CN101961055A

CN101961055A - 乳清粉的脱盐方法

Info

Publication number: CN101961055A
Application number: CN2009101591949A
Authority: CN
Inventors: 杨吉武; 王福和; 刘彪; 杨宇; 李威
Original assignee: Inner Mongolia Yili Industrial Group Co Ltd
Current assignee: Inner Mongolia Yili Industrial Group Co Ltd
Priority date: 2009-07-22
Filing date: 2009-07-22
Publication date: 2011-02-02
Anticipated expiration: 2029-07-22
Also published as: CN101961055B

Abstract

本发明提出一种以甜乳清粉(含盐乳清粉)为原料，实现乳清脱盐的工艺方法，该方法包括：将含盐乳清粉溶解成含盐乳清液，对该含盐乳清液利用离子交换法、纳滤法和电渗析法进行脱盐处理成为脱盐乳清液；其中，所述将含盐乳清粉溶解成含盐乳清液的过程是：将含盐乳清粉缓慢加入到10-20℃的水中，调配成质量浓度为6-20％的乳清液体，然后升温到25-60℃并维持搅拌加热，控制升温时间为0.5-1小时，得到可供脱盐处理的含盐乳清液。本发明通过对溶粉工艺以及脱盐工艺的摸索，生产出的脱盐乳清粉具有盐分含量低、热稳定性好，从而替代进口脱盐乳清粉。

Description

乳清粉的脱盐方法

技术领域

本发明涉及一种乳清粉的脱盐方法，属于乳品加工技术领域。

背景技术

根据第五次全国人口普查统计，中国0-3岁人口有6900万，每年新出生人口在1700万左右。庞大的新生儿消费群体孕育着中国婴幼儿配方奶粉巨大的市场空间。由于计划生育政策控制了中国家庭中孩子数量，越来越多的父母更加重视对孩子的身体健康和智力发育的投入，中国市场上婴幼儿配方奶粉消费额每年以15％的速度增长，并且还将迎来更大的发展空间。

日益增长的市场必然引来激烈的竞争，目前我国大大小小的乳制品生产企业约有1500家，受婴幼儿配方奶粉市场良好前景的鼓舞，大部分企业都进入到这一领域。同时，国际乳业巨头也纷纷进军中国。在婴幼儿配方奶粉市场竞争激烈之际，随之而来的是国内婴幼儿系列配方奶粉产品生产所需主要原料的价格上涨和货源紧缺，原料采购陷入了无法选择和评估供应商的被动局面。

未来三至五年内，婴幼儿配方奶粉生产企业纷纷投资建厂以扩大生产能力，据统计亚洲区将增加配方粉产能30-50万吨。在这样的竞争形式下，配方奶粉原料将会更加供不应求。在保证质量的前提下，降低原料的采购和加工成本，对于生产企业在竞争中生存和胜出是至关重要的。在婴儿配方奶粉生产中，乳清蛋白是重要的原料，利用乳清固体的关键和先决条件是解决其高矿物盐含量的脱除。作为是婴幼儿配方乳粉必需的重要原料，脱盐乳清粉，虽然在乳品生产企业中大量使用，由于技术和设备的局限性，国内企业所使用的脱盐乳清粉多年来主要依赖于进口，尤其是高脱盐度的乳清粉(例如D90和D70粉)处于完全依赖进口的状态。为促进我国乳品工业的发展，扩大婴儿配方奶粉(母乳化奶粉)的产量，开发符合企业自身特点的乳清脱盐工艺，具有非常现实的经济利益和社会效益。

目前已经有报道的乳清粉脱盐工艺主要是超滤法(比较多的是纳滤)、电渗析法和离子交换法等几种，这几种方法都是在对水脱盐工艺基础上发展形成，超滤主要是通过截留一定分子量的溶质，提高料液浓度，难以实现高脱盐度(例如D90)，所以比较多使用的还是离子交换和电渗析脱盐技术。具体生产中，视原料乳清来源，乳清资源丰富的国家和地区是将得到的乳清液直接利用上述装置实施脱盐，然后制成脱盐乳清液或脱盐乳清粉粉；在中国，乳清资源匮乏，通常是进***盐乳清粉(甜乳清粉)溶解成乳清液后实施脱盐。在乳清脱盐生产中，尽管脱盐的原理和装置与处理水基本相同，但乳清液与高电导率水的性质有很大区别，脱盐工艺所追求的目标是，在提高脱盐率的同时，将蛋白损失率降到最低，而脱盐产物(脱盐乳清)还应该具有良好的热稳定性。本案申请人的研究发现，为了提高脱盐率、降低蛋白损失率，研究和控制乳清液在离子交换、电渗析等操作中的条件固然重要，但是对于以甜乳清粉为原料的脱盐工艺，由于甜乳清粉的灰分含量高、热稳定性较差，将甜乳清粉在水中溶解复原成符合脱盐工艺的乳清液的过程中，溶粉条件对于提高干物质得率、提高脱盐乳清粉的品质以及提高生产效率，也有明显的影响。由于国外干酪市场比较成熟，乳清资源较丰富，因此脱盐工艺一般直接利用乳清液，乳清粉原料复原条件对最终生产结果的影响一般是不考虑的。国内研究起步较晚，目前的研究重点还在于摸索脱盐的工艺条件，提高脱盐率和蛋白得率，关于溶粉过程，普遍采用的热水溶解后直接电渗析或离子交换脱盐，即，溶粉结果对脱盐处理的影响尚未被关注。

