CN102040218A - 利用生物质废弃物生产活性炭的新方法 - Google Patents

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刘巍
谭显东
刘盛余
信欣
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Abstract

本发明公开了一种以生物质废弃物(核桃壳、油菜杆、小麦秆、中药渣等)为原料，以软锰矿作为造孔剂，氯化锌为活化剂生产高效活性炭的新方法。具体工艺如下：①将生物质废弃物原料干燥至含水率15％以下，进行机械粉碎，过100目筛；②在原料中加入5％-10％的软锰矿并混合均匀；③用浓度为3-7mol/L的氯化锌溶液将预处理后的原料浸渍24小时，浸渍比(原料质量：氯化锌溶液质量)为1∶1-1∶2；④将浸渍过的原料放入管式炉中，通入惰性气体(如氮气或二氧化碳气体)，升温至400-600℃进行一步碳化(同时碳化和活化)，时间为0.5-1.5个小时。⑤将活化炭化物冷却、洗涤、干燥后得到活性炭。提高了活性炭的性能，降低了活性炭的制备成本，实现了资源化利用。

Description

利用生物质废弃物生产活性炭的新方法
技术领域
本发明涉及一种以生物质废弃物为原料，添加软锰矿作为造孔剂，使用氯化锌为活化剂生产活性炭的新方法。
背景技术
活性炭是一种有含碳材料制成的外观呈黑色、内部空隙结构发达、比表面积大、吸附能力强的一类微品质碳素材料。它是一种常用的吸附剂、催化剂或催化剂载体，广泛应用与化学、生物技术、食品、医药、国防、环境保护、能源等几乎所有的科学研究和国民经济部门以及人们的日常生活中，应用面越来越宽，需求量逐年稳步增长。
活性炭技术的核心部分是所采用的含碳原料及相应的制备工艺。
制备活性炭的原料有木材、焦炭、石油焦、果壳、农作物秸秆、合成纤维、煤和塑料等。为了保护人类的生存环境，木质活性炭受到越来越多的限制，如何扩大生产活性炭的原料来源，提高活性炭的性能，尽量利用影响环境的固体废弃物，降低原料成本，已成为增强活性炭产品竞争力需要解决的基本问题。目前，已公开的用于生产活性炭的各种工农业生产过程中产生的固体废弃物包括：烟草及其综合生产过程中产生的废弃物，如烟杆、烟梗等(专利号：ZL200510010669.X、专利号：ZL 0211327、申请号：200610010768.2、申请号200810016234.X、申请号200810016234.X)、黄姜皂素生产残渣(申请号200410061119)、薯干发酵柠檬酸废渣(申请号200410061119.6)、玉米芯糠醛渣(CN 88101457A、申请号200810050529.9)、椰壳渣(申请号90103816、专利号ZL 200610139415.2)、甘蔗渣(专利号ZL 200610010652.9)、废弃食用菌渣(申请号200710049438.9)、废弃植物秸杆(申请号200810023749.2、专利号ZL 200510041661.X、专利号ZL 200610041976.9、申请号200610046687.8、)、菱角皮(申请号200810016234.X)、深加工植物废渣与未深加工植物废渣或烟煤的混合物以及化学添加剂(申请号200710119645.7)。
随着我国工农业的迅速发展，全国各地每年产生的生物质废弃物的数量也是相当巨大，如麦秆、油菜杆、核桃壳等。目前对生物质废弃物的处理处置办法主要分为两类，一是将废弃物集中堆放或掩埋，这样占用了大量的土地；二是将生物质废弃物进行晾晒后，利用锅炉进行焚烧，但焚烧后产生大量的烟尘、二氧化碳等污染物，给大气环境也带来相当大的污染。因此，如何合理地处置和利用生物质废弃物是我国工农业生产进程中的一个不可回避的重要问题。
以生物质废弃物代替木质原料生产活性炭既可以降低活性炭的生产成本又能减少固体废弃物的排放，避免了二次污染的产生，而且实现了其资源化利用，以废治废，变废为宝，具有很好的环境效益、经济效益和社会效益。
现有活性炭生产方法有化学法、物理法和物理化学法等。本发明所用的方法是化学法，即：将活化剂与原料混合，在惰性气体保护下进行热分解的方法。本发明针对传统以氯化锌为活化剂，利用生物质废弃物为原料，使用化学法制备活性炭时存在生产的活性炭的吸附量小，工业化应用困难的现状，我们对这种方法进行了改进，在生物质废弃物原料中加入少量的软锰矿作为造孔剂，并且将炭化和活化过程合而为一(即一步炭化)生产活性炭，有效的提高了活性炭的转化率，大幅的增加了活性炭的孔隙结构，提高活性炭的性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种以生物质废弃物为原料，生产高效活性炭的新方法。该方法工艺简单，生产成本低，得到的活性炭比传统的化学法性能好，便于实现规模化生产，环境效益好。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：以生物质废弃物为原料，氯化锌为活化剂，软锰矿作为造孔剂，用一步碳化法生产活性炭。具体包括以下步骤：
1、原料预处理
将生物质废弃物原料干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过100目筛。
2、加入造孔剂软锰矿
将软锰矿以5％-10％的比例加入到生物质废弃物原料中，混合均匀。
3、氯化锌溶液浸渍
使用浓度为3-7mol/L的氯化锌溶液将预处理后的原料浸渍24小时，浸渍比(生物质废弃物原料质量∶氯化锌溶液质量)为1∶1-1∶2。
4、一步炭化(同时炭化和活化)
将氯化锌溶液浸渍过的原料放入管式炉中，通入惰性气体(如氮气或二氧化碳气体)，升温至400-600℃，进行一步碳化，碳化活化时间为0.5-1.5个小时。
5、酸洗、漂洗
将活化炭化物冷却至室温，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用60℃的水漂洗至中性。
6、干燥、研磨
将第5步所得的产物烘干、研磨后可得活性炭成品。
按照本发明方法制备的活性炭用于处理高浓度有机废水，对废水中CODcr的去除率可以达80％以上。该活性碳对含重金属离子的废水以及染料废水也有很好的处理效果。
相对于以前公开的利用工农业生产生物质废弃物生产活性炭的技术，本发明具有以下突出的特点和优势。
1、在活性炭的生产过程中加入了造孔剂软锰矿，大幅的增加了活性炭的孔隙结构，提高了活性炭的性能。具体实例见下表：
2、炭化与活化同时进行，工艺流程得到简化，所需的反应温度低于单独使用水蒸气活化时需要的温度(通常情况下水蒸汽活化的温度在750-900℃)，并且还能节约活化所需时间(本发明所需炭化活化时间仅为0.5-1.5小时，比分别进行炭化与活化工艺缩短1-3小时)。炭化活化过程一次完成，有利于形成尺寸较小的碳微晶，容易形成细的孔隙结构，可以制造出孔隙更发达、吸附性能更好的活性炭，活性炭的转化率较高。
3、在炭化活化过程中通入保护性气体(氮气或二氧化碳气体)，可以有效避免生物质废弃物中的碳元素被氧化，有利于提高活性炭的转化率。
具体实施方式
以下结合实例对本发明做进一步说明。
实施实例1
1、对原料核桃壳进行预处理：干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过100目筛。
2、将软锰矿以5％-10％的比例加入到原料核桃壳中，混合均匀。
3、以3mol/L的氯化锌溶液浸渍步骤2的产物24小时(浸渍比1∶1)。
4、将步骤3的产物在500℃下在管式炉中炭化活化1小时(通氮气保护)。
5、将步骤4的产物冷却至室温后，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，再用60℃的水漂洗至中性。
6、将步骤5所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为1287.53mg/g。
实施实例2
1、对原料中药渣(麦冬)进行预处理：干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过100目筛。
2、将软锰矿以5％-10％的比例加入到原料中药渣(麦冬)中，混合均匀。
3、以3mol/L的氯化锌溶液浸渍步骤2的产物24小时(浸渍比1∶1)。
4、将步骤3的产物在500℃下在管式炉中炭化活化1小时(通氮气保护)。
5、将步骤4的产物冷却至室温后，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，再用60℃的水漂洗至中性。
6、将步骤5所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为1189.21mg/g。
实施实例3
1、对原料小麦秆进行预处理：干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过100目筛。
2、将软锰矿以5％-10％的比例加入到原料小麦秆中，混合均匀。
3、以3mol/L的氯化锌溶液浸渍步骤2的产物24小时(浸渍比1∶1)。
4、将步骤3的产物在500℃下在管式炉中炭化活化1小时(通氮气保护)。
5、将步骤4的产物冷却至室温后，用3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用60℃的水漂洗至中性。
6、将步骤5所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为1431.47mg/g。
实施实例4
1、对原料油菜秆进行预处理：干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过100目筛。
2、将软锰矿以5％-10％的比例加入到原料油菜秆中，混合均匀。
3、以3mol/l的氯化锌溶液浸渍步骤2的产物24小时(浸渍比1∶1)。
4、将步骤3的产物在500℃下在管式炉中炭化活化1小时(通氮气保护)。
5、将步骤4的产物冷却至室温后，用3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用60℃的水漂洗至中性。
6、将步骤5所得的产物烘干、研磨后得活性炭成品。
按GB/T12496.8-1999规定的方法，测得本实例活性炭产品的碘吸附值为1720.31mg/g。

