CN115160141A - 氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氯化苯一步硝化生产2,4‑二硝基氯苯的方法，所述方法包括如下步骤：第一步硝化反应氯化苯于反应釜中加热至50‑70℃，滴加混酸，滴加完毕后升温至80‑90℃保温反应30‑40分钟，取样分析氯化苯含量小于0.2％，一硝基氯化苯总含量小于0.2％，2.4二硝基氯苯含量≥95.5％，2.6二硝基氯化苯含量≤4％时反应结束，静置30‑40分钟分酸，上层2.4‑二硝基氯苯及2.6‑二硝基氯苯的混合母液经水洗至pH6.5‑7.5；所述混酸为浓硫酸与浓硝酸按质量比1.8‑2.0:1混合而成；第二步结晶纯化。该方法基氯化苯为原料，一步法硝化生产2,4‑二硝基氯苯，安全性好，低能耗无污染，产品质量高，安全可靠，生产成本也大大降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种2,4-二硝基氯苯的生产方法，具体的说涉及氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，属于化工产品提纯方法技术领域。
背景技术
2.4-二硝基氯苯是一种具有苦杏仁味的淡黄色或黄棕色针状结晶体，其分子式为C6H3ClN2O4，其分子量为202.56，相对密度1.69g/cm3，沸点315℃，溶点53.4℃，闪点194℃，不溶于水，溶于***、苯、乙醇等有机溶剂，主要用作染料、农药、医药等的原料，可用来生产硫化黑、二硝基苯酚、二硝基苯胺及间苯二胺。
生产2.4-二硝基氯苯有氯苯法、对硝基氯苯法和邻硝基氯苯法三种方法。氯苯法成本较高，对硝基氯苯法和邻硝基氯苯法生产出的产品纯度又达不到要求，这是因为经混酸硝化反应生成硝基混合物的同分异构体，其化学性质非常接近，特别是沸点更接近，现有技术中用精馏分离法不但难于分离且硝基化合物在高温下易分解并可能发生***，存在极大的安全隐患。为此，针对安全性高的氯苯法，亟待解决成高的问题，本发明旨在解决这一技术问题。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术的不足，提供一种氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法。该方法基氯化苯为原料，一步法硝化生产2,4-二硝基氯苯，安全性好，低能耗无污染，产品质量高，安全可靠，生产成本也大大降低。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
第一步硝化反应
氯化苯于反应釜中加热至50-70℃，滴加混酸，滴加完毕后升温至80-90℃保温反应30-40分钟，取样分析氯化苯含量小于0.2％，一硝基氯化苯总含量小于0.2％，2.4二硝基氯苯含量≥95.5％，2.6二硝基氯化苯含量≤4％时反应结束，静置30-40分钟分酸，上层2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液经水洗至pH6.5-7.5；
所述混酸为浓硫酸与浓硝酸按质量比1.8-2.0:1混合而成；
第二步结晶纯化
1)：第一步2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15±1℃；
2)：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；
21)：升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30±1％的2.6-二硝基氯苯；
22)：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10±1％的2.6-二硝基氯苯；
23)：最后得到纯度大于99.5％的2.4-二硝基氯苯晶体。
本发明的方法：氯化苯一步硝化，间硝基氯苯产生极少，在0.02％，且2.6二硝基氯苯含量≤4％。如果由氯化苯先进行一硝化生成一硝基氯苯的混合物再经结晶精馏分离出对硝基氯苯，邻硝基氯苯及间硝基氯苯，会产生大量的共同油即间位油，间位油处理是世界性的难题。再用一硝化分离物邻硝基氯苯再硝化，2.4二硝基氯苯只有90％左右，2.6二硝基氯苯10％左右，这样我们所需的2.4二硝基氯苯的量就减少。另外，氯苯一步二硝化的混合物也可不用分离，可直接生产硫化黑。邻硝基氯苯硝化产物由于2.6二硝基氯苯含量高，硝化混合物不能直接市场化。
本发明的提纯方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法，避免了高温分离的危险性，也避免了溶剂结晶法的溶剂回收。另外，混合高油可以重复按本发明的步骤进一步提纯分离获得2,4-二硝基氯苯，混合低油可以直接作为原料，用于硫化黑的生产，提高物料的综合利用效率，提高2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液的附加值。
优选的，所述氯化苯与混酸的质量比为1:3-3.5，混酸滴加总时间控制在1小时以内。
优选的，第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.1-0.2℃/min，冷却降温的最终温度控制在15±0.5℃。更优选的，第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.15℃/min。
