FR2480568A1 - Procede de traitement du lait par une resine echangeuse de cations en vue de la fabrication de la caseine et du lactoserum - Google Patents
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Abstract
PROCEDE DE TRAITEMENT DU LAIT AU MOYEN D'UNE RESINE ECHANGEUSE DE CATIONS SOUS FORME ACIDE. UN TEL PROCEDE COMPREND LES ETAPES SUIVANTES : A.LA MISE EN CONTACT DU LAIT AVEC LA RESINE ECHANGEUSE DE CATIONS SOUS FORME ACIDE, A UNE TEMPERATURE DE 0 A 4C, PENDANT LA DUREE NECESSAIRE POUR ABAISSER LE PH DUDIT LAIT A UNE VALEUR INFERIEURE OU EGALE A 3,8; B.LE MELANGE DU LAIT AINSI TRAITE, APRES SEPARATION DE LA RESINE ECHANGEUSE, AVEC UNE QUANTITE DE LAIT NORMAL NON TRAITE, SUFFISANTE POUR ELEVER LE PH DU MELANGE JUSQU'AU VOISINAGE DU POINT ISOELECTRIQUE DE LA CASEINE DU LAIT, SUIVI DU RECHAUFFAGE DU MELANGE AINSI OBTENU A UNE TEMPERATURE DE 10 A 60C, POUR COAGULER LA CASEINE CONTENUE A LA FOIS DANS LE LAIT TRAITE ET DANS LE LAIT NON TRAITE ET DE LA RECUPERATION DE LA CASEINE AINSI COAGULEE ET DU LACTOSERUM AINSI OBTENU.
Description
Procédé de traitement du lait par une résine échangeuse de cations en vue de la fabrication de la caséine et du lactosérum.
Les procédés classiques de fabrication de la caséine acide font intervenir - soit une fermentation lactique du lait, ce qui nécessite l'entre posage de volumes importants de lait pendant toute la durée de la fermentation, - soit l'acidification du lait par addition d'un acide minéral ou organique fort pour abaisser le pH dudit lait au point isoélectri- que de la caséine de lait, c'est-a-dire à pH 4,6, auquel se produit la coagulation de la caséine contenue dans ce lait, ce qui conduit a une caséine de qualité mais également à un volume important de lactosérum acide et fortement minéralisé, difficile a valoriser en l'état, et nécessitant le plus souvent un traitement supplémentaire de déminéralisation par échange d'ions ou par électrodialyse; de plus ce traitement brutal du lait par un acide fort risque de dénaturer ou de dégrader certains produits de valeur contenus dans le lait a traiter.
Selon un procédé récent décrit dans la demande de brevet français publiée sous le nO 78/06.006 pour "Procédé et installation pour la préparation de la caséine à partir du lait et produits ainsi obtenus", on a proposé d'opérer en deux étapes - dans une première étape, on met le lait en contact avec une résine échangeuse de cations pour abaisser le pH du lait jusqu'à une valeur supérieure au point isoélectrique de la caséine du lait, par exemple à un pH non inférieur à 4,7 et notamment compris entre 4,9 et 5, de manière à éviter toute floculation de la caséine du lait susceptible de provoquer l'emprisonnement des grains de résine échangeuse par la caséine floculée;; - dans une seconde étape, on acidifie le lait ainsi traité par addition d'un acide dilué jusqu'a l'obtention d'un pH de 4,6, qui est le point isoélectrique de la caséine du lait pour coaguler cette caséine que l'on récupère.
Toutefois, l'addition dans la seconde étape d'un acide pour acidifier le lait, outre qu'elle représente un grand risque de corrosion pour le matériel de fabrication, conduit a un lactosérum acide encore fortement minéralisé, nécessitant pour sa commercialisation une déminéralisation totale ou partielle onéreuse.
Or, l'inventeur a constaté qu'en mettant en contact du lait avec une résine échangeuse de cations sous forme acide, on pourrait abaisser le pH du lait jusqu'au point isoélectrique de la caséine du lait (pH 4,6) et même très nettement au-dessous de ce pH sans provoquer la coagulation de la caséine contenue dans ce lait, si l'on maintenait le mélange lait-résine échangeuse dans un intervalle de températures basses de O à 40C, alors qu'à la tempéra ture ordinaire ou aux températures moyennement élevées, la coagulation de la caséine du lait a lieu des que le point isoélectrque de la caséine est atteint.
