CN102010686A - 一种双固化体系快速流动底部填充胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种双固化体系快速流动底部填充胶及其制备方法，所述填充胶由以下重量百分比的各原料组成：环氧树脂30～80％、丙烯酸环氧树脂10～50％、丙烯酸酯5～30％、多元醇2～20％、硅烷偶联剂1～20％、阳离子引发剂0.3～4％、自由基引发剂0.1～3％、炭黑0.1～0.5％；所述方法包括：按上述配比称取环氧树脂和阳离子引发剂，将其投入反应釜中混合为均一溶液，然后再按上述配比称取丙烯酸环氧树脂、丙烯酸酯、多元醇、硅烷偶联剂、自由基引发剂和炭黑，依次加入反应釜中，搅拌混合，即得产品。
Description
技术领域
本发明涉及一种双固化体系快速流动底部填充胶及其制备方法，适用于芯片尺寸封装(CSP)、球栅阵列封装(BGA)等封装用底部填充，属于胶黏剂领域。
背景技术
随着电子产业的迅猛发展，与之密切相关的电子封装技术也越来越先进。智能化、重量轻、体积小、速度快、功能强、可靠性好等成为电子产品的主要发展趋势。为适应这一趋势的发展产生了芯片倒装技术。倒装芯片的主要优势包括可缩减和节省空间，此外还有互连通路更短且电感更低、高I/O密度、返工和自对准能力。对散热管理来说，倒装芯片的性能也很突出。而底部填充胶是高密度倒装芯片BGA，CSP，及SIP微电子封装中所需的关键电子材料之一，它的主要作用是保护高密度焊球节点及芯片，并保证了BGA，CSP和SIP器件的加工性，可靠性和长期使用性。
阳离子体系的底部填充胶具有很多优点，如收缩率低、固化后气味小等。但同时也存在一些缺陷，由于胶水与某些助焊剂的相容性欠佳，可能导致部分胶水不固化的现象。
发明内容
本发明针对现有技术的不足，提供一种阳离子自由基双固化体系快速流动底部填充胶及其制备方法，以避免遇到某些助焊剂不固化，达到稳定性好、可维修等特点的目的。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种阳离子自由基双固化体系快速流动底部填充胶，由以下重量百分比的各原料组成：环氧树脂30～80％、丙烯酸环氧树脂10～50％、丙烯酸酯5～30％、多元醇2～20％、硅烷偶联剂1～20％、阳离子引发剂0.3～4％、自由基引发剂0.1～3％、炭黑0.1～0.5％。
本发明的有益效果是：本发明的双固化体系快速流动底部填充胶，收缩率低，有效的保证了封装元器件的可靠性；固化后气味小，顺应了环保的趋势；流动速度快，适应高密度封装的要求；中温快速固化，符合现代化生产中高效率的节拍；储存稳定性好，可维修，适用范围广。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，选择不同类型的环氧树脂配合，可以使得固化速度、粘结强度等达到一个平衡点，综合性能优异。
进一步，所述脂肪族环氧树脂为3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯和双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯；所述3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯的结构式为：
所述双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯的结构式为：
进一步，所述双酚A型环氧树脂的结构式由下述通式I表示：
其中，n＝0～19。
进一步，所述双酚F型环氧树脂的结构式由下述通式II表示：
其中，n＝0～1
进一步，所述酚醛型环氧树脂的结构式由下述通式III表示：
其中，n＝1～3。
进一步，所述丙烯酸环氧树脂为分子链的一端为双键，另一端为环氧基团，即可阳离子聚合又可自由基聚合的树脂，其结构式由下述通式IV表示：
采用上述进一步方案的有益效果是，丙烯酸环氧树脂是阳离子、自由基两个体系结合的桥梁，使得两个体系的优势互补，得到一种具有流动速度快、中温快速固化、可靠性高的填充胶。
进一步，所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或任意几种的混合物。
进一步，所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚己内酯多元醇、1，4-丁二醇中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，多元醇类的加入即可以调节体系的固化速度，又可以调节固化物的韧性和表面光洁平整度。
进一步，所述硅烷偶联剂为β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
采用上述进一步方案的有益效果是，硅烷偶联剂有利于提高填充胶对基材的润湿性能，改善流动性。
进一步，所述阳离子引发剂为六氟锑酸盐。
进一步，所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二特丁基、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或任意几种的混合物。
