CN102071316A - 多组分稀土三组分分离的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种多组分稀土三组分分离的方法，属稀土分离技术，旨在提供一种成本低、操作控制方便、一次性投资省的稀土三组分分离技术，其技术方案的要点是将含有三种或三种以上稀土元素的稀土物料分离成A、B、C三组，分离时在保持出口分数比例均衡的前提下，先将B组份利用模糊分离技术预先分离为B1和B2后，再流入A/B1和B2/C分离工艺进行相邻元素间的细分离，分离时采用置换萃取技术、萃取量和洗涤量复用技术、洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术，并且有机相采用萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术；本发明用于三种或三种以上混合稀土元素的三分组分离。

Description

多组分稀土三组分分离的方法
技术领域
本发明涉及一种稀土元素的分离技术，更具体地说，它涉及一种多组分稀土三分组分离的方法。
背景技术
目前稀土元素分离多采用液-液萃取方法，而液-液萃取采用最多的是分馏串级萃取，传统的分馏串级萃取级段配置有萃取段、洗涤段、反萃段和洗水段，有机相采用按批次地间歇式皂化，将皂化好的有机相从高位槽流进萃取槽第1级；萃取段加入料液；洗涤段加入洗酸，反萃段加入反酸，洗水段加入洗水。传统的每个分馏萃取体系是相对独立的，一般从两端产出两个产品，如增设有三出口，则多一个中间富集物产品。
在萃取分离过程中，萃取剂首先要采用液碱(氢氧化钠溶液)或氨水进行皂化，然后皂化萃取剂与稀土溶液进行萃取反应，生成负载稀土的萃取剂(负载有机相)和氨(或钠)盐溶液，负载稀土的萃取剂在多级萃取设备中进行酸洗涤和稀土交换纯化后，经酸反萃后得到水相稀土料液。皂化中使用的碱和洗涤、反萃使用的酸是萃取分离过程的主要消耗。传统萃取分离工艺中，由于一次皂化的有机相，经一段分离工艺后即需要反萃再生以循环使用，从而使萃取分离过程相当长，各分离槽之间间衔接不方便，工序之间相互影响和牵制较大，稀土收率低，设备复杂及充槽一次性投资大，酸碱消耗较高。
多组分稀土是指含有三个以上(含三个)稀土元素的稀土物料。多组分稀土分组分离工艺的先进性在稀土全分离工艺中是很关键的，其生产成本在稀土全分离工艺中占有极大的比重，所以多组分稀土分组分离技术的研究是我国稀土工业的重要组成部分，研究开发先进而又实用的多组分稀土分组分离工艺，使其极大地降低分组分离成本和一次性投资，是国内诸多科研机构和稀土分离工厂努力的方向。虽然目前国内稀土分离工艺技术水平处于世界领先，但各段分离槽存在相对独立，未能进行组合和优化的不足。
多组分稀土三分组分离的传统方式是这样的：以多组分稀土三分组分离为A、B、C为例，先做AB/C分离或A/BC分离，然后进行A/B分离或B/C分离，有机相需进行两次皂化和反萃。
发明内容
本发明是解决目前传统分离槽结构功能单一，操作控制不方便的问题，提供一种多组分稀土三分组分离时生产成本低、操作控制方便、一次性投资省的先进合理的工艺技术，使生产线达到连续、稳定、均衡的流水线作业要求。
本发明的技术方案是这样的：一种多组分稀土三组分分离的方法，是将含有三种或三种以上稀土元素的稀土物料分离成A、B、C三组，分离时在保持出口分数比例均衡的前提下，先将B组份利用模糊分离技术预先分离为B1和B2后，再流入A/B1和B2/C分离工艺进行相邻元素间的细分离，分离时采用置换萃取技术、萃取量和洗涤量复用技术、洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术，并且有机相采用萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术。
进一步的，上述的多组分稀土三组分分离的方法中，所述的置换萃取技术是利用A/B1分离槽的负载有机相的萃取量(S)顶替B2/C分离槽的萃取量(S)；利用B2/C分离槽的洗涤量(W)来顶替A/B1分离槽的洗涤量(W)。所述的萃取量和洗涤量复用技术是将A(B)C分离的萃取量前移至A/B1萃取段前加入，等量的洗涤量从A/B1进料级加入；将A(B)C分离的洗涤量后移至B2/C洗涤段后加入，等量的萃取量从B2/C进料级加入。所述的洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术是洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作B2/C和A(B)C的洗液，所述的萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术是设置有2～3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3～5级共流的萃取槽连续稀土皂化段。
