CN102061481A - 普通冷轧钢板表面脉冲电镀Ni-Si复合镀层及其热原子渗的处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种普通冷轧钢板表面脉冲电镀Ni-Si复合镀层及其热原子渗的处理方法，属于金属表面合金化处理技术领域。本发明的特点是先采用脉冲电镀的方法，利用纳米硅粉诱导Ni-Si复合镀层，并且采用高温热原子渗处理，使Ni-Si复合镀层在还原气氛下渗入冷轧钢板表面。经本发明方法处理过的普通冷轧钢板，其耐腐蚀性有明显提高，其镀层结合力好，具有较好的耐盐性和耐酸性，其腐蚀电流密度明显降低。
Description
技术领域
本发明涉及一种普通冷轧板表面脉冲电镀Ni-Si复合镀层及其热原子渗的处理方法。属于金属表面合金化处理技术领域。
在化学工业中,由于生产上的要求，化工设备不可避免地会有腐蚀问题产生。由此带来的除了诸如更换装置、设备停车、产品流失等经济损失,更为严重的则是由于设备破损、***而危害人身安全，以及原料、产品的泄漏所造成的环境污染和资源浪费。目前，常见的设备防腐技术有合理选材,表面保护(包括金属镀层和非金层涂层)，环境介质处理，电化学保护和防腐蚀设计等。
电镀工作开展得比较早，有上百年的历史了,近几年得到了长足的发展，尤其在装饰性电镀方面取得了可喜的成绩，如仿金电镀。随着国防工业、汽车工业及输电工业的发展，人们对电镀件的耐蚀性要求越来越高，单纯的镀锌已不能满足高耐蚀性的需要，因此，复合电镀逐渐跃入了人们的视野，复合电镀是通过电沉积法将一种或数种不溶性的固体颗粒，均匀地夹杂到金属镀层中形成特殊性能镀层的方法。经研究发现锌镍合金镀层具有耐蚀性好，外观光亮不易褪色的特性。含镍量8 %～13 %的锌镍合金镀层具有比镀锌层高7～10倍的耐蚀性，经彩色钝化后的锌镍合金镀层外观可以保持10年不变。锌镍合金镀层没有氢脆，尤其适合弹簧件、标准件的防护性电镀。锌镍合金镀层在经过热处理、变形加工及其他处理后仍能提供良好的防护性。
电镀Ni–SiC复合镀层是一种高硬度、耐磨性能好、抗氧化、耐腐蚀的复合镀层，被广泛应用于模具、量具、发动机气缸等零件。本文通过控制纳米Si粉体微粒悬浮量、阴极电流密度、温度、pH、搅拌速率等工艺参数，采用正交试验法探讨了不同工艺参数对复合镀层性能的影响，得出了最佳工艺方案。通过这些方法，化工设备中的腐蚀问题得到了一定的解决。但还原性介质的腐蚀问题(尤其是氯离子)却一直困扰着化工设备和冶金行业的科研、生产人员。因为哈氏合金、双相不锈钢对氯离子虽有较好的抗蚀性，但价格极为昂贵，难以大规模推广，一般不锈钢在解决这个问题时则常常作用不大。
早在1950年，Brenner A就运用电沉积法得到了非晶态镍磷合金。由于它不仅具有优异的耐蚀性能,而且经热处理后，其硬度和耐磨性可与电镀硬铬相媲美，因而受到广泛关注。四十多年来，国内外科研人员在镀液成份及镀覆条件、电沉积机理和非晶态形成条件、镀层的物相结构及测定方法、镀层性能和耐蚀机理等方面做了大量的工作。
发明内容
本发明的目的是提供一种在普通冷轧钢板表面脉冲电镀Ni-Si复合镀层及其热原子渗的处理方法。
本发明是一种普通冷轧钢板表面脉冲电镀Ni-Si复合镀层及其热原子渗的处理方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a 冷轧钢板的预处理：将欲处理的普通冷轧钢板经碱洗、酸洗、水洗，干燥后备用；
b 配制镀液：镀液的原料组成及其体积质量含量如下：
NiCl2·6H2O 25～50g/L
NiSO4·6H2O 100～150g/L
H3BO3 30～40g/L
C6H8O7·6H2O 10～12g/L
NH4HF2 10～15g/L
聚乙二醇 2～10g/L
纳米Si粉 10～50g/L
c 电镀：将上述经预处理的普通冷轧钢板放入上述镀液中进行电镀，将电镀液的pH值调节到2.5-5.8；镀液的温度为30-60 OC ；采用的阳极为镍电极；电镀时间为20～30分钟。
电流参数为：平均电流密度0.8～-1.5A/dm2,峰值电流密度5～7A/ dm2,脉冲时间的通断比200μs: 200μs～200μs: 600μs；
d 对复合镀层进行热原子渗处理：该热处理的工艺参数如下：
热原子渗温度： 500-800OC
H2通气量为： 1L/min---3L/min
升温梯度： 5--10 OC/min
保温时间： 2---5h
降温梯度： 10--30 OC/min
