CN102050999B - 用于制备电缆接头的绝缘橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于制备电缆接头的绝缘橡胶，它是以三元乙丙橡胶、氧化锌、硬脂酸、硫化剂、共硫化剂TAC、疏水白炭黑、表面处理煅烧高岭土、防老剂、石蜡油、分散剂、黑母胶为原料，按比例配制加入炼胶机中，采用混炼的方法，再经过返炼制成绝缘橡胶。通过本发明配方和制作方法制备的绝缘橡胶，具有绝缘性好，拉伸强度高，耐老化性和耐水性好，以及优异的流动性和充模性。
Description
技术领域
本发明涉及一种绝缘橡胶材料的组成成分及混炼工艺方法，特别涉及一种用于制备电缆接头的绝缘橡胶及其制备方法。
背景技术
目前市场上的橡胶电缆接头都是由内半导电层、外半导电层和中间绝缘层三层复合硫化成型的。现有的生产方式是：先将混炼胶返炼出胶片放入模具中，将模具推入橡胶平板硫化机，在一定的温度、时间、压力下硫化成型得到内半导电层；再将已硫化成型的内半导电层与绝缘橡胶在一定的温度、时间、压力下复合硫化成型得到中间绝缘层；最后将复合硫化成型的中间绝缘层外表面包裹半导电橡胶并在一定的温度、时间、压力下复合硫化成型，得到电缆接头产品。
此生产方法存在以下缺陷：(1)橡胶经过3次反复的高温、高压的硫化过程，加速橡胶的老化；(2)由于产品形状复杂，硫化成型过程中各部位压力传递不均匀，造成绝缘层内部以及与半导电层之间易产生气泡，层与层之间粘合强度较低；(3)复合硫化成型过程复杂，操作要求苛刻，产品合格率较低，其耐水性、耐高温高压强度也较低；(4)上述制作方法一模生产一只，生产效率低。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述缺陷，提供一种用于制备电缆接头的绝缘橡胶。本发明提供的绝缘橡胶是一种电绝缘性好，回弹性高，流动性好，在注射成型时能快速充模，抗老化性强的绝缘橡胶。
本发明另一目的是提供一种本发明的绝缘橡胶的制备方法。
本发明用于制备电缆接头的绝缘橡胶是由以下重量配比的原料制成：
三元乙丙橡胶100份、氧化锌5-8份、硬脂酸1-2份、硫化剂DCP为3.5-5.5份、TAC为1-2.5份、疏水白炭黑7-15份、表面处理煅烧高岭土40-50份、防老剂MB为1-1.5份、防老剂DNP为0.8-1.0份、石蜡油15-25份、分散剂WB212为2-4份、黑母胶0.5-4份。
制备本发明用于制备电缆接头的绝缘橡胶的配方各原料的优选重量配比为：
三元乙丙橡胶100份、氧化锌5-6份、硬脂酸1-1.5份、硫化剂DCP为4-5份、TAC为1.5-2份、疏水白炭黑10-15份、表面处理煅烧高岭土45-50份、防老剂MB为1-1.5份、防老剂DNP 0.8-1份、石蜡油20-25份、分散剂WB212为2-3份、黑母胶1-3份。
本发明用于制备电缆接头的绝缘橡胶配方各原料的最佳重量配比是：
三元乙丙橡胶100份、氧化锌5份、硬脂酸1.5份、硫化剂DCP为4份、共硫化剂TAC为1.5份、疏水白炭黑10份、表面处理煅烧高岭土50份、防老剂MB为1份、防老剂DNP为0.8份、石蜡油20份、分散剂WB212为3份、黑母胶1.5份。
本发明还提供了一种本发明用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，该制备方法包括：
1)将三元乙丙橡胶切块，放入炼胶机，胶料包辊后，加入黑母胶、硬脂酸和分散剂WB212，混炼约3-5分钟；
2)步骤1)中物质混炼均匀后，加入氧化锌、硬脂酸和TAC混炼约3-5分钟，混炼均匀后，加入防老剂MB、防老剂DNP混炼约3-5分钟。
3)混炼均匀后，加入配方量所需白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物总量的约20％-25％和配方量所需石蜡油的约5％-10％，待粉料(即指上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物)和石蜡油基本混入胶料后，再加入剩余白炭黑和表面处理煅烧高岭土的混合物总量的约45％-50％及剩余石蜡油的约45％-50％继续混炼，混炼均匀后，加入全部剩余的白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物及石蜡油，混炼约15-20分钟；总混炼时间约25-40分钟；
4)胶料停放后返炼，将辊距调至约3-5mm，加入硫化剂DCP，混炼均匀后，调整辊距，出片；
5)再停放，返炼，裁条，制得所述绝缘橡胶。
上述步骤1)中混炼时间优选为约3-4分钟。
上述步骤2)中加入氧化锌、硬脂酸和TAC混炼的混炼时间优选为约4-5分钟；加入防老剂MB、防老剂DNP混炼的混炼时间优选为约3-4分钟。
