CN103014681A - 一种Ni-P合金梯度涂层的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种Ni-P合金梯度涂层的制备方法，包括预磨处理、碱洗、酸洗、一次浸锌、退锌、二次浸锌、碱性预镀镍、酸性镀镍等工艺步骤，采用本发明的工艺沉积的Ni-P合金梯度涂层内部成分和结构呈现合理的梯度化，不仅可以提高镀层与基体材料的结合强度，并且涂层具有优异的耐磨、耐腐蚀性能。另外，该方法镀液配制方便，工艺步骤简单，成本低廉，可广泛用于汽车、轮船、石油、化工及航空航天等领域各种零部件沉积耐磨、耐腐蚀功能涂层和装饰涂层；所制备的梯度涂层成分、厚度可调，基体材料只要导电即可。
Description
技术领域
本发明属于化学镀应用领域，涉及一种新的Ni-P合金梯度涂层的制备方法，主要应用于各种金属类零部件和材料的耐磨、耐腐蚀功能涂层和装饰涂层。
背景技术
非晶态合金是20世纪后期材料科学领域发展迅速的一种新型材料，其结构不具有周期性和平移对称性，是一种长程无序、短程有序的结构。正是由于非晶态合金结构的特殊性，使得非晶态合金具有许多特殊的性质，如高饱和磁感应强度、低磁损耗、低的热膨胀系数（近于零）、高电阻率以及很高的强度、耐磨性和耐腐蚀性能，应用前景十分广阔。日本专家曾预言“非晶态金属材料是二十一世纪的理想材料之一”。
目前，非晶态材料可用液体急冷法、真空蒸镀法、溅射法、电沉积法和化学镀法等多种方法获得。其中，电沉积或化学镀法以其工艺简单，成本低，可大面积镀覆等优点而日益受到人们的重视。近十年来，不仅有数十种非晶态合金镀层被研制开发出来，而且已有部分镀层在实际生产中得到了广泛的应用。
化学镀与电沉积不同，是一种不需要外部电源，而靠溶液中的还原剂使金属离子还原为金属沉积在制品表面，是一种可控制的、自催化的化学还原过程。化学镀镍可以镀于非导体以及形状比较复杂的工件，这是化学镀得以广泛应用的最为主要因素。化学镀镍层均匀致密、空隙率小、化学稳定性好。镀层一般磷含量为5%～12%，当磷含量大于8%时，镀层为非晶结构，由于非晶态结构没有晶界和位错等晶体缺陷，故具有优异的耐腐蚀性能。
功能梯度材料（Functionally Gradient Materials简称FGM），是日本科技厅航空宇宙技术研究所学者平井敏雄、新野正之、渡边龙三等人在研究开发宇宙高技术新材料时，于20世纪80年代首先提出来的。功能梯度材料是指随着材料的构成要素（组成、结构）沿某一方向连续变化，其物理、化学、生物等单一或复合性能发生连续变化，以适应不同环境，实现某种特殊功能的先进材料。功能梯度材料的基本思想是：根据具体要求，选择两种或两种以上具有不同性能的材料，通过连续地改变这些材料的相对组成和组织结构，使其无界面、连续的变化，其内部界面消失，从而得到功能相应于组成和结构的变化而渐变的非均质材料—呈梯度变化的材料。
近年来，化学镀技术的开发已经取得了大量成果，但在实际应用中仍存在化学镀涂层内应力较大、镀层/基体结合力低以及耐腐蚀性差等问题，难以满足工程实际应用要求。
发明内容
针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种Ni-P合金梯度涂层的制备方法，该方法所制备的Ni-P合金梯度涂层，其内部成分和结构呈现合理的梯度化。
为了实现上述任务，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种Ni-P合金梯度涂层的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一，将基体进行预磨处理，使表面光洁；
步骤二，将预磨处理后的基体置于碱洗液中浸泡5min，温度为60℃，所述的碱洗液是由氢氧化钠：10g/L，磷酸三钠：50g/L，硅酸钠：30g/L配制而成的水溶液；
步骤三，将碱洗后的基体置于酸洗液中浸泡20s，所述的酸洗液是质量分数为10%的硫酸溶液；
步骤四，将酸洗后的基体置于浸锌液中进行一次浸锌，浸锌时间为60s，所述的浸锌液由氧化锌：40g/L，氢氧化钠：500g/L，酒石酸钾钠：10g/L，氯化铁1g/L配制而成的水溶液；
步骤五，将一次浸锌后的基体置于退锌液中浸泡30s，所述的退锌液是由体积比为1:1的硝酸和水组成；
步骤六，将退锌后的基体置于浸锌液中进行二次浸锌，浸锌时间为30s，所述的浸锌液采用步骤四的浸锌液；
步骤七，将二次浸锌后的基体置于温度为35℃的碱性预镀镍溶液中，浸泡5min进行预镀镍，所述的碱性预镀镍溶液由硫酸镍：25g/L，次磷酸钠：25g/L，焦磷酸钠：50g/L，由氨水调整pH为4.5～5.2的水溶液；
步骤八，将经过预镀镍的基体置于酸性镀镍溶液中，在温度为80℃的条件下分别进行五次施镀，每次施镀时间为45min，每次施镀前将铝合金基体预热5min～10min，即可得到P元素含量由基体表面向镀层外侧逐渐升高，P元素成分呈梯度分布的Ni-P合金涂层；
所述的酸性镀镍溶液是含有下列组分的水溶液：硫酸镍：25g/L～30g/L，次磷酸钠：5g/L～50g/L，柠檬酸钠：18g/L～25g/L，乙酸钠：18g/L～25g/L，用乳酸调节pH至4.5～5.5。
采用本发明的Ni-P合金梯度涂层的制备方法，得到的Ni-P合金梯度涂层沿着基体表面向涂层外侧，依次由P元素含量从低到高的Ni-P合金涂层构成，由于磷含量呈梯度变化，可以实现镀层的特殊组织结构（晶态—晶态+非晶态—非晶态），这一梯度镀层组织结构上的优势是普通化学镀Ni基合金镀层所不具备的，不仅可以提高涂层与基体间的结合力，降低涂层内应力，而且在耐腐蚀性能方面兼有低磷（耐碱）、高磷（耐酸）两类镀层的优异性能。可广泛用于汽车、轮船、石油、化工及航空航天等领域各种零部件沉积耐磨、耐腐蚀功能涂层和装饰涂层。和现有的化学镀相比，具有以下优点：