上述的多组分稀土三组分分离的方法中，所述的稀土物料为硫酸稀土溶液或氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。所述的有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯或二(2-乙基己基)磷酸的其中之一，萃取剂的浓度为1.2～1.5mol/L。所述的稀释剂为煤油或磺化煤油或正己烷的其中之一或它们的混合物。所述的洗反酸为硫酸或盐酸或硝酸的其中之一。
本发明的上述工艺流程先进合理，通过分离模快组合联动方式，实现用一个工序得到多个分组分离产品，整个工序酸、碱、料各只有一个加入点，简化了工序环节，方便操作控制，降低了生产成本，减小了设备和充槽投资，可为其它稀土分离工艺的优化设计和技术改造提供借鉴。
附图说明
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步地详细说明，但不构成对本发明的任何限制。
图1是本发明的工艺流程示意图。
具体实施方式
本发明所采用的技术方案和工序步骤是：多组分稀土三分组分离为A、B、C，在保持出口分数比例均衡的前提下，首先将B组份预先粗(模糊)分离为B1和B2后，再流入A/B1和B2/C分离工艺进行相邻元素间的细分离，并充分利用置换萃取、稀土洗涤、萃取槽连续碱皂化、萃取槽连续稀土皂化工艺技术进行优化组合，多组分稀土三分组分离的方法的萃取槽级段配置见附图1所示，图中序号1为定量分离装置。本发明具有下面五个方面的特点：
①对有机相采用了萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术：设置有2～3级共流的萃取槽连续碱皂化段，有机相采用萃取槽连续碱皂化，皂化度准确和稳定，而且工艺参数调控方便，减少了传统工艺中的有机相单独皂化工序。设置有3～5级共流的萃取槽连续稀土皂段，采用萃取槽连续稀土皂的优点是可以有效提高出口水相稀土浓度和萃取段槽体操作稳定，减少料液体积，方便后续处理，较好地解决了水相衡接、后续分离萃取槽和存贮设备体积增大的问题，提高了分离能力；为后续工艺排弃了大部分Na+、NH4 +、Ca2+、Al3+等难萃非稀土杂质，减少了杂质富集积累干扰程度，提高了料液质量，消除NH4Cl等结晶盐对槽体的堵塞现象。
②采用模糊分离技术：将原料中的B组份预先模糊分离为B1和B2后，再流入A/B1和B2/C分离工艺进行相邻元素间的细分离。根据串级优化萃取工艺设计理论，虽然采用模糊分离需二步才能达到完全分离，但模糊分离比一步分离，其分离系数较大或某出口纯化倍数较小，归一洗涤量或归一萃取量会小很多，大大缩短了工艺流程，减小了萃取槽体积，降低了充槽一次性投资和化工材料单耗，生产成本会大幅下降。
③采用置换萃取技术：设置置换萃取段，利用A/B1分离槽的负载有机相的萃取量(S)顶替B2/C分离槽的萃取量(S)，实现B2/C分离槽有机相不用碱皂化，使得一次皂化的有机相经多段分离工艺后多次使用，从而提高了有机相的使用效率；利用B2/C分离槽的洗涤量(W)来顶替A/B1分离槽的洗涤量(W)，实现A/B1分离槽反萃不用酸，复式使用串级萃取分离过程中稀土及酸的交换作用，从而达到节约酸碱消耗，降低生产成本的目的，也减小了萃取分离生产废水的排放量，并降低了废水中的酸度和盐分。
④采用萃取量和洗涤量复用技术：将A(B)C分离的萃取量前移至A/B1萃取段前加入，等量的洗涤量从A/B1进料级加入，相当于A/B1萃取段的一部分MF＝0，f′A＝f′B＝0，回萃比JS＝∞，回洗比JW＝∞，即全回流萃取，其有效地提高了A/B1的分离效果，并可适当减少A/B1的萃取量，从而节省酸碱消耗；将A(B)C分离的洗涤量后移至B2/C洗涤段后加入，等量的萃取量从B2/C进料级加入，相当于B2/C洗涤段的一部分MF＝0，f′A＝f′B＝0，