De plus, l'inventeur a également constaté qu'en abaissant le pH du lait à une valeur très nettement au-dessous du point isoélectrique de la caséine, par exemple è un pH inférieur ou égal à 3,8 en opérant dans l'intervalle de températures de O à 40C et en utilisant les résines échangeuses de cations sous forme acide, le lait ainsi obtenu peut être conservé sans précautions particulières pendant plusieurs jours à une température supérieure à 40C, par exemple a la température ambiante (il n'est donc pas nécessaire de le conserver à 0-40C) sans qu'il se produise de coagulation de la caséine qu'il contient, ni de développement microbien.
De même, on peut avantageusement utiliser ce lait ainsi acidulé pour acidifier de façon ménagée du lait normal non traité et amener le pH des deux laits au point isoélectrique de la caséine du lait pour obtenir la coagulation de la caséine contenue à la fois dans l'un et l'autre lait ce qui représente un avantage eco- nomique appréciable du fait que le traitement à la résine échangeuse de cations peut être limité à une fraction seulement du lot de lait destiné à la fabrication de la caséine.
La présente invention a donc pour objet un procédé de traitement du lait au moyen d'une résine échangeuse de entions sous forme acide, en vue de la préparation de la caséine et du lactosérum de très bonne qualité, sans addition d'acide minéral ou organique fort, ledit procédé comprenant les étapes suivantes (a) la mise en contact du lait avec une résine échangeuse de cations sous forme acide, à une température de O à 4eC, de préférence de O à 2"C, pendant la durée nécessaire pour abaisser le pH dudit lait à une valeur inférieure ou égale à 3,8, de préférence de 1,5 à 3,5.
(b) le mélange du lait ainsi traité, après séparation de la résine échangeuse, avec une quantité de lait normal non traité, suffisante pour élever le pH du mélange jusqu'au voisinage du point isoélectrique de la caséine du lait, le réchauffage du mélange ainsi obtenu à une température de 10 à 600C, de préférence de 40 à 50"C, pour coaguler la caséine contenue à la fois dans le lait traité et dans le lait non traite, et la récupération de la caséine ainsi coagulée et du lactosérum ainsi obtenu.
Dans l'étape (a), une durée de mise en contact de 1 à 10 minutes est en général suffisante pour que le pH désiré soit atteint; cette durée de mise en contact pourra être davantage réduite si l'on maintient le lait et la résine sous agitation; le rapport en volume du lait traité à la résine échangeuse est de préférence de 5:1 à 15:1.
Comme résines échangeuses, on peut utiliser les resines échangeuses de cations sous forme acide, de type classique, utilisées en déminéralisation classique, incluant celles utilisées pour la déminéralisation du petit lait.
En particulier, on peut utiliser selon l'invention les résines échangeuses de cations fortement acides, à squelette polystyrénique, portant des groupements acides sulfoniques, présentées sous forme de gels ou de solides macroporeux (billes, bâtonneras, etc..)
Les résines de type macroporeux sont préférées aux ré sines du type gel en raison de leur résistance mécanique meilleure.
Les résines de type macroporeux sont préférées aux ré sines du type gel en raison de leur résistance mécanique meilleure.
Les résines cationiques fortement acides à squelette polystyrénique à groupements acides sulfoniques sont commerciali sées sous les marques suivantes
"Duolite" de Diaprosim-Diamond
"Amberlite" de Rohm et Haas
"Lowatit" de Bayer
"Kastel" de Montedison
"Dowex" de Dow Chemical
"Relite" de Residion
"Zerolit" de Permutit
Les résines cationiques fortement acides, à structure macroporeuse suivantes sont préférées
- "Duolite C 26" (copolymère styrène-divinylbenzène à groupements acides sulfoniques; billes de granulométrie 0,3 à 1,2 mm; densité apparente 0,85 kg/l).
"Duolite" de Diaprosim-Diamond
"Amberlite" de Rohm et Haas
"Lowatit" de Bayer
"Kastel" de Montedison
"Dowex" de Dow Chemical
"Relite" de Residion
"Zerolit" de Permutit
Les résines cationiques fortement acides, à structure macroporeuse suivantes sont préférées
- "Duolite C 26" (copolymère styrène-divinylbenzène à groupements acides sulfoniques; billes de granulométrie 0,3 à 1,2 mm; densité apparente 0,85 kg/l).
- "Amberlite 200" et "Amberlite 252" (copolymère styrène-divinylbenzène à groupements acides sulfoniques; densité apparente 0,80 kg/l; granulométrie 0,4-0,5 mm).
- "Lewatit SP112" (polystyrène à groupements acides sulfoniques; billes de granulométrie 0,3-1,5mm; densité apparente 0,70 -0,80 kg/litre).
- "Kastel C 300 P" et "KASTEL 300 AGRP" (copolymère styrène-divinylbenzène à groupements acides sulfoniques; billes de granulométrie 0,3-1,2mm; densité apparente 0,84-0,86 kg/l).