优选的，第二步步骤2)中，升温发汗的升温速率为0.05-0.08℃/min，升温发汗的最终温度控制在50-64℃，升温发汗的总时间控制在10-12小时。
更优选的，升温发汗的升温速率为0.06℃/min。
本发明的有益效果是：
本发明的方法：氯化苯一步硝化，间硝基氯苯产生极少，在0.02％，且2.6二硝基氯苯含量≤4％。如果由氯化苯先进行一硝化生成一硝基氯苯的混合物再经结晶精馏分离出对硝基氯苯，邻硝基氯苯及间硝基氯苯，会产生大量的共同油即间位油，间位油处理是世界性的难题。再用一硝化分离物邻硝基氯苯再硝化，2.4二硝基氯苯只有90％左右，2.6二硝基氯苯10％左右，这样我们所需的2.4二硝基氯苯的量就减少。另外，氯苯一步二硝化的混合物也可不用分离，可直接生产硫化黑。邻硝基氯苯硝化产物由于2.6二硝基氯苯含量高，硝化混合物不能直接市场化。
本发明的提纯方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法，避免了高温分离的危险性，也避免了溶剂结晶法的溶剂回收。另外，混合高油可以重复按本发明的步骤进一步提纯分离获得2,4-二硝基氯苯，混合低油可以直接作为原料，用于硫化黑的生产，提高物料的综合利用效率，提高2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液的附加值。
具体实施方式
下面通过具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的具体说明。
本发明实施例1-3中，所使用的结晶器均系市购常规的结晶器，各原料均系市购常规原料。
实施例1：
一种氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，所述方法包括如下步骤：
第一步硝化反应
氯化苯于反应釜中加热至50℃，滴加混酸，滴加完毕后升温至80℃保温反应40分钟，取样分析氯化苯含量小于0.2％，一硝基氯化苯总含量小于0.2％，2.4二硝基氯苯含量≥95.5％，2.6二硝基氯化苯含量≤4％时反应结束，静置30-40分钟分酸，上层2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液经水洗至pH6.5；
所述混酸为浓硫酸与浓硝酸按质量比1.8:1混合而成；
第二步结晶纯化
1)：第一步2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15℃；
2)：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；
21)：升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30％的2.6-二硝基氯苯；
22)：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10％的2.6-二硝基氯苯；
23)：最后得到纯度大于99.5％的2.4-二硝基氯苯晶体。
实施例1中，所述氯化苯与混酸的质量比为1:3，混酸滴加总时间控制在1小时以内；第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.1℃/min，冷却降温的最终温度控制在15℃；升温发汗的升温速率为0.05℃/min，升温发汗的最终温度控制在50℃。
实施例2：
一种氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，所述方法包括如下步骤：
第一步硝化反应
氯化苯于反应釜中加热至70℃，滴加混酸，滴加完毕后升温至90℃保温反应30分钟，取样分析氯化苯含量小于0.2％，一硝基氯化苯总含量小于0.2％，2.4二硝基氯苯含量≥95.5％，2.6二硝基氯化苯含量≤4％时反应结束，静置40分钟分酸，上层2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液经水洗至pH7.5；
所述混酸为浓硫酸与浓硝酸按质量比2.0:1混合而成；
第二步结晶纯化
1)：第一步2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至16℃；
2)：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；
21)：升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30％的2.6-二硝基氯苯；
22)：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10％的2.6-二硝基氯苯；
23)：最后得到纯度大于99.5％的2.4-二硝基氯苯晶体。
实施例2中，所述氯化苯与混酸的质量比为1:3.5，混酸滴加总时间控制在1小时以内，第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.2℃/min，冷却降温的最终温度控制在15.5℃，升温发汗的升温速率为0.08℃/min，升温发汗的最终温度控制在64℃。
实施例3：
一种氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
