CN102358863B

CN102358863B - 一种复合锂基润滑脂的生产工艺

Info

Publication number: CN102358863B
Application number: CN201110288165.XA
Authority: CN
Inventors: 冯克权; 缪冬琴
Original assignee: WUXI HUIYUAN SUPER LUBRICATION OIL CO Ltd
Current assignee: WUXI HUIYUAN SUPER LUBRICATION OIL CO Ltd
Priority date: 2011-09-26
Filing date: 2011-09-26
Publication date: 2013-07-31
Anticipated expiration: 2031-09-26
Also published as: CN102358863A

Abstract

本发明涉及一种复合锂基润滑脂的生产工艺，具体地含以下步骤：（1）将皂化用基础油、酸、碱、水加入压力皂化釜中，密闭，搅拌加热升温，在一定压力和温度下皂化反应；（2）恒温恒压反应结束后，泄压到常压,并加入部分余油，继续升温，得复合皂油并转入调和釜；（3）在调和釜中进行料液的循环剪切冷却，加入所需添加剂，继续循环剪切搅拌混合；（4）循环剪切混合均匀后，先将脱气釜抽空到相应真空度，然后物料经过均质机均化送入脱气釜脱气，即得产品。本发明生产工艺缩短了皂化复合时间，提高了生产效率，降低了能耗以及皂含量，操作简单，避免了因常压皂化易溢出而对操作人员安全产生的潜在危险。

Description

一种复合锂基润滑脂的生产工艺

技术领域

本发明涉及润滑剂领域，具体地，涉及一种复合锂基润滑脂的生产工艺。

背景技术

复合锂基润滑脂有机械安定性好、滴点高以及较高的使用温度等优点，广泛应用于工业领域，是目前全球润滑脂中用量最大的润滑脂品种之一。随着我国汽车、钢铁、纺织、造纸等工业的不断发展，对润滑脂的高温性能提出了越来越高的要求，普通的锂基润滑脂很难满足使用要求。因此，复合锂基润滑脂的用量将快速增加。

有关复合锂基润滑脂的组成和制备方法在国内外有众多专利，例如：US 2681242、US4897210、WO98/11180；中国专利CN101481637A、CN101200670A、CN101921650A、CN101993769A、CN101838580A、CN1252434A等，这些专利无一例外的采用两种或两种以上的酸，与氢氧化锂反应制备复合锂基润滑脂，其生产或制备工艺大都采用常压下一步法或两步法。如：CN101993769A、CN101481637A、CN101705141A、CN101921650A等采用的制备工艺是二元有机酸、一元有机酸与氢氧化锂在常压下，一步法制备复合锂基润滑脂；CN101838580A、CN1252434A、采用常压反应，两步法制备复合锂的生产工艺，即先将一元酸与氢氧化锂先皂化反应，然后再将二元酸与氢氧化锂反应复合而成。以上这些生产工艺，升温脱水时间长，能耗大，生产效率低，而且反应不易控制，容易溢出并对操作人员带来安全危险（烫伤）。CN101200670A公开了一种复合锂基润滑脂及其制备方法，是采取压力皂化法生产复合锂基润滑脂，但未提及具体的生产工艺参数或要求。

发明内容

本发明的目的是提供一种复合锂基润滑脂生产工艺，该工艺克服了现有复合锂基润滑脂高温生产工艺的能耗高、操作危险的不足，缩短了皂化复合时间、减少能耗，提高了生产效率和可操作性。

为了解决上述技术问题，本发明提供了如下的技术方案：

一种复合锂基润滑脂的生产工艺，包含以下步骤：

（1）将皂化用基础油、酸、碱、水加入压力皂化釜中，密闭，搅拌加热升温,当压力为0.30MPa～0.60MPa，温度为130℃～170℃时，恒温恒压搅拌反应60～90分钟；（2）恒温恒压反应结束后，泄压到常压,然后搅拌升温到150℃～170℃并加入部分余油，再搅拌升温到220±10℃，恒温搅拌反应10～20分钟；停止加热，得复合皂油并转入调和釜；（3）在调和釜中进行料液的循环剪切冷却，当温度降到80℃～130℃时，加入所需添加剂（如有颜色要求时，加入需要的颜料），继续循环剪切搅拌混合；（4）循环剪切混合均匀后，先将脱气釜抽空到相应真空度，然后物料经过均质机均化送入脱气釜脱气，即得产品。