本发明的特点及优点如下叙述：本发明中采用的脉冲电镀和热原子渗的热处理方法可有效地增强普通冷轧钢板的耐腐蚀性能；并且由于加入了适量的纳米硅粉，使其形成Ni-Si复合合金镀层，有利于提高耐腐蚀性能。另外还采用了通入H2的进行热原子渗的热处理方法，在H2的还原气氛条件下，使部分氧化物还原并且能保证热原子能稳定存在，热原子的渗入能提高复合镀层的耐腐蚀性能。
具体实施方式
现将本发明的具体实施叙述于后。
实施例1
本实施例的过程和步骤如下：
（1）冷轧钢板试样的清洗预处理。
（2）配制基础化学镀液：NiCl2·6H2O 35g/L，NiSO4·6H2O 120g/L，H3BO3 35g/L， C6H8O7·6H2O 10g/L，NH4HF2 11 g/L，表面活性剂 （聚乙二醇）5g/L，调整pH值为4.5，温度控制在20OC，加入10 g/L球磨后的纳米Si粉体。
（3）将预处理好的试样浸入镀液中电镀15分钟后，取出。
（4）对复合镀层进行热原子渗，其工艺参数为：热原子渗温度：500-800OC，H2通气量为：1L/min---3L/min，升温梯度：5--10 OC/min，保温时间：2---5h，降温梯度：10--30 OC/min
在经过电镀和热原子渗处理后的普通冷轧板表面进行盐雾实验，测得耐盐雾时间；同时浸泡于5%硫酸钠溶液中30min后，测试其极化曲线，得出其腐蚀电流密度。
电化学测试采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极，将上述经预处理样品浸泡入由分析纯试剂和去离子水配制的5%Na2SO4溶液中，在型号为CHI660C的电化学工作站上进行极化曲线测试。
实施例2
本实施例的过程和步骤如下：
（1）冷轧钢板试样的清洗预处理
（2）配制基础化学镀液：NiCl2·6H2O 35g/L，NiSO4·6H2O 120g/L，H3BO3 35g/L， C6H8O7·6H2O 10g/L，NH4HF2 11 g/L，表面活性剂 （聚乙二醇）5g/L，调整pH值为4.5，温度控制在30OC，加入20 g/L球磨后的纳米Si粉体。
（3）将预处理好的试样浸入镀液中电镀15分钟后，取出。
（4）对复合镀层进行热原子渗，其工艺参数为：热原子渗温度：500-800OC，H2通气量为：1L/min---3L/min，升温梯度：5--10 OC/min，保温时间：2---5h，降温梯度：10--30 OC/min
在经过电镀和热原子渗处理后的普通冷轧板表面进行盐雾实验，测得耐盐雾时间；同时浸泡于5%硫酸钠溶液中30min后，测试其极化曲线，得出其腐蚀电流密度。
电化学测试采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极，将上述经预处理样品浸泡入由分析纯试剂和去离子水配制的5%Na2SO4溶液中，在型号为CHI660C的电化学工作站上进行极化曲线测试。
实施例3
本实施例的过程和步骤如下：
（1）冷轧钢板试样的清洗预处理
（2）配制基础化学镀液：NiCl2·6H2O 35g/L，NiSO4·6H2O 120g/L，H3BO3 35g/L， C6H8O7·6H2O 10g/L，NH4HF2 11 g/L，表面活性剂 （聚乙二醇）5g/L，调整pH值为4.5，温度控制在40OC，加入30 g/L球磨后的纳米Si粉体。
（3）将预处理好的试样浸入镀液中电镀15分钟后，取出。
（4）对复合镀层进行热原子渗，其工艺参数为：热原子渗温度：500-800OC；H2通气量为：1L/min---3L/min；升温梯度：5--10 OC/min；保温时间：2---5h，降温梯度：10--30 OC/min。
在经过电镀和热原子渗处理后的普通冷轧板表面进行盐雾实验，测得耐盐雾时间；同时浸泡于5%硫酸钠溶液中30min后，测试其极化曲线，得出其腐蚀电流密度。
电化学测试采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极，将上述经预处理样品浸泡入由分析纯试剂和去离子水配制的5%Na2SO4溶液中，在型号为CHI660C的电化学工作站上进行极化曲线测试。
实施例4
本实施例的过程和步骤如下：
（1）冷轧钢板试样的清洗预处理
（2）配制基础化学镀液：NiCl2·6H2O 35g/L，NiSO4·6H2O 120g/L，H3BO3 35g/L，C6H8O7·6H2O 10g/L，NH4HF2 11 g/L，表面活性剂（聚乙二醇）5g/L，调整pH值为4.5，温度控制在50OC，加入40 g/L球磨后的纳米Si粉体。
（3）将预处理好的试样浸入镀液中电镀15分钟后，取出。
（4）对复合镀层进行热原子渗，其工艺参数为：热原子渗温度：500-800OC，H2通气量为：1L/min---3L/min，升温梯度：5--10 OC/min，保温时间：2---5h，降温梯度：10--30 OC/min
