CN102040719A - 有机硅改性水性聚氨酯树脂和用于合成革的水洗处理剂 - Google Patents

有机硅改性水性聚氨酯树脂和用于合成革的水洗处理剂 Download PDF

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张国杰
李桂民
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Abstract

本发明公开了有机硅改性水性聚氨酯树脂和用于合成革的水洗处理剂，该水性聚氨酯树脂由三元嵌段共改性硅氧烷与异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、中和剂、催化剂、溶剂和水共同聚合而成；以水洗处理剂的总重量为基准，水洗处理剂由水性聚氨酯树脂30-50份、消光粉3-5份、聚乙烯醇15-20份、有机硅流平润湿剂1-5份、牢度提升剂1-3份、消泡剂0.1-0.5份、水20-40份混合而成；本发明由合成出的有机硅改性水性聚氨酯树脂为基料，添加其它辅料制得水洗处理剂，水洗处理剂水洗处理聚氨酯合成革，使成品耐高低温性能好，手感滑糯，耐磨，且有仿古风格。

Description

有机硅改性水性聚氨酯树脂和用于合成革的水洗处理剂
技术领域
本发明涉及聚氨酯树脂和水洗处理剂，特别涉及一种有机硅改性水性聚氨酯树脂和用于合成革的水洗处理剂。
背景技术
水洗聚氨酯合成革，成革具有仿古风格，代表未来合成革产业的一个重要发展方向；但水性处理剂在生产过程无溶剂排放，在世界各国日益重视环保的今天，备受合成革研究和生产部门的关注。
发明内容
本发明的目的是：提供一种有机硅改性水性聚氨酯树脂和用于合成革的水洗处理剂，由合成出的有机硅改性水性聚氨酯树脂为基料，添加其它辅料制得水洗处理剂，水洗处理剂处理的聚氨酯合成革成品耐高低温性能好，手感滑糯，耐磨等特点，且有仿古风格。
本发明的技术解决方案是：该有机硅改性水性聚氨酯树脂由三元嵌段共改性硅氧烷与异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、中和剂、催化剂、溶剂和水共同聚合而成；按重量计，50-60份的异氰酸酯，200-300份的聚酯二元醇，10-20份的三元嵌段共改性硅氧烷，10-15份的二元醇扩链剂，1-1.5份的胺类扩链剂，0.5份的催化剂，10份的中和剂，30-50份的溶剂，400份的水；具体步骤是：将50-60份的异氰酸酯、200-300份的聚酯二元醇和10-20份的三元嵌段共改性硅氧烷及0.5份的催化剂加入反应釜中，在60-90℃下反应1-3小时，制得聚氨酯预聚体；然后将体系温度控制在40℃添加溶剂30-50份，同时向体系中加入10-15份的二元醇扩链剂，升温并保持在70-90℃反应3-4小时，反应完成后，降温至40℃向体系中加入10份的中和剂并保持此温度进行中和反应30分钟；再在搅拌下，加入400份的水，经高速分散后加入1-1.5份的胺类扩链剂反应3-4小时，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物，得水性聚氨酯树脂。
其中，所述的三元嵌段共改性硅氧烷的分子结构式为：
H(OC2H4)a(C3H6O)bOC3H6[(CH3)2SiO]mC3H6O(C3H6O)b(C2H4O)aR(OC3H6)b(C2H4O)aO-C3H6[(CH3)2SiO]mC3H6O(C3H6O)b(C2H4O)aH；其中：a、b、m是正整数，a＝6～12； b＝0～5；m＝5～10；R是TDI（甲苯二异氰酸酯）、MDI（二苯基甲烷－4，4，二异氰酸酯）中的一种；由羟基聚醚封端的聚硅氧烷与烷基或芳基二异氰酸酯按摩尔比1：1反应而得；所述羟基聚醚封端的聚硅氧烷从市场商品购得，徳谦公司的L－587、BYK－9565；所述烷基或芳基二异氰酸酯为商品TDI（甲苯二异氰酸酯）或MDI（二苯基甲烷－4，4，二异氰酸酯），它们从市场购得。
其中，所述的异氰酸酯是有异佛尔二异氰酸酯（IPDI）、1，6-已基异氰酸酯（HDI）、二环已基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）、甲苯二异氰酸酯（DTI）中的一种。
