CN101955162A - 一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法。该方法采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；将粉碎后的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠粉状微粒以及表面活性剂和水，在温度为20-35℃条件下，采用混合机搅拌均匀；硫酸钠为过碳酸钠重量的5-15％，碳酸氢钠为过碳酸钠重量的5-10％；表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠和/或羟基亚乙基二膦酸，表面活性剂加入量为过碳酸钠重量的3-5％；经过造粒和干燥后得稳定性过碳酸钠颗粒。本发明方法操作简单，重复性好，所得产品溶解速率快、活性氧含量＞10wt％、水分含量＜1％、热稳定性＞95％，各项指标达到国家标准，适用于新型洗衣粉等的工业化生产。

Description

一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法
技术领域
本发明涉及化学产品工程中的过碳酸钠颗粒技术领域，特别涉及一种稳定性过碳酸钠颗粒的制备方法。
背景技术
过碳酸钠俗称固体双氧水，是过氧化氢与碳酸钠的加成化合物，总分子式为2Na2CO3·3H2O2，分解后产生氧气、水和碳酸钠，理论活性氧含量为15.28％。过碳酸钠具有液体双氧水的功能，在较低的水温下迅速分解释放出氧气从而实现漂白、去污、杀菌、除异味等功能。同时，分解生成的碳酸钠能提高水的pH值，降低硬水中钙、镁离子的能力，使水软化，而污垢和纤维在pH值增加时有更多的负电荷，从而增加污垢与纤维之间的排斥性，提高了漂白和洗涤效果。过碳酸钠的分解产物氧气、水和碳酸钠是天然存在的物质，对环境无任何负面影响。因而，过碳酸钠是一种非常环保的高性能低温氧系漂白剂，凭其优良的漂白活性和杀毒性能，已广泛应用于各类工业和民用产品。其应用领域包括清洁洗涤(清洁剂、洗衣粉、彩漂粉等)、印染、纺织、造纸、食品漂白、医药卫生等；同时，它还可以被制成各类消毒剂、供氧剂用于鱼塘水体供氧、工业废水处理、医用消毒/急救等，成为新型环保清洁用品的重要原料。
已知的过碳酸钠颗粒制备工艺，主要包括：湿法、结晶法、干法等。例如中国发明专利CN 1807228A提出采用将无水碳酸钠和水按一定比例混合均匀后，按化学配比喷淋过氧化氢水溶液，控制反应温度在0-70℃的范围内，充分反应后得到过碳酸钠浆体，采用旋转闪蒸干燥机将浆体干燥得到合格的粉状过碳酸钠。中国发明专利申请CN101066752A公开了采用结晶法制备过碳酸钠的方法，将固体碳酸钠与返回的母液形成含30-45％碳酸钠的混合物，再与过氧化氢溶液反应、结晶，反应产物经过滤、干燥，得到颗粒状的过碳酸钠晶体产品。中国发明专利CN1765733A、韩国专利KR 982920030217均提出采用干法制备过碳酸钠，过氧化氢溶液以变化的喷淋速度喷到无水碳酸钠中进行反应，反应产物经干燥、造粒，得到所希望活性氧含量和颗粒大小的过碳酸钠颗粒。
但是上述过碳酸钠颗粒的制备方法均包含加成反应过程，在制备过程中活性氧含量、颗粒大小、堆积密度、水分含量不易控制，造成过碳酸钠颗粒在储存过程中存在热稳定性问题、在使用过程中存在溶解速率小等问题。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对目前过碳酸钠颗粒制备过程中存在的活性氧含量、颗粒大小、堆积密度、水分含量不易控制，并由此造成过碳酸钠颗粒在储存过程中热稳定性问题差以及在使用过程中溶解速率小等缺点，提供一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，包括以下步骤：
(1)粉碎：采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；得到粒径为5-20μm粉状微粒状的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠；