1、基体与涂层间结合力更好。降低了涂层的内应力，解决了高磷含量Ni-P涂层脆性较大的问题，从而使得基体与涂层间结合更加紧密。
2、涂层内部的P元素含量具有沿深度呈梯度分布的特点，涂层内侧P元素含量相对较低，涂层外表面P元素含量较高。
3、梯度涂层厚度可以调节。
4、可以提高涂层耐腐蚀性能。
附图说明
图1为本发明的Ni-P合金梯度涂层的制备方法流程图；
图2为具体实施例7中LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层SEM截面形貌及线扫描能谱图；
图3为具体实施例7中铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层截面点扫描能谱图；
图4为具体实施例8中LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层、具体实施例14中LY12铝合金表面形成Ni-P非晶态合金镀层及具体实施例20中LY12铝合金，采用0.62mol/L的NaCl为极化溶液电化学曲线图；
图5为具体实施例9LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层、具体实施例15中LY12铝合金表面形成Ni-P非晶态合金涂层及具体实施例21中LY12铝合金，采用1mol/L的NaOH为极化溶液电化学曲线图；
图6为具体实施例10中LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层、具体实施例16中LY12铝合金表面形成Ni-P非晶态合金涂层及具体实施例22中LY12铝合金，采用1.09mol/L的H2SO4为极化溶液电化学曲线图；
图7为具体实施例11中LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层、具体实施例17中LY12铝合金表面形成Ni-P非晶态合金涂层及具体实施例23中LY12铝合金，采用0.12mol/L的HCl为腐蚀溶液，浸泡失重曲线图；
图8为具体实施例12中LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层、具体实施例18中LY12铝合金表面形成Ni-P非晶态合金涂层及具体实施例24中LY12铝合金，采用0.25mol/L的NaOH为腐蚀溶液，浸泡失重曲线图；
图9为具体实施例13中LY12铝合金基体表面形成化学镀Ni-P合金梯度涂层、具体实施例19中LY12铝合金表面形成Ni-P非晶态合金涂层及具体实施例25中LY12铝合金，采用0.51mol/L的NaCl为腐蚀溶液，浸泡失重曲线图。
下面结合附图和实施例对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
具体实施方式
申请人在功能梯度材料的启示下，利用功能梯度材料的设计思路，采用化学镀技术实现镀层内部成分和结构呈现合理的梯度化。由于磷含量呈梯度变化，可以实现镀层的特殊组织结构（晶态—晶态+非晶态—非晶态），这一梯度镀层组织结构上的优势是普通化学镀Ni基合金镀层所不具备的，不仅可以提高涂层与基体间的结合力，降低涂层内应力，而且在耐腐蚀性能方面兼有低磷（耐碱）、高磷（耐酸）两类镀层的优异性能。
以下是发明人给出的实施例，在以下的实施例中，所用的基体采用LY12铝合金，本发明不限于这些实施例，基体材料只要导电即可。
所用的碱洗液、酸洗液、浸锌液、退锌液、碱性预镀镍溶液分别如下：
1）碱洗液是由氢氧化钠：10g/L，磷酸三钠：50g/L，硅酸钠：30g/L配制而成的水溶液。
2）酸洗液是质量分数为10%的硫酸溶液。
3）浸锌液是由氧化锌：40g/L，氢氧化钠：500g/L，酒石酸钾钠：10g/L，氯化铁1g/L配制而成的水溶液。
4）退锌液是由体积比为1:1的硝酸和水组成。
5）碱性预镀镍溶液是由硫酸镍：25g/L，次磷酸钠：25g/L，焦磷酸钠：50g/L，由氨水调整pH为4.5～5.2的水溶液；
6）酸性镀镍溶液是含有下列组分的水溶液：硫酸镍：25g/L～30g/L，次磷酸钠：5g/L～50g/L，柠檬酸钠：18g/L～25g/L，乙酸钠：18g/L～25g/L，用乳酸调节pH至4.5～5.5。
实施例1：
1）预磨处理：将基体依次在500目、1000目、1500目砂纸上进行打磨，使表面光洁；
2）碱洗：将经过预磨处理的基体置于碱洗液中，浸泡5min，温度为65℃；
3）酸洗：将经过碱洗的基体置于酸洗液中，浸泡15s；
4）一次浸锌：将经过酸洗的基体置于浸锌液中，浸泡45s；
5）退锌：将经过一次浸锌的基体置于退锌液中，浸泡20s；
6）二次浸锌：将经过退锌的基体置于浸锌液中，浸泡30s，浸锌液同一次浸锌使用的浸锌液；
7）碱性预镀镍：将经过二次浸锌后的基体置于度为35℃的碱性预镀镍溶液中5min；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中，酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠18g/L，乙酸钠18g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠18g/L，乙酸钠18g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠18g/L，乙酸钠18g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠40g/L，柠檬酸钠18g/L，乙酸钠18g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠50g/L，柠檬酸钠18g/L，乙酸钠18g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。在步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
