CN101956090B - 一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法,通过以下方法制备而得:采用熔炼的工艺,按质量百分比Cu-wt60,70,80%Zn在氮气保护下制备得到合金。以1M NaCl溶液作为电解液,利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试,获得不同合金的最易腐蚀电压。腐蚀液和合金按体积比为1000~1500∶1,在1M NaCl溶液中,水浴50~70℃,采用恒电位法,在最易腐蚀电压下对合金进行电化学腐蚀;并每隔20分钟,向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1~2ml,使电解液中含有一定的络合物,促进反应进行;至阴极不再有明显的气泡放出时反应停止,即得到纳米多孔铜。通过本发明的方法制得的孔径细小均匀,韧带轮廓清晰,孔径50~200nm,韧带宽度70~100nm。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔金属材料制备技术领域,具体涉及以Cu-Zn合金为基体,利用电化学的方法制备纳米多孔铜的方法。
背景技术
金属纳米多孔材料不但具有纳米材料大内表面积、高孔隙率和较均匀的纳米孔,而且具有金属材料的高导热率、高导电率抗腐蚀、抗疲劳等优异性能,因而使其在催化和分离科学上具有重要的应用。另外金属纳米多孔材料所表现出的表面效应和尺寸效应,使其在电子、光学、微流体及微观力学等方面有着巨大的应用前景。
目前纳米多孔铜的相关研究主要是通过对Zr-Cu,Mn-Cu,Mg-Cu,Al-Cu等二元合金体系进行脱合金处理,都制备出了纳米多孔铜,但是这些方法的缺陷是基体合金制备复杂,价格较高,孔径的大小不均匀,韧带轮廓不清晰。
发明内容
本发明目的是提供一种纳米多孔铜的制备方法,能制备孔径细小均匀、韧带轮廓清晰的纳米多孔铜,达到孔径50~200nm,韧带宽度70~100nm。
本发明所采用的技术方案是,一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法,按照以下步骤实施,
步骤一,按照重量百分比Cu-wt60%Zn或Cu-wt70%Zn或Cu-wt80%Zn称取纯铜粉和纯锌块;
步骤二,将步骤一称取的纯铜粉和纯锌块置于石墨坩埚中,氮气保护下进行熔炼,先经过20~30分钟从室温加热到500~520℃,并保温30~40分钟分钟,再经过30~40分钟加热到920~950℃,并保温50~60分钟,经过100~120分钟降温到330~350℃,并保温100~120分钟,然后随炉冷却至室温,得到合金Cu-wt60%Zn或合金Cu-wt70%Zn或合金Cu-wt80%Zn;
步骤三,配制1M的NaCl溶液作为电解液,在CHI660D型电化学工作站中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试,分别获得合金Cu-wt60%Zn或合金Cu-wt70%Zn或合金Cu-wt80%Zn的最易腐蚀电压;
步骤四,利用步骤三获得的最易腐蚀电压,在MCP-1型恒电位仪中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,1M的NaCl溶液作为电解液,水浴温度为50~70℃,腐蚀液和合金按体积比为1000~1500∶1,采用恒电位法,在最易腐蚀电压下对合金进行电化学腐蚀,同时每隔20分钟,向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1~2ml,至阴极不再有明显的气泡放出时,即得到纳米多孔铜。
本发明的特点还在于,
纯铜粉的纯度为99.9%。
纯锌块的纯度为99.9%。
本发明方法采用相对经济的Cu-Zn合金为基体,使用对环境无污染的NaCl和NH3·H2O作为腐蚀液,利用电化学腐蚀的方法,制备孔径细小均匀,韧带轮廓清晰的纳米多孔铜。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图;
图2是Cu-wt80%Zn腐蚀后得到超细泡沫铜的表面SEM照片;
图3是Cu-wt80%Zn腐蚀后得到超细泡沫铜的断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按重量百分比Cu-wt60%Zn称取铜粉60g(纯度99.9%)和纯锌块90g(纯度99.9%),置于石墨坩埚中,在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是:从室温起,经过20分钟加热到520℃,在520℃保温40分钟,再经过40分钟加热到950℃,在950℃保温60分钟,经过120分钟降温到350℃,在350℃保温120分钟,然后随炉冷却至室温,得到合金Cu-wt60%Zn。
配制1M NaCl溶液作为电解液,在CHI660D型电化学工作站中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试,获得合金Cu-wt60%Zn的最易腐蚀电压为0.9V。
