现目标物的萃取、纯化、除杂等过程合并为一步完成，省去了破乳、冷冻脱水和脱色等中间环节，工艺流程简洁。因选择性高，三相萃取分离杂质和副产物效率高，目标产品的收率和纯度相比传统两相萃取工艺可大大提高。目前，关于三相萃取针对复杂多组分体系的分离已成为国际上相关领域的热点和前沿课题，三相萃取基础理论和工艺研究已取得突破进展。但是，由于缺乏适应三相连续萃取工艺的工业装置，三相萃取新技术一直无法实现工业应用。

为发挥液-液-液三相萃取技术在分离复杂多组分体系方面的特殊优势，前人研制开发了一系列针对三相萃取技术特点和工艺要求的三相萃取装置。中国专利ZL00107700.7提出一种串联自吸式多通道相分散萃取装置。该装置适用于由有机溶剂和聚合物双水相萃取体系组成的三相萃取体系，利用自吸式搅拌器首次实现了三相萃取体系中的三个液相间两两相互传质和相分散的有效控制，还可有效避免萃取过程的乳化现象。但该装置只能实现间歇式操作，设备处理能力有限，不能适用工业上连续化生产的要求。中国专利ZL02106742.2提出一种液-液-液三相连续萃取振动筛板塔。该装置虽然解决了连续化萃取操作的问题，但由于塔器分离装置的结构设计无法有效控制三相体系中三个液流的走向和三相逆流操作，且传质级效率和分离指标偏低，操作条件苛刻，容易液泛和轴向返混，放大困难。该装置实质上是将两个液-液两相萃取过程在装置中串联在一起实现三液相流间的两两相接触传质，其设计思路仍未脱离两相萃取，并未实现真正意义上的液-液-液三相原位接触和相分离操作。为解决上述问题，中国专利ZL02121210.4提出一种液-液-液三相卧式连续提升搅拌萃取装置。该装置首次实现了液-液-液三相连续原位接触传质，具有降低返混、理论级数高、萃取效率高、结构简单、容易放大、可连续运行、能耗低、占地省、易于恢复稳态操作等优点，适用于易乳化的生化产品三相萃取分离过程。但该装置不能实现多级连续逆流萃取操作，且三个主体相不能很好的混合，传质只发生在相与相的接触面上，处理能力小，设备结构复杂，放大困难。为此，中国专利CN200910090899.X又提出一种液-液-液三相连续萃取混合澄清槽装置。该装置解决了三相萃取体系中三个液流走向如何控制的问题，并可以进行多级串联连续萃取操作。但此装置并未从三相萃取体系的成相行为本质特征来设计设备结构，萃取分离操作须以三个液相能快速澄清分相为前提，并且无法实现三个液相间的两两逆流操作组合，因此无法满足如何控制三相体系萃取过程中三个液相间进行两两相互传质和分配的工艺要求。德国拜尔公司曾提出一种多级三相萃取器(中国专利ZL96197714.0)以解决三液相逆流连续操作。但该装置的结构设计是以三相体系中的三个液流在混相接触过程中需保持互不混溶为前提，将三相体系中的某两相作为分散相与另一相作为连续相逆流流动。该装置虽然解决了连续相与第一或第二分散相的同流或逆流问题，但对于有机相-聚合物相-富盐水相构成的三相体系而言，由于三相体系的成相行为是聚合物相与富盐水相首先形成双水相萃取体系，完成目标物从富盐水相(下相)向聚合物相(中相)的传质；然后，该双水相萃取体系与有机相混合后，又完成目标物从聚合物相(中相)向有机相(上相)的传质。聚合物相-富盐水相组成的双水相体系的成相与否是形成稳定三相体系的先决条件。三相体系的传质行为与成相行为密切相关，该装置无法实现对有机相-聚合物相-富盐水相三相体系成相行为以及分散相和连续相相型的有效控制。