Claims (3)

1.一种以生物质废弃物为原料，使用软锰矿作为造孔剂、氯化锌为活化剂生产活性炭的方法。
2.根据权利要求1所述的用生物质废弃物生产活性炭的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)原料预处理；(2)加入软锰矿作为造孔剂(3)氯化锌溶液浸渍；(4)一步炭化(同时炭化和活化)；(5)酸洗、漂洗；(6)干燥、研磨。
3.根据权利要求1和权利要求2所述的用生物质废弃物生产活性炭的工艺和步骤，其特征在于生产工艺条件如下：
(1)原料预处理
将原料(生物质废弃物)干燥至含水率15％以下，并进行机械粉碎，过100目筛。
(2)加入造孔剂软锰矿
将软锰矿以5％-10％的比例加入到原料(生物质废弃物)中，混合均匀。
(3)氯化锌溶液浸渍
使用浓度为3-7mol/L的氯化锌溶液将预处理后的原料(生物质废弃物)浸渍24小时，浸渍比(生物质废弃物原料质量∶氯化锌溶液质量)为1∶1-1∶2。
(4)一步炭化(同时炭化和活化)
将氯化锌溶液浸渍过的原料(生物质废弃物)放入管式炉中，通入惰性气体(如氮气或二氧化碳气体)，升温至400-600℃，进行一步炭化，炭化时间为0.5-1.5个小时。
(5)酸洗、漂洗
将活化炭化物冷却至室温后，经3mol/l的盐酸溶液洗涤后，用60℃的水漂洗至中性。
(6)干燥、研磨
将第5步所得的产物烘干、研磨后可得活性炭成品。
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