CN102046832A - 基板镀膜设备 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及经由蒸汽分配器(3)而对基板(4)进行镀膜的设备。此蒸汽分配器(3)经由入口(5)而与汽化坩埚(7)连接。在所述坩埚(7)和所述入口(5)之间设有至少一阀门(13)。位于腔室(12)内的所述汽化坩埚(7)可经由真空阀门(11)来进行抽空或充气。
Description
技术领域
本发明涉及一种如权利要求1的前序部分所述的基板镀膜设备。
背景技术
在US 4401052、DE10224908 A1、EP 1357200 A1等专利中，已公开以硫化镉、硫化锌镉或以有机发光二极管(Organic Light Emitting Diode，OLED)物质为基板镀膜材料的设备。在这些文献中所公开的材料是先以汽化器加以汽化，之后再镀覆在基板上。
然而，以这种设备无法汽化碱金族和/或碱土族金属，因为这些金属具有高反应性，并会与玻璃或水形成化合物。在碱金族和碱土族金属中，特别让人感兴趣的是锂金属，因其可用来制造缓慢放电的电池和充电电池。
现代化的锂电池于1991年被首次引入市场。在此电池中，Li+离子在石墨阳极(LixC6)和层状氧化物(Li1-xTMO2)阴极之间进行交换，TM为过镀金属，即钴、镍、或偶尔可为锰。在平均电压为3.8V时，能量密度接近于180Whkg-1，这约为早期铅酸电池的5倍。
锂电池领域最近的发展涉及使用纳米材料。此外，也有人从事包含氧阴极和锂阳极的锂氧电池的研究。(M.Armand and J.-M Tarascon：BuildingBetter Batteries，Nature，Vol.451，2008年2月7日，第652-657页)。
锂电池也被制造成薄膜电池(WO 02/099910 A1，第1页第17-20行)。薄膜是以溅镀方式施加。在溅镀时，离子(例如，正磷酸锂)被沉积在基板上。也可经由反应性溅镀来施加LixPxONz的电解质层。
以等离子体增强化学气相沉积(Plasma-Enhanced Chemical VaporDeposition，PECVD)的方式，将SiO2和锂薄膜施加在基板上的方法也为已知(US 6177142 B1)。
使用电子束汽化器，将Li-Co-O镀膜在基板上的方法也为已知(JP2003-234100)。
其它已知在基板上制造锂或锂合金薄膜的设备是在真空中将在坩埚中的锂进行汽化(JP 2002-206160)。
最后，已知薄膜形成设备(具有可在其中形成真空或降压状态的薄膜形成腔室)中所使用的薄膜形成源，且在薄膜形成腔室中薄膜形成材料经由升华或汽化，而在基板上形成薄膜(EP 1584 705 A)。这种薄膜形成源还包含：位于薄膜形成腔室中的排放口(用于朝向基板的薄膜形成表面排放薄膜形成材料)、位于薄膜形成腔室外部的材料供应部分，且包含装有薄膜形成材料的材料容器。薄膜形成源中也具有使排放口与材料供应部分产生气密式连通的排放通道。
发明内容
本发明解决提供基板镀膜设备的问题，该基板镀膜设备中镀膜材料也可为具有化学反应性的碱金属和碱土金属。
这个问题可依据包含权利要求1所述的特征的设备加以解决。
本发明的优点尤其包含可对汽化坩埚进行再补充或更换，且不会产生危险。这对于欲汽化的高反应性材料(例如，锂)而言特别重要，因为这些材料不可接触一般的大气、氧气和水，也不可暴露于一般的大气、氧气和水。
因而，本发明涉及一种经由蒸汽分配器而在基板上进行镀膜的设备。蒸汽分配器经由馈入***与汽化坩埚连结。在坩埚和馈入***之间设有至少一阀门。汽化坩埚位于腔室中，可利用气体源和真空泵，经由真空阀门对所述腔室进行抽空或充气。
附图说明
附图示出本发明的具体实施例，且进一步在下文中详细描述本发明的具体实施例。在图中所表示为：
图1为分离阀门紧闭时的蒸汽馈入***；
图2为依据图1所示出的具有PID控制器的蒸气馈入***，且分离阀门为开启；
图3为具有两个分离阀门的蒸汽馈入***；
图4为依据图3所示出的蒸汽馈入***，其中分离阀门紧闭且汽化坩埚为侧向移动。
附图标记：
1 蒸汽馈入***
2 腔壁
3 汽化管
4 基板
5 入口管
6 侧壁
7 汽化坩埚
8 坩埚容座
9 汽缸
10 活塞
11 真空阀门