上述步骤4)的返炼时间为约15-20分钟，步骤4)与步骤5)中返炼的返炼温度控制在约60-75℃之间。
上述步骤5)的返炼时间为约8-15分钟，返炼温度控制在约60-75℃之间。
上述混炼的混炼过程中混炼温度控制在约70-80℃范围内。
本发明的绝缘橡胶与现有技术相比具有绝缘性更好，拉伸强度、回弹性高，耐老化性、耐水性更好的优点；特别是具有优异的流动性和充模性，这些良好的特性使得本发明可以用于各种对绝缘橡胶的抗氧化性、拉伸强度、回弹性、耐水性和流动性要求高的领域，特别是用于电缆接头的复合注射成型工艺。
本发明的绝缘橡胶在制备电缆接头时，先将预制的内半导电层、外半导电层穿在同一模芯上采用注射绝缘橡胶(中间层)的方法一次复合硫化成型橡胶电缆接头。
附图说明
图1为绝缘胶料混炼过程流程图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
下述实施例中，如无特殊说明，均为常规方法。
本发明绝缘橡胶的配方组份的作用：
(1)三元乙丙橡胶是主体材料，有优异的耐老化性和电绝缘性。要求乙烯含量为49-65％，门尼粘度ML(1+4)100℃30-50。
(2)疏水白炭黑、表面处理煅烧高岭土是填充剂，提高胶料的强度及绝缘性。
(3)硫化剂DCP，化学名称为过氧化二异丙苯，是一种过氧化物硫化剂。
(4)TAC是共硫化剂(即活性剂)，化学名称为三烯丙基氰脲酸酯，起活化硫化体系、提高胶料交联密度的作用。
(5)氧化锌有助于提高胶料的硫化深度及胶料热传导性，硬脂酸是加工助剂。
(6)石蜡油是软化剂，易于混炼操作，有软化胶料、提高胶料流动性的功能。
(7)分散剂WB212，是一种高分子量脂肪酸脂乳化物结合在无机载体上，提高胶料在混炼中配合剂的分散性，提高胶料的流动性及快速充模性。
(8)防老剂MB，化学名称为2-巯基苯并咪唑，防老剂DNP，化学名称为N，N-二(β-萘基)对苯二胺，具有提高胶料耐老化性作用。
(9)黑母胶，绝缘胶着色。
实施例1、用于制备电缆接头的绝缘橡胶及其制备
1、配料过程：
1)使用切胶机将三元乙丙橡胶切成小胶块，按配方称取10千克待用；
2)按配方称取氧化锌500克、TAC 150克放入容器待用；
3)按配方用天平称取黑母胶150克，硬脂酸150克，分散剂WB212的量为300克放入容器待用；
4)按配方称取硫化剂DCP 400克放入容器待用；
5)按配方称取防老剂MB为100克、防老剂DNP 80克放入容器待用；
6)按配方称取疏水白炭黑1000克、表面处理煅烧高岭土5000克混合均匀放入容器；
7)按配方称取石蜡油2000克放入容器待用；
合计：19.83千克。
2、混炼过程：
1)将三元乙丙橡胶10千克放入开放式炼胶机中，辊距3-4mm，形成光滑的包辊胶时加入黑母胶150克和分散剂WB212为300克、硬脂酸150克混炼时间3-4分钟。
2)待步骤1)中物质混匀后，即胶料颜色均匀后，加入氧化锌500克、TAC为150克，混炼时间4-5分钟。混炼均匀后加入防老剂MB 100克、防老剂DNP为80克，混炼时间3-4分钟。
3)混炼均匀后，加入疏水白炭黑1000克和表面处理煅烧高岭土5000克混合物的25％(即该混合物1500克)并加入石蜡油总量10％(即石蜡油200克)，待粉料(即指上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)基本混入胶料后，再加入剩余疏水白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物的50％(即该混合物2250克)，继续加入剩余石蜡油总量的50％(即石蜡油900克)，待粉料(即指上述再加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)和油混炼均匀后，再将全部剩余料和油加入(包括落盘料)，将辊距调至2-3mm打三个三角包，混炼均匀后放厚辊距3-4mm下片，混炼时间15-20分钟，混炼均匀后下片。混炼温度：70-80℃，混炼时间共计：25-33分钟。
4)混炼胶停放24小时后放入开炼机中返炼，在辊距3-4mm情况下，形成光滑的包辊胶时加入硫化剂DCP为400克，混炼均匀落盘，将辊距调整到1mm，薄通3-4遍，再放厚辊距至4-5mm，返炼均匀后出片，取样检测。返炼时间15-20分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。
5)停放24小时后将胶料返炼，返炼时间8-15分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。最后裁条：长度为600-650mm，宽度50-55mm、厚度为9-12mm胶条，即为本发明绝缘橡胶。
实施例2、用于制备电缆接头的绝缘橡胶及其制备
1、配料过程：
