CN101950801A - 一种锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法 Download PDF

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周云
叶向果
关勇辉
张文魁
穆鑫
封国富
马育新
方智三
刘葵郁
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Abstract

本发明公开了一种采用聚苯乙烯球系列碳源制备锂离子电池正极材料LiFePO4/C的方法。其制备过程采用碳热还原固相烧结法，具体步骤如下：先将锂源、铁源和磷源均匀混合后再与碳源混合；然后加入溶剂球磨，干燥得到前驱体；再将前驱体在保护气氛中预处理和煅烧后随炉冷却，合成出颗粒尺寸分布均匀，粒径200～500nm的LiFePO4/C。本发明具有原材料来源广泛，制备方法简单、控制和操作方便，碳包覆效果好，电化学性能优异等优点。

Description

一种锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池正极材料的制备方法，尤其是锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法。
背景技术
正极材料是锂离子电池的重要组成部分，新型正极材料的开发已成为锂离子电池发展的关键之一。橄榄石结构LiFePO4具有成本低廉、环境友好、容量高、安全性能好、循环稳定、放电电压平稳等优点。然而，LiFePO4也存在两大缺陷：一是电导率低，二是离子扩散系数低，导致该材料高倍率放电和低温性能差。为克服此缺点，人们常用碳包覆、降低颗粒尺寸和离子掺杂等技术加以改善。
目前，LiFePO4的主要合成方法有：高温固相反应法、液相共沉淀法、水热法、溶胶凝胶法、固相微波烧结法等。实际生产中广泛采用高温固相法，即将锂源、铁源、磷源和碳源混合，在保护气氛中烧结合成LiFePO4/C。这种方法虽然容易合成LiFePO4/C，但也存在较大的缺陷：如果烧结温度低，则LiFePO4结晶度不高，影响材料的电化学性能；若要提高反应烧结温度，则产物颗粒粗大，粒度分布不均匀；且无定形碳往往不能完全包覆在LiFePO4颗粒表面。
专利CN100404413C提出采用三价铁源并掺杂金属铌离子制备碳包覆磷酸亚铁锂的方法：将锂源、磷源、三价铁源、铌源和碳源混合均匀磨细，500-800℃下烧结得到磷酸亚铁锂。CN1581537提出LiFePO4/C的机械固相合成方法：将金属铁粉、磷酸锂、磷酸铁、掺杂元素磷酸盐、导电剂或导电剂前驱体按比例混合球磨后，通过固相烧结制备磷酸铁锂。专利CN1004860004C采用有机三价铁源与磷酸二氢锂混合湿法球磨，浆料睛烘干、粉碎、造粒后压成片，于500～800℃煅烧制得磷酸亚铁锂材料。专利CN100405638C采用高温固相两步反应法制备1～2μm的磷酸亚铁锂材料。CN1280185C采用有机或高分子化合物添加剂与锂盐、铁盐、磷盐混合后高温固相反应制备磷酸亚铁锂。
固相反应法虽然过程简单，但是所制备的LiFePO4容易发生颗粒粗大，粒径分布范围也较宽，且用传统碳源如石墨、葡萄糖、蔗糖等在碳热还原反应过程中，因颗粒之间接触面积较小，高温热解过程中碳源的流动性较差，无法保证导电碳层均匀、完全包覆LiFePO4颗粒，影响材料的大电流放电和循环性能。
发明内容
针对以上问题，本发明的目的是提出一种采用聚苯乙烯球作为碳源制备锂离子电池正极材料LiFePO4/C的方法，以获得粒径分布均匀，粒径为200～500nm的LiFePO4/C，
提高锂离子电池正极材料的导电性能。
本发明的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于该材料是由占LiFePO4/C复合物质量百分比1.5～4.9％的无定形碳包覆在LiFePO4的表面而形成的粉末，其制备步骤如下：
1)将锂源、铁源和磷源按照Li∶Fe∶P元素的摩尔比1.02～1.05∶1～1.02∶1均匀混合，再将所得混合物与碳源按质量比10∶0.3～1.9均匀混合；
2)以去离子水或去离子水和乙醇按任意比例的混合液作为溶剂，将溶剂加到步骤1)制得的含碳源的混合物中，溶剂和含碳源混合物的质量比为1～3∶1，球磨2～5h后干燥，得前驱体；
3)前驱体在保护气氛中，先300～400℃预烧3～5h，然后在500-800℃煅烧4～10h后随炉冷却，得LiFePO4/C。
上述的碳源可以是粒径为150nm～1000nm的聚苯乙烯球，或是粒径为150nm～1000nm的聚苯乙烯球与葡萄糖、淀粉或石油焦按任意比例的混合物。
所说的锂源为氢氧化锂或碳酸锂。所说的铁源为草酸亚铁、氧化铁或磷酸铁。所说的磷源为磷酸二氢铵或磷酸铁。
上述步骤2)所说的干燥可以是40-80℃烘箱干燥或是120～300℃喷雾干燥。
上述的保护气氛可以是氮气、氩气或氮气和氩气的混合气。
小尺寸(150nm～1000nm)的聚苯乙烯球体呈单分散，流动性好，在球磨过程中可以与锂源、铁源和磷源化合物粉末充分混合，在干燥后均匀分布在前驱体颗粒表面。在300～400℃预烧过程中聚苯乙烯球体发生流变和部***解，使前驱体颗粒表面均匀包覆一层聚苯乙烯和非晶碳的混合物膜。该混合物包覆膜在500-800℃煅烧过程中阻碍前驱体的团聚和磷酸亚铁锂颗粒的长大，使煅烧后磷酸亚铁锂粉末具有结晶度高，颗粒尺寸小，尺寸分布均匀的特点。聚苯乙烯球体热解后，包覆在磷酸亚铁锂颗粒表面的碳膜也具有一定的结晶度，提高了材料的导电性能。