其中，所述的聚酯二元醇是能与异氰酸酯反应的数均分子量为1500-2000的聚酯二元醇。
其中，所述的二元醇扩链剂为1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇中的一种；所述的胺类扩链剂为乙二胺、三乙烯四胺中的一种。
其中，所述的中和剂为三乙胺或氨水中的一种。
其中，所述的催化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种。
其中，所述的溶剂剂为丙酮、丁酮中的一种。
一种用于合成革的水洗处理剂，以处理剂的总重量为基准，水洗处理剂由水性聚氨酯树脂30-50份、消光粉3-5份、聚乙烯醇15-20份、有机硅流平润湿剂1-5份、牢度提升剂1-3份、消泡剂0.1-0.5份、水20-40份混合而成；具体步骤是：将30-50份的水性聚氨酯树脂加入设备中，在高速搅拌下加入1-5份的有机硅流平润湿剂、3-5份的消光粉、1-3份的牢度提升剂、15-20份的聚乙烯醇、20-40份的水、0.1-0.5份的消泡剂，搅拌均匀，制得粘度为6000-15000CPS的水洗处理剂。
其中，所述的有机硅流平润湿剂为本公司的KY-204SE或道康宁的DC-5211；所述的消光粉比表面积在200m2/g以上，堆积密度40g/l；所述的聚乙烯醇的聚合度在1500-2000，醇解度80-90mol%；所述的牢度提升剂的解封温度大于等于120℃，完全解封时间小于等于60秒。
本发明以三元嵌段共改性硅氧烷合成水性聚氨酯树脂，再以该树脂为基料配制出合成革用水洗处理剂，用该处理剂处理的聚氨酯合成革成品具有耐高低温性能好，手感滑糯，耐磨等特点，且有仿古风格。
具体实施方式
下面结合具体实施例进一步说明本发明的技术解决方案，这些实施例不能理解为是对技术方案的限制。其中实施例1-2为三元嵌段共改性硅氧烷的制备，实施例3-7为水性聚氨酯树脂的制备，实施例8-10为水洗处理剂的制备。
实施例1：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯（TDI）87g，羟基聚醚封端的聚硅氧烷（L-587）770g，催化剂（辛酸亚锡）0.8g，在80℃下反应5小时，然后通过减压抽提除去低沸物，得到三元嵌段共改性硅氧烷。
实施例2：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的三口烧瓶中加入MDI（二苯基甲烷－4，4，二异氰酸酯）125g，羟基聚醚封端的聚硅氧烷（BYK9565）800g，催化剂（辛酸亚锡）0.8g，在80℃下反应5小时，然后通过减压抽提除去低沸物，得到三元嵌段共改性硅氧烷。
实施例3 ：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入甲苯二异氰酸酯（TDI）50g，实施例1的三元嵌段共改性硅氧烷20g，聚已二酸酯已二醇（Mn2000）300g，催化剂（二丁基二月桂酸锡）0.5g，在60℃下反应3小时；将温度控制在40℃添加丙酮30g，加入乙二醇10g，在70℃下反应4小时，再将温度控制在40℃，向体系中加入10g氨水进行中和反应30分钟；高速搅拌下向已中和的预聚体中加入400g去离子水进行乳化分散，并在-NCO值降到质量含量0.8%时，加入1.5g乙二胺进行二次扩链反应，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物,得到含固量约48%的水性聚氨酯树脂。
实施例4 ：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入二环已基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）55g，实施例2的三元嵌段共改性硅氧烷10g，聚已二酸酯乙二醇（Mn1500）200g，催化剂（辛酸亚锡）0.5g，在75℃下反应2小时；将温度控制在40℃添加丙酮40g，加入1，4-丁二醇12.5g，在80℃下反应3.5小时，再将温度控制在40℃，向体系中加入10g三乙胺进行中和反应30分钟；高速搅拌下向已中和的预聚体中加入400g去离子水进行乳化分散，并在-NCO值降到质量含量0.8%时,加入1.0g乙二胺进行二次扩链反应，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物，得到含固量约41%的水性聚氨酯树脂。