-"Dowex NSC-1" (copolymere s tyrène-divinylbenzène sulfoné; billes de granulométrie 0,29-0,84 mm; densité apparente 0,80 kg/l).
Le lait traité par la résine échangeuse de cations et issu de l'étape (a) est un lait "décationisé" (c'est-à-dire ne contenant que des traces de cations calcium, sodium, potassium), ayant un pH inferieur au point isoélectrique de la caséine (alors que le pH du lait ordinaire est d'environ 6,7), et contenant la totalité de matières protéiques, de caséine et de lactose du lait ordinaire. I1 présente la particularité de pouvoir être conservé sans précautions particulieres mêr,le pendant plusieurs jours à la température ambiante sans qu'il se produise de coagulation de la caséine qu'il contient, ni de développement microbien.
Sa teneur en éléments minéraux est inférieure à 4 girl; le rapport Ca/P est inférieur à 0,5 (contre 1,3 pour le lait normal).
Le traitement du lait par la résine échangeuse de cations peut être réalisé par des techniques connues en soi, soit par percolation du lait à travers un lit fixe de résine échangeuse de cations, soit par passage du lait à contre-courant avec la résine échangeuse de cations, soit par agitation mécanique ou pneumatique du mélange lait-résine échangeuse de cations, soit par tout autre procédé convenable.
Après saturation de la résine échangeuse de cations par les cations du lait, il est procédé à une régénération de ladite résine échangeuse par un acide. Après rinçage de la résine échangeuse ainsi régénérée avec de l'eau décationisée, la résine échangeuse régénérée est prête pour un nouveau cycle de traitement.
Dans l'étape (b), on mélange au lait traité par la résine échangeuse de cations un certain volume de lait normal non traité (de préférence un volume égal à celui du lait traité) pour ble- ver le pH du mélange à un pH de 4,4-4,6 et on réchauffe le mélange ainsi obtenu à une température de 40 à 500C pour provoquer la coagulation de la caséine contenue dans ledit mélange.
Cette caséine coagulée est séparée du lactosérum puis lavée et séchée selon les procédés traditionnels (séchage par atomisation, ou par air chaud en lit fluidisé) ou bien transformée en caséinates de métaux alcalins ou alcalino-terreux (sodium, potassium, calcium) ou en caséinate d'ammonium.
Le lactosérum récupéré (qui ne contient que les cations apportés par le lait non traité, le lait traité étant décationisé dans l'étape (a) ), peut alors être séché en l'état ou après neutralisation ou bien subir toute opération technologique habituelle telle que déminéralisation, ultrafiltration, concentration par osmose inverse.
Le lactosérum obtenu selon le procédé de la présente inventions possède une minéralisation faible et les rapports des différents éléments minéraux bien qu'assez voisins de ceux du lait de départ, présentent les particularités suivantes
lait normal lactosérum lactosérum lactosérum
doux acide selon l'in
vention.
lait normal lactosérum lactosérum lactosérum
doux acide selon l'in
vention.
Ca > 1 ' > /l > 5 1,5 < 1
P K 1 > 5 > 2,5 )/ 2,5 2 2,0 < 1,3
P
P # 0,85 #0,6 #0,3 #0,6
I1 est remarquable que ce lactosérum concentré par ultrafiltration ou non possède de bonnes propriétés de foisonnement et en tous les cas supérieures à celles d'un lactosérum de caséine obtenu par acidification directe et ce autant sur le volume après battage que sur la texture.
P K 1 > 5 > 2,5 )/ 2,5 2 2,0 < 1,3
P
P # 0,85 #0,6 #0,3 #0,6
I1 est remarquable que ce lactosérum concentré par ultrafiltration ou non possède de bonnes propriétés de foisonnement et en tous les cas supérieures à celles d'un lactosérum de caséine obtenu par acidification directe et ce autant sur le volume après battage que sur la texture.
On décrira l'invention dans ce qui suit en référence au dessin ci-joint sur lequel la figure unique représente de façon schématique une installation industrielle pour la mise en oeuvre du procédé selon l'invention.
Si l'on se reporte à cette figure unique, du lait écrémé est stocké dans deux cuves (la) et (lb). De l'une de ces cuves, le lait est transporté par une pompe (2) dans l'un des deux réacteurs (3a) (3b) via la conduite (4) après refroidissement à une température inférieure å 4 C dans l'échangeur thermique (5) par un liquide cryogénique. Dans le réacteur (3a) ou (3b), le lait est mis au contact d'une résine cationique fortement acide (6) (sous forme de billes) sous agitation suffisante assurée par des agitateurs (7) pour maintenir les billes de résines en suspens ion dans le lait.