本发明具有以下优点：(1)使用的原材料来源广泛，价格低廉；(2)制备方法简单，控制和操作方便，工艺可靠，适合大规模生产；(3)制得的LiFePO4/C粒径分布均匀，颗粒尺寸小，碳包覆效果好，电化学性能优异。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步的说明：
实施例1：
将碳酸锂、草酸亚铁和磷酸二氢铵按照Li∶Fe∶P元素的摩尔比1.02∶1∶1均匀混合，再将所得混合物334.9kg与10kg粒径为1000nm聚苯乙烯球一起放入球罐中(氧化锆球，球料比为3∶1)；然后加入300kg的去离子水球磨4h，球磨后的浆体在60℃的烘箱中干燥制成前驱体粉末。
在氮气保护气氛中先升温至350℃保温3h，再升温至550℃，保温8h。固相反应原位合成粒径为200～300nm、包覆碳质量百分比含量为1.9％的LiFePO4/C正极材料。
实施例2：
将碳酸锂、氧化铁和磷酸二氢铵按照Li∶Fe∶P元素的摩尔比1.03∶1.01∶1均匀混合，再将所得混合物233.9kg与10kg粒径为150nm聚苯乙烯球一起放入球罐中(氧化锆球，球料比为3∶1)；然后加入300kg的去离子水球磨4h，球磨后的浆体在60℃的烘箱中干燥制成前驱体粉末。
在氮气保护气氛中先升温至350℃保温3h，再升温至600℃，保温8h。固相反应原位合成粒径为200～300nm、包覆碳质量百分比含量为1.5％的LiFePO4/C正极材料。
实施例3：
将氢氧化锂、草酸亚铁和磷酸二氢铵按照Li∶Fe∶P元素的摩尔比1.05∶1.02∶1均匀混合，再将所得混合物342.8kg与30kg粒径为150nm聚苯乙烯球一起放入球罐中(氧化锆球，球料比为3∶1)；然后加入600kg的去离子水和乙醇(体积比1∶1)的混合液球磨4h，球磨后的浆体通过在200℃喷雾干燥制成前驱体粉末。
在氩气保护气氛中先升温至350℃保温3h，再升温至650℃保温8h。固相反应原位合成粒径为250～400nm、包覆碳质量百分比含量为3.2％的LiFePO4/C正极材料。
实施例4：
将氢氧化锂和磷酸铁按照Li∶Fe∶P元素的摩尔比1.02∶1∶1均匀混合，再将所得混合物265.8kg与60kg碳源一起放入球罐中(氧化锆球，球料比为3∶1)，其中碳源是粒径为500nm聚苯乙烯球与葡萄糖按质量比9∶1的混合物；然后加入900kg的去离子水球磨4h，球磨后的浆体通过在250℃喷雾干燥制成前驱体粉末。
在氮气保护气氛中先升温至300℃保温3h，再升温至750℃保温6h。固相反应原位合成粒径为250～500nm、包覆碳质量百分比含量为4.9％的LiFePO4/C正极材料。
用本发明的LiFePO4/C复合正极材料制成锂离子电池正极，其步骤如下：
将锂离子电池复合正极材料与粘合剂聚偏二氟乙烯(PVDF)以及导电碳黑按92∶4∶4的比例混合，加溶剂NMP搅拌成浆体，均匀涂覆在铝箔表面，然后将极片在60℃下静置12h烘干。将电极片经压实称重后再置于真空烘箱中于90℃干燥12h。
实施例1、实施例2、实施例3和实施例4合成的粉末经X-射线衍射分析，都为结晶度高的纯相LiFePO4，包覆碳层呈非晶结构。进一步通过透射电子显微镜分析，LiFePO4颗粒表面非晶碳包覆层厚度约7～26nm，包覆层厚度均匀，有一定的石墨化结晶程度。激光粒度仪分析实施例1、实施例2、实施例3和实施例4合成的粉末粒度分布范围窄。
将制成的电极片作为锂离子电池正极与碳负极组装成电池。电解液是含1mol/L LiPF6的DEC+EC(体积比DEC∶EC＝7∶3)，隔膜用聚丙烯Celgard2300。电池装配过程在相对湿度低于1％的干燥手套箱中完成。装配好的电池放置24h后进行恒流充放电测试，充放电电压区间为2.5～3.9V，分别在25℃环境中测量锂离子电池正极的可逆嵌锂容量。测量方案分两种：1)倍率性能测试，0.1C充电，分别用0.1C、0.2C、0.5C、1C、2C和5C放电进行倍率性能测试；2)采用1C充放电进行循环性能测试。
采用本发明制备的锂离子电池正极材料，具有如下的优点：
1.生产工艺简单、生产效率高。实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的前躯体制备过程简单；两步固相反应可以得到结晶度高、性能优异的LiFePO4/C正极材料。
2.可逆容量高、高倍率性能优好。如图1所示，本发明LiFePO4/C正极材料具有优异的倍率放电性能。实施例1、实施例2、实施例3和实施例4的材料在0.1C倍率下放电容量分别达到153.5mAh/g、166.7mAh/g、156.2mAh/g和155.4mAh/g；在5C倍率下放电仍能保持105.9mAh/g、102.3mAh/g、119.7mAh/g和118.5mAh/g的容量。
3.循环性能优异。采用本发明实施例1、实施例2、实施例3和实施例4材料的锂离子电池在25℃、1C倍率下首次放电容量达143.7mAh/g、145.8mAh/g、143.5mAh/g和138.5mAh/g，实施例1在100次循环后放电容量衰减为114.3mAh/g，实施例2、实施例3和实施例4在100次循环后的放电容量达144.1mAh/g、143.3mAh/g和137.6mAh/g，容量几乎没有衰减。