实施例5 ：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入二环已基甲烷二异氰酸酯（HDI）60g，实施例1的三元嵌段共改性硅氧烷15g，聚已二酸酯乙二醇（Mn1600）250g，催化剂（辛酸亚锡）0.5g，在90℃下反应1小时；将温度控制在40℃添加丁酮40g，加入丙二醇12.5g，在90℃下反应3小时，再将温度控制在40℃，向体系中加入10g三乙胺进行中和反应30分钟；高速搅拌下向已中和的预聚体中加入400g去离子水进行乳化分散，并在-NCO值降到质量含量0.8%时,加入1.25g乙二胺进行二次扩链反应，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物，得到含固量约46%的本发明水性聚氨酯树脂。
实施例6 ：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入二环已基甲烷二异氰酸酯（IPDI）50g，实施例2的三元嵌段共改性硅氧烷15g，聚已二酸酯乙二醇（Mn1500）200g，催化剂（二丁基二月桂酸锡）0.5g，在70℃下反应2.5小时；将温度控制在40℃添加丙酮50g，加入1，4-丁二醇15g，在80℃下反应3.5小时，再将温度控制在40℃，向体系中加入10g氨水进行中和反应30分钟；高速搅拌下向已中和的预聚体中加入400g去离子水进行乳化分散，并在-NCO值降到质量含量0.8%时,加入1.25g三乙烯四胺进行二次扩链反应，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物，得到含固量43%的本发明水性聚氨酯树脂。
实施例7 ：
在1000ml装有温度计、回流冷凝管、搅拌器的四口烧瓶中加入二环已基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）60g，实施例1的三元嵌段共改性硅氧烷10g，聚已二酸酯乙二醇（Mn1500）250g，催化剂（辛酸亚锡）0.5g，在80℃下反应2小时；将温度控制在40℃添加丁酮30g，加入乙二醇12.5g，在90℃下反应3小时，再将温度控制在40℃，向体系中加入10g三乙胺进行中和反应30分钟；高速搅拌下向已中和的预聚体中加入400g去离子水进行乳化分散，并在-NCO值降到质量含量0.8%时,加入1.5g三乙烯四胺进行二次扩链反应，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物，得到含固量约45%的本发明水性聚氨酯树脂。
实施例8：
将实施例4的水性聚氨酯树脂50kg加入设备中，在高速搅拌下加入1kg的流平润湿剂（KY-204SE）、3kg的消光粉、1kg的牢度提升剂、20kg的聚乙烯醇、30kg的去离子水、0.5kg的消泡剂，搅拌均匀，得粘度为15000CPS左右的水洗处理剂A。
实施例9：
将实施例5的水性聚氨酯树脂40kg加入设备中，在高速搅拌下加入2.5kg的流平润湿剂（KY-204SE）、4kg的消光粉、2kg的牢度提升剂、17.5kg的聚乙烯醇、20kg的去离子水、0.25份的消泡剂，搅拌均匀，得粘度为12000CPS左右的水洗处理剂B。
实施例10：
将实施例6的水性聚氨酯树脂30kg加入设备中，在高速搅拌下加入5kg的流平润湿剂（DC-5211）、5kg的消光粉、3kg的牢度提升剂、15kg的聚乙烯醇、40kg的去离子水、0.1份的消泡剂，搅拌均匀，得粘度为6000CPS左右的水洗处理剂C。
比较例：
以市售的优耐克 UNKPU–620 水洗处理剂和本发明的水处理剂分别滚涂在压花的合成革的贝斯表面，使用时同比例添加杭州深蓝公司生产的“503”水性黑色浆20%，所有树脂含固量调至30％，120～150℃烘干，在水洗机上水洗处理，烘干后效果如下：