第一步硝化反应
氯化苯于反应釜中加热至60℃，滴加混酸，滴加完毕后升温至85℃保温反应35分钟，取样分析氯化苯含量小于0.2％，一硝基氯化苯总含量小于0.2％，2.4二硝基氯苯含量≥95.5％，2.6二硝基氯化苯含量≤4％时反应结束，静置35分钟分酸，上层2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液经水洗至pH7.0；
所述混酸为浓硫酸与浓硝酸按质量比1.8:1混合而成；
第二步结晶纯化
1)：第一步2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15℃；
2)：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；
21)：升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30％的2.6-二硝基氯苯；
22)：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10％的2.6-二硝基氯苯；
23)：最后得到纯度大于99.5％的2.4-二硝基氯苯晶体。
实施例3中，所述氯化苯与混酸的质量比为1:3，混酸滴加总时间控制在1小时以内，第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.15℃/min，冷却降温的最终温度控制在15℃，升温发汗的升温速率为0.06℃/min，升温发汗的最终温度控制在60℃。
实施例1-3中，提纯获得的2,4-二硝基氯苯的纯度及结晶收率如下：
本发明的方法：氯化苯一步硝化，间硝基氯苯产生极少，在0.02％，且2.6二硝基氯苯含量≤4％。如果由氯化苯先进行一硝化生成一硝基氯苯的混合物再经结晶精馏分离出对硝基氯苯，邻硝基氯苯及间硝基氯苯，会产生大量的共同油即间位油，间位油处理是世界性的难题。再用一硝化分离物邻硝基氯苯再硝化，2.4二硝基氯苯只有90％左右，2.6二硝基氯苯10％左右，这样我们所需的2.4二硝基氯苯的量就减少。另外，氯苯一步二硝化的混合物也可不用分离，可直接生产硫化黑。邻硝基氯苯硝化产物由于2.6二硝基氯苯含量高，硝化混合物不能直接市场化。
本发明的提纯方法能耗低、温度低、无三废，是目前最洁净的分离方法，避免了高温分离的危险性，也避免了溶剂结晶法的溶剂回收。另外，混合高油可以重复按本发明的步骤进一步提纯分离获得2,4-二硝基氯苯，混合低油可以直接作为原料，用于硫化黑的生产，提高物料的综合利用效率，提高2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液的附加值。
以上所述的实施例只是本发明的一种较佳的方案，并非对本发明作任何形式上的限制，在不超出权利要求所记载的技术方案的前提下还有其它的变体及改型。
Claims (6)
1.一种氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
第一步 硝化反应
氯化苯于反应釜中加热至50-70℃，滴加混酸，滴加完毕后升温至80-90℃保温反应30-40分钟，取样分析氯化苯含量小于0.2％，一硝基氯化苯总含量小于0.2％，2.4二硝基氯苯含量≥95.5％，2.6二硝基氯化苯含量≤4％时反应结束，静置30-40分钟分酸，上层2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液经水洗至pH6.5-7.5；
所述混酸为浓硫酸与浓硝酸按质量比1.8-2.0:1混合而成；
第二步 结晶纯化
1)：第一步2.4-二硝基氯苯及2.6-二硝基氯苯的混合母液输送至结晶器中，冷却降温至15±1℃；
2)：步骤S1冷却后的混合母液，逐步升温，使晶体发汗；
21)：升温发汗过程中，先收集混合低油，所述混合低油中含有体积分数30±1％的2.6-二硝基氯苯；
22)：再收集混合高油，所述混合高油中含有体积分数10±1％的2.6-二硝基氯苯；
23)：最后得到纯度大于99.5％的2.4-二硝基氯苯晶体。
2.根据权利要求1所述氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，所述氯化苯与混酸的质量比为1:3-3.5，混酸滴加总时间控制在1小时以内。
3.根据权利要求1所述氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.1-0.2℃/min，冷却降温的最终温度控制在15±0.5℃。
4.根据权利要求5所述氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，第二步步骤1)中，混合母液在结晶器中冷却降温的速率为0.15℃/min。
5.根据权利要求1所述氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，第二步步骤2)中，升温发汗的升温速率为0.05-0.08℃/min，升温发汗的最终温度控制在50-64℃，升温发汗的总时间控制在10-12小时。
6.根据权利要求5所述氯化苯一步硝化生产2,4-二硝基氯苯的方法，其特征在于，升温发汗的升温速率为0.06℃/min。
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