研究开发适合自身条件的脱盐乳清粉生产工艺，减少对进口的依赖，对于提高和婴儿配方奶粉的生产规模，满足市场需要，具有非常显著意义，同时也填补了国内高脱盐度乳清粉自主生产的空白。

发明内容

本发明所解决的主要技术问题在于研究提出一种以甜乳清粉(含盐乳清粉)为原料，实现乳清脱盐的工艺方法，通过对溶粉工艺以及脱盐工艺的摸索，生产出的脱盐乳清粉具有盐粉含量低、热稳定性好，从而替代进口脱盐乳清粉。

本发明提供了一种针对含盐乳清粉的脱盐方法，该方法包括：将含盐乳清粉溶解成含盐乳清液，对该含盐乳清液利用离子交换法、纳滤法和电渗析法进行脱盐处理成为脱盐乳清液；其中，所述将含盐乳清粉溶解成含盐乳清液的过程是：将含盐乳清粉缓慢加入到10-20℃的水中，调配成质量浓度为6-20％的乳清液体，然后升温到25-60℃，控制升温时间为0.5-1小时并维持搅拌加热，得到可供脱盐处理的含盐乳清液。

本案申请人的研究发现，作为供脱盐处理的初级原料，溶粉工艺是整个工艺的关键，不同供应商提供的不同品牌的含盐乳清粉的溶解性质会有较大的差异，这种差异可能来自干燥手段。未结晶而进行喷雾干燥生产出的甜乳清粉颗粒较小，乳糖处于无定型吸湿状态；结晶后进行喷雾干燥生产出的甜乳清粉颗粒较大，乳糖结晶后不容易吸湿；因此未结晶而进行喷雾干燥生产出的甜乳清粉比结晶后进行喷雾干燥生产出的甜乳清粉溶解难度小，而且未结晶而进行喷雾干燥生产出的甜乳清粉蛋白没有经过乳糖结晶的破坏变性，所以蛋白的溶解度情况比较好，后续脱盐过程能更彻底。然而目前市场上普遍存在的甜乳清粉多为结晶后进行喷雾干燥生产的甜乳清粉，而且质量的参差不齐，给溶解复原过程造成了很大的难度。例如使用35度热水溶解配制26％浓度的复原乳清液，只能溶解市场上可得到的50％品牌的乳清粉，适用面太窄。因为溶粉效果不仅影响到干物质得率，而且只有当蛋白、乳糖完全溶解后，才能保证后续脱盐过程的正常进行，使脱盐更彻底，操作成本更低。由于乳清粉复原工序对不同地域和厂家并非必须，对于这种含盐乳清粉如何溶解能够最大限定地获得比较高的干物质得率，降低蛋白损失率，目前所能检索到的公开报道和实施中都没有被关注，都只是提到采用热水溶解，然后直接用于电渗析或离子交换法脱盐处理。目前国内外还没有使用甜乳清粉复原生产脱盐乳清的工业化生产工艺。

申请人利用市场上比较常见的三个品牌含盐乳清粉产品进行了溶解实验，测试不同条件下的溶解性质，按照ISO 8156：2005乳粉和乳制品不溶性指数的测定标准，如果50ml液体的不溶度指数小于0.5ml，则溶解度为大于99％。

三个样品均为商购，来自以下企业：德国Nordmilch，美国Foremost和法国Lactalis。

A、首先使用55℃水对含盐乳清粉进行溶解，分别溶解为浓度为26％和15％的溶液，各取50毫升溶液进行不溶度指数测定，以下为实验结果：

样品来源	不溶度指数(浓度26％)	不溶度指数(浓度15％)
			德国Nordmilch	1ml	0.5ml
美国Foremost	0.75ml	0.3ml(小于0.5ml)
			法国Lactalis	0.25ml(小于0.5ml)	0.15ml(小于0.5ml)

从以上数据可以看出，溶解浓度越低，溶解效果越好，但在工业化生产中，溶解浓度低会消耗大量的纯水，同时在后期的脱盐处理以及浓缩过程要产生大量的废水。

B、使用55℃的水和35℃的水溶解为26％浓度含盐乳清液，并对不溶度指数进行测定。以下为实验结果：

样品来源	55℃水溶解	35℃水溶解
			德国Nordmilch	1ml	1.25ml
美国Foremost	0.75ml	1ml
			法国Lactalis	0.25ml(小于0.5ml)	0.5ml