Claims (10)

1.一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：该水性聚氨酯树脂由三元嵌段共改性硅氧烷与异氰酸酯、聚酯二元醇、扩链剂、中和剂、催化剂、溶剂和水共同聚合而成；按重量计，50-60份的异氰酸酯，200-300份的聚酯二元醇，10-20份的三元嵌段共改性硅氧烷，10-15份的二元醇扩链剂，1-1.5份的胺类扩链剂，0.5份的催化剂，10份的中和剂，30-50份的溶剂，400份的水；具体步骤是：将50-60份的异氰酸酯、200-300份的聚酯二元醇、10-20份的三元嵌段共改性硅氧烷及0.5份的催化剂加入反应釜中，在60-90℃下反应1-3小时，制得聚氨酯预聚体；然后将体系温度控制在40℃添加溶剂30-50份，同时向体系中加入10-15份的二元醇扩链剂，升温并保持在70-90℃反应3-4小时，反应完成后，降温至40℃向体系中加入10份的中和剂并保持此温度进行中和反应30分钟；再在搅拌下，加入400份的水，经高速分散后加入1-1.5份的胺类扩链剂反应3-4小时，最后通过减压抽提除去溶剂及低沸物，得水性聚氨酯树脂。
2.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：所述的三元嵌段共改性硅氧烷的分子结构式为：
H(OC2H4)a(C3H6O)bOC3H6[(CH3)2SiO]mC3H6O(C3H6O)b(C2H4O)aR (OC3H6)b(C2H4O)aO-C3H6[(CH3)2SiO]mC3H6O(C3H6O)b(C2H4O)aH；其中：a、b、m是正整数，a＝6～12；b＝0～5；m＝5～15；R是TDI（甲苯二异氰酸酯）或MDI（二苯基甲烷－4，4，二异氰酸酯）中的一种；所述的三元嵌段共改性硅氧烷是由羟基聚醚封端的聚硅氧烷与二异氰酸酯按摩尔比1：1反应而得；所述羟基聚醚封端的聚硅氧烷从市场商品购得，徳谦公司的L－587、BYK－9565；所述二异氰酸酯为商品TDI（甲苯二异氰酸酯）、MDI（二苯基甲烷－4，4，二异氰酸酯）中的一种，它们从市场购得。
3.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：异氰酸酯是有异佛尔二异氰酸酯（IPDI）、1，6-已基异氰酸酯（HDI）、二环已基甲烷二异氰酸酯（H12MDI）、甲苯二异氰酸酯（TDI）中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：所述的聚酯二元醇是能与异氰酸酯反应的数均分子量为1500-2000的聚酯二元醇。
5.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：所述的二元醇扩链剂为1，4-丁二醇、乙二醇、丙二醇中的一种；所述的胺类扩链剂为乙二胺、三乙烯四胺中的一种。
6.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：所述的中和剂为三乙胺或氨水中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：所述的催化剂为辛酸亚锡、二丁基二月桂酸锡中的一种。
8.根据权利要求1所述的一种有机硅改性水性聚氨酯树脂，其特征在于：所述的溶剂剂为丙酮、丁酮中的一种。
9.一种用于合成革的水洗处理剂，其特征在于:以处理剂的总重量为基准，水洗处理剂由水性聚氨酯树脂30-50份、消光粉3-5份、聚乙烯醇15-20份、有机硅流平润湿剂1-5份、牢度提升剂1-3份、消泡剂0.1-0.5份、水20-40份混合而成；具体步骤是：将30-50份的水性聚氨酯树脂加入设备中，在高速搅拌下加入1-5份的有机硅流平润湿剂、3-5份的消光粉、1-3份的牢度提升剂、15-20份的聚乙烯醇、20-40份的水、0.1-0.5份的消泡剂，搅拌均匀，制得粘度为6000-15000CPS的水洗处理剂。
10.根据权利要求9所述的一种用于合成革的水洗处理剂，其特征在于:所述的有机硅流平润湿剂为本公司的KY-204SE或道康宁的DC-5211；所述的消光粉比表面积在200m2/g以上，堆积密度40g/l；所述的聚乙烯醇的聚合度在1500-2000，醇解度80-90mol%；所述的牢度提升剂的解封温度大于等于120℃，完全解封时间小于等于60秒。
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