进一步地，步骤（1）中，所述基础油是矿物基础油、合成基础油或半合成基础油，基础油的100℃运动粘度为：3～100mm²/s。皂化用基础油为极压复合锂基润滑脂所需总基础油的1/3到1/2，原则上必须确保酸和碱加入后，能搅动且满过测温点。所述皂化用酸为无机酸、一元有机酸、二元有机酸的两种或两种以上的混合物，其中，混合物中必须有一种是二元有机酸酸，如：硼酸、苯甲酸、环烷酸、硬脂酸、12-羟基硬脂酸、己二酸、癸二酸、十二双酸、对苯二甲酸等。优选的压力为0.35MPa～0.55MPa。

步骤（3）中，循环剪切压力为0.8～0.9MPa，循环剪切时间为60～120分钟。加入添加剂后循环剪切搅拌混合的时间30～60分钟。

步骤（4）中，均质机均化压力为15～45MPa，均质物料的温度不高于110℃。脱气罐内的真空度为0.08～0.09MPa。

本发明生产工艺与传统常压法生产复合锂基润滑脂的生产工艺相比，缩短了皂化复合时间，提高了生产效率，降低了能耗以及皂含量，从而降低了产品成本。同时，由于采用压力皂化反应，操作简单，减轻了操作人员生产强度，避免了因常压皂化易溢出而对操作人员安全产生的潜在危险。

具体实施方式

以下对本发明的优选实施例进行说明，应当理解，此处所描述的优选实施例仅用于说明和解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

在1.6m³的压力皂化釜中，加入400公斤100℃运动粘度为10mm²/s矿物基础油，75公斤12-羟基硬脂酸、25公斤癸二酸、单水氢氧化锂23 公斤，水70公斤，封盖，然后搅拌升温，当温度达到150℃，压力为0.5MPa，恒温恒压反应90分钟。泄压到常压，然后搅拌升温到150℃，加入100℃运动粘度为10mm²/s矿物基础油550公斤，继续搅拌加热升温到215℃，恒温10分钟。将复合皂液转入调和釜中，并用50公斤基础油洗釜并一并转入调和釜中，开冷却水，在压力为0.8～0.9MPa下，搅拌循环剪切90分钟，待温度降到105℃时，加入40公斤极压复合锂基润滑脂所用添加剂，继续搅拌循环混合30分钟。开脱气釜真空度到0.08～0.09MPa后，开均质机（控制均质机压力为25MPa），均化脱气，得产品。

实施例1与传统方法制备复合锂基润滑脂的比较情况见表1。

表1 实施例1与传统方法制备复合锂基润滑脂的比较

说明：① 皂化复合时间为开始投料到皂化复合结束的时间；

② 皂含量为稠化剂原料占总投料量（不含水和添加剂）的百分比。

实施例2-4

实施例2-4的工艺方法如实施例1，具体的物料配比和反应参数如表2所示。

表2 实施例2-4物料配比与反应参数

Figure 201110288165X100002DEST_PATH_IMAGE002

最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims

1.一种复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于，包含以下步骤：

（1）将皂化用基础油、酸、碱、水加入压力皂化釜中，密闭，搅拌加热升温,当压力为0.30MPa～0.60MPa，温度为130℃～170℃时，恒温恒压搅拌反应60～90分钟；

（2）恒温恒压反应结束后，泄压到常压,然后搅拌升温到150℃～170℃并加入部分余基础油，再搅拌升温到220±10℃，恒温搅拌反应10～20分钟；停止加热，得复合皂油并转入调和釜；

（3）在调和釜中进行料液的循环剪切冷却，当温度降到80℃～130℃时，加入所需添加剂，继续循环剪切搅拌混合；

（4）循环剪切混合均匀后，先将脱气釜抽空到一定真空度，然后物料经过均质机均化送入脱气釜脱气，即得产品。

2.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，加入的皂化用基础油为极压复合锂基润滑脂所需总基础油的1/3到1/2，基础油的100℃运动粘度为：3～100mm²/s。

3.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述酸为无机酸、一元有机酸、二元有机酸的两种或两种以上的混合物，其中，混合物中必须有一种是二元有机酸。

4.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（1）中，所述压力为0.35MPa～0.55MPa。

5.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，循环剪切压力为0.8～0.9MPa，循环剪切时间为60～120分钟。

6.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（3）中，加入添加剂后循环剪切搅拌混合的时间30～60分钟。

7.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（4）中，均质机均化压力为15～45MPa，均质物料的温度不高于110℃。

8.根据权利要求1所述的复合锂基润滑脂的生产工艺，其特征在于：步骤（4）中，脱气罐内的真空度0.08～0.09MPa。