1)使用切胶机将三元乙丙橡胶切成小胶块，按配方称取10千克待用；
2)按配方称取氧化锌600克、TAC 100克放入容器待用；
3)按配方用天平称取黑母胶150克，硬脂酸100克，分散剂WB212的量为200克放入容器待用；
4)按配方称取硫化剂DCP 350克放入容器待用；
5)按配方称取防老剂MB 100克、防老剂DNP 80克放入容器待用；
6)按配方称取疏水白炭黑700克、表面处理煅烧高岭土4000克混合均匀放入容器；
7)按配方称取石蜡油1500克放入容器待用；
合计：17.88千克。
2、混炼过程：
1)将三元乙丙橡胶10千克放入开放式炼胶机中，辊距3-4mm，形成光滑的包辊胶时加入黑母胶150克和分散剂WB212为200克、硬脂酸100克混炼时间3-4分钟。
2)待步骤1)中物质混匀后，即胶料颜色均匀后，加入氧化锌600克、TAC为100克，混炼时间3-4分钟。混炼均匀后加入防老剂MB为100克、防老剂DNP为80克，混炼时间3-4分钟。
3)混炼均匀后，加入疏水白炭黑700克和表面处理煅烧高岭土4000克混合物的20％(即该混合物940克)并加入石蜡油总量5％(即石蜡油75克)，待粉料(即指上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)基本混入胶料后，再加入剩余疏水白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物的45％(即该混合物1692克)，继续加入剩余石蜡油总量的50％(即石蜡油712.5克)，待粉料(即指上述再加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)和油混炼均匀后，再将全部剩余料和油加入(包括落盘料)，将辊距调至2-3mm打三个三角包，混炼均匀后放厚辊距3-4mm下片，混炼时间15-18分钟，混炼均匀后下片。混炼温度：70-80℃，混炼时间共计：24-30分钟。
4)混炼胶停放24小时后放入开炼机中返炼，将辊距调到3-4mm，将混炼胶返软加入硫化剂DCP为350克，混炼均匀落盘，将辊距调整到1mm，薄通3-4遍，放厚辊距至4-5mm，返炼均匀后出片，取样检测。返炼时间15-20分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。
5)停放24小时后将胶料返炼，返炼时间8-15分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。最后裁条：长度为600-650mm，宽度50-55mm、厚度为9-12mm胶条，即为本发明绝缘橡胶。
实施例3、用于制备电缆接头的绝缘橡胶及其制备
1、配料过程：
1)使用切胶机将三元乙丙橡胶切成小胶块，按配方称取10千克待用；
2)按配方称取氧化锌800克、TAC 250克放入容器待用；
3)按配方用天平称取黑母胶150克，硬脂酸200克，分散剂WB212的量为400克放入容器待用；
4)按配方称取硫化剂DCP 550克放入容器待用；
5)按配方称取防老剂MB 150克、防老剂DNP 100克放入容器待用；
6)按配方称取疏水白炭黑1500克、表面处理煅烧高岭土4500克混合均匀放入容器；
7)按配方称取石蜡油2500克放入容器待用；
合计：21.10千克
2、混炼过程：
1)将三元乙丙橡胶10千克放入开放式炼胶机中，辊距3-4mm，形成光滑的包辊胶时加入黑母胶150克和分散剂WB212为400克、硬脂酸200克混炼时间4-5分钟。
2)待步骤1)中物质混匀后，即胶料颜色均匀后，加入氧化锌800克、TAC为250克，混炼时间4-5分钟。混炼均匀后加入防老剂MB为150克、防老剂DNP为100克，混炼时间4-5分钟。
3)混炼均匀后，加入疏水白炭黑1500克和表面处理煅烧高岭土4500克混合物的25％(即该混合物1500克)并加入石蜡油总量10％(即石蜡油250克)，待粉料(即指上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)基本混入胶料后，再加入剩余疏水白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物的50％(即该混合物2250克)，继续加入剩余石蜡油总量的45％(即石蜡油1012.5克)，待粉料(即指上述再加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)和油混炼均匀后，再将全部剩余料和油加入(包括落盘料)，将辊距调至2-3mm，打三个三角包，混炼均匀后放厚辊距3-4mm下片，混炼时间18-20分钟，混炼均匀后下片。混炼温度：70-80℃，混炼时间共计：30-35分钟