(2)混合：将步骤(1)粉碎后的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠粉状微粒以及表面活性剂和水，在温度为20-35℃条件下，采用混合机搅拌均匀；所述硫酸钠为过碳酸钠重量的5-15％，碳酸氢钠为过碳酸钠重量的5-10％；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠和/或羟基亚乙基二膦酸，表面活性剂加入量为过碳酸钠重量的3-5％；所述水的加入量为过碳酸钠重量的5-10％；
(3)挤出造粒：采用螺杆挤出造粒机，对步骤(2)所得混合物进行造粒；
(4)真空干燥：采用真空干燥的方法，对步骤(3)所制备的颗粒进行干燥，即得稳定性过碳酸钠颗粒。
为进一步实现本发明目的，所述过碳酸钠结晶产品为市售过碳酸钠结晶产品；所述硫酸钠为市售工业级硫酸钠。
所述步骤(1)的粉碎过程温度控制在30-60℃。
所述步骤(2)混合时间控制在3-10min，混合机转速控制在100-250rpm。
所述步骤(3)所制备的过碳酸钠颗粒的直径为0.5-1.5mm。
所述步骤(4)所采用的真空干燥温度为40-65℃，干燥时间为4-5小时。
本发明在粉碎过程中，为防止过碳酸钠分解，温度控制在30-60℃。在混合过程中，按比例加入的工业级硫酸钠、碳酸氢钠和表面活性剂和水混合温度控制在20-35℃，混合转速控制在100-250rpm，混合时间控制在3-10min。在造粒过程中，通过改变造粒机出口直径可得到不同粒径、均匀的过碳酸钠颗粒。采用真空干燥的方式干燥所得过碳酸钠颗粒，以防止干燥温度过高造成过碳酸钠分解。
相对于现有技术，本发明具有如下优点和有益效果：
(1)本发明提出的稳定性过碳酸钠颗粒制备方法，操作简单重复性好，仅通过粉碎、混合、造粒和真空干燥得到稳定性过碳酸钠颗粒，制备过程不包含化学反应。
(2)在制备过程中，活性氧含量、颗粒大小、堆积密度、水分含量易于控制，颗粒均匀、表面平整，不容易聚集或者结块，可很好地解决过碳酸钠颗粒在储存过程中存在的热稳定性、结块等问题和在使用过程中的溶解速率问题，便于应用于各种领域。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
实施例1
(1)采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；粉碎过程温度控制在50-60℃，得到粒径为5-10μm粉状微粒状的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠；过碳酸钠结晶产品选择市售过碳酸钠结晶产品；硫酸钠和碳酸氢钠选择市售工业级硫酸钠。
(2)称量步骤(1)粉碎后的过碳酸钠粉状微粒240g，依次加入步骤(1)粉碎后的硫酸钠粉状微粒39g、步骤(1)粉碎后的碳酸氢钠粉状微粒15g、羟基亚乙基二膦酸3g、脂肪醇聚氧乙烯醚6g、羧甲基纤维素钠3g和水24g，采用混合机搅拌均匀，混合机转速为100rpm，混合温度和时间分别控制在30℃和5min，造粒机出口直径0.7mm；
(3)将步骤(2)得到的颗粒在50℃真空干燥4小时，最终得到的稳定性过碳酸钠颗粒样品。
经测定，该样品直径为0.65mm，活性氧含量为10.8％，水份含量为1％，热稳定性为95.3％，静置溶解速率为17min。其中，测量方法如下：(1)活性氧含量的测定参照HG/T2764-1996标准方法进行；(2)水分的测定参照HG/T2764-1996标准进行；(3)粒径的测定采用显微镜统计；(4)热稳定性的测定：称取10g已知活性氧含量的过碳酸钠颗粒置表面皿中摇平，放入干燥箱中，在105℃下加热2小时，冷却至室温，称取0.2g试样测定其活性氧含量，试验前后活性氧含量的比值即为热稳定性(％)；(5)静置溶解速率的测定：称取0.5g样品静置于100ml自来水中至完全溶解需要的时间。
在本发明中，可简单地通过调整配方、挤出机出口直径、挤出压力及干燥时间分别控制活性氧含量、颗粒大小、堆积密度、水分含量。配方中含有促进微粉易于造粒的表面活性剂，经挤出机制备出的颗粒大小均匀、表面平整，因而不容易聚集或者结块。配方中含有的硫酸钠、碳酸氢钠和表面活性剂能很好地解决过碳酸钠颗粒在储存过程中存在的热稳定性问题。稳定性过碳酸钠颗粒由经粉碎的微粒造粒而成，而微粒易溶，因此，本发明制备的颗粒能很好地解决在使用过程中的溶解速率问题。
实施例2
(1)采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；粉碎过程温度控制在30-35℃，得到粒径为15-20μm粉状微粒状的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠；过碳酸钠结晶产品选择市售过碳酸钠结晶产品；硫酸钠和碳酸氢钠选择市售工业级硫酸钠。