发明内容

本发明的目的在于提供一种适合于工业生产要求的液-液-液三相多级连续逆流萃取操作的装置，以解决液-液-液三相连续萃取过程中三个液相流的两两间相互逆流操作组合如何实现的问题，并且能够满足对三相体系成相和传质行为控制的要求，以控制目标萃取物在三液相体系的两两液相间的传质分配行为。该装置为包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分的三室组合结构。其中，澄清分相室内设置可灵活调控三相体系中三个液流走向的控制插件，可通过不同的控制插件组合实现将三相体系的中下相合并后与上相进行逆流操作；或者将上中相合并后与下相进行逆流操作。该装置多级串联可实现三相体系上中下三个液流的两两间相互逆流连续操作。控制插件的引入可发挥三相混合室与两相混合室组合结构的优势，满足对三相体系成相行为和相间传质控制的要求，符合三相萃取工艺特点，可实现含多种组分复杂体系一步萃取三相同时分离的连续逆流可控操作。

本发明的装置包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分。

所述的三相混合室1由三相混合室混相区a、三相混合室溢流区b和三相混合室进液区c三个空腔组成；三相混合室混相区a和三相混合室溢流区b之间、三相混合室混相区a和三相混合室进液区c之间分别设有隔板分隔开；三相混合室混相区a空腔内设置自吸式搅拌器6，通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；三相混合室进液区c空腔两侧壁的下部分别设有两个独立的第一液流进口7和第二液流进口8，其中第一液流进口7与三相混合室进液区c空腔直接连通；第二液流进口8用管道与三相混合室混相区a空腔连通；三相混合室混相区a和三相混合室进液区c空腔之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口9和第二导流口10，分别与三相混合室进液区c空腔和第二液流进口8连通；三相混合室1顶端的三相混合室溢流区b靠近澄清分相室2的一侧设有溢流堰口11，与澄清分相室2相通；

所述的澄清分相室2靠近三相混合室溢流堰口11的一侧，设有一个与三相混合室1纵向隔板相平行的纵向折流挡板12，在该纵向折流挡板的下方设有一个与之相垂直的连接在三相混合室纵向隔板上的横向挡板13；纵向折流挡板12的底端与纵向折流挡板12下方的横向挡板13之间留有空隙，以作三相混合室溢流区b溢流液体的通道。纵向折流挡板12和横向挡板13的作用在于阻碍液流以促进从三相混合室1溢流出来的三相混合液的澄清分相。

所述的澄清分相室2靠近两相混合室3一侧，设有一个三相液流插件控制区d，可按需求装入两种不同类型可活动插拨的三相液流第一控制插件4或第二控制插件5，用***14固定；使用第一控制插件4或第二控制插件5，可控制三相体系的三液相流的走向、根据需要实现三相体系上中下三相液流的两两不同组合和分离；三相液流插件控制区d底部在澄清分相室2末端侧壁上设有一个液相流出口15，而紧邻三相液流插件控制区d的两相混合室3的纵向隔板侧壁上开有一长方形液流出口16；当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件4，第一控制插件4下方侧壁上开有一长方形液流出口20，其高度和宽度等于出口16；当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件5，第二控制插件5侧壁不开口，但第二控制插件5高度H是出口16高度L的一半；使用第一控制插件4时，上相从第一控制插件4的上方导入三相液流插件控制区d底部的液流出口15流出，中下相从第一控制插件4的下方侧壁上的液流开口20穿过纵向隔板侧壁液流出口16流入两相混合室3；使用第二控制插件5时，下相从第二控制插件5的下方位于插件控制区底部的液流出口15流出，上中相从控制插件5的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口16流入两相混合室3。

所述两相混合室3内设有搅拌器17，通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；在两相混合室3内部侧壁上设有一溢流槽18，溢流槽18顶端的边缘高度位于两相混合室3中部，溢流槽18底部设有一液体出口19。溢流槽18的作用在于使两相混合室3内的两相混合液流在搅拌过程中溢流，从溢流槽18底部液体出口19流出。

所述两相混合室3靠近澄清分相室2的三相液流插件控制区d一侧，在两相混合室3的纵向隔板侧壁上液流出口16处，装有一平行于纵向隔板的宽度和长度等于长方形液流出口16尺寸的分流挡板21；该分流挡板21与纵向隔板出口16之间留有空隙，以作液体通道，其作用有二：一是防止两相混合室3内液体混合时从纵向隔板侧壁上的液流出口16返混进入澄清分相室2；二是有利于从澄清分相室2三相液流插件控制区d经第一控制插件4或第二控制插件5分流过来的液流流入两相混合室3。