12 坩埚腔室
13 分离阀门
14 连接配件
15 加热用的外罩
16 端件
17 活塞
18 部分
19 部分
20 坩埚加热***
21 PID控制器
22 速度撷取器
23 测量装置
24 喷嘴
25 垫圈
26 箭头
27 分离阀门
28 镀膜腔室
29 大气压力
30 轨道
31 线性导引器
32 导引组件
33 箭头
34 箭头
35 汽缸
36 支撑装置
37 冷却口
38 压力计测头
39 箭头
40 手套箱
41 外壳
42 箭头
44 热电偶
50 穿导件
51 凹口
具体实施方式
图1为可用于真空腔室的蒸汽馈入***1。在图中，关于真空腔室，仅看出真空腔室的腔壁2。这种真空腔室的详细内容公开在专利号DE 10224908 A1的图1-3中。
蒸汽馈入***1包含垂直方向的汽化管3，其对面设有要进行镀膜的基板4。汽化管3具有若干个线性垂直安置的汽化器喷嘴，并与入口管5相连接，入口管5与汽化管3彼此成直角方式设置。汽化管3因此做为蒸汽分配器。位于坩埚容座8中的圆筒形汽化坩埚7，与汽化管3平行且与入口管5垂直。如果要汽化的反应材料为锂，则所使用的坩埚7为不锈钢、钛、或钼。在汽化坩埚7之下为具有活塞10的汽缸9。在图1中的汽化坩埚7位于较低的位置，汽化坩埚7可经由活塞10升高或降低。活塞10的侧面为真空阀门11，坩埚室12能经由真空阀门11进行抽空和充气，在一实例中，是以保护性气体进行充气。
然而，因为并非仅有坩埚7会与反应材料接触，所以整个蒸汽馈入***必须包含不会与反应材料进行反应的相对惰性的材料。
在坩埚腔室12中具有线性导引器31，用以稳定坩埚腔室12。在线性导引器31上，设有与汽化坩埚7相连接的导引组件32。藉由沿着线性导引器31移动导引组件32，汽化坩埚7也随之沿着线性导引器31进行移动(即，箭头33和34的方向)。
借助分离阀门13(在图1中为关闭的状态)，坩埚腔室12和坩埚7可脱离入口管5。分离阀门13位于垫圈25之上。入口管5包含方向向下的连接配件14。在图1中还能看到加热用的外罩15。连接配件14由活塞17的端件16进行封闭。这个连接配件14还包含一个半球状部分19(a calotte-shaped part19)，其可以衔接汽化坩埚7的上部18。活塞17连接到汽缸，并通过此汽缸而移动此活塞17。汽缸35可为气动的汽缸。
在坩埚腔室12中，还有被装在活塞10上面的支撑装置36。热电偶44从真空密封功率穿导件50(power feedthrough)从支撑配件36开始螺旋缠绕，并终止在坩埚7底部的凹口51。经由热电偶44，可测量汽化坩埚7的底部温度。热电偶44的螺旋状缠绕，一端固定在功率穿导件50上，另一端固定在支撑配件36上，以容许坩埚7从较低位置被抬升到较高位置。如图2所示出。热电偶44可藉由活塞10，分别朝向箭头33和34的方向移动。
在图1中还示出，手套箱40的侧壁6，手套箱40封围住汽化坩埚7和汽化器腔室12。藉由手套箱40，可在保护性气体存在的情况下，进行汽化坩埚7的更换或是材料的填充。在一实例中，保护性气体可为氩气。图1所示的手套箱40仅为部分简图。
图1还示出了压力计测头38，适以测量汽化坩埚7内的压力。当汽化坩埚7内的压力达到期望值时，即可经由控制器(图1中未示出)来开启或关闭分离阀门13。
在图1中也可发现冷却口37(仅示出一部分)。这冷却口37与供应单元(在图1中未示出)连接，冷却方法可为水(H2O)冷式。如果需要，可以这种方式来冷却外壳41。这种冷却口37可以经由一组件(例如，橡皮管(未在图1中示出))而连接至供应单元。如果冷却方法为水冷式，供应单元可为一般的水路连接。
图2所示为与图1相同的装置，然而其中的汽化坩埚7由活塞10升起，特别的一点在于，汽化坩埚7最顶端的部分18，***在连接配件14的最底端的部分19内。因连接配件14最底端部分被设计成半球状，汽化坩埚7最顶端的部分18因而成为球状。分离阀门13此时为开启。