实施例2：
1）～7）同实施例1；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠21g/L，乙酸钠21g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠21g/L，乙酸钠21g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠21g/L，乙酸钠21g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠40g/L，柠檬酸钠21g/L，乙酸钠21g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠50g/L，柠檬酸钠21g/L，乙酸钠21g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
实施例3：
1）～7）同实施例1；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠40g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠50g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
实施例4：
1）～7）同实施例1；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠40g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠50g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
实施例5：
1）～7）同实施例1；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠5g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠15g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍30g/L，次磷酸钠25g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
实施例6：
1）～7）同实施例1；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠5g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠15g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍25g/L，次磷酸钠25g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
实施例7：
1）～7）同实施例1；
8）一次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍27g/L，次磷酸钠5g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
9）二次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍27g/L，次磷酸钠10g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
10）三次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍18g/L，次磷酸钠15g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
11）四次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍23g/L，次磷酸钠20g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min；
12）五次施镀：将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性化学镀镀液配方为：硫酸镍27g/L，次磷酸钠25g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间45min。
以上各步骤之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。步骤8）～步骤12）中，酸性镀液施镀前均需对基体预热5min～10min。
图1和图2为实施例7制的梯度Ni-P合金涂层SEM及能谱图。由图1可知，涂层与基体结合良好，梯度分布清晰且均匀，涂层厚度约为34μm。
实施例8：
1）～12）同实施例7。
13）利用电化学工作站测试Ni-P合金梯度涂层的极化曲线。电解液为0.62mol/L的NaCl水溶液。如图4所示。
实施例9：
1）～12）同实施例7。
13）利用电化学工作站测试Ni-P合金梯度涂层的极化曲线。电解液为1mol/L的NaOH溶液。如图5所示。
实施例10：
1）～12）同实施例7。