从以上数据可以看出，溶解温度越高，溶解效果越好，但由于蛋白和乳糖容易发生美拉德反应，所以提高溶解温度来追求溶解效果显然是不可取的。

C、使用冷水加粉并缓慢加热的方式将粉溶解为15％浓度，以下为实验结果：

样品来源	冷水加粉并缓慢加热到35℃	35℃水溶解
			德国Nordmilch	0.5ml	1.25ml
美国Foremost	0.45ml(小于0.5ml)	1ml
			法国Lactalis	0.35ml(小于0.5ml)	0.5ml

从以上数据可以看出，对三个品牌的产品，采取先使冷水加粉，然后缓慢加热，可以增加粉的溶解度。

通过大量的实验摸索，本发明提供了一种可以适用于市场上各类性质差异较大的含盐乳清粉(甜乳清粉)的溶粉工艺，将含盐乳清粉先缓慢加入到10-20℃的水中，调配成质量浓度为6-20％的乳清液体，然后控制升温速率，并维持搅拌加热0.5-1小时，缓慢升温到25-60℃，尤其是30-50℃，即得到可供脱盐处理的含盐乳清液。具体操作中，以大约3-5吨原料粉为基本单位，向水中缓慢加入含盐乳清粉的加粉时间控制在0.5-1小时左右，更利于提高溶解效果。在实际生产中，将冷水初步溶解的物料加热到25℃-60℃，经适当搅拌即可使甜乳清粉复原为含盐乳清液，并且溶解效果良好。由于不需要加热到较高温度，不仅阔宽了工艺的适用面，而且利于节约能源。

适用于本发明的含盐乳清粉(甜乳清粉)原料，应该满足以下要求：

1、感观要求：

项目	标准
		色泽	呈均匀一致的淡黄色
滋味和气味	具有乳清粉应具有的滋气味，不得有酸味、异味
		组织状态	干燥、均匀的粉末

2、理化指标：

项目	标准	检测方法
			水份％	≤5.0	GB/T5413.8
总蛋白％	≥12.5	GB/T5413.1
			非蛋白态氮	≤0.75	---------
脂肪％	≤1.5	GB/T5413.3
			乳糖％	≥70	计算法
灰分％	≤10.0	GB/T5413.7
			酸度(乳酸)％	≤0.15	GB/T5413.28
PH值	5.0-7.0	10％溶液，室温
			不溶度指数，ml	≤0.3	GB/T5413.29
杂质度，mg/kg	≤32	GB/T5413.30

2、卫生指标：

对溶解后的含盐乳清液，可以按照目前已经报道的任何工艺实施脱盐，由于溶粉效果的提高，有利于提高整体脱盐工艺的乳清粉得率，达到提高生产效率，降低生产成本的目的。

经脱盐处理后得到的脱盐乳清液体折合为粉剂能达到以下指标：

感官指标：产品脱盐后，乳清蛋白能保持稳定，产品在90度的温度下煮沸6分钟，应不会有凝絮产生。

理化指标：

项目	标准	检测方法
			蛋白％	≥12.0	GB/T5413.1
脂肪％	≤1.5	GB/T5413.3
			灰分％	≤1	GB/T5413.7
乳糖％	≥76.0	计算法
			酸度(乳酸)％	≤0.12	GB/T5413.28
PH值	6.0-7.0	10％溶液，室温
			不溶度指数，ml	≤0.3	GB/T5413.29
杂质度，mg/kg	≤12	GB/T5413.30