利用上步获得的最易腐蚀电压,在MCP-1型恒电位仪中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,1M的NaCl溶液作为电解液,水浴温度为70℃,腐蚀液和合金Cu-wt60%Zn按体积比为1500∶1,采用恒电位法,在最易腐蚀电压0.9V的电压下对合金进行电化学腐蚀,同时每隔20分钟,向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1~2ml,至阴极不再有明显的气泡放出时,即得到纳米多孔铜。
实施例2
按重量百分比Cu-wt70%Zn称取铜粉45g(纯度99.9%)和纯锌块105g(纯度99.9%),置于石墨坩埚中,在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是:从室温起,经过25分钟加热到510℃,在510℃保温35分钟,再经过35分钟加热到940℃,在940℃保温50分钟,经过110分钟降温到340℃,在340℃保温110分钟,然后随炉冷却至室温,得到合金Cu-wt70%Zn。
配制1M NaCl溶液作为电解液,在CHI660D型电化学工作站中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试,获得合金Cu-wt70%Zn的最易腐蚀电压为1.0V。
利用上步获得的最易腐蚀电压,在MCP-1型恒电位仪中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,1M的NaCl溶液作为电解液,水浴温度为60℃,腐蚀液和合金Cu-wt70%Zn按体积比为1200∶1,采用恒电位法,在最易腐蚀电压为1.0V的电压下对合金进行电化学腐蚀,同时每隔20分钟,向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1~2ml,至阴极不再有明显的气泡放出时,即得到纳米多孔铜。
实施例3
按重量百分比Cu-wt80%Zn称取铜粉30g(纯度99.9%)和纯锌块120g(纯度99.9%),置于石墨坩埚中,在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是:从室温起,经过30分钟加热到500℃,在500℃保温30分钟,再经过30分钟加热到920℃,在920℃保温60分钟,经过100分钟降温到330℃,在330℃保温100分钟,然后随炉冷却至室温,得到合金Cu-wt80%Zn。
配制1M NaCl溶液作为电解液,在CHI660D型电化学工作站中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试,获得合金Cu-wt80%Zn的最易腐蚀电压为1.25V。
利用上述方法获得的最易腐蚀电压,在MCP-1型恒电位仪中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,1M NaCl溶液作为电解液,水浴50℃,腐蚀液和合金Cu-wt80%Zn按体积比为1000∶1,采用恒电位法,在最易腐蚀电压为1.25V的电压下对合金进行电化学腐蚀,同时每隔20分钟,向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1~2ml,使电解液中含有一定的配合物,促进反应进行。至阴极不在有明显的气泡放出时,反应停止,即得到纳米多孔铜。
得到的纳米多孔铜的表面SEM照片及断面SEM照片如图2、图3所示,制备孔径细小均匀,韧带轮廓清晰的纳米多孔铜,孔径50~200nm,韧带宽度70~100nm。
Claims (3)
1.一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法,其特征在于,按照以下步骤实施,
步骤一,按照重量百分比Cu-wt60%Zn或Cu-wt70%Zn或Cu-wt80%Zn称取纯铜粉和纯锌块;
步骤二,将步骤一称取的纯铜粉和纯锌块置于石墨坩埚中,氮气保护下进行熔炼,先经过20~30分钟从室温加热到500~520℃,并保温30~40分钟分钟,再经过30~40分钟加热到920~950℃,并保温50~60分钟,经过100~120分钟降温到330~350℃,并保温100~120分钟,然后随炉冷却至室温,得到合金Cu-wt60%Zn或合金Cu-wt70%Zn或合金Cu-wt80%Zn;
步骤三,配制1M的NaCl溶液作为电解液,在CHI660D型电化学工作站中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试,获得合金Cu-wt60%Zn或合金Cu-wt70%Zn或合金Cu-wt80%Zn的最易腐蚀电压;
步骤四,利用步骤三获得的最易腐蚀电压,在MCP-1型恒电位仪中,以甘汞电极为参比电极,铂电极为辅助电极,1M的NaCl溶液作为电解液,水浴温度为50~70℃,腐蚀液和合金按体积比为1000~1500∶1,采用恒电位法,在最易腐蚀电压下对合金进行电化学腐蚀,同时每隔20分钟,向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1~2ml,至阴极不再有明显的气泡放出时,即得到纳米多孔铜。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纯铜粉的纯度为99.9%。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述纯锌块的纯度为99.9%。
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