4)混炼胶停放24小时后放入开炼机中返炼，在辊距3-4mm情况下，形成光滑的包辊胶时加入硫化剂DCP为550克，混炼均匀落盘，将辊距调整到1mm，薄通3-4遍，放厚辊距至4-5mm，返炼均匀后出片，取样检测。返炼时间15-20分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。
5)停放24小时后将胶料返炼，返炼时间8-15分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。最后裁条：长度为600-650mm，宽度50-55mm、厚度为9-12mm胶条，即为本发明绝缘橡胶。
实施例4、用于制备电缆接头的绝缘橡胶及其制备
1、配料过程：
1)使用切胶机将三元乙丙橡胶切成小胶块，按配方称取10千克待用；
2)按配方称取氧化锌700克、TAC 180克放入容器待用；
3)按配方用天平称取黑母胶150克，硬脂酸150克，分散剂WB212的量为350克放入容器待用；
4)按配方称取硫化剂DCP 500克放入容器待用；
5)按配方称取防老剂MB 100克、防老剂DNP 80克放入容器待用；
6)按配方称取疏水白炭黑1200克、表面处理煅烧高岭土4800克混合均匀放入容器；
7)按配方称取石蜡油2200克放入容器待用；
合计：20.41千克。
2、混炼过程：
1)将三元乙丙橡胶10千克放入开放式炼胶机中，辊距3-4mm，形成光滑的包辊胶时加入黑母胶150克和分散剂WB212为350克、硬脂酸150克混炼时间3-4分钟。
2)待步骤1)中物质混匀后，即胶料颜色均匀后，加入氧化锌700克、TAC为180克，混炼时间3-4分钟。混炼均匀后加入防老剂MB为100克、防老剂DNP为80克，混炼时间3-4分钟。
3)混炼均匀后，加入疏水白炭黑1200克和表面处理煅烧高岭土4800克混合物的25％(即该混合物1500克)并加入石蜡油总量10％(即石蜡油220克)，待粉料(即指上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)基本混入胶料后，再加入剩余疏水白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物的50％(即该混合物2250克)，继续加入剩余石蜡油总量的50％(即石蜡油990克)，待粉料(即指上述再加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油)和油混炼均匀后，再将全部剩余料和油加入(包括落盘料)，将辊距调至2-3mm，打三个三角包，混炼均匀后放厚辊距3-4mm下片，混炼时间15-20分钟，混炼均匀后下片。混炼温度：70-80℃，混炼时间共计：24-32分钟
4)将混炼胶停放24小时后放入开炼机中返炼，再将辊距调到3-4mm，将混炼胶返软加入硫化剂DCP 500克，混炼均匀落盘，调整辊距至1mm，薄通3-4遍，再次放厚辊距4-5mm，返炼均匀后出片，取样检测。返炼时间15-20分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。
5)停放24小时后将胶料返炼，返炼时间8-15分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。最后裁条：长度为600-650mm，宽度50-55mm、厚度为9-12mm胶条，即为本发明绝缘橡胶。
实施例5绝缘橡胶的性能测定
对以上实施例1-4所生产的绝缘橡胶进行性能测定，测定结果如表1所示。
表1绝缘橡胶性能测定
| 试验项目 | 单位 | 标准值 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 试验方法 |
| 硬度(邵尔A) | 度 | 45-65 | 58 | 52 | 65 | 62 | GB/T531 |
| 拉伸强度≥ | MPa | 5.0 | 6.8 | 5.2 | 7.9 | 7.3 | GB/T528 |
| 拉断伸长率≥ | ％ | 300 | 360 | 500 | 340 | 350 | GB/T528 |
| 撕裂强度≥ | kN/m | 10 | 18 | 12 | 19 | 18 | GB/T529 |
| 拉伸强度变化率拉断伸长变化率(热空气老化120℃96h) | ％％ | -20～+20-20～+20 | 0.896.89 | 5.7117.05 | 3.8510.53 | 4.1210.20 | GB/T3512 |
| 体积电阻率≥ | Ω·cm | 1013 | 5×1015 | 1.5×1015 | 1.5×1015 | 1.5×1015 | GB/T1692 |