卫生指标：

根据本发明的优选方案，对于含盐乳清液进行脱盐处理的过程可以包括：

将所述含盐乳清液与阳离子树脂实施阳离子交换，处理温度为6-12℃；

经阳离子树脂交换处理的含盐乳清液进行纳滤脱盐处理，纳滤处理时含盐乳清液的出口pH值为1-3，出口电导率6-18ms/cm，处理温度4-35℃；

纳滤处理后的含盐乳清液进入电渗析装置实施脱盐处理，去除其中的部分离子，电渗析处理时含盐乳清液的出口pH值为1-3，出口电导率1-3ms/cm；

将电渗析脱盐处理后的含盐乳清液与阴离子树脂实施阴离子交换，处理温度为4-10℃，成为脱盐乳清液。

根据本发明的优选工艺，将通常是连续操作的离子交换工序的阳离子交换和阴离子交换分别设置在纳滤处理前和电渗析处理后。先采用阳离子交换树脂将含盐乳清液中的部分阳离子去除，该过程树脂中的H⁺离子进入乳清液当中，降低了乳清液体的pH值，使乳清液在后续电渗析脱盐单元中脱盐时，可以采用温度较高的处理条件，而不容易滋生细菌，同时大量的H⁺提高了乳清溶液的电导率，增加了电渗析单元的脱盐率；另外由于乳清液中的钙、镁离子会与蛋白结合紧密，若脱盐处理仅采用单独电渗析工艺，含盐乳清液体系是中性，其中的钙、镁等阳离子被吸附而脱除时会连带蛋白也吸附在交换膜上，从而缩短了电渗析膜的寿命，降低了蛋白得率(由于蛋白不稳定而损失增大)，而本发明的组合工艺首先脱除大部分钙、镁离子，降低溶液的pH值，增加了蛋白稳定性，可有效避免这些问题，不仅提高了蛋白得率，也利于延长电渗析膜的寿命。同时，树脂对杂质也起到了过滤作用，也利于延长后续处理所用的膜的寿命。

本发明工艺中使用的离子交换树脂均为常用的树脂，即，第一步阳离子交换中使用弱酸型阳离子交换树脂，使含盐乳清液出口时的pH值为1-3，并控制物料出口的电导率为20-30ms/cm；电渗析脱盐处理后的含盐乳清液采用强碱型阴离子树脂实施阴离子交换。第一步的阳离子交换也可用二步操作代替：首先使用弱酸型阳离子树脂进行处理，使含盐乳清液出口时的pH值为1-3，出口电导率为7-12ms/cm；然后使用强酸型阳离子交换树脂与强碱型阴离子交换树脂的复合树脂进行处理，温度不变，使含盐乳清液出口时的pH值为1-3，出口电导率为20-30ms/cm。

本发明方法选择常用的各种离子交换树脂，可以是丙烯酸系或苯乙烯系等常规树脂，例如，弱酸型阳离子树脂可以是D113树脂等，强酸阳离子交换树脂可以是001*8树脂等，强碱型阴离子交换树脂可以是D204树脂、D202树脂等，也可以选择外国公司生产的同类型树脂。为达到需要的处理效果，每个处理步骤可以确定适当的树脂用量，例如：以每12-20吨原料粉的干物质计，阳离子交换处理中，仅使用弱酸型阳离子树脂时的树脂用量可以为7-15吨，采用二步处理时，弱酸型阳离子树脂的用量为3-7吨，强酸型阳离子交换树脂的用量为3-8吨，强碱型阴离子交换树脂的用量为1-4吨(装填时先装比重大的阳离子树脂，再装比重小的阴离子树脂)；对电渗析处理后的含盐乳清液实施阴离子交换时，阴离子树脂用量为3-10吨(每12-20吨原料粉干物质计)。

根据本发明的优选脱盐工艺，对电渗析处理后的含盐乳清液体使用强碱型阴离子交换树脂进行阴离子交换，出口pH值为4.5-5.8，出口电导率可以降低到0.2ms/cm，该过程进一步脱除乳清液中的阴离子，从而实现较高的脱盐率。

根据本发明的优选脱盐工艺，对经阳离子交换树脂脱盐处理后的含盐乳清液，送入纳滤设备，实施纳滤处理时物料的出口pH值为1-3，出口电导率控制6-18ms/cm。该过程中，脱盐的同时利用纳滤设备将乳清液的质量浓度浓缩到6-30％，这是电渗析的最佳工作浓度，同时去除乳清液体中的氯离子、钾离子、钠离子等，实现脱盐。

上述纳滤处理后的乳清液被送入电渗析设备，根据本发明含盐乳清粉的脱盐方法，电渗析处理时物料的出口pH值为1-3，出口电导率1-3ms/cm。由于经过了前期阳离子交换处理，物料的pH值较低，不利于细菌的滋生，所以，此时可以对物料加热到30-40℃后再实施电渗析，相对较高的处理温度更利于提高电渗析脱盐的效果(脱盐率高)。如前面已经述及，现有技术中采用电渗析处理时，为了延长膜的使用寿命，每周都需要拆开设备进行清洁，不仅要消耗大量的电能，也影响了生产的效率。另外，仅采用电渗析脱盐的生产过程中，由于料液在设备内反复循环，为确保乳清液的质量卫生指标，通常将操作温度控制在20℃左右，最高不超过25℃，如果操作温度达到细菌生长温度(例如37℃左右)，必须定时使用双氧水进行杀菌。

电渗析处理后的乳清液经过阴离子树脂交换后即完成了整个脱盐工艺。由于乳清液体经过阴离子交换后，蛋白的稳定性下降，受热容易絮凝沉淀，所以，需要向经脱盐处理后的脱盐乳清液中加入矿物质调节至液体pH值为6.0-7.0，此过程通常称为标准化过程，所述矿物质一般是碱液，所用碱可选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钠或氢氧化钾等，具体操作方法没有特殊限定，以调节乳清液的pH值接近中性达到稳定状态为目标，以增强乳清液的热稳定性。

