CN101956090A - 一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开的一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法，通过以下方法制备而得：采用熔炼的工艺，按质量百分比Cu-wt60，70，80％Zn在氮气保护下制备得到合金。以1M NaCl溶液作为电解液，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，获得不同合金的最易腐蚀电压。腐蚀液和合金按体积比为1000～1500∶1，在1M NaCl溶液中，水浴50～70℃，采用恒电位法，在最易腐蚀电压下对合金进行电化学腐蚀；并每隔20分钟，向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1～2ml，使电解液中含有一定的络合物，促进反应进行；至阴极不再有明显的气泡放出时反应停止，即得到纳米多孔铜。通过本发明的方法制得的孔径细小均匀，韧带轮廓清晰，孔径50～200nm，韧带宽度70～100nm。
Description
技术领域
本发明属于纳米多孔金属材料制备技术领域，具体涉及以Cu-Zn合金为基体，利用电化学的方法制备纳米多孔铜的方法。
背景技术
金属纳米多孔材料不但具有纳米材料大内表面积、高孔隙率和较均匀的纳米孔，而且具有金属材料的高导热率、高导电率抗腐蚀、抗疲劳等优异性能，因而使其在催化和分离科学上具有重要的应用。另外金属纳米多孔材料所表现出的表面效应和尺寸效应，使其在电子、光学、微流体及微观力学等方面有着巨大的应用前景。
目前纳米多孔铜的相关研究主要是通过对Zr-Cu，Mn-Cu，Mg-Cu，Al-Cu等二元合金体系进行脱合金处理，都制备出了纳米多孔铜，但是这些方法的缺陷是基体合金制备复杂，价格较高，孔径的大小不均匀，韧带轮廓不清晰。
发明内容
本发明目的是提供一种纳米多孔铜的制备方法，能制备孔径细小均匀、韧带轮廓清晰的纳米多孔铜，达到孔径50～200nm，韧带宽度70～100nm。
本发明所采用的技术方案是，一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法，按照以下步骤实施，
步骤一，按照重量百分比Cu-wt60％Zn或Cu-wt70％Zn或Cu-wt80％Zn称取纯铜粉和纯锌块；
步骤二，将步骤一称取的纯铜粉和纯锌块置于石墨坩埚中，氮气保护下进行熔炼，先经过20～30分钟从室温加热到500～520℃，并保温30～40分钟分钟，再经过30～40分钟加热到920～950℃，并保温50～60分钟，经过100～120分钟降温到330～350℃，并保温100～120分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt60％Zn或合金Cu-wt70％Zn或合金Cu-wt80％Zn；
步骤三，配制1M的NaCl溶液作为电解液，在CHI660D型电化学工作站中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，分别获得合金Cu-wt60％Zn或合金Cu-wt70％Zn或合金Cu-wt80％Zn的最易腐蚀电压；
步骤四，利用步骤三获得的最易腐蚀电压，在MCP-1型恒电位仪中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，1M的NaCl溶液作为电解液，水浴温度为50～70℃，腐蚀液和合金按体积比为1000～1500∶1，采用恒电位法，在最易腐蚀电压下对合金进行电化学腐蚀，同时每隔20分钟，向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1～2ml，至阴极不再有明显的气泡放出时，即得到纳米多孔铜。
本发明的特点还在于，
纯铜粉的纯度为99.9％。
纯锌块的纯度为99.9％。
本发明方法采用相对经济的Cu-Zn合金为基体，使用对环境无污染的NaCl和NH3·H2O作为腐蚀液，利用电化学腐蚀的方法，制备孔径细小均匀，韧带轮廓清晰的纳米多孔铜。
附图说明
图1是本发明制备方法的流程图；
图2是Cu-wt80％Zn腐蚀后得到超细泡沫铜的表面SEM照片；
图3是Cu-wt80％Zn腐蚀后得到超细泡沫铜的断面SEM照片。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。
实施例1
按重量百分比Cu-wt60％Zn称取铜粉60g(纯度99.9％)和纯锌块90g(纯度99.9％)，置于石墨坩埚中，在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是：从室温起，经过20分钟加热到520℃，在520℃保温40分钟，再经过40分钟加热到950℃，在950℃保温60分钟，经过120分钟降温到350℃，在350℃保温120分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt60％Zn。
配制1M NaCl溶液作为电解液，在CHI660D型电化学工作站中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，获得合金Cu-wt60％Zn的最易腐蚀电压为0.9V。