坩埚加热***20围绕在汽化坩埚7的周围。此坩埚加热***20是连接到比例积分微分(Proportional Integral Derivative，PID)控制器21，PID控制器21与速度撷取器22连接。速度撷取器22具有测量装置23，例如振荡晶体或是发射光谱仪。这种测量装置23可撷取从汽化管3抵达基板4的材料汽化速率。为了此目的，在汽化管3中装置了一个专用的喷嘴24，可产生与基板4的镀膜速率成比例的速率信号。蒸汽气流经由喷嘴24到达测量装置23。经由这种方式，可将坩埚加热***20调为镀膜速率的函数。在PID控制器21上也可设置一组标准值。PID控制器也可以使用其它的控制器取代。PID控制器为一般基本类型的控制器，包含PD(比例微分)控制器和I(积分)控制器的平行电路，其同时结合早期干扰的侦测、快速校正和去除调节偏差等特性。但如果经过调节的过程包含了空载时间(dead time)，就不可以使用PID控制器(因为其具有D(微分)组件)。
由经由垂直地线性配置的孔洞离开汽化管3的蒸汽，象征性地以箭头26表示。这些孔洞经设计使得能够达成高汽化速度和均匀的镀膜。例如，孔洞的直径为1mm至4mm，且间距为5mm至30mm。为了补偿在基板4边缘区域膜厚的减少，在此处所配置的孔洞或喷嘴口，彼此之间可以更靠近，例如，间距只有其它孔洞间距一半的距离。除了圆柱型的孔洞，也可使用狭长的孔洞或其它形式的开口。
图3表示了与图1相同的装置，然而具有两个分离阀门13和27，两者皆为关闭。两个分离阀门13和27使得在保护性气体存在的情况下更易于更换汽化坩埚7。上方分离阀门13可将镀膜腔室28与大气压力29分离，而下方分离阀门27可将坩埚室8(以保护性气体填充)与大气压力29分离。分离阀门27位于垫圈25之上。
分离阀门27的外壳必须被设计成真空密封，然而阀门的闸门只需密封防止气体扩散。因为当将坩埚7充气至大气压力之后，与周围空气之间就没有压差，因此阀门27的闸门不需要吸收任何因真空所产生的力。
图3中所表示的汽化坩埚7位于较低位置。坩埚腔室12经由真空阀门11进行分别抽真空或充气，在一实例中，以保护性气体进行充气。真空阀门11与气体源和真空泵的连接关系未在图中示出。在一实例中，气体源和真空泵可视情况选择性地与T形管及合适安装的阀门连接，以柔性波浪状管路导引至阀门11。为了从坩埚腔室12移除汽化坩埚7，腔室进行了充气。在手套箱40中，可对汽化坩埚7分别进行装填或更换。手套箱40此时处于具有保护性气体(例如，氩气)的情况下。
在图4的示出中，汽化坩埚7沿着轨道30被带到远离汽化腔室的位置。其进行方式为以箭头39的方向移动汽化腔室12。在这个位置较易于进行汽化坩埚7的更换或装填。上方分离阀门13此时为关闭，所以汽化腔室维持在真空状态下。此时的真空未被破坏。
可了解的是，坩埚7的更换或装填仅能在阀门27为开启的状态下进行。因此，汽化坩埚7必需以手套箱40封围住，并在手套箱内填入保护性气体。
如在图4中所示，汽化坩埚7位于较低位置。坩埚腔室12可独立地经由真空阀门11进行抽空或充气，不会对真空腔室造成影响。汽化坩埚7与坩埚腔室12被放入手套箱40中。汽化坩埚7在此被移除并以新的汽化坩埚更换，或是进行汽化坩埚7的填充。
在以汽化材料填充坩埚7之后，分离阀门27关闭且进行坩埚腔室12抽空。之后，坩埚腔室12和汽化坩埚7沿着轨道30，朝着箭头42的方向，移动回到后方的位置。在分离阀门13和27之间以真空密闭连接并且坩埚腔室12进行抽空之后，分离阀门13和27即可开启。之后，汽化坩埚7以箭头33的方向移动到上方位置。
依据其它的具体实施例(未示出)，手套箱40可与镀膜装置分离。在这种情况下，在保护性气体存在的情况下，坩埚7与垫圈25和合适锁定机构(未示出)，被从坩埚腔室12中移动至如图4所示的拉出的位置(即，从轨道30升起)，此时阀门27为关闭。锁定机构将坩埚7固定在垫圈25上或固定在垫圈25上紧固的凸缘上。坩埚7以这种方式在密闭状态下，移动至旁边的手套箱40。于是，坩埚7可在阀门27密闭状态下进行选择性地清理或再填充。
前述过程适用于玻璃基板的镀膜。然而也可利用其在200mm或300mm直径的硅晶片上进行镀膜，其中基板的托架可装上一或数片晶片。然而，图4中未示出基板的托架。对于所有摆放在托架上的基板，进行均匀镀膜的基板必要高度h，可经由汽化管3的长度进行调整。
此外，合成材料或金属的柔性基板也可使用这个设备，例如EP 1589130 A1专利中的图3所示的例子。在这个已知的设备中，只有蒸汽分配器管路和蒸汽出口喷嘴需要水平设置并与薄板平行。