Figure BSA00000368244600042
回萃比JS＝∞，回洗比JW＝∞，即全回流萃取，也有效地提高了B2/C的分离效果，并可适当减少B2/C的洗涤量，从而节省酸碱消耗。
⑤采用洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术：洗酸和反酸同时从反萃段加入，改善了油水比例，减小了反萃平衡酸度，提高了反萃效果和酸的利用率，降低了酸消耗量，反萃液分流一部分作B2/C和A(B)C的洗液，此洗涤液为易萃组份料液，提高了洗涤和分离效果，溶液分流采用转盘式连续加液机实现。
实施例1
中钇富铕稀土矿组份如下表1
  元素   La2O3   CeO2   Pr6O11   Nd2O3   Sm2O3   Eu2O3   Gd2O3   Tb4O7
  WRE/％   21.1   1.92   5.81   20.2   5.2   0.58   5.02   0.71
  元素   Dy2O3   Ho2O3   Er2O3   Tm2O3   Yb2O3   Lu2O3   Y2O3
  WRE/％   4.48   0.85   1.96   0.28   1.66   0.23   30
将中钇富铕稀土矿分为LaCePrNd、SmEuGdTbDy、HoErTmYbLuY三组，产品质量指标达到如下表分离效果。
  分组名称  LaCePrNd   SmEuGdTbDy   HoErTmYbLuY
  指标(％)  Sm、Y均＜0.01   Nd、Ho、Er、Y均＜0.01   Tb、Dy均＜0.01
有机相由萃取剂2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯(简称P507)和稀释剂煤油组成，P507浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，硫酸体系，稀土料液浓度为1.5mol/L，酸度为pH3.5，反萃液为5.5mol/L的硫酸。La-Nd(Sm-Dy)Ho-Y-Lu分组槽的级数为30级，流比为有机相∶料液∶洗液＝136∶31.3∶1.28；La-Nd/Sm-Dy分组槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝77∶29.8∶5.27；Sm-Dy/Ho-Y-Lu分组槽的进料方式为有机相进料，级数为90级，流比为有机相∶料液∶洗液＝77∶136∶8.61。即La-Nd/Sm-Dy分组槽的有机相与Sm-Dy/Ho-Y-Lu分组槽的有机相是共用的。
经测算，该多组分稀土三分组分离的方法与传统的三分组方法相比，存槽有机相减少约30％，稀土存槽量减少约20％，硫酸消耗减少约30％，氨水消耗减少约30％。
实施例2
轻稀土富集物组份按重量百分比为：La2O3 49.94％、CeO2 3.43％、Pr6O11 10.39％、Nd2O3 36.66％，将上述轻稀土富集物分为La、CePr、Nd三组，产品质量指标达到如下表分离效果。
Figure BSA00000368244600051
有机相由萃取剂P507和稀释剂煤油组成，P507浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，盐酸体系，稀土料液浓度为1.5mol/L，酸度为pH2，反萃液为5.5mol/L的盐酸，La(CePr)Nd分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝67.5∶11.9∶3.27；La/CePr分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝34.5∶7.35∶2.53；CePr/Nd分离槽的进料方式为有机相进料，级数为80级，流比为有机相∶料液∶洗液＝34.5∶67.5∶3.6。即La/CePr分离槽的有机相与CePr/Nd分离槽的有机相是共用的。
经测算，该轻稀土三分组分离的方法与传统的三分组方法相比，存槽有机相减少约20％，稀土存槽量减少约15％，盐酸消耗减少约20％，氨水消耗减少约20％。
实施例3
轻稀土富集物组份按重量百分比为：La2O3 55.10％、CeO2 2.29％、Pr6O11 12.67％、Nd2O3 29.99％，将上述轻稀土富集物分为La、CePr、Nd三组，产品质量指标达到如下表分离效果。
