CN102009993A - 一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，涉及一种用于、电、医疗和信息等领域的重要的结构和功能材料亚微米级氧化铝的方法。其特征在于以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下于400℃到900℃之间进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均匀、抑制氧化铝晶粒在高温下生长，并使其纯化；混合均匀后，在1100℃到1400℃之间进行第两段煅烧，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。本发明的方法制备的亚微米级氧化铝粉末颗粒均匀，平均粒径≤0.9μm，而且纯度高，具有良好的分散性。叙述的制备方法简单，成本低廉，重复性好，易于实现工业化。
Description
技术领域
一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，涉及一种用于、电、医疗和信息等领域的重要的结构和功能材料亚微米级氧化铝的方法。
背景技术
亚微米级氧化铝粉体由于纯度高、颗粒细小且分布均匀，其表面电子结构和晶体结构发生较大变化，因而具有小尺寸效应、表面效应、量子效应以及宏观量子隧道效应等特殊性能，与块状材料有完全不同的特性，从而使其具有更优异的特性和广泛的应用前景。
专利CN92104368.6报道了一种尺寸可控纳米、亚微米级氧化铝粉的制备方法，此方法利用纯铝片活化水解，然后进行高温热处理来得到氧化铝粉体。专利CN101704680报道了一种亚微米级氧化铝陶瓷材料及其制备方法。专利CN1565975A报道了一种改良盐析法制备亚微米级氧化铝工艺方法。
目前亚微米级氧化铝粉体的制备技术与应用仍然存在众多问题，主要是：亚微米级氧化铝的形貌难以控制、产品的团聚问题难以解决、产品的粒径分布较宽、工艺复杂、条件苛刻、成本高并且制备过程重复性差。
发明内容
本发明的目的主要是针对上述已有技术存在的不足，提供一种方法简单、成本低廉、颗粒均匀、纯度高，具有良好的分散性能的两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于以工业氢氧化铝为原料，在氮气保护下于400℃-900℃温度下进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均匀、抑制氧化铝晶粒在高温下生长，并使其纯化；混合均匀后，在1100℃-1400℃温度下进行第两段煅烧，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的一段焙烧是在充氮气的保护气氛下于450℃-800℃温度下，进行流态化焙烧1-3小时，得到活性氧化铝。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的进行有机酸洗，所用的有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸，其加入浓度为0.5-3 g/100g氢氧化铝，洗涤1-5次。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有分散剂，使其最终颗粒分散均匀，此分散剂是水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，包括聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1：2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2：1复配，选择其中一种即可。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有分散剂，其加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，包括NH4Cl、MgCl2、NH4F、MgF2，选择其中一种即可。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有使其纯化的硼酸，加入量为氢氧化铝的0.5-2.0%。
本发明的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述在1200℃-1380℃温度下，进行第二段烧结，保温2-3小时，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。
本发明的方法制备的亚微米级氧化铝粉末颗粒均匀，平均粒径≤0.9μm，而且纯度高，具有良好的分散性，本发明的方法简单，成本低廉，重复性好，易于实现工业化。
具体实施方式
一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下400℃-900℃温度下进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均匀，抑制，并使其纯化，混合均匀后，在1100℃-1400℃温度下进行第二段烧结，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。
下面结合实例对本发明做进一步说明。
氧化铝粉体颗粒粒度利用扫描电子显微镜（JSM-6360LV 日本电子公司）进行颗粒形貌测量，ZS-90 Zeta电位仪（英国马尔文仪器公司）进行粉末粒径测试。
实施例1
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下400℃进行一段焙烧，保温3 hr，得到活性氧化铝，然后用3mol/l的草酸洗涤3遍，过滤烘干后加入0.5%的NH4Cl，1.0%的聚丙烯酰胺，0.8%的硼酸，混合均匀后，在1400℃进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.7μm的氧化铝粉体。
实施例2
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下900℃进行一段焙烧，保温1 hr，得到活性氧化铝，然后用3mol/l的草酸洗涤3遍，过滤烘干后加入0.2%的NH4Cl，0.2%的聚丙烯酰胺，0.8%的硼酸，混合均匀后，在1100℃进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.8μm的氧化铝粉体。
实施例3
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下600℃进行一段焙烧，保温1.5 hr，得到活性氧化铝，然后用3mol/l的草酸洗涤3遍，过滤烘干后加入2.2%的NH4Cl，1.2%的聚丙烯酰胺，0.5%的硼酸，混合均匀后，在1320℃进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.4μm的氧化铝粉体。
实施例4
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下550℃进行一段焙烧，保温2 hr，得到活性氧化铝，然后用2.5mol/l的柠檬酸洗涤3遍，过滤烘干后加入0.3%的NH4Cl，0.8%的聚丙烯酰胺，0.2%的硼酸，混合均匀后，在1240℃进行两段烧结，保温3hr，最终得到0.6μm的氧化铝粉体。
实施例5
以工业氢氧化铝为原料，在充氮气保护下700℃进行一段焙烧，保温1 hr，得到活性氧化铝，然后用3mol/l的醋酸洗涤5遍，过滤烘干后加入0.2%的NH4Cl，1.5%的聚丙烯酰胺，1.0%的硼酸，混合均匀后，在1400℃进行两段烧结，保温2hr，最终得到0.5μm的氧化铝粉体。
Claims (9)
1.一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于以工业氢氧化铝为原料，在氮气保护下于400℃-900℃温度下进行流态化一段焙烧，得到活性氧化铝，然后进行有机酸洗，过滤烘干后加入添加剂，使其颗粒分散均匀、抑制氧化铝晶粒在高温下生长，并使其纯化；混合均匀后，在1100℃-1400℃温度下进行第二段煅烧，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。
2.根据权利要求职所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的一段焙烧是在充氮气的保护气氛下于450℃-800℃温度下，进行流态化焙烧1-3小时，得到活性氧化铝。
3.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的进行有机酸洗，所用的有机酸为草酸、醋酸或柠檬酸，其加入浓度为0.5-3 g/100g氢氧化铝，洗涤1-5次。
4.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有分散剂，使其最终颗粒分散均匀，此分散剂是水溶性分散剂或者水溶性分散剂与高分子分散剂复配，包括聚丙烯酸钠、六偏磷酸钠、聚乙烯醇、吐温80、聚丙烯酸钠与六偏磷酸钠按1：2复配、六偏磷酸钠与吐温80按2：1复配，选择其中一种即可。
5.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有分散剂，其加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。
6.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，包括NH4Cl、MgCl2、NH4F、MgF2，选择其中一种即可。
7.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法，其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有抑制颗粒长大的添加剂，加入量为氢氧化铝的0.1%-5%。
8.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法,其特征在于所述的过滤烘干后加入添加剂，含有使其纯化的硼酸，加入量为氢氧化铝的0.5-2.0%。
9.根据权利要求1所述的一种两段焙烧法制备亚微米级氧化铝的方法,其特征在于所述在1200℃-1380℃温度下进行第两段烧结，保温2-3小时，最终得到亚微米级尺寸的氧化铝粉体。
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