经本发明脱盐处理后的乳清液可以直接使用，也可以加工成乳清粉。经检测结果显示，利用本发明的脱盐工艺对商购甜乳清粉中的盐份脱除率超过90％(按照相关标准测定脱盐乳清粉的灰分不高于1％)，且乳清液体的杂质度和热稳定性都达到标准要求。

本发明关键在于研究和探索对含盐乳清粉实现高效脱盐的工业化方法，通过科学可行的工艺生产出满足相关标准的脱盐乳清产品，其中所利用的具体手段和设备，例如离子交换、纳滤和电渗析操作及设备，均为本领域常规技术，不再进一步详述。

总之，本发明提供了一种适用于中国特点的乳清粉脱盐精制的加工方法，采用甜乳清粉复原并使用组合工艺脱盐的方式生产脱盐乳清并实现工业化生产在国外、国内尚属首次，本发明的实施具有如下优点：

1、原料适用性强，适用范围广，可以利用市场上购买到的杂质度高、冲调性指标不好，而且热稳定性很差的甜乳清粉原料，生产出含盐率和热稳定性均达到奶粉原料标准的脱盐乳清粉产品，更加适合乳清资源匮乏地区的生产，也利于提高高品质婴儿奶粉的生产能力而且利用这种乳清粉加工，减少了原料输送的成本，从而降低整个生产过程的成本，利于提高企业的竞争实力。

2、现有技术中对液体乳清的脱盐方式主要有离子交换、纳滤和电渗析三种，从实际生产角度考虑，纳滤通常只适合生产脱盐度40以下的产品；而单独电渗析工艺尽管可以做D70产品，如果要求生产D90产品，则料液需要在电渗析单元中不断循环，而料液的不断循环中由于合适的温度环境会导致大量细菌滋生，一般的生产过程都需要在料液中加入双氧水避免细菌的滋生，而且料液电导率在做成D70乳清粉产品时已经很低，如从D70产品做成D90乳清粉产品时，会消耗大量的电能，无论从保证料液的微生物指标还是从运行成本考虑，利用单独电渗析工艺生产高脱盐度乳清产品都很不经济；再一方面，单独离子交换工艺对乳清脱盐生产D90产品虽然可行，但离子交换树脂对干物质和蛋白的吸附会造成得率的降低，而且树脂的吸附量大随时需要再生处理，势必要耗费大量的酸和碱，同时产生大量的废水，造成操作成本的增加。

本发明采用离子交换-纳滤-电渗析组合工艺实现乳清粉脱盐，相比于现有技术，由于将电渗析中难以脱除的矿物质在阳离子交换中先期脱除，避免了传统电渗析工艺(例如生产D90料液)需要反复循环并耗费大量电能的缺点，而组合工艺又将部分矿物质在纳滤和电渗析中脱除，也避免了离子交换脱盐工艺对酸和碱的大量消耗，综合生产成本大幅降低。

3、相比于单独采用电渗析和离子交换法脱盐工艺，本发明采用组合工艺，通过科学合理的流程设计和条件控制，使乳清粉产品的蛋白得率和总干物质得率相对较高。例如，使用单独电渗析工艺对乳清粉进行脱盐，产品得率为80.4％，蛋白得率为80％(包括非蛋白氮)；使用单独离子交换法生产脱盐乳清粉产品，产品得率为79％，蛋白得率为80％(包括非蛋白氮)，本发明组合工艺的总蛋白得率和真蛋白得率分别高于了85％和90％，稳定生产条件下，干物质得率可以达到88％或更高。

4、采用本发明的组合工艺，产品的脱盐率超过90％，并且，各种离子的脱除率能比较平均，例如，对市场上常见品牌甜乳清粉处理实验的结果显示，钙的平均脱除率为95％，钾的平均脱除率为97.8％，钠、镁、氯、磷的平均脱除率分别为87.4％，85.6％，91.8％，92.5％。

附图说明

图1是本发明采用“溶粉-阳离子交换-纳滤-电渗析-阴离子交换”组合工艺实现甜乳清粉脱盐的实施例的工艺流程示意图。

具体实施方案

以下结合具体实施例详细说明本发明的实施过程以及所带来的有益效果，但不能理解为对本发明实施范围的任何限定。

实施例1

原料为购自加拿大某公司的甜乳清粉，该甜乳清粉的检测指标如下。

感观指标：

项目	检测指标
		色泽	呈均匀一致的淡黄色
滋味和气味	具有乳清粉应具有的滋气味，无酸味、异味
		组织状态	干燥、均匀的粉末
热稳定性	将34克粉与250毫升水混合后，90度加热，有絮状沉淀

