CN102020686A - 一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法，以杨柳科植物的枝或叶为原料，粉碎后，加入生石灰，然后以水为溶剂进行提取，提取液用膜设备过滤，将膜透过液浓缩至比重为1.10-1.20，放置有白色结晶析出，经过水或乙醇洗涤，干燥，即为结晶水杨苷。以水为溶剂进行提取，与现有技术相比，生产成本低，收率高，三废少，不污染环境，适合规模化工业化生产。
Description
技术领域：
本发明涉及一种从杨柳科植物提取液中纯化制备高含量结晶水杨苷的规模化生产工艺，属于植物提取技术领域，尤其是一种从杨柳科植物制备结晶的方法。
背景技术：
水杨苷(salicin；salicoside)又称柳醇，水杨素。1g溶于23ml水、3ml沸水、90ml乙醇、溶于碱溶液、吡啶和冰醋酸，不溶于***、氯仿。天然存在于杨柳科植物的枝、茎等中。水杨苷在欧洲市场主要作为膳食补充剂及减肥食品，在化妆品行业用于舒缓皮肤红肿，去除老化角质，抑制粉刺，加入洗发水可以减少头皮屑。市场需求巨大。
从多种杨柳科植物中检测到水杨苷，如：
原料水杨苷含量
可以看出胡杨最适合作为水杨苷提取原料，杨树次之，柳树含量最低。
目前行业中水杨苷的提取方法有多种，如乙醇提取，甲醇提取及水提法，其中以水提法成本最低，但是水提法的杂质较多，通常其水杨苷含量不超过10％。高含量的结晶水杨苷产品基本采用甲醇或者乙醇提取，例如中国专利200310122212.9，200310105868.9均采用乙醇提取制备结晶水杨苷。然而用有机试剂生产结晶水杨苷成本较高，生产1吨水杨苷大约需要消耗40-50吨试剂。另一方面，有机溶剂易燃，易爆，泄漏后容易污染环境。迄今为止，有关采用水提技术工业化生产高含量的结晶水杨苷未见报道。
发明内容：
本发明目的在于，提出一种水杨苷提取率高，且生产经济的提取方法，即一种从杨柳科植物提取结晶水杨苷生产工艺。
实现本发明目的的措施在于：以杨柳科植物的枝或叶为原料，粉碎后，加入生石灰，然后以水为溶剂进行提取，提取液用膜设备过滤，将膜透过液浓缩至比重为1.10-1.20，放置有白色结晶析出，经过水或乙醇洗涤，干燥，即为结晶水杨苷。
本发明的优点在于，以水为溶剂进行提取，与现有技术相比，生产成本低，收率高，三废少，不污染环境，适合规模化工业化生产。
具体实施方式
实施例1：
将采收的柳树枝叶100kg粉碎成20目，拌入5％生石灰；将拌好的原料用水浸泡提取3次，每次1小时，合并提取液；将提取液用分子量为5000的膜设备进行过滤除杂；收集膜透过液进行浓缩，浓缩至比重为1.10，放置室温结晶，得到晶体1.2kg，其结晶含量用高效液相色谱法检测为65％。
以水为溶剂进行提取的方法包括浸泡，渗漉和热回流加热提取。
膜设备包括微滤或者超滤膜设备，其膜孔径范围按照分子量划分为1000道尔顿至100万道尔顿，按照粒径划分为10纳米至1微米。
采用适当孔径的微滤膜或者超滤膜设备，成功的除去水提液中成分较多的淀粉、多糖及鞣质类等大分子杂质，提高了水杨苷相对含量。膜滤之前，提取液浑浊，颜色为黑褐色，经过膜过滤后，溶液清亮透明，变为黄色，经过简单的浓缩步骤即可结晶。
本发明实施例的优点在于，以水为溶剂进行提取，与现有技术相比，生产成本低，收率高，三废少，不污染环境，适合规模化工业生产。
实施例2：将采收的杨树枝叶100kg粉碎成20目，拌入5％生石灰；将拌好的原料用水浸泡提取3次，每次1小时，合并滤液；将滤液用分子量为10000的膜设备进行过滤除杂；收集膜透过液进行浓缩，得到晶体1.5kg，浓缩至比重为1.15结晶，其结晶含量用高效液相色谱法检测为67％。
实施例3：将采收的胡杨枝叶粉碎成20目，拌入5％生石灰；将拌好的原料用水浸泡提取3次，每次1小时，合并滤液；将滤液用分子量为50000的膜设备进行过滤除杂；收集膜透过液进行浓缩，浓缩至比重为1.20结晶，得到晶体1.6kg，其结晶含量用高效液相色谱法检测为70％。
Claims (5)
1.一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法，其特征在于，以杨柳科植物的枝或叶为原料，粉碎后，加入生石灰，然后以水为溶剂进行提取，提取液用膜设备过滤，将膜透过液浓缩至比重为1.10-1.20，放置有白色结晶析出，经过水或乙醇洗涤，干燥，即为结晶水杨苷。
2.根据权利要求1所述的一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法，其特征在于，杨柳科植物包括柳树，杨树，胡杨。
3.根据权利要求1所述的一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法，其特征在于，以水为溶剂进行提取的方法包括浸泡，渗漉和热回流加热提取。
4.根据权利要求1所述的一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法，其特征在于，膜设备包括微滤或者超滤膜设备，其膜孔径范围按照分子量划分为5000道尔顿至50万道尔顿，按照粒径划分为10纳米至1微米。
5.根据权利要求1所述的一种从杨柳科植物制备结晶水杨苷的方法，其特征在于，结晶水杨苷，其含量用高效液相色谱法检测为65-70％。
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