Lorsque le pH mesuré au pHmètre (8) atteint la valeur désirée (généralement inférieure 3,5) le lait décationisé est transféré dans le récipient de stockage (9) par simple gravité ou par pression d'air, via la conduite 10; les billes de résines sont retenues dans le réacteur (3a) ou (3b) par un tamis (11) placé à la partie inférieure du réacteur. Après rinçage à l'eau admise en 12a du lait retenu entre les billes de résines, celles-ci sont régénérées par une solution d'acide chlorhydrique diluée introduite en 12b, puis rinces à l'eau par l'intermédiaire d'une rampe de dispersion (12),
Pendant cette régénération, le lait est traité sur le second réacteur.
Pendant cette régénération, le lait est traité sur le second réacteur.
Le lait décationisé stocké dans le réservoir (9) est mélange dans la tête de coagulation (15) au lait non traité stocké dans la cuve (la) ou (lb) en proportion telle que le pH soit compris entre 4,4 et 4,6. Le volume de lait décationisé est délivré en fonction de la consigne pH par une pompe à débit variable (13) asservie au p8mètre (14). La coagulation se produit dans la tete de coagulation (15) par injection directe de vapeur régulée en 16.
Après le chambrage réalisé en (17), la caillebotte est séparée du lactosérum par un filtre (18) placé à l'entrée d'une première cuve de lavage (19). Le lactosérum est récupéré en 20, en vue du trai- tement ultérieur alors que la caillebotte est lavée par de l'eau amenée par (21) puis évacuée par une conduite (22) vers une seconde tour de lavage non représentée.
Les exemples suivants sont donnés pour illustrer la mise en oeuvre du procédé de l'invention dans l'installation ci-dessus décrite.
EXEMPLE 1.
10 volumes de lait écrémé refroidi à 20C sont mélangés sous agitation à 1 volume de résine échangeuse de cations, fortement acide (forme H ) commerciali-sée sous le nom de "Duolite C 2611 (copolymère de styrène-divinylbenzène sulfoné, à structure macroporeuse) présentée sous forme de billes de 0,3 à 1,2 mm.Au bout de cinq minutes on sépare le lait de la résine que l'on lave à l'eau et régénère par une solution d'acide chlorhydrique à 10 %; le lait décationisé ainsi recueilli est soumis à l'analyse et répond à la composition suivante
Composition Lait de départ Lait décationisé
Matiere sèche; g/l 92,3 84,5
Matière azotée totale, g/l 34,8 32,0
Caséine, g/l 27,2 26,3
Matières minérales, g/l 7,9 3,2 pH 6,7 2,3
Calcium, g/l 1,15 0,15
Potassium, g/l 1,48 traces
Sodium, g/l 0,45 traces
Chlorures, g/1 2,15 1,8 Phosphore, g/l 1,05 1
Le lait décationisé est caractérise par une teneur fortement réduite en matières minérales et un pH nettement inférieur au point isoélectrique de la caséine du lait (3,2 g/l de matières minérales contre 7,9 g/l pour le lait de départ; pH 2,3 contre pH 6,7 pour le lait de départ).
Composition Lait de départ Lait décationisé
Matiere sèche; g/l 92,3 84,5
Matière azotée totale, g/l 34,8 32,0
Caséine, g/l 27,2 26,3
Matières minérales, g/l 7,9 3,2 pH 6,7 2,3
Calcium, g/l 1,15 0,15
Potassium, g/l 1,48 traces
Sodium, g/l 0,45 traces
Chlorures, g/1 2,15 1,8 Phosphore, g/l 1,05 1
Le lait décationisé est caractérise par une teneur fortement réduite en matières minérales et un pH nettement inférieur au point isoélectrique de la caséine du lait (3,2 g/l de matières minérales contre 7,9 g/l pour le lait de départ; pH 2,3 contre pH 6,7 pour le lait de départ).
Le lait décationisé ne présente plus la couleur blanche et l'opacité du lait normal; il se présente comme un liquide jaune verdâtre translucide.
Ce lait décationisé ne présente pas de sédiments visibles après un stockage de 48 heures à la température ambiante.
10 volumes de lait écrémé non traité sont mélanges au lait décationisé ainsi recueilli. Dès que le pH du mélange a atteint la valeur 4,4 à 4,6, le mélange est réchauffé à 455C par injection directe de vapeur pour coaguler la caséine du lait. La caillebotte est séparée du lactosérum par filtration. Après lavage à l'eau, la caillebotte est essorée, puis remise en suspension dans de l'eau à 750C et neutralisée par une solution aqueuse de soude à 10 % jusqu'à un pH final de 6,6. La solution de caséinate ainsi obtenue est exempte de toute impureté. Apres séchage par atomisation on obtient une poudre blanche de caséinate de sodium, au goût neutre et franc. La caillebotte lavée et le caséinate de sodium sont soumis a l'analyse, ainsi que le lactosérum recueilli.