Claims (7)

1.一种锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于该材料是由占LiFePO4/C复合物质量百分比1.5～4.9％的无定形碳包覆在LiFePO4的表面而形成的粉末，其制备步骤如下：
1)将锂源、铁源和磷源按照Li∶Fe∶P元素的摩尔比1.02～1.05∶1～1.02∶1均匀混合，再将所得混合物与碳源按质量比10∶0.3～1.9均匀混合；
2)以去离子水或去离子水和乙醇按任意比例的混合液作为溶剂，将溶剂加到步骤1)制得的含碳源的混合物中，溶剂和含碳源混合物的质量比为1～3∶1，球磨2～5h后干燥，得前驱体；
3)前驱体在保护气氛中，先300～400℃预烧3～5h，然后在500-800℃煅烧4～10h后随炉冷却，得LiFePO4/C。
2.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于碳源是粒径为150nm～1000nm的聚苯乙烯球，或粒径为150nm～1000nm的聚苯乙烯球与葡萄糖、淀粉或石油焦按任意比例的混合物。
3.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于所说的锂源为氢氧化锂或碳酸锂。
4.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于所说的铁源为草酸亚铁、氧化铁或磷酸铁。
5.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于所说的磷源为磷酸二氢铵或磷酸铁。
6.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于步骤2)所说的干燥是40-80℃烘箱干燥或120～300℃喷雾干燥。
7.根据权利要求1所述的锂离子电池正极材料LiFePO4/C的制备方法，其特征在于保护气氛为氮气、氩气或氮气和氩气的混合气。
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