Figure BSA00000368244600052
有机相由萃取剂P507和稀释剂煤油组成，P507浓度为1.2mol/L，皂化率为38％，硝酸体系，稀土料液浓度为1.2mol/L，酸度为pH2，反萃液为4mol/L的硝酸，La(CePr)Nd分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝37.1∶8.33∶1.64；La/CePr分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝34.16∶7.55∶2.73；CePr/Nd分离槽的进料方式为有机相进料，级数为80级，流比为有机相∶料液∶洗液＝34.16∶37.1∶3.78。即La/CePr分离槽的有机相与CePr/Nd分离槽的有机相是共用的。
经测算，该轻稀土三分组分离的方法与传统的三分组方法相比，存槽有机相减少约15％，稀土存槽量减少约10％，硝酸消耗减少约15％，氨水消耗减少约15％。
实施例4
LaCePr富集物组份按重量百分比为：La2O3 73.15％、CeO2 6.66％、Pr6O11 20.19％，将上述LaCePr富集物分为La、Ce、Pr三个产品，产品质量指标达到如下表分离效果。
Figure BSA00000368244600061
有机相由萃取剂二(2-乙基己基)磷酸(简称P204)和稀释剂煤油组成，P204浓度为1.2mol/L，皂化率为38％，硫酸体系，稀土料液浓度为1.2mol/L，酸度为pH2，反萃液为3.6mol/L的硫酸。La(Ce)Pr分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝18.92∶4.17∶1.42；La/Ce分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝7.63∶2.5∶0.85；Ce/Pr分离槽的进料方式为有机相进料，级数为60级，流比为有机相∶料液∶洗液＝7.63∶18.92∶1.08。即La/Ce分离槽的有机相与Ce/Pr分离槽的有机相是共用的。
经测算，该轻稀土三分组分离的方法与传统的三分组方法相比，存槽有机相减少约30％，稀土存槽量减少约20％，硫酸消耗减少约30％，氨水消耗减少约30％。
实施例5
轻稀土富集物组份按重量百分比为：La2O3 43.03％、CeO2 3.92％、Pr6O11 11.85％、Nd2O3 41.20％，将上述轻稀土富集物分为La、CePr、Nd三组，产品质量指标达到如下表分离效果。
Figure BSA00000368244600071
有机相由萃取剂P204和稀释剂煤油组成，P204浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，盐酸体系，稀土料液浓度为1.5mol/L，酸度为pH3，反萃液为4.0mol/L的盐酸。La(CePr)Nd分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝34.07∶6.67∶2.55；La/CePr分离槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝16.33∶4.0∶1.53；CePr/Nd分离槽的进料方式为有机相进料，级数为80级，流比为有机相∶料液∶洗液＝16.33∶34.07∶2.68。即La/CePr分离槽的有机相与CePr/Nd分离槽的有机相是共用的。
经测算，该轻稀土三分组分离的方法与传统的三分组方法相比，存槽有机相减少约20％，稀土存槽量减少约15％，盐酸消耗减少约20％，氨水消耗减少约20％。
实施例6
中钇富铕稀土矿组份如下表1
  元素   La2O3   CeO2   Pr6O11   Nd2O3   Sm2O3   Eu2O3   Gd2O3   Tb4O7
  WRE/％   27.02   1.31   6.20   22.03   4.94   0.66   4.65   0.69
  元素   Dy2O3   Ho2O3   Er2O3   Tm2O3   Yb2O3   Lu2O3   Y2O3
  WRE/％   4.11   0.78   2.27   0.28   1.62   0.22   23.24