Compositions Lactosérum Caillebotte Caséinate
de caséine lavée en poudre
(en poids)
Matière sèche 63 g/1 45 % 95,5 %
Matières azotées totales 7,25g/l 43,6 % 89,8 %
Matières minérales 4,65 g/l 0,9 % 3,6 % pli 4,5 6,6
Calcium 0,68 g/l
Potassium 0,75 g/l
Sodium 0,23 g/l
Chlorures 1,85 g/l 1,3 Z
Lactose 0,1 % 0,2 %
Phosphore 0,85 g/l EXEMPLE 2
1 volume de résine cationique sous forme H "Duolite
C 26" (résine cationique à squelette polystyrénique à groupements fonctionnels sulfoniques présentée sous forme de billes de 0,3 à 1,2mm), est placé dans une colonne à double paroi, thermostatée à 2eC;; 10 volumes de lait refroidi à 20C sont décationisés par passage à contre-courant, au travers de la résine, à un débit de 5 volumes/heure. Le lait décationisé est recueilli. L'analyse de ce lait donne la composition suivante
Composition Lait de départ Lait décationisé
Matière sèche g/l 92,1 84,0
Matières azotées totales g/l 34,6 32,1
Caséine g/l 27,0 26,1
Matières minérales g/l 8,25 3,5 pH 6,7 2,4
Calcium g/l 1,15 0,12
Potassium g/l 1,50 traces
Sodium g/l 0,48 traces
Phosphore g/l t 1 > 05 0,95
Le lait décationisé est caractérisé par une teneur re- duite en matières minérales (3,5 g/l contre 8,25 g/l pour le lait non traité) et par un pH inférieur au point isoélectrique de la caséine du lait (pH 2,4 contre pH 6,7 pour le lait non traité).
de caséine lavée en poudre
(en poids)
Matière sèche 63 g/1 45 % 95,5 %
Matières azotées totales 7,25g/l 43,6 % 89,8 %
Matières minérales 4,65 g/l 0,9 % 3,6 % pli 4,5 6,6
Calcium 0,68 g/l
Potassium 0,75 g/l
Sodium 0,23 g/l
Chlorures 1,85 g/l 1,3 Z
Lactose 0,1 % 0,2 %
Phosphore 0,85 g/l EXEMPLE 2
1 volume de résine cationique sous forme H "Duolite
C 26" (résine cationique à squelette polystyrénique à groupements fonctionnels sulfoniques présentée sous forme de billes de 0,3 à 1,2mm), est placé dans une colonne à double paroi, thermostatée à 2eC;; 10 volumes de lait refroidi à 20C sont décationisés par passage à contre-courant, au travers de la résine, à un débit de 5 volumes/heure. Le lait décationisé est recueilli. L'analyse de ce lait donne la composition suivante
Composition Lait de départ Lait décationisé
Matière sèche g/l 92,1 84,0
Matières azotées totales g/l 34,6 32,1
Caséine g/l 27,0 26,1
Matières minérales g/l 8,25 3,5 pH 6,7 2,4
Calcium g/l 1,15 0,12
Potassium g/l 1,50 traces
Sodium g/l 0,48 traces
Phosphore g/l t 1 > 05 0,95
Le lait décationisé est caractérisé par une teneur re- duite en matières minérales (3,5 g/l contre 8,25 g/l pour le lait non traité) et par un pH inférieur au point isoélectrique de la caséine du lait (pH 2,4 contre pH 6,7 pour le lait non traité).
1 volume de lait décationîsé est mélange à 1 volume de lait non traité. Le pH du melange est de 4,5. Ce mélange est réchauffé entre 30 et 60 C (500C dans cet exemple) pour agglomérer la caséine. La caillebotte est séparée du lactosérum puis lavée et essorée.