本发明解决上述技术问题的另一技术方案如下：一种阳离子自由基双固化体系快速流动底部填充胶的制备方法，包括按以下重量百分比称取环氧树脂30～80％、阳离子引发剂0.3～4％，将其投入反应釜中，在30～35℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后再称取丙烯酸环氧树脂10～50％、丙烯酸酯5～30％、多元醇2～20％、硅烷偶联剂1～20％、自由基引发剂0.1～3％和炭黑0.1～0.5％，依次加入反应釜中，于温度15～20℃，真空度-0.08～-0.05MPa，转速500～1000转/分，搅拌混合1～2小时，即得产品。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
实施例1
准确称取如下各种原料，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯40g、双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯40g、六氟锑酸盐为美国King公司的Super XC-7231 0.5g投入反应釜中，在30℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后加入丙烯酸环氧树脂10g、丙烯酸丁酯5g、1，4-丁二醇3g、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷1g、过氧化苯甲酰0.3g、炭黑0.2g。控制温度在15℃，真空度为-0.05MPa，转数为500转/分，真空搅拌混合2小时，得到均一产品。
实施例2
准确称取如下各种原料，双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯50g、双酚A型环氧树脂20g，六氟锑酸盐为美国king公司的K-PURE CXC-16123g投入反应釜中，在35℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后加入丙烯酸环氧树脂10g、丙烯酸异辛酯8g、聚己内酯多元醇6.5g、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷2g、偶氮二异丁腈0.3g、炭黑0.2g；控制温度在15℃，真空度为-0.05MPa，转数为1000转/分，真空搅拌混合2小时，得到均一产品。
其中，所述双酚A型环氧树脂的结构式为：
n为0、1、2～18、19组成的化合物的混合物。
实施例3
准确称取如下各种原料，双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯30g，六氟锑酸盐为美国king公司的K-PURE CXC-1612 1g投入反应釜中，在30℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后加入丙烯酸环氧树脂15g、甲基丙烯酸月桂酯30g、聚酯多元醇20g、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷3g、过氧化二特丁基0.5g、炭黑0.5g；控制温度在15℃，真空度为-0.07MPa，转数为700转/分，真空搅拌混合2小时，得到均一产品。
实施例4
准确称取如下各种原料，3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯50g、酚醛型环氧树脂15g，六氟锑酸盐为美国King公司的Super XC-72312g投入反应釜中，在35℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后加入丙烯酸环氧树脂15g、丙烯酸丁酯5g、聚酯多元醇9.5g、γ-氨丙基三乙氧基硅烷3g、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯0.3g、炭黑0.2g；控制温度在15℃，真空度为-0.07MPa，转数为1000转/分，真空搅拌混合2小时，得到均一产品。
其中，所述酚醛型环氧树脂的结构式为：
n为1、2或3构成的化合物的组合物。
实施例5
准确称取如下各种原料，双酚A型环氧树脂15g、双酚F型环氧树脂15g，六氟锑酸盐为美国King公司的Super XC-7231 4g投入反应釜中，在30℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后加入丙烯酸环氧树脂45g、甲基丙烯酸月桂酯10g、聚己内酯多元醇5g、β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷5g、过氧化苯甲酰0.5g、炭黑0.5g；控制温度在15℃，真空度为-0.05MPa，转数为1000转/分，真空搅拌混合2小时，得到均一产品。
对比实施例1
