CN102048885A - 荔枝核皂苷提取工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种荔枝核皂苷提取工艺，该工艺包括以下步骤：1)将荔枝核粉碎，称取一定量的荔枝核粉末加水浸润，然后加入重量为荔枝核粉末重量1/100～1/50的组合酶试剂进行酶解处理；2)加入乙醇溶液进行超声提取，得到超声提取液；3)对超声提取液进行过滤和减压浓缩处理，得到荔枝核皂苷粗提物；4)采用大孔吸附树脂对荔枝核皂苷粗提物进行纯化，得到所述的荔枝核皂苷。本工艺通过酶软化降解细胞壁，结合超声的空化作用，充分破坏细胞壁，加速并增加活性成分的溶出，通过非极性的大孔吸附树脂，对荔枝核的皂苷成分富集分离，制备出高含量的荔枝核皂苷。本工艺具有省时、省力和省费用等优点。

Description

荔枝核皂苷提取工艺
技术领域
本发明涉及一种荔枝核皂苷提取工艺，属于中药提取技术领域。
背景技术
荔枝核(Lychee Seed，Litchi Seed)，别名荔仁、荔核、大荔核，是无患子科植物荔枝(Litchi Chinensis Sonn)的干燥成熟种子，性温，味微甘、苦、涩，无毒。《本草纲目》记载，荔枝核“止渴、益人颜色、食之止烦渴”(烦渴病，现代医学称为糖尿病)。研究表明，荔枝核有降低血糖、调节血脂、提高抗氧化、抑制乙肝病毒表面抗原的作用。实验研究和临床治疗显示荔枝核提取物能够显著地降低血糖，有效治疗糖尿病。充分利用荔枝核，进一步开发治疗糖尿病的药物，对于糖尿病患者日益增多，需求大量治疗糖尿病药物具有重要的社会意义。
荔枝核的主要成分有皂苷、甾体类化合物、黄酮类化合物、脂肪酸、氨基酸、蛋白质和糖分等化学成分。研究证实，荔枝核皂苷是治疗糖尿病的有效成分。因此，充分开发荔枝核，提高荔枝核皂苷提取率，具有重要的经济效益。
目前，荔枝核成分分离制备工艺主要采用水提醇沉和溶剂提取法，水提醇沉法耗时、提取率低；溶剂提取法需要大量的溶剂，而且提取物含杂质多。这些提取工艺对皂苷提取效率不高。本发明旨在针对现有荔枝核化学成分提取工艺的不足，提供一种提取率高、工艺流程简单的从荔枝核中提取皂苷的工艺方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种荔枝核皂苷提取工艺。本工艺通过酶软化降解细胞壁，结合超声的空化作用，充分破坏细胞壁，加速并增加活性成分的溶出，通过非极性的大孔吸附树脂，对荔枝核的皂苷成分富集分离，制备出高含量的荔枝核皂苷。本工艺具有省时、省力和省费用等优点。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种荔枝核皂苷提取工艺，包括以下步骤：
1)将荔枝核粉碎，称取一定量的荔枝核粉末加水浸润，然后加入重量为荔枝核粉末重量1/100～1/50的组合酶试剂进行酶解处理；
2)加入乙醇溶液进行超声提取，得到超声提取液；
3)对超声提取液进行过滤和减压浓缩处理，得到荔枝核皂苷粗提物；
4)采用大孔吸附树脂对荔枝核皂苷粗提物进行纯化，得到所述的荔枝核皂苷。
在本发明中，所述的组合酶试剂选自纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶和木瓜蛋白酶中的两种或两种以上的组合。
在上述的步骤1)中，进行加水浸润处理时，加水量为荔枝核粉末重量的2～6倍，加水浸润的时间为5～30min。
在上述的步骤1)中，进行酶解处理时，酶解温度控制在30℃～50℃，酶解时间为1～3小时。
在上述的步骤2)中，乙醇溶液的浓度为50％～70％(体积百分比)，乙醇溶液的用量为荔枝核粉末重量的2～3倍。
在上述的步骤2)中，进行超声提取时，超声频率控制在20KHz～50KHz，超声提取的时间为20～40min。
在上述的步骤4)中，采用大孔吸附树脂进行纯化时，采用浓度为50％～80％(体积百分比)的乙醇溶液作为洗脱液；所述大孔吸附树脂采用型号为AB-8、D201、D101、X-5的大孔吸附树脂。
本发明通过组合酶试剂酶解处理和超声空化作用，只需少量的溶剂，即能使荔枝核的有效成分快速浸出，具有提取率高、溶剂消耗量少等优点；通过大孔吸附树脂的洗脱，能够除去大量杂质，富集了皂苷含量。与水提醇沉法相比，本发明所述的工艺提取时间减少，提取率增加；与溶剂提取法相比，本发明所述的工艺在单位药材的溶剂消耗量减少，提取时间减少，提取率增加。采用本发明所述的工艺提取荔枝核有效成分，提取率高达9.05％，荔枝核皂苷含量高达85.0％。由此可见，本发明所述的工艺用于荔枝核皂苷的提取，具有提取效率高、节省时间和溶剂等显著优点。
具体实施方式
实施例一：
将荔枝核粉碎，粒度大小为20～30目。取50g荔枝核粉，加入150ml水(相当于荔枝核粉末重量的3倍)浸润10min，称取0.5g纤维素酶、0.5g果胶酶和0.5g葡聚糖酶加入其中，充分混匀，控制温度50℃，酶解处理3小时。然后加入150ml 70％的乙醇溶液，在超声频率为20KHz的条件下提取40min。将提取液过滤并减压浓缩，得荔枝核皂苷粗提物4.53g。将荔枝核皂苷粗提物经大孔吸附树脂柱，用70％的乙醇溶液洗脱3个柱体积，得荔枝核皂苷3.85g。经测定，荔枝核皂苷含量为85.0％。
实施例二：
将荔枝核粉碎，粒度大小为20～30目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸润5min，称取0.5g纤维素酶和0.5g果胶酶加入其中，充分混匀，控制温度50℃，酶解处理3小时。然后加入150ml 70％的乙醇溶液，在超声频率为20KHz的条件下提取40min。将提取液过滤并减压浓缩，得荔枝核皂苷粗提物4.20g。将荔枝核皂苷粗提物经大孔吸附树脂柱，用70％的乙醇溶液洗脱3个柱体积，得荔枝核皂苷3.55g。经测定，荔枝核皂苷含量为83.5％。
实施例三：
将荔枝核粉碎，粒度大小为10～20目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸润10min，称取0.5g纤维素酶和0.5g葡聚糖酶加入其中，充分混匀，控制温度50℃，酶解处理3小时。然后加入150ml 70％的乙醇溶液，在超声频率为20KHz的条件下提取40min。将提取液过滤并减压浓缩，得荔枝核皂苷粗提物4.03g。将荔枝核皂苷粗提物经大孔吸附树脂柱，用70％的乙醇溶液洗脱3个柱体积，得荔枝核皂苷3.48g。经测定，荔枝核皂苷含量为83.9％。
实施例四：
将荔枝核粉碎，粒度大小为10～20目。取50g荔枝核粉，加入150ml水浸润10min，称取0.5g果胶酶和0.5g葡聚糖酶加入其中，充分混匀，控制温度30℃，酶解处理2小时。然后加入150ml 50％的乙醇溶液，在超声频率为50KHz的条件下提取40min。将提取液过滤并减压浓缩，得荔枝核皂苷粗提物3.83g。将荔枝核皂苷粗提物经大孔吸附树脂柱，用70％的乙醇溶液洗脱3个柱体积，得荔枝核皂苷3.05g。经测定，荔枝核皂苷含量为82.6％。
实施例五：
将荔枝核粉碎，粒度大小为10～20目。取50g荔枝核粉，加入100ml水浸润5min，称取0.5g纤维素酶、0.5g果胶酶和0.5g葡聚糖酶加入其中，充分混匀，控制温度30℃，酶解处理1小时。然后加入100ml 50％的乙醇溶液，在超声频率为20KHz的条件下提取20min。将提取液过滤并减压浓缩，得荔枝核皂苷粗提物4.23g。将荔枝核皂苷粗提物经大孔吸附树脂柱，用70％的乙醇溶液洗脱3个柱体积，得荔枝核皂苷3.20g。经测定，荔枝核皂苷含量为84.5％。