La mise en oeuvre de 10 litres de lait non traité et de 10 litres de lait décationisé a donné 1,600 kg de caillebotte de composition suivante; la composition du lactosérum recueilli est également donnée ci-après ainsi que la composition d'un sérum issu de la fabrication traditionnelle de la caséine par acidification par l'acide chlorhydrique, donnée à titre comparatif
Composition Caillebotte Lactosérum Sérum lavée lavée % ~~~~~~~~~~~~~ chlorhydrique
Matière sèche 35 64 g/l 60-65 g/l
Matière azotée 33,3
Matières azotées totales/matière sèche 95 11,6 % 10,5-11,5
Cendres/matière sèche 2,5 7,25 % 10,5-12
Lactose 0,25 %
Matière grasse 0,50 %
Chlorures/matiere sèche (en NaCl) 2,9 % 7-7,5
Calcium/matière sèche 1,2 % 1,6-2
Potassium/Matière sèche 1,65 % 2,4-2,6
Sodium/Matière sèche 0,55 % 0,7-0,9 pH 4,5 4,4-4,6
Phosphore/Matière sèche 1,3 % 1-1,3 %
Le rendement en caséine à 10 % d'eau par 100 litres de lait est de 3,1 kg; le rendement en litres de lait par kg de caséine à 10 % d'eau est de 32,
Le lactosérum obtenu présente une minéralisation faible (7,25 z de cendres contre 10,5-12 % pour le sérum chlorhydrique) avec en particulier une faible teneur en chlorures (2,9 % de chlorures contre 7-7,5 % pour le sérum chlorhydrique).
Composition Caillebotte Lactosérum Sérum lavée lavée % ~~~~~~~~~~~~~ chlorhydrique
Matière sèche 35 64 g/l 60-65 g/l
Matière azotée 33,3
Matières azotées totales/matière sèche 95 11,6 % 10,5-11,5
Cendres/matière sèche 2,5 7,25 % 10,5-12
Lactose 0,25 %
Matière grasse 0,50 %
Chlorures/matiere sèche (en NaCl) 2,9 % 7-7,5
Calcium/matière sèche 1,2 % 1,6-2
Potassium/Matière sèche 1,65 % 2,4-2,6
Sodium/Matière sèche 0,55 % 0,7-0,9 pH 4,5 4,4-4,6
Phosphore/Matière sèche 1,3 % 1-1,3 %
Le rendement en caséine à 10 % d'eau par 100 litres de lait est de 3,1 kg; le rendement en litres de lait par kg de caséine à 10 % d'eau est de 32,
Le lactosérum obtenu présente une minéralisation faible (7,25 z de cendres contre 10,5-12 % pour le sérum chlorhydrique) avec en particulier une faible teneur en chlorures (2,9 % de chlorures contre 7-7,5 % pour le sérum chlorhydrique).
EXEMPLE 3
1 volume de résine cationique sous forme H "Duolite
C 26" est placé dans une colonne à double paroi, thermostatée à 20C; 10 volumes de lait refroidi à 20C sont décationisés par passage, à co-courant, au travers de la résine à un débit de 5 volumes/heure.
1 volume de résine cationique sous forme H "Duolite
C 26" est placé dans une colonne à double paroi, thermostatée à 20C; 10 volumes de lait refroidi à 20C sont décationisés par passage, à co-courant, au travers de la résine à un débit de 5 volumes/heure.
Le lait décationisé est recueilli. L'analyse de ce lait donne la composition suivante
Lait de départ Lait décationisé
Matière sèche, g/l 92,6 84,4
Matières azotées totales, g/l 35,1 31,6
Caséine, g/l 27,2 25,5
Matières minérales, g/l 7,7 3,1 pH 6,7 2,2
Calcium, g/l 1,17 0,24
Potassium, g/l 1,51 0,03
Sodium g/l 0,44 traces
Phosphore g/l 1,02 0,96
Ce lait décationisé est caractérisé par une teneur réduite en matières minérales (3,1 g/l contre 7,7 g/l pour le lait non traité) et par un pH inférieur au point isoélectrique de la caséine du lait (pH 2,2 contre pH 6,7 pour le lait non traité).
Lait de départ Lait décationisé
Matière sèche, g/l 92,6 84,4
Matières azotées totales, g/l 35,1 31,6
Caséine, g/l 27,2 25,5
Matières minérales, g/l 7,7 3,1 pH 6,7 2,2
Calcium, g/l 1,17 0,24
Potassium, g/l 1,51 0,03
Sodium g/l 0,44 traces
Phosphore g/l 1,02 0,96
Ce lait décationisé est caractérisé par une teneur réduite en matières minérales (3,1 g/l contre 7,7 g/l pour le lait non traité) et par un pH inférieur au point isoélectrique de la caséine du lait (pH 2,2 contre pH 6,7 pour le lait non traité).
1 volume de lait décationisé est mélangé à un volume de lait non traité pour amener le pH du mélange à 4,4. Ce mélange est alors réchauffé à 450C pour la coagulation de la caséine.
La caillebotte est séparée du lactosérum puis lavée et essorée.
Le lactosérum recueilli est analysé et comparé à un sérum issu de la fabrication traditionnelle de la caséine par acidification du lait par l'acide chlorhydrique.