普通底部填充胶配方-传统的固化方式，称取树脂828EL 13.2g，树脂830LVP 39.2g，色料0.5g，固化剂fujicure fxr 1020 25g，促进剂PN-H 5g，偶联剂KH5600.56g，环氧活性稀释剂AGE 20g，把树脂830LVP在70-75℃下烘烤一夜，然后把树脂828EL、树脂830LVP、色膏混合均匀，时间30分钟，温度25℃，然后加入固化剂、促进剂，三辊机混合均匀，温度25℃，在冷却干燥条件下混合，冷水控制在15℃，混合三遍，混合均匀后加入反应釜中满真空15分钟，当树脂和固化剂混合均匀后加入偶联剂、环氧稀释剂混合，满真空30分钟，得到试样。
具体试验实施例
通过下面的试验测试本发明上述实施例1-5和对比实施例的双固化体系快速流动底部填充胶的性能。
试验实施例1固化性能测试
DSC固化曲线，升温速率60℃/分钟，恒温130℃固化。
试验实施例2流动性能测试
24mm×24mm测试片，盖玻片和载玻片组成，缝隙为25微米，(模拟封装芯片)25℃的流动速度。
试验实施例3热膨胀系数测试(CTE)
TMA测试，升温速率10℃/分钟，单位μm/m℃
依据ASTM D696测试
试验实施例4剪切强度测试
AL/AL剪切强度，固化条件130℃，2小时。
依据GB/T7124-1986测试。
测试结果如下面的表1所示。
表1实施例1-5制得的样品与对比实施例的样品普通底部填充胶性能对比测试结果
从表1中的数据可以看出，本发明的双固化体系快速流动底部填充胶，在固化速度、流动速度、热膨胀系数、剪切强度等方面较传统的底部填充胶都有明显优势；在具有更高的可靠性的同时，更加适合快节拍封装工艺的要求。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，由以下重量百分比的各原料组成：环氧树脂30～80％、丙烯酸环氧树脂10～50％、丙烯酸酯5～30％、多元醇2～20％、硅烷偶联剂1～20％、阳离子引发剂0.3～4％、自由基引发剂0.1～3％、炭黑0.1～0.5％。
2.根据权利要求1所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述环氧树脂为脂环族环氧树脂、双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂和酚醛型环氧树脂中的一种或任意几种的混合物。
3.根据权利要求2所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述脂肪族环氧树脂为3，4-环氧环己基甲基-3，4-环氧环己基甲酸酯和双(7-氧杂双环[4.1.0]3-庚甲基)己二酸酯。
4.根据权利要求2所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述双酚A型环氧树脂的结构式由下述通式I表示：
其中，n＝0～19
5.根据权利要求2所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述双酚F型环氧树脂的结构式由下述通式II表示：
其中，n＝0～1
6.根据权利要求2所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述酚醛型环氧树脂的结构式由下述通式III表示：
其中，n＝1～3
7.根据权利要求1所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述丙烯酸环氧树脂为分子链的一端为双键，另一端为环氧基团，其结构式由下述通式IV表示：
8.根据权利要求1所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述丙烯酸酯为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸月桂酯中的一种或任意几种的混合物；所述多元醇为聚酯多元醇、聚醚多元醇、聚己内酯多元醇、1，4-丁二醇中的一种或任意几种的混合物；所述硅烷偶联剂为β-(3，4-环氧环己基)乙基三甲氧基硅烷、γ-缩水甘油氧基丙基三甲氧基硅烷、γ-巯基丙基三甲氧基硅烷、γ-氨丙基三乙氧基硅烷中的一种或任意几种的混合物。
9.根据权利要求1所述的双固化体系快速流动底部填充胶，其特征在于，所述阳离子引发剂为六氟锑酸盐；所述自由基引发剂为过氧化苯甲酰、偶氮二异丁腈、过氧化二特丁基、过氧化-2-乙基己酸叔丁酯中的一种或任意几种的混合物。
一种双固化体系快速流动底部填充胶的制备方法，其特征在于，所述方法包括：按以下重量百分比称取环氧树脂30～80％、阳离子引发剂0.3～4％，将其投入反应釜中，在30～35℃混合30分钟，使之溶解成为均一溶液，然后再称取丙烯酸环氧树脂10～50％、丙烯酸酯5～30％、多元醇2～20％、硅烷偶联剂1～20％、自由基引发剂0.1～3％和炭黑0.1～0.5％，依次加入反应釜中，于温度15～20℃，真空度-0.08～-0.05MPa，转速500～1000转/分，搅拌混合1～2小时，即得产品。
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