理化指标：

项目	检测指标	检测方法
			水份％	2.16	GB/T5413.8
总蛋白％	13.19	GB/T5413.1
			非蛋白态氮	0.48	————
脂肪％	0.72	GB/T5413.3
			乳糖％	77.04	计算法
灰分％	6.89	GB/T5413.7
			酸度(乳酸)％	0.11	GB/T5413.28
PH值	6.0	10％溶液，室温
			不溶度指数，ml	0.1	GB/T5413.29
杂质度，mg/kg	6	GB/T5413.30

1、溶粉：

每批次原料粉18吨，分四批溶解在四个溶解罐中，四个溶解罐事先加入约15-20℃的去离子水，将原料粉分别缓慢加入水中(每罐4.5吨)，每个罐内控制加粉时间约1小时，均制成浓度(质量)为14％-16％的含盐乳清液，然后维持搅拌并缓慢加热，控制加热速率，40-50分钟将物料温度升高到约35℃，或者将18吨原料按照上述方法分四次溶解，备用；

2、阳离子交换脱盐：

将溶解好的含盐乳清液降温到约10℃，使用弱酸型阳离子交换树脂(D113)4.3-5吨进行处理，脱除部分阳离子，运行稳定时的出口液pH值为2-3，出口液电导率在9ms/cm左右时收集物料；

上述离子交换后的含盐乳清液再用强酸型阳离子交换树脂(001*8)5-6吨和强碱型阴离子交换树脂(D204)2-3吨组成的复合树脂处理，为利于冲洗再生，在树脂装填时，使比重大的001*8树脂位于下部，比重较轻的D204树脂位于上部(其它实施例相同)，操作稳定时物料的出口pH值为1-3，出口液电导率大约在22ms/cm，收集物料；

3、纳滤脱盐及浓缩：

上述离子交换处理后的含盐乳清液升温到约15℃，送入纳滤设备，过滤并浓缩到质量浓度在25％-26％，物料出口时pH值维持1-3，电导率16ms/cm左右。

4、电渗析脱盐：

来自纳滤设备的含盐乳清液先加热到约35℃，送入电渗析设备处理，操作稳定时物料出口pH值1-3，出口电导率约1.5ms/cm时可以出料；

5、阴离子交换脱盐：

来自电渗析脱盐的乳清液降温到约5-6℃，使用强碱型阴离子交换树脂(D202)6-7吨处理，稳定时物料出口pH值4.5-5.8，测定其出口电导率约0.2ms/cm，成为脱盐乳清液。

该脱盐乳清液控制在4-10℃低温贮存(送入贮存罐)，为标准化处理备用。

6、标准化处理(热稳定性调节)：

使用氢氧化钾32公斤和氢氧化钠21公斤，添加到上述脱盐乳清液体中，调节其pH在6.0-7.0，搅拌三十分钟，即完成全部脱盐工艺。

本实施例得到脱盐乳清液产品的检测结果：

折合为乳清粉计：

产品名称

pH值

灰分(％)

脂肪(％)

蛋白质(％)

热稳定性

杂质度

乳清粉

6.60

0.5

1

13

煮沸试验无絮

6

实施例2

原料为购自美国某公司的甜乳清粉，各项检测指标如下。

感观指标：

项目	标准
		色泽	呈均匀一致的淡黄色
滋味和气味	具有乳清粉应具有的滋气味，无酸味、异味
		组织状态	干燥、均匀的粉末
热稳定性	将34克粉与250毫升水混合后，90度加热，有絮状沉淀

理化指标：

项目	标准	检测方法
			水份％	2.07	GB/T5413.8
总蛋白％	13.01	GB/T5413.1
			非蛋白态氮	0.45	————
脂肪％	0.79	GB/T5413.3
			乳糖％	76.72	计算法
灰分％	7.41	GB/T5413.7
			酸度(乳酸)％	0.12	GB/T5413.28
pH值	6.0	10％溶液，室温
			不溶度指数，ml	0.2	GB/T5413.29
杂质度，mg/kg	32	GB/T5413.30

1、溶粉：

将原料粉5吨缓慢加入到约15-20℃的去离子水中，控制加粉时间约1小时，制成浓度(质量)为16％-17％的含盐乳清液，然后维持搅拌并缓慢加热，40-50分钟将物料温度升高到约45℃，按照这种方式溶解4批，将20吨原料粉溶解为液体，然后进入后续工段脱盐。

2、阳离子交换脱盐：

将溶解好的含盐乳清液降温到约6℃，使用弱酸型阳离子交换树脂(D113)6-7吨进行处理，脱除部分阳离子，稳定时的出口液pH值为2-3，出口液电导率在10ms/cm左右时收集物料；上述离子交换后的含盐乳清液再用强酸型阳离子交换树脂(001*8)6-7吨和强碱型阴离子交换树脂(D204)3-4吨组成的复合树脂处理，为利于冲洗再生，在树脂装填时，使比重大的001*8树脂位于下部，比重较轻的D204树脂位于上部，操作稳定时物料的出口pH值为1-3，出口液电导率大约在23ms/cm，收集物料；