Composition Sérum chlorhydrique Lactosérum recueilli
Matière sèche, g/l 60-65 6325
Matière azotée/ma tière sèche % 10,5-11,5 11,2 pH 4,4-4,6 4,4
Cendres/matière sèche % 10,5-12 7,65
Chlorures/matière sèche (en Nazi) 7,0-7,5 2,85
Calcium/matière sèche % 1,6-2,0 1,24
Potassium/matière sèche % 2,4-2,6 1,16
Sodium/matière sèche % 0,7-0,9 0,35
Phosphore/matière sèche % la1,3 1,35
Le lactosérum recueilli est faiblement minéralisé (7,65 % de cendres contre 10,5-12 % pour le sérum chlorhydri que) et contient peu d'ions chlorures (2,85 % de chlorures contre 7 à 7,5 % pour le sérum chlorhydrique).
EXEMPLE 4
Les lactosérums obtenus dans les exemples ci-dessus sont neutralisés pour les amener dans une zone de pH comprise entre 5,5 et 6,5. La composition de ces sérums neutralisés est donnée ci-après
Sérum de ltex.
Les lactosérums obtenus dans les exemples ci-dessus sont neutralisés pour les amener dans une zone de pH comprise entre 5,5 et 6,5. La composition de ces sérums neutralisés est donnée ci-après
Sérum de ltex.
1 Sérum de l'ex. 3
neutralisé par neutralisé par
Ca(OH)2 Ca(OH)2 KOH NaOli NaOH
et NaOH 2
Matière sèche g/l 61,0 61,7 60,8 62,9 62,7
Matière azotée totale/ matière sèche % 11,6 11,5 11,5 10,1 10,5
Matières minérales/ matière sèche % 9,0 8,8 9,3 8,2 9,1 pH 6,15 6,0 6,2 5,8 6,4
Acidité dornic 22 25 20 29 18 Chlorure/matiere sèche 2,95 2,95 2,95 2,9 2,9
Calcium/matière sèche 1,65 1,80 1,25 1,33 1,32
Potassium/matière seche 1,31 1,30 2,25 1,40 1,40
Sodium/matiere sèche 0,68 0,45 0,47 0,90 1,20
neutralisé par neutralisé par
Ca(OH)2 Ca(OH)2 KOH NaOli NaOH
et NaOH 2
Matière sèche g/l 61,0 61,7 60,8 62,9 62,7
Matière azotée totale/ matière sèche % 11,6 11,5 11,5 10,1 10,5
Matières minérales/ matière sèche % 9,0 8,8 9,3 8,2 9,1 pH 6,15 6,0 6,2 5,8 6,4
Acidité dornic 22 25 20 29 18 Chlorure/matiere sèche 2,95 2,95 2,95 2,9 2,9
Calcium/matière sèche 1,65 1,80 1,25 1,33 1,32
Potassium/matière seche 1,31 1,30 2,25 1,40 1,40
Sodium/matiere sèche 0,68 0,45 0,47 0,90 1,20
Claims (18)
1. Procédé de traitement du lait au moyen d'une résine échangeuse de cations sous forme acide, en vue d9 la préparation de la caséine et du lactosérum, caractérisé en ce qu il comporte les étapes suivantes (a) la mise en contact du lait avec la résine échangeuse de cations sous forme acide, à une température de O à 40C, pendant la durée nécessaire pour abaisser le pH dudit lait à une valeur inférieure ou égale à 3,8.
(b) le mélange du lait ainsi traité, après séparation de la résine échangeuse, avec une quantité de lait normal non traité, suffisante pour élever le pH du mélange jusqu'au voisinage du point isoélectrique de la caséine du lait, suivi du réchauffage du mélange ainsi obtenu à une température de 10 à 60cC, pour coaguler la caséine contenue à la fois dans le lait traité et dans le lait non traité et de la récupération de la caséine ainsi coagulée et du lactosérum ainsi obtenu.
2. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans étape (a), la mise en contact du lait avec la résine échangeuse de cations est effectuée pendant la durée nécessaire pour abaisser le pH dudit lait à un pH de 1,5 à 3,5.
3. Procédé selon la revendication 1 ou la revendication 2, caractérisé en ce que dans l'étape (a) la résine est une résine échangeuse de cations fortement acide, à squelette polystyrénique portant des groupements acides sulfoniques, à structure de gel, ou à structure macroporeuse.
4. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que dans l'étape (a), le rapport en volume du lait traité à la résine échangeuse est de 5:1 à 15:1.
5. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans l'étape (a) la mise en contact se fait à une température de O à 20C.
6. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que le lait à traiter est du lait écrémé.
7. Procédé selon la revendication 1, 2 ou 3, caractérisé en ce que dans l'étape (a) la mise en contact se fait sous agitation ou par percolation, ou à contre-courant.
8. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que dans l'étape (b) le lait ainsi traité est mélangé avec une quantité de lait normal non traité, suffisante pour élever le pH du mélange à une valeur de 4,4-4,6.
9. Procédé selon la revendication 1 ou 8, caractérisé en ce que dans l'étape (b) on réchauffe le mélange de lait traité et de lait non traité à une température de 40 à 500C pour coaguler la caséine.
10. Procédé selon la revendication 1 ou 8, caractérisé en ce que dans l'étape (b), le rapport en volume entre la quantité de lait non traité et celle de lait traité est de 1:1 environ.
11. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la caséine récupérée est lavée à lteau) essorée puis séchée.
12. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que la caséine récupérée est lavée à l'eau, essorée, puis remise en suspension dans de l'eau chaude, de préférence à 750C et transform8e en caséinate alcalin ou alcalino-terreux ou d'ammonium puis séchée.
13. Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le lactosérum récupéré est neutralisé par un hydroxyde alcalin ou alcalino-terreux, puis concentré et finalement séché.
14. Caséine de lait obtenue par le procédé selon l'une des revendications 1 à 12.
15. Lactosérum obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 10 et 13.
16. Lait décationisé obtenu par le procédé selon l'une des revendications 1 à 7.
17. Lait décationisé caractérisé en ce qu'il a un pH inférieur ou égal à 3,8 , qu'il contient la ême teneur en matières protéiques et en lactose que celle du lait ordinaire et que sa teneur en éléments minéraux est C 4 g/l et que le rapport Ca/P est inférieur à 0,5.
18. Lactoserum caractérisé en.ce qu'il présente une teneur réduite en éléments minéraux, une faible teneur en chlorures et les rapports des éléments minéraux suivants : Ca/P < 1 R/P1,3 et P/C1 # 0,6.
Priority Applications (16)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
FR8008644A FR2480568A1 (fr) | 1980-04-17 | 1980-04-17 | Procede de traitement du lait par une resine echangeuse de cations en vue de la fabrication de la caseine et du lactoserum |
DE8181400526T DE3164983D1 (en) | 1980-04-17 | 1981-04-02 | Decationized milk, process for treating milk by a cation exchange resin for the manufacture of decationized milk and use of the decationized milk in the manufacture of curdled milk casein for cheeses and lactoserum |
EP81400526A EP0038732B1 (fr) | 1980-04-17 | 1981-04-02 | Lait décationisé, procédé de traitement du lait par une résine échangeuse de cations pour la fabrication du lait décationisé, et utilisation du lait décationisé pour la fabrication de la caséine du caillé de lait pour fromages et du lactosérum |
AT81400526T ATE8564T1 (de) | 1980-04-17 | 1981-04-02 | Entkationisierte milch, verfahren zur behandlung von milch mittels eines kationenaustauscherharzes fuer die herstellung der entkationisierten milch und verwendung der entkationisierten milch zur herstellung des kaseins der geronnenen milch fuer kaese und milchserum. |
US06/251,892 US4352828A (en) | 1980-04-17 | 1981-04-07 | Cation-exchange of milk and products thereof |
IE786/81A IE51193B1 (en) | 1980-04-17 | 1981-04-07 | Decationized milk,milk processing method using a cation-exchange resin to prepare decationized milk and utilization of decationized milk to prepare casein,milk curd for cheese and lactoserum |
AU69366/81A AU539351B2 (en) | 1980-04-17 | 1981-04-10 | Decationized milk and casein, milk curd and whey therefrom |
CA000375469A CA1170492A (fr) | 1980-04-17 | 1981-04-14 | Methode de traitement du lait faisant appel a une resine echangeuse d'ions pour la preparation de caseine, de caille de fromage et de lactoserum sans cations |
AR284967A AR225803A1 (es) | 1980-04-17 | 1981-04-14 | Procedimiento de tratamiento de la leche por una resina intercambiadora de cationes en forma acida |
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JP18295683A JPS59102351A (ja) | 1980-04-17 | 1983-09-29 | 脱カチオン化乳を用いる乳加工法 |
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Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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FR2514615A1 (fr) * | 1981-10-21 | 1983-04-22 | Bridel Laiteries | Procede de traitement du lait par electrodialyse sur membranes cationiques, lait decationise acide ainsi obtenu et utilisation de ce dernier pour la fabrication de la caseine, du caille de lait pour fromages et du lactoserum |
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1980
- 1980-04-17 FR FR8008644A patent/FR2480568A1/fr active Granted
-
1981
- 1981-04-17 JP JP5908181A patent/JPS5913171B2/ja not_active Expired
-
1983
- 1983-09-29 JP JP18295683A patent/JPS59102351A/ja active Granted
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Also Published As
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FR2480568B1 (fr) | 1984-09-14 |
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