(2)称量步骤(1)粉碎后的过碳酸钠粉状微粒225g，依次加入步骤(1)粉碎后的硫酸钠粉状微粒30g、步骤(1)粉碎后的碳酸氢钠粉状微粒24g、羟基亚乙基二膦酸2g、脂肪醇聚氧乙烯醚4g、羧甲基纤维素钠3g和水20g，采用混合机搅拌均匀，混合机转速为250rpm，混合温度和时间分别控制在40℃和3min，造粒机出口直径1mm；
(3)将步骤(2)得到的颗粒在40℃真空干燥5小时，最终得到稳定性过碳酸钠颗粒样品。
经测定，该样品直径为0.93mm，活性氧含量为10.4％，水份含量为1.1％，热稳定性为93.4％，静置溶解速率为18min。检测方法同实施例1。
实施例3
(1)采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；粉碎过程温度控制在30-45℃，得到粒径为10-20μm粉状微粒状的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠；过碳酸钠结晶产品选择市售过碳酸钠结晶产品；硫酸钠和碳酸氢钠选择市售工业级硫酸钠。
(2)步骤(1)粉碎后的过碳酸钠粉状微粒210g，依次加入步骤(1)粉碎后的硫酸钠粉状微粒39g、步骤(1)粉碎后的碳酸氢钠粉状微粒24g、羟基亚乙基二膦酸3g、脂肪醇聚氧乙烯醚5g、羧甲基纤维素钠2g和水15g，采用混合机搅拌均匀，混合机转速为200rpm，混合温度和时间分别控制在35℃和10min，造粒机出口直径1.2mm；
(3)将步骤(2)得到的颗粒在65℃真空干燥4小时，最终得到的稳定性过碳酸钠颗粒样品。
经测定，该样品直径为1.12mm，活性氧含量为10.2％，水份含量为1.2％，热稳定性为94.2％，静置溶解速率为19min。检测方法同实施例1。
以上只是本发明的几个较佳实施例的具体说明，但上述实施例并非用以限制本发明的保护范围，凡未脱离本发明内容、精神和范围而对本发明所述的方法进行改动或者适当变更与组合，均应包含在本发明的范围中。

Claims (6)

1.一种制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)粉碎：采用粉碎机对过碳酸钠结晶产品、硫酸钠和碳酸氢钠进行粉碎；得到粒径为5-20μm粉状微粒状的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠；
(2)混合：将步骤(1)粉碎后的过碳酸钠、硫酸钠和碳酸氢钠粉状微粒以及表面活性剂和水，在温度为20-35℃条件下，采用混合机搅拌均匀；所述硫酸钠为过碳酸钠重量的5-15％，碳酸氢钠为过碳酸钠重量的5-10％；所述表面活性剂为脂肪醇聚氧乙烯醚、羧甲基纤维素钠和/或羟基亚乙基二膦酸，表面活性剂加入量为过碳酸钠重量的3-5％；所述水的加入量为过碳酸钠重量的5-10％；
(3)挤出造粒：采用螺杆挤出造粒机，对步骤(2)所得混合物进行造粒；
(4)真空干燥：采用真空干燥的方法，对步骤(3)所制备的颗粒进行干燥，即得稳定性过碳酸钠颗粒。
2.根据权利要求1所述的制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，其特征在于：所述过碳酸钠结晶产品为市售过碳酸钠结晶产品；所述硫酸钠和碳酸氢钠为市售工业级硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(1)的粉碎过程温度控制在30-60℃。
4.根据权利要求1所述的制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(2)混合时间控制在3-10min，混合机转速控制在100-250rpm。
5.根据权利要求1所述的制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(3)所制备的过碳酸钠颗粒的直径为0.5-1.5mm。
6.根据权利要求1所述的制备稳定性过碳酸钠颗粒的方法，其特征在于：所述步骤(4)所采用的真空干燥温度为40-65℃，干燥时间为4-5小时。
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