13）利用电化学工作站测试梯度Ni-P合金梯度涂层的极化曲线。电解液为1.09mol/L的H2SO4溶液。如图6所示。
实施例11：
1）～12）同实施例7。
13）利用浸泡实验测试Ni-P合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.12mol/L的HCl溶液。如图7所示。
实施例12：
1）～12）同实施例7。
13）利用浸泡实验测试Ni-P合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.25mol/L的NaOH溶液。如图8所示。
实施例13：
1）～12）同实施例7。
13）利用浸泡实验测试Ni-P合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.51mol/L的NaCl溶液。如图9所示。
实施例14：
1）～7）同实施例1。
8）对基体实施化学镀。即将基体置于酸性镀镍溶液中。酸性镀镍溶液配方为：硫酸镍28g/L，次磷酸钠30g/L，柠檬酸钠25g/L，乙酸钠25g/L，用乳酸调节pH至5，温度为80℃，施镀时间2.5h。
9）利用电化学工作站测试化学镀Ni-P非晶态合金涂层的极化曲线。电解液为0.62mol/L的NaCl水溶液。如图4所示。
实施例15：
1）～8）同实施例14。
9）利用电化学工作站测试化学镀Ni-P非晶态合金涂层的极化曲线。电解液为1mol/L的NaOH溶液。如图5所示。
实施例16：
1）～8）同实施例14。
9）利用电化学工作站测试化学镀Ni-P非晶态合金涂层的极化曲线。电解液为1.09mol/L的H2SO4溶液。如图6所示。
实施例17：
1）～8）同实施例14。
9）利用浸泡实验测试化学镀制得的Ni-P非晶态合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.12mol/L的HCl溶液。如图7所示。
实施例18：
1）～8）同实施例14。
9）利用浸泡实验测试梯度化学镀Ni-P非晶态合金涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.25mol/L的NaOH溶液。如图8所示。
实施例19：
1）～8）同实施例14。
9）利用浸泡实验测试梯度化学镀Ni-P非晶态合金涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.51mol/L的NaCl溶液。如图9所示。
实施例20：
利用电化学工作站测试LY12铝合金的极化曲线。电解液为0.62mol/L的NaCl水溶液。如图4所示。
实施例21：
利用电化学工作站测试LY12铝合金的极化曲线。电解液为1mol/L的NaOH溶液。如图5所示。
实施例22：
利用电化学工作站测试LY12铝合金的极化曲线。电解液为1.09mol/L的H2SO4溶液。如图6所示。
实施例23：
利用浸泡实验测试化学镀Ni-P非晶态合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.12mol/L的HCl溶液。如图7所示。
实施例24：
利用浸泡实验测试化学镀Ni-P非晶态合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液为0.25mol/L的NaOH溶液。如图8所示。
实施例25：
利用浸泡实验测试化学镀Ni-P非晶态合金梯度涂层的耐腐蚀性。浸泡溶液是0.51mol/L的NaCl溶液。如图9所示。
Claims (3)
1.一种Ni-P合金梯度涂层的制备方法，其特征在于，具体制备步骤如下：
步骤一，将基体进行预磨处理，使表面光洁；
步骤二，将预磨处理后的基体置于碱洗液中浸泡5min，温度为60℃，所述的碱洗液是由氢氧化钠：10g/L，磷酸三钠：50g/L，硅酸钠：30g/L配制而成的水溶液；
步骤三，将碱洗后的铝合金基体置于酸洗液中浸泡20s，所述的酸洗液是质量分数为10%的硫酸溶液；
步骤四，将酸洗后的基体置于浸锌液中进行一次浸锌，浸锌时间为60s，所述的浸锌液由氧化锌：40g/L，氢氧化钠：500g/L，酒石酸钾钠：10g/L，氯化铁1g/L配制而成的水溶液；
步骤五，将一次浸锌后的基体置于退锌液中浸泡30s，所述的退锌液是由体积比为1:1的硝酸和水组成；
步骤六，将退锌后的基体置于浸锌液中进行二次浸锌，浸锌时间为30s，所述的浸锌液采用步骤四的浸锌液；
步骤七，将二次浸锌后的基体置于温度为35℃的碱性预镀镍溶液中，浸泡5min进行预镀镍，所述的碱性预镀镍溶液由硫酸镍：25g/L，次磷酸钠：25g/L，焦磷酸钠：50g/L，由氨水调整pH为4.5～5.2的水溶液；
步骤八，将经过预镀镍的基体置于酸性镀镍溶液中，在温度为80℃的条件下分别进行五次施镀，每次施镀时间为45min，每次施镀前将基体预热5min～10min，即可得到P元素含量由基体表面向镀层外侧逐渐升高，P元素成分呈梯度分布的Ni-P合金涂层；
所述的酸性镀镍溶液是含有下列组分的水溶液：硫酸镍：25g/L～30g/L，次磷酸钠：5g/L～50g/L，柠檬酸钠：18g/L～25g/L，乙酸钠：18g/L～25g/L，用乳酸调节pH至4.5～5.5。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的步骤一至步骤八之间均用蒸馏水冲洗15s～25s。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的预磨处理是将基体依次在500目、1000目、1500目砂纸上进行打磨。
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