3、纳滤脱盐及浓缩：

上述离子交换处理后的含盐乳清液升温到约15℃，送入纳滤设备，过滤并浓缩到质量浓度在26％-27％，物料出口时pH值维持1-3，电导率17ms/cm左右。

4、电渗析脱盐：

来自纳滤设备的含盐乳清液先加热到约40℃，送入电渗析设备处理，操作稳定时物料出口pH值1-3，出口电导率达到约2ms/cm时可以出料；

5、阴离子交换脱盐：

6、标准化处理(热稳定性调节)：

使用氢氧化钾30公斤和氢氧化钠28公斤，添加到乳清液体中，调节其pH在6.0-7.0，搅拌三十分钟，即完成全部脱盐工艺。

本实施例得到脱盐乳清液产品的检测结果：

折合为乳清粉计：

产品名称

pH值

灰分(％)

脂肪(％)

蛋白质(％)

热稳定性

杂质度

乳清粉

6.54

0.38

1

12.8

煮沸试验无絮

6

实施例3

原料为购自美国某公司的甜乳清粉，各项检测指标如下。

感观指标：

理化指标：

项目	标准	检测方法
			水份％	2.58	GB/T5413.8
总蛋白％	12.64	GB/T5413.1
			非蛋白态氮	0.41	————
脂肪％	0.82	GB/T5413.3
			乳糖％	76.5	计算法
灰分％	7.46	GB/T5413.7
			酸度(乳酸)％	0.10	GB/T5413.28
PH值	6.0	10％溶液，室温
			不溶度指数，ml	0.3	GB/T5413.29
杂质度，mg/kg	16	GB/T5413.30

1、溶粉：

将原料粉3吨缓慢加入到约15-20℃的去离子水中，控制加粉时间约0.6小时，制成浓度(质量)为14％-15％的含盐乳清液，然后维持搅拌并缓慢加热，40-50分钟将物料温度升高到约45℃，溶解4批共12吨，然后进入后续工段脱盐。

2、阳离子交换脱盐：

将溶解好的含盐乳清液降温到约12℃，使用弱酸型阳离子交换树脂(D113)3-4吨进行处理，脱除部分阳离子，稳定时的出口液pH值为1-3，出口液电导率在10ms/cm左右时收集物料；

上述离子交换后的含盐乳清液再用强酸型阳离子交换树脂(001*8)3-4吨和强碱型阴离子交换树脂处理(D204)1-2吨，稳定时物料的出口pH值为1-3，出口液电导率在25ms/cm左右时收集物料。

3、纳滤脱盐及浓缩：

上述离子交换处理后的含盐乳清液升温到约17℃，送入纳滤设备(纳滤设备购自丹麦公司的设备)，过滤并浓缩到质量浓度约20-25％，物料出口时pH值维持1-3，电导率14.5ms/cm。

4、电渗析脱盐：

来自纳滤设备的含盐乳清液先加热到约30℃，送入电渗析设备处理，运行稳定时物料的出口pH值1-3，出口电导率达到2.5ms/cm时可以出料。

5、阴离子交换脱盐：

来自电渗析脱盐的乳清液降温到约5-6℃，使用强碱型阴离子交换树脂(D202)4-5吨处理，稳定时物料出口pH值4.5-5.0，出口电导率约0.2ms/cm，成为脱盐乳清液。

6、标准化处理(热稳定性调节)：

使用氢氧化钙7公斤和氢氧化钠20公斤，添加到乳清液体中，调节其pH在6.0-7.0，搅拌三十分钟，即完成全部脱盐工艺。

本实施例得到脱盐乳清液产品的检测结果：

折合为乳清粉计：

实施例4

采用乳清粉原料与实施例2相同。

1、溶粉：过程与实施例2相同。

2、阳离子交换脱盐：

将溶解好的含盐乳清液降温到约12℃，使用弱酸型阳离子交换树脂(D113)9-10吨进行处理，脱除部分阳离子，稳定时物料的出口pH值为1-3，出口液电导率在约25ms/cm时收集物料。

3、纳滤脱盐及浓缩：

上述离子交换处理后的含盐乳清液升温到约16℃，送入纳滤设备(纳滤设备采用丹麦公司的设备，)，过滤并浓缩到质量浓度约28％，物料出口时pH值维持1-3，电导率15ms/cm。

4、电渗析脱盐：

来自纳滤设备的含盐乳清液先加热到约39℃，送入电渗析设备处理，运行稳定时物料的出口pH值1-3，出口电导率达到2-3ms/cm时可以出料。

5、阴离子交换脱盐：

来自电渗析脱盐的乳清液降温到约5-6℃，使用强碱型阴离子交换树脂(D202)6-7吨处理，稳定时物料出口pH值4.5-5.0，出口电导率约0.2ms/cm，成为脱盐乳清液。