在经过电镀和热原子渗处理后的普通冷轧板表面进行盐雾实验，测得耐盐雾时间；同时浸泡于5%硫酸钠溶液中30min后，测试其极化曲线，得出其腐蚀电流密度。
电化学测试采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极，将上述经预处理样品浸泡入由分析纯试剂和去离子水配制的5%Na2SO4溶液中，在型号为CHI660C的电化学工作站上进行极化曲线测试。
电化学测试采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极，将待测电极浸泡入由分析纯试剂和去离子水配制的5%Na2SO4溶液中，在型号为CHI660C的电化学工作站上进行极化曲线测试。
对比例
本对比实施例中，在镀液中加入纳米硅粉体。
处理过程和步骤如下：
配制基础化学镀液：NiCl2·6H2O 35g/L，NiSO4·6H2O 120g/L，H3BO3 35g/L， C6H8O7·6H2O 10g/L，NH4HF2 11 g/L，表面活性剂 （聚乙二醇）5g/L，调整pH值为4.5，温度控制在60OC，不加入纳米Si粉体。将预处理好的试样浸入镀液中电镀15分钟后，取出。
对复合镀层进行热原子渗，其工艺参数为：热原子渗温度：500-800OC，H2通气量为：1L/min---3L/min，升温梯度：5--10 OC/min，保温时间：2---5h，降温梯度：10--30 OC/min
在经过电镀和热原子渗处理后的普通冷轧板表面进行盐雾实验，测得耐盐雾时间；同时浸泡于5%硫酸钠溶液中30min后，测试其极化曲线，得出其腐蚀电流密度。
电化学测试采用三电极体系，参比电极为饱和甘汞电极，对电极为Pt电极，将上述经预处理的样品浸泡入由分析纯试剂和去离子水配制的5%Na2SO4溶液中，在型号为CHI660C的电化学工作站上进行极化曲线测试
在上述各实施例中，采用了不同的纳米硅粉体含量，最终的实验结果示于下表1中。
表1不同纳米粉体含量对冷轧板表面热渗层耐腐蚀性能的影响
| 纳米Si粉体含量g/L | 腐蚀电流密度i（A/m2） | 盐雾试验（h） |
| 0 | 3.5×10-5 | 1630 |
| 10g/L | 6.7×10--6 | 1820 |
| 20g/L | 2.1×10-6 | 2000 |
| 30g/L | 1.3×10-5 | 1932 |
| 40g/L | 5.6×10-5 | 1911 |
实例证明利用本发明技术处理过的普通冷轧钢板表面的腐蚀电流密度较低，盐雾试验时间较长，说明经过本发明的表面处理方法可使其耐腐蚀性能大大提高。
Claims (1)
1.一种普通冷轧板表面采用脉冲电镀Ni-Si复合镀层及其热原子渗的处理方法，其特征在于具有以下的过程和步骤：
a. 冷轧钢板的预处理：将欲处理的普通冷轧钢板经碱洗、酸洗、水洗，干燥后备用；
b. 配制镀液：镀液的原料组成及其体积质量含量如下：
NiCl2·6H2O 25～50g/L
NiSO4·6H2O 100～150g/L
H3BO3 30～40g/L
C6H8O7·6H2O 10～12g/L
NH4HF2 10～15g/L
聚乙二醇 2～10g/L
纳米Si粉 10～50g/L
c. 电镀：将上述经预处理的普通冷轧钢板放入上述镀液中进行电镀，将电镀液的pH值调节到2.5-5.8；镀液的温度为30-60 OC ；采用的阳极为镍电极；电镀时间为20～30分钟；
电流参数为：平均电流密度0.8～-1.5A/dm2,峰值电流密度5～7A/ dm2,脉冲时间的通断比200μs: 200μs～200μs: 600μs；
d.对复合镀层进行热原子渗处理：该热处理的工艺参数如下：
热原子渗温度： 500-800OC
H2通气量为： 1L/min---3L/min
升温梯度： 5--10 OC/min
保温时间： 2---5h
降温梯度： 10--30 OC/min。
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| CN1122118C (zh) * | 1997-07-04 | 2003-09-24 | 日本普莱泰克株式会社 | 生产电镀了铁合金的铝或铝合金材料的方法和该铝或铝合金材料 |
| CN1831204A (zh) * | 2005-03-08 | 2006-09-13 | 上海艾比西材料科技有限公司 | 超厚多孔金属的电镀方法及其使用装置 |
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