本发明装置为立方体槽式装置，其三相混合室1∶澄清分相室2∶两相混合室3的长度比值优选为1∶5∶1，在宽度和高度一定的条件下，三个室的容积之比也为1∶5∶1。

本发明装置可单独使用，作为连续多级萃取中的某一级。当进行单级连续萃取操作时，从上一级萃取装置的两相混合室3内溢流槽18底部的液体出口19流出的两相混合液流，从与三相混合室进液区空腔c相连通的液流进口7流入三相混合室进液区c；从上一级萃取装置的澄清分相室2内三相液流插件控制区d底部的液相流出口15流出的三相体系中最轻的上相或最重的下相，从与三相混合室混相区a空腔相连通的液流进口8流入三相混合室混相区a；在三相混合室混相区空腔a内的自吸式搅拌器6搅拌作用下，来自于三相混合室进液区c空腔内的液体和来自于液流进口8的液体分别通过相互隔离的第一导流口9和第二导流口10被抽吸进入三相混合室混相区a空腔内进行充分搅拌混合；混合液在三相混合室混相区a空腔内停留一定时间后，从三相混合室顶端三相混合室溢流区b靠近澄清分相室2一侧的溢流堰口11流出，从澄清分相室2靠近三相混合室溢流堰口11一侧的纵向折流挡板12的底端与其下方的横向挡板13之间空隙的液体通道流入澄清分相室2；混合液进入澄清分相室2后在重力作用下，因密度不同澄清分相形成宏观共存的三个液相；三相液体流经澄清分相室2内靠近两相混合室3一侧的三相液流插件控制区d时，在第一控制插件4或第二控制插件5的作用下实现分流；当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件4；当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件5；使用第一控制插件4时，上相从第一控制插件4的上方导入三相液流插件控制区d底部的液流出口15流出，中下相从第一控制插件4的下方侧壁开口20穿过纵向隔板侧壁上的液流出口16流入两相混合室3；使用第二控制插件5时，下相从第二控制插件5的下方位于三相液流插件控制区d底部的液流出口15流出，上中相从第二控制插件5的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口16流入两相混合室3；两相混合液体流经两相混合室纵向隔板侧壁上的分流挡板21后进入两相混合室3，在搅拌器17的作用下，进一步搅拌混合，然后从两相混合室3内部侧壁上的溢流槽18经液流出口19流出。

本发明装置亦可多级串联使用。当多级串联操作时，在每一级的两相混合室3内完成由有机相-聚合物相-富盐水相构成的三相体系中的聚合物相(中相)和富盐水相(下相)间、或者有机相(上相)和聚合物相(中相)间两两相接触传质，然后进入下一级的三相混合室1内，与第三个液流相(前者为有机相，后者为富盐水相)相混合。

本发明装置的优点在于：

1.澄清分相室内设有三相液流插件控制区d，可根据需要安装两种不同类型可活动插拨的三相液流控制插件，以灵活控制三相体系的三液相流走向，根据需要可实现三相体系上中下三个液流相的两两不同组合和分离。

2.澄清分相室内无须获得三液相流清晰的相界面，可以在三相即使分相界面不清晰的情况下，通过三相液流控制插件使得三相体系中最轻的上相与中下相分离或最重的下相与上中相分离。

3.本发明装置的多级串联可实现三相萃取体系的上中下三个液流的两两间相互逆流传质的连续可控萃取操作。通过换用不同的控制插件，可以实现将三相体系中的中下相合并后与上相进行逆流操作，或者将上中相合并后与下相进行逆流操作。

4.本发明装置的三相混合室、澄清分相室、两相混合室的三室组合结构，配合澄清分相室内的控制插件，能够满足三相萃取过程对体系成相行为和相间传质行为控制的要求，符合三相萃取工艺特点。

5.本装置结构简单，操作控制简便，工艺适应性强，易于放大，维护及运行费用低。为三相萃取一步法萃取分离复杂体系中多目标产物新技术在工业上大规模应用提供了一种可行的设备解决方案。