6、标准化处理(热稳定性调节)：

使用氢氧化钙15公斤和氢氧化钠28公斤，添加到乳清液体中，调节其pH在6.0-7.0，搅拌三十分钟，即完成全部脱盐工艺。

本实施例得到脱盐乳清液产品的检测结果：

折合为乳清粉计：

产品名称

pH值

灰分(％)

脂肪(％)

蛋白质(％)

热稳定性

杂质度

乳清粉

6.54

0.5

1

13.4

煮沸试验无絮

6

实施例5

采用乳清粉原料与实施例1相同。

1、溶粉：

每批次原料粉18吨，分四批溶解在四个溶解罐中，四个溶解罐事先加入约10-15℃的去离子水，将原料粉分别缓慢加入水中(每罐4.5吨)，每个罐内控制加粉时间约1小时，均制成浓度(质量)为6％-10％的含盐乳清液，然后维持搅拌并缓慢加热，控制加热速率，60分钟将物料温度升高到约35℃，或者将18吨原料按照上述方法分四次溶解，备用；

2、阳离子交换脱盐：

上述离子交换后的含盐乳清液再用强酸型阳离子交换树脂(001*8)5-6吨和强碱型阴离子交换树脂(D204)2-3吨组成的复合树脂处理，为利于冲洗再生，在树脂装填时，使比重大的001*8树脂位于下部，比重较轻的D204树脂位于上部，操作稳定时物料的出口pH值为1-3，出口液电导率大约在22ms/cm，收集物料；

3、纳滤脱盐及浓缩：

4、电渗析脱盐：

5、阴离子交换脱盐：

6、标准化处理(热稳定性调节)：

使用氢氧化钾31公斤和氢氧化钠23公斤，添加到上述脱盐乳清液体中，调节其pH在6.0-7.0，搅拌三十分钟，即完成全部脱盐工艺。

本实施例得到脱盐乳清液产品的检测结果：

折合为乳清粉计：

产品名称

pH值

灰分(％)

脂肪(％)

蛋白质(％)

热稳定性

杂质度

乳清粉

6.60

0.7

1

13.4

煮沸试验无絮

6

Claims

1.含盐乳清粉的脱盐方法，该方法包括：将含盐乳清粉溶解成含盐乳清液，对该含盐乳清液利用离子交换法、纳滤法和电渗析法进行脱盐处理成为脱盐乳清液；其中，所述将含盐乳清粉溶解成含盐乳清液的过程是：将含盐乳清粉缓慢加入到10-20℃的水中，调配成质量浓度为6-20％的乳清液体，然后升温到25-60℃，控制升温时间为0.5-1小时并维持搅拌加热，得到可供脱盐处理的含盐乳清液。

2.如权利要求1所述含盐乳清粉的脱盐方法，其中，向水中缓慢加入含盐乳清粉的加粉时间，以每3-5吨含盐乳清粉计控制在0.5-1小时。

3.如权利要求1所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，对于含盐乳清液进行脱盐处理的过程包括：

纳滤脱盐处理后的含盐乳清液进入电渗析装置实施脱盐处理，去除其中的部分离子，电渗析处理时含盐乳清液的出口pH值为1-3，出口电导率1-3ms/cm；

4.如权利要求1或3所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，经脱盐处理后的脱盐乳清液中加入矿物质调节至液体pH值为6.0-7.0。

5.如权利要求3所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，含盐乳清液进行阳离子交换处理的过程包括：首先使用弱酸型阳离子树脂进行处理，使含盐乳清液出口时的pH值为1-3，出口电导率为7-12ms/cm；然后使用强酸型阳离子交换树脂与强碱型阴离子交换树脂的复合树脂进行处理，使含盐乳清液出口时的pH值为1-3，出口电导率为20-30ms/cm；

经电渗析脱盐处理的含盐乳清液采用强碱型阴离子树脂实施阴离子交换。

6.如权利要求3所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，含盐乳清液进行阳离子交换处理过程是采用弱酸型阳离子树脂进行处理，使含盐乳清液出口时的pH值为1-3，出口电导率为20-30ms/cm；

电渗析脱盐处理后的含盐乳清液采用强碱型阴离子树脂实施阴离子交换。

7.如权利要求3所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，纳滤处理时，使出口液体的质量浓度达到6-30％。

8.如权利要求3所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，电渗析处理后的含盐乳清液体使用强碱型阴离子交换树脂进行阴离子交换，出口pH值为4.5-5.8。

9.如权利要求3或7所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，纳滤处理后的含盐乳清液先加热到30-40℃，再实施电渗析处理。

10.如权利要求4所述的含盐乳清粉的脱盐方法，其中，所述矿物质是碱液，所述碱选自氢氧化钙、氢氧化镁、氢氧化钠或氢氧化钾。