Claims (8)

1.一种荔枝核皂苷提取工艺，包括以下步骤：
1)将荔枝核粉碎，称取一定量的荔枝核粉末加水浸润，然后加入重量为荔枝核粉末重量1/100～1/50的组合酶试剂进行酶解处理；
2)加入乙醇溶液进行超声提取，得到超声提取液；
3)对超声提取液进行过滤和减压浓缩处理，得到荔枝核皂苷粗提物；
4)采用大孔吸附树脂对荔枝核皂苷粗提物进行纯化，得到所述的荔枝核皂苷。
2.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：所述的组合酶试剂选自纤维素酶、半纤维素酶、果胶酶、葡聚糖酶和木瓜蛋白酶中的两种或两种以上的组合。
3.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：在步骤1)中，进行加水浸润处理时，加水量为荔枝核粉末重量的2～6倍，加水浸润的时间为5～30min。
4.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：在步骤1)中，进行酶解处理时，酶解温度控制在30℃～50℃，酶解时间为1～3小时。
5.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：在步骤2)中，所述乙醇溶液的浓度为50％～70％，所述乙醇溶液的用量为荔枝核粉末重量的2～3倍。
6.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：在步骤2)中，进行超声提取时，超声频率控制在20KHz～50KHz，超声提取的时间为20～40min。
7.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：在步骤4)中，采用大孔吸附树脂进行纯化时，采用浓度为50％～80％的乙醇溶液作为洗脱液。
8.根据权利要求1所述的荔枝核皂苷提取工艺，其特征在于：所述大孔吸附树脂采用型号为AB-8、D201、D101、X-5的大孔吸附树脂。
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