附图说明

图1为本发明装置的主视图。其中，三相混合室1、澄清分相室2、两相混合室3、插件4、插件5、自吸式搅拌器6、液流进口7、液流进口8、溢流堰口11、纵向折流挡板12、横向挡板13、三相液流插件***14、液流出口15、搅拌器17、溢流槽18、液流出口19、分流挡板21。a为三相混合室混相区；b为三相混合室溢流区；c为三相混合室进液区；d为三相液流插件控制区。

图2为本发明装置的俯视图。其中，液流进口7、液流进口8、导流口9、导流口10、三相液流插件***14、液流出口15、液流出口19。

图3为A-A面剖左视图，L为液流出口16的高度。

图4为B-B面剖右视图。其中，分流挡板21。

图5为C-C面剖右视图。其中，溢流堰口11、纵向折流挡板12、横向挡板13。

图6为插件4立体示意图(角度1)。其中，插件侧壁开口20。

图7为插件4立体示意图(角度2)。其中，插件侧壁开口20。

图8为插件5立体示意图，H为插件5的高度。

图9为一组三级串联萃取装置三相液流走向示意图。

具体实施方式

下面结合附图，对本发明装置的使用方法进行说明。

本发明装置由三相混合室1、澄清分相室2、两相混合室3三部分组成。

(1)进行单级连续萃取操作时，其具体实施方式如下：

从上一级萃取装置的两相混合室3内溢流槽18底部的液体出口19流出的两相混合液流，从与三相混合室进液区空腔c相连通的液流进口7流入三相混合室进液区c；从上一级萃取装置的澄清分相室2内三相液流插件控制区d底部的液相流出口15流出的三相体系中最轻的上相或最重的下相，从与三相混合室混相区a空腔相连通的液流进口8流入三相混合室混相区a；在三相混合室混相区空腔a内的自吸式搅拌器6搅拌作用下，来自于三相混合室进液区c空腔内的液体和来自于液流进口8的液体通过相互隔离的第一导流口9和第二导流口10被抽吸进入三相混合室混相区a空腔内进行充分搅拌混合；混合液在三相混合室混相区a空腔内停留一定时间后，从三相混合室顶端三相混合室溢流区b靠近澄清分相室一侧的溢流堰口11流出，从澄清分相室2靠近三相混合室溢流堰口11一侧的纵向折流挡板12的底端与其下方的横向挡板13之间空隙的液体通道流入澄清分相室2；混合液进入澄清分相室2后在重力作用下，因密度不同澄清分相形成宏观共存的三个液相；三相液体流经澄清分相室2内靠近两相混合室3一侧的三相液流插件控制区d时，在第一控制插件4或第二控制插件5的作用下实现分流；当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件4；当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件5；使用第一控制插件4时，上相从第一控制插件4的上方导入三相液流插件控制区d底部的液流出口15流出，中下相从第一控制插件4的下方侧壁开口20穿过纵向隔板侧壁上的液流出口16流入两相混合室3；使用第二控制插件5时，下相从第二控制插件5的下方位于三相液流插件控制区d底部的液流出口15流出，上中相从第二控制插件5的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口16流入两相混合室3；两相混合液体流经两相混合室纵向隔板侧壁上的分流挡板21后进入两相混合室3，在搅拌器17的作用下，进一步搅拌混合，然后从两相混合室内部侧壁上的溢流槽18经液流出口19流出。

(2)本发明装置的多级串联可实现三相萃取体系的上中下三个液流的两两间相互逆流传质的连续萃取操作，其具体实施方式可结合图9进行说明。

以两组各三级串联操作为例，第一组实施将三相体系的中下相合并后与上相进行逆流操作模式，在澄清分相室2内的三相液流控制区d装入三相液流控制插件4。

上相走向：上相流入第一组第一级萃取装置的三相混合室1，与来自第二级萃取装置两相混合室3的两相混合液流在三相混合室1内充分搅拌混合后，进入澄清分相室2。在重力作用下，上相在澄清分相室2内与三相体系的中下两相分相。分相后的上相通过三相液流控制区d的插件4与三相体系的中下相分流，从插件4上方的导流槽导入其底部的液流出口15流出，进入第二级萃取装置的三相混合室1。如此重复，最终从第三级萃取装置的澄清分相室2的三相液流控制区d底部的液流出口15流出。