需要了解的是，除了摆放一个坩埚之外，也可摆放数个坩埚，并能以EP1357200 A1所描述的方式进行连接。
在此技术领域中具有普通知识的技术人员应了解，本发明及其使用和配置可进行各种变化、替换，以达成与这里所述的具体实施方式实质相同的结果。所以，本发明并不限于所提供的具体实施例。本发明应包含权利要求书中的具有相同范围和精神的各种变化、改造、和其它构造。
Claims (23)
1.一种经由蒸汽分配器(3)而在基板(4)上镀膜的设备，该蒸汽分配器经由入口(5)连接汽化坩埚(7)，其中所述坩埚(7)和所述入口(5)之间设有至少一阀门(13)，且所述汽化坩埚(7)位于腔室(12)中，所述腔室能经由真空阀门(11)加以抽空或充气；其特征在于，具有分离式腔室(40)，以填充或更换所述汽化坩埚(7)。
2.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述蒸汽分配器(3)为线性的蒸汽分配器。
3.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述汽化坩埚(7)能朝向所述入口(5)移动或远离所述入口。
4.如权利要求1所述的设备，特征在于，位于所述汽化坩埚(7)和所述入口(5)之间的所述阀门(13)，与所述入口(5)相关联。
5.如权利要求1所述的设备，特征在于，具有与所述腔室(12)相关联的第二阀门(27)。
6.如权利要求5所述的设备，特征在于，所述第二阀门(27)能与所述汽化坩埚(7)及所述腔室(12)一起移动。
7.如权利要求1所述的设备，特征在于，具有测量装置(23)，适以测量汽化速率，且所述测量装置(23)与调节器(21)连接，调节器(21)用以调控加热***(20)以加热所述汽化坩埚(7)。
8.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述基板(4)是位于真空腔室内。
9.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述汽化坩埚(7)是位于真空腔室外。
10.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述蒸汽分配器(3)包含至少一喷嘴(24)，蒸汽经由所述喷嘴而汽化至测量装置(24)上。
11.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述蒸汽馈入***(1)与所述坩埚(7)包含不会与即将汽化的材料发生化学反应的材料。
12.如权利要求6所述的设备，特征在于，所述移动是沿着轨道(30)进行。
13.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述腔室(40)为手套箱(40)。
14.如权利要求7所述的设备，特征在于，所述调节器(21)为PID控制器。
15.如权利要求2所述的设备，特征在于，所述线性的蒸汽分配器(3)具有多个开口，位于至少一条线上，且直径约为1mm至4mm。
16.如权利要求6所述的设备，特征在于，所述坩埚(7)能经由所述分离式阀门(27)来关闭，且所述坩埚能由所述轨道(30)上移除。
17.如权利要求15所述的设备，特征在于所述开口为孔洞。
18.如权利要求15所述的设备，特征在于，所述开口为狭缝。
19.如权利要求15所述的设备，特征在于，位于所述蒸汽分配器(3)边缘处的开口彼此之间的排列较紧密。
20.如权利要求1所述的设备，特征在于，所述基板包含硅、玻璃、合成材料或金属。
21.一种以权利要求1-20中任一项所述的设备来制造具有镀膜的基板的方法。
22.一种如权利要求21所述的具有镀膜的基板的用途，其用来制造锂电池。
23.一种经由蒸汽分配器(3)而在基板(4)上镀膜的设备，蒸汽分配器(3)经由入口(5)连接汽化坩埚(7)，其中所述坩埚(7)和所述入口(5)之间设有至少一阀门(13)，且所述汽化坩埚(7)位于腔室中，其中所述腔室可经由真空阀门(11)进行抽空或充气，所述设备的特征在于，具有第二阀门(13)，其与所述坩埚腔室(12)相关联。
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