| 工频击穿介电强度≥ | kV/mm | 25 | 32 | 28 | 30 | 28 | GB/T1695 |
| 混炼胶门尼粘度ML1+4100℃ | / | / | 19.7 | 17.5 | 27.5 | 23.5 | GB/T1232 |
| 相同注射工艺条件下的注胶时间 | 秒 | / | 195 | 275 | 350 | 300 | / |
从表1可以看出，实施例1与实施例2-4的数据均在标准要求范围内，实施例1-4绝缘橡胶的耐老化性、拉伸强度、绝缘性、流动性和充模性都很好。对比以上4个实施例，实施例1的综合性能指标好于实施例2-4的性能指标。门尼粘度值是表征未硫化橡胶流动性的指标，其数值小表征混炼胶流动性好。相同注射工艺条件下的注胶时间短表征混炼胶的流动性和充模性好，实施例1的混炼胶的流动性和充模性好于实施例2-4。实施例1的老化性能是所列实施例中最好的。
Claims (7)
1.一种用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100重量份的三元乙丙橡胶切块，放入炼胶机，胶料包辊后，加入0.5-4重量份的黑母胶、1-2重量份的硬脂酸和2-4重量份的分散剂WB212混炼3-5分钟；
2)步骤1)中物质混炼均匀后，加入5-8重量份的氧化锌和1-2.5重量份的TAC混炼3-5分钟，混炼均匀后，加入1-1.5重量份的防老剂MB、0.8-1.0重量份的防老剂DNP混炼3-5分钟；
3)混炼均匀后，加入配方量所需7-15重量份的疏水白炭黑和40-50重量份的表面处理煅烧高岭土混合物总量的20％-25％和15-25重量份的石蜡油的5％-10％，待上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油基本混入胶料后，再加入剩余白炭黑和表面处理煅烧高岭土的混合物总量的45％-50％及剩余石蜡油的45％-50％继续混炼，混炼均匀后，加入全部剩余的白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物及石蜡油，混炼15-20分钟；总混炼时间25-40分钟；
4)胶料停放后返炼，将辊距调至3-5mm，加入3.5-5.5重量份的硫化剂DCP，混炼均匀后，调整辊距，出片；
5)再停放，返炼，裁条，制得所述绝缘橡胶。
2.根据权利要求1所述的用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将100重量份的三元乙丙橡胶切块，放入炼胶机，胶料包辊后，加入1.5重量份的黑母胶、1.5重量份的硬脂酸和3重量份的分散剂WB212混炼3-5分钟；
2)步骤1)中物质混炼均匀后，加入5重量份的氧化锌和1.5重量份的TAC混炼3-5分钟，混炼均匀后，加入1重量份的防老剂MB、0.8重量份的防老剂DNP混炼3-5分钟；
3)混炼均匀后，加入配方量所需10重量份的疏水白炭黑和50重量份的表面处理煅烧高岭土混合物总量的20％-25％和20重量份的石蜡油的5％-10％，待上述加入的白炭黑、表面处理煅烧高岭土混合物和石蜡油基本混入胶料后，再加入剩余白炭黑和表面处理煅烧高岭土的混合物总量的45％-50％及剩余石蜡油的45％-50％继续混炼，混炼均匀后，加入全部剩余的白炭黑和表面处理煅烧高岭土混合物及石蜡油，混炼15-20分钟；总混炼时间25-40分钟；
4)胶料停放后返炼，将辊距调至3-5mm，加入4重量份的硫化剂DCP，混炼均匀后，调整辊距，出片；
5)再停放，返炼，裁条，制得所述绝缘橡胶。
3.根据权利要求1或2所述的用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中混炼时间优选为3-4分钟。
4.根据权利要求1或2所述的用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤2)中加入氧化锌和TAC混炼的混炼时间优选为4-5分钟；加入防老剂MB、防老剂DNP混炼的混炼时间优选为3-4分钟。
5.根据权利要求1或2所述的用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤4)的返炼时间为15-20分钟，所述步骤4)与步骤5)中返炼的返炼温度控制在60-75℃之间。
6.根据权利要求1或2所述的用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，所述步骤5)的返炼时间为8-15分钟，返炼温度控制在60-75℃之间。
7.根据权利要求1或2所述的用于制备电缆接头的绝缘橡胶的制备方法，其特征在于，所述混炼的混炼过程中混炼温度控制在70-80℃范围内。
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