利用上步获得的最易腐蚀电压，在MCP-1型恒电位仪中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，1M的NaCl溶液作为电解液，水浴温度为70℃，腐蚀液和合金Cu-wt60％Zn按体积比为1500∶1，采用恒电位法，在最易腐蚀电压0.9V的电压下对合金进行电化学腐蚀，同时每隔20分钟，向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1～2ml，至阴极不再有明显的气泡放出时，即得到纳米多孔铜。
实施例2
按重量百分比Cu-wt70％Zn称取铜粉45g(纯度99.9％)和纯锌块105g(纯度99.9％)，置于石墨坩埚中，在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是：从室温起，经过25分钟加热到510℃，在510℃保温35分钟，再经过35分钟加热到940℃，在940℃保温50分钟，经过110分钟降温到340℃，在340℃保温110分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt70％Zn。
配制1M NaCl溶液作为电解液，在CHI660D型电化学工作站中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，获得合金Cu-wt70％Zn的最易腐蚀电压为1.0V。
利用上步获得的最易腐蚀电压，在MCP-1型恒电位仪中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，1M的NaCl溶液作为电解液，水浴温度为60℃，腐蚀液和合金Cu-wt70％Zn按体积比为1200∶1，采用恒电位法，在最易腐蚀电压为1.0V的电压下对合金进行电化学腐蚀，同时每隔20分钟，向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1～2ml，至阴极不再有明显的气泡放出时，即得到纳米多孔铜。
实施例3
按重量百分比Cu-wt80％Zn称取铜粉30g(纯度99.9％)和纯锌块120g(纯度99.9％)，置于石墨坩埚中，在氮气保护下进行熔炼。熔炼的主要工艺是：从室温起，经过30分钟加热到500℃，在500℃保温30分钟，再经过30分钟加热到920℃，在920℃保温60分钟，经过100分钟降温到330℃，在330℃保温100分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt80％Zn。
配制1M NaCl溶液作为电解液，在CHI660D型电化学工作站中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，获得合金Cu-wt80％Zn的最易腐蚀电压为1.25V。
利用上述方法获得的最易腐蚀电压，在MCP-1型恒电位仪中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，1M NaCl溶液作为电解液，水浴50℃，腐蚀液和合金Cu-wt80％Zn按体积比为1000∶1，采用恒电位法，在最易腐蚀电压为1.25V的电压下对合金进行电化学腐蚀，同时每隔20分钟，向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1～2ml，使电解液中含有一定的配合物，促进反应进行。至阴极不在有明显的气泡放出时，反应停止，即得到纳米多孔铜。
得到的纳米多孔铜的表面SEM照片及断面SEM照片如图2、图3所示，制备孔径细小均匀，韧带轮廓清晰的纳米多孔铜，孔径50～200nm，韧带宽度70～100nm。
Claims (3)
1.一种采用Cu-Zn合金制备纳米多孔铜的方法，其特征在于，按照以下步骤实施，
步骤一，按照重量百分比Cu-wt60％Zn或Cu-wt70％Zn或Cu-wt80％Zn称取纯铜粉和纯锌块；
步骤二，将步骤一称取的纯铜粉和纯锌块置于石墨坩埚中，氮气保护下进行熔炼，先经过20～30分钟从室温加热到500～520℃，并保温30～40分钟分钟，再经过30～40分钟加热到920～950℃，并保温50～60分钟，经过100～120分钟降温到330～350℃，并保温100～120分钟，然后随炉冷却至室温，得到合金Cu-wt60％Zn或合金Cu-wt70％Zn或合金Cu-wt80％Zn；
步骤三，配制1M的NaCl溶液作为电解液，在CHI660D型电化学工作站中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，利用三电极法进行塔菲尔曲线的测试，获得合金Cu-wt60％Zn或合金Cu-wt70％Zn或合金Cu-wt80％Zn的最易腐蚀电压；
步骤四，利用步骤三获得的最易腐蚀电压，在MCP-1型恒电位仪中，以甘汞电极为参比电极，铂电极为辅助电极，1M的NaCl溶液作为电解液，水浴温度为50～70℃，腐蚀液和合金按体积比为1000～1500∶1，采用恒电位法，在最易腐蚀电压下对合金进行电化学腐蚀，同时每隔20分钟，向电解液中滴加浓NH3·H2O溶液1～2ml，至阴极不再有明显的气泡放出时，即得到纳米多孔铜。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯铜粉的纯度为99.9％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述纯锌块的纯度为99.9％。
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