中下相走向：中下相混合后合并为一个液流流入第一组第三级萃取装置的三相混合室1，与来自第二级萃取装置澄清分相室2内经三相液流控制插件4分流出的上相在三相混合室1内充分搅拌混合后，进入澄清分相室2。在重力作用下，中下相在澄清分相室2内与三相体系的上相分相后，流经三相液流控制插件4下方侧壁开口20，从两相混合室3的纵向隔板侧壁液流出口16经分流挡板21流入两相混合室3，从而与三相体系的上相分流。流入两相混合室3的中下相进一步搅拌混合后从两相混合室3的溢流槽18底部液体出口19流出，进入第二级萃取装置的三相混合室1。如此重复，最终从第一级萃取装置的两相混合室3的溢流槽18底部出口19流出。

从第一组三级串联萃取装置流出的中下相混合液经重力澄清分相后得到的中相和下相分别进入第二组三级串联萃取装置的第一级和第三级。

第二组实施将三相体系的上中相合并后与下相进行逆流操作模式，在澄清分相室2内的三相液流控制区d装入三相液流控制插件5。

上中相走向：从第一组第一级装置流出经分相后得到的中相，与从第一组第三级装置流出的上相，混合后合并为一个液流流入第二组第一级萃取装置的三相混合室1，与来自第二组第二级萃取装置澄清分相室2内经三相液流控制插件5分流出的下相在三相混合室1内充分搅拌混合后，进入澄清分相室2。在重力作用下，上中相在澄清分相室2内与三相体系的下相分相后，流经三相液流控制插件5上方的纵向隔板侧壁液流出口16时与三相体系的下相分流，流入两相混合室3，进一步搅拌混合后从两相混合室3的溢流槽18底部液体出口19流出，进入第二级萃取装置的三相混合室1。如此重复，最终从第三级萃取装置的两相混合室3的溢流槽18底部出口19流出。

下相走向：从第一组第一级装置流出经分相后得到的下相流入第二组第三级装置的三相混合室1，与来自第二组第二级装置两相混合室3的上中两相混合液在三相混合室1内充分搅拌混合后，进入澄清分相室2。在重力作用下，在澄清分相室2内与三相体系的上中两相分相。分相后的下相通过三相液流控制插件5与三相体系的上中相分流，从插件5下方的液流出口15流出，进入第二组第二级萃取装置的三相混合室1。如此重复，最终从第二组第一级萃取装置澄清分相室2的三相液流控制插件5下方的液流出口15流出。

从第二组三级串联萃取装置流出的上中相混合液经重力澄清分相后得到的上相和中相分别进入第一组三级串联萃取装置的第一级和第三级。

上述两组三级串联萃取装置的组合即可实现三相萃取体系的上中下三个液流的两两间相互逆流传质的连续萃取操作。

实施例1.液液液三相萃取分离铂钯铑三元金属混合液

利用本发明装置考察了由硫醚-聚乙二醇-硫酸铵-铂钯铑三元金属混合水溶液组成的三液相体系一步萃取三相同时分离铂钯铑的效果。实验针对铂钯铑三元金属混合液(铂、钯、铑的初始浓度分别为0.52mmol/L，0.94mmol/L，0.97mmol/L)，经两组各三级连续逆流三相萃取，分别分析检测经三相液流插件4或5分流得到的硫醚有机上相铂钯铑含量、聚乙二醇聚合物中间相铂钯铑含量、硫酸铵盐水下相铂钯铑含量。实验结果得知：上相富集钯，但铂和铑不萃取，钯萃取率98.0％；中相富集铂，而钯和铑含量很小，铂萃取率90.5％；下相富集铑，铑不萃取，铑富集率98.2％。