将中钇富铕稀土矿分为LaCePrNd、SmEuGdTbDy、HoErTmYbLuY三组，产品质量指标达到如下表分离效果。
  分组名称  LaCePrNd   SmEuGdTbDy   HoErTmYbLuY
  指标(％)  Sm、Y均＜0.01   Nd、Ho、Er、Y均＜0.01   Tb、Dy均＜0.01
有机相由萃取剂P204和稀释剂煤油组成，P204浓度为1.5mol/L，皂化率为36％，硝酸体系，稀土料液浓度为1.5mol/L，酸度为pH3.5，反萃液为5.5mol/L的硝酸。La-Nd(Sm-Dy)Ho-Y-Lu分组槽的级数为30级，流比为有机相∶料液∶洗液＝115∶31.28∶1.28；La-Nd/Sm-Dy分组槽的级数为40级，流比为有机相∶料液∶洗液＝85∶29.8∶6.07；Sm-Dy/Ho-Y-Lu分组槽的进料方式为有机相进料，级数为90级，流比为有机相∶料液∶洗液＝85∶115∶9.32。即La-Nd/Sm-Dy分组槽的有机相与Sm-Dy/Ho-Y-Lu分组槽的有机相是共用的。
经测算，该多组分稀土三分组分离的方法与传统的三分组方法相比，存槽有机相减少约30％，稀土存槽量减少约20％，硝酸消耗减少约30％，氨水消耗减少约30％。
多组分稀土三分组分离的方法可以降低了生产成本，减小了设备和充槽投资，简化了工序环节，方便了操作控制，工艺是先进合理的。

Claims (9)

1.一种多组分稀土三组分分离的方法，是将含有三种或三种以上稀土元素的稀土物料分离成A、B、C三组，其特征在于，分离时在保持出口分数比例均衡的前提下，先将B组份利用模糊分离技术预先分离为B1和B2后，再流入A/B1和B2/C分离工艺进行相邻元素间的细分离，分离时采用置换萃取技术、萃取量和洗涤量复用技术、洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术，并且有机相采用萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术。
2.根据权利要求1所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的置换萃取技术是利用A/B1分离槽的负载有机相的萃取量(S)顶替B2/C分离槽的萃取量(S)；利用B2/C分离槽的洗涤量(W)来顶替A/B1分离槽的洗涤量(W)。
3.根据权利要求1所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的萃取量和洗涤量复用技术是将A(B)C分离的萃取量前移至A/B1萃取段前加入，等量的洗涤量从A/B1进料级加入；将A(B)C分离的洗涤量后移至B2/C洗涤段后加入，等量的萃取量从B2/C进料级加入。
4.根据权利要求1所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的洗反酸共进、稀土洗涤技术和分流技术是洗酸和反酸同时从反萃段加入，反萃液分流一部分作B2/C和A(B)C的洗液，
5.根据权利要求1所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的萃取槽连续碱皂化技术和萃取槽连续稀土皂化技术是设置有2～3级共流的萃取槽连续碱皂化段和3～5级共流的萃取槽连续稀土皂化段。
6.根据权利要求1所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的稀土物料为硫酸稀土溶液或氯化稀土溶液或硝酸稀土溶液。
7.根据权利要求1所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的有机相由萃取剂和稀释剂组成，萃取剂为2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯或二(2-乙基己基)磷酸的其中之一，萃取剂的浓度为1.2～1.5mol/L。
8.根据权利要求7所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的稀释剂为煤油或磺化煤油或正己烷的其中之一或它们的混合物。
9.根据权利要求7所述的多组分稀土三组分分离的方法，其特征在于，所述的洗反酸为硫酸或盐酸或硝酸的其中之一。
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