实施例2.液液液三相萃取分离钛铁镁三元金属混合液

利用本发明装置考察了由P204(磷酸二异辛酯)-聚乙二醇-硫酸铵-钛铁镁三元金属混合水溶液组成的三液相体系一步萃取三相同时分离钛铁镁的效果。实验针对攀枝花钛铁镁三元金属混合液(钛、铁、镁初始浓度分别为30mmol/L，5mmol/L和15mmol/L)，经两组各三级连续逆流三相萃取，分别分析检测经三相液流插件4或5分流得到的P204有机上相钛铁镁含量、聚乙二醇聚合物中间相钛铁镁含量、硫酸铵盐水下相钛铁镁含量。上相富集钛，但铁和镁不萃取，钛萃取率99.0％；中相富集铁，而钛和镁含量很小，铁萃取率92.0％；下相富集镁，镁不萃取，镁富集率99.0％。

实施例3.液液液三相萃取分离邻、对位硝基苯酚二元混合水溶液

利用本发明装置考察了由壬烷-聚乙二醇-硫酸铵-邻位、对位硝基苯酚二元混合水溶液组成的三液相体系一步萃取三相同时分离邻位、对位硝基苯酚的效果。实验针对邻位、对位硝基苯酚二元混合水溶液(邻位、对位硝基苯酚的初始浓度均为7.19mmol/L)，经两组各三级连续逆流三相萃取，分别分析检测经三相液流插件4或5分流得到的壬烷有机上相邻位、对位硝基苯酚含量；聚乙二醇聚合物中间相邻位、对位硝基苯酚含量；硫酸铵盐水下相邻位、对位硝基苯酚含量。实验结果得知：上相富集邻位硝基苯酚，其萃取率达到98.0％，对位硝基苯酚不萃取；中相富集对位硝基苯酚，其萃取率达到93.0％，邻位硝基苯酚含量＜1％。

Claims (4)

1.一种液-液-液三相连续逆流萃取装置，包括三相混合室、澄清分相室、两相混合室三部分；其特征在于，

三相混合室(1)由三相混合室混相区(a)、三相混合室溢流区(b)和三相混合室进液区(c)三个空腔组成；三相混合室混相区(a)和三相混合室溢流区(b)之间、三相混合室混相区(a)和三相混合室进液区(c)之间分别设有隔板分隔开；三相混合室混相区(a)空腔内设置自吸式搅拌器(6)，通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；三相混合室进液区(c)空腔两侧壁的下部分别设有两个独立的第一液流进口(7)和第二液流进口(8)，其中第一液流进口(7)与三相混合室进液区(c)空腔直接连通；第二液流进口(8)用管道与三相混合室混相区(a)空腔连通；三相混合室混相区(a)和三相混合室进液区(c)空腔之间的隔板中央设置相互隔离的第一导流口(9)和第二导流口(10)，分别与三相混合室进液区(c)空腔和第二液流进口(8)连通；三相混合室(1)顶端的三相混合室溢流区(b)靠近澄清分相室(2)的一侧设有溢流堰口(11)，与澄清分相室(2)相通；

澄清分相室(2)靠近三相混合室溢流堰口(11)的一侧，设有一个与三相混合室(1)纵向隔板相平行的纵向折流挡板(12)，在该纵向折流挡板的下方设有一个与之相垂直的连接在三相混合室纵向隔板上的横向挡板(13)；纵向折流挡板(12)的底端与纵向折流挡板(12)下方的横向挡板(13)之间留有空隙。

澄清分相室(2)靠近两相混合室(3)一侧，设有一个三相液流插件控制区(d)，可按需求装入两种不同类型可活动插拨的三相液流第一控制插件(4)或第二控制插件(5)，用***(14)固定；使用第一控制插件(4)或第二控制插件(5)，可控制三相体系三液相流走向、根据需要实现三相体系上中下三相液流的两两不同组合和分离；三相液流插件控制区(d)底部在澄清分相室(2)末端侧壁上设有一个液相流出口(15)，而紧邻三相液流插件控制区(d)的两相混合室(3)的纵向隔板侧壁上开有一长方形液流出口(16)；当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件(4)，第一控制插件(4)下方侧壁上开有一长方形液流出口(20)，其高度和宽度等于出口(16)；当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件(5)，第二控制插件(5)侧壁不开口，但第二控制插件(5)高度H是出口(16)高度L的一半；使用第一控制插件(4)时，上相从第一控制插件(4)的上方导入三相液流插件控制区(d)底部的液流出口(15)流出，中下相从第一控制插件(4)的下方侧壁上的液流开口(20)穿过纵向隔板侧壁液流出口(16)流入两相混合室(3)；使用第二控制插件(5)时，下相从第二控制插件(5)的下方位于插件控制区底部的液流出口(15)流出，上中相从控制插件(5)的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口(16)流入两相混合室(3)；

所述两相混合室(3)内设有搅拌器(17)，通过搅拌轴与转速连续可调的电机马达相连；在两相混合室(3)内部侧壁上设有一溢流槽(18)，溢流槽(18)顶端的边缘高度位于两相混合室(3)中部，溢流槽(18)底部设有一液体出口(19)；

所述两相混合室(3)靠近澄清分相室(2)的三相液流插件控制区(d)一侧，在两相混合室(3)的纵向隔板侧壁上液流出口(16)处，装有一平行于纵向隔板的宽度和长度等于长方形液流出口(16)尺寸的分流挡板(21)；该分流挡板(21)与纵向隔板出口(16)之间留有空隙。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：三相混合室(1)：澄清分相室(2)：两相混合室(3)的长度比值为1∶5∶1，在宽度和高度一定的条件下，三个室的容积之比也为1∶5∶1。

3.一种权利要求1所述的液-液-液三相连续逆流萃取装置的使用方法，其特征在于：从上一级萃取装置的两相混合室(3)内溢流槽(18)底部的液体出口(19)流出的两相混合液流，从与三相混合室进液区空腔(c)相连通的液流进口(7)流入三相混合室进液区(c)；从上一级萃取装置的澄清分相室(2)内三相液流插件控制区(d)底部的液相流出口(15)流出的三相体系中最轻的上相或最重的下相，从与三相混合室混相区(a)空腔相连通的液流进口(8)流入三相混合室混相区(a)；在三相混合室混相区空腔(a)内的自吸式搅拌器(6)搅拌作用下，来自于三相混合室进液区(c)空腔内的液体和来自于液流进口(8)的液体分别通过相互隔离的第一导流口(9)和第二导流口(10)被抽吸进入三相混合室混相区(a)空腔内进行充分搅拌混合；混合液在三相混合室混相区(a)空腔内停留一定时间后，从三相混合室顶端三相混合室溢流区(b)靠近澄清分相室(2)一侧的溢流堰口(11)流出，从澄清分相室(2)靠近三相混合室溢流堰口(11)一侧的纵向折流挡板(12)的底端与其下方的横向挡板(13)之间空隙的液体通道流入澄清分相室(2)；混合液进入澄清分相室(2)后在重力作用下，因密度不同澄清分相形成宏观共存的三个液相；三相液体流经澄清分相室(2)内靠近两相混合室(3)一侧的三相液流插件控制区(d)时，在第一控制插件(4)或第二控制插件(5)的作用下实现分流；当需要将三相液流中最轻的上相与中下相分开时使用第一控制插件(4)；当需要将三相液流中最重的下相与上中相分开时使用第二控制插件(5)；使用第一控制插件(4)时，上相从第一控制插件(4)的上方导入三相液流插件控制区(d)底部的液流出口(15)流出，中下相从第一控制插件(4)的下方侧壁开口(20)穿过纵向隔板侧壁上的液流出口(16)流入两相混合室(3)；使用第二控制插件(5)时，下相从第二控制插件(5)的下方位于三相液流插件控制区(d)底部的液流出口(15)流出，上中相从第二控制插件(5)的上方由纵向隔板侧壁上的液流出口(16)流入两相混合室(3)；两相混合液体流经两相混合室纵向隔板侧壁上的分流挡板(21)后进入两相混合室(3)，在搅拌器(17)的作用下，进一步搅拌混合，然后从两相混合室(3)内部侧壁上的溢流槽(18)经液流出口(19)流出。

4.根据权利要求3所述的液-液-液三相连续逆流萃取装置的使用方法，其特征在于：当多级串联操作时，在每一级的两相混合室(3)内完成由有机相-聚合物相-富盐水相构成的三相体系中的聚合物相和富盐水相间、或者有机相和聚合物相间两两相接触传质，然后进入下一级的三相混合室(1)内，与第三个液流相相混合。

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