CN101935072A - 氟硫酸亚铁锂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种锂电池正极材料氟硫酸亚铁锂及其制备方法与应用。本发明所提供的硫酸亚铁锂是按照包括下述步骤的方法制备得到的：向反应容器中加入FeSO4·xH2O、LiF和溶剂，混合，得反应溶液；再将所述反应溶液加热至200-350℃进行反应，得到所述氟硫酸亚铁；其中，所述FeSO4·xH2O中的x为大于等于0的整数，所述溶剂为含有至少一个羟基的醇或聚乙二醇。本发明提供的制备方法简单，原料丰富、易得，适宜大规模生产，实用化程度高，且得到的氟硫酸亚铁锂为纳米颗粒，实际容量高，可直接作为锂离子电池的正极材料使用。

Description

氟硫酸亚铁锂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及一种氟硫酸亚铁锂及其制备方法与应用。
背景技术
随着锂离子电池在便携式电子产品、电动汽车和即插式混合电动车中的广泛应用，对锂离子电池正极材料(如LiCoO2，LiMn2O4，LiFePO4)和负极材料(如C，Sn，Si)的研究日益深入。相对于负极材料，正极材料的研究则相对滞后。如商业化的LiCoO2存在稳定性、成本和环境等问题。LiFePO4因价格低廉、资源丰富且无环境污染问题，适中的电压平台和较高的容量等优点成为开发的热点。但是LiFePO4导电性差，限制了其活性材料的充分利用，需要对其进行碳包覆或者掺杂改性。2009年M.Armand等报道一类新型LiMSO4F(M＝3d金属)材料，其中氟硫酸亚铁锂(LiFeSO4F)呈现出优异的电化学性能。LiFeSO4F的充放电平台3.6V，略高于LiFePO4充放电平台，理论容量151mAh/g，略低于LiFePO4。但是LiFeSO4F的离子和电子传导性能要好于LiFePO4，有利于提高锂离子电池的性能。因此，LiFeSO4F被认为是极有应用潜力的新型锂离子电池正极材料。但是已报道的制备过程中需要采用离子液体作为溶剂，反应条件苛刻，对设备的要求较高，不利于大规模生产，限制了其竞争优势和广泛的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种锂离子电池正极材料氟硫酸亚铁锂及其制备方法。
本发明所提供的氟硫酸亚铁锂是按照包括下述步骤的方法制备得到的：向反应容器中加入FeSO4·xH2O、LiF和溶剂，混合均匀，得反应溶液；再将所述反应溶液加热至200-350℃进行反应，得到所述氟硫酸亚铁；其中，所述FeSO4·xH2O中的x为大于等于0的整数，所述溶剂为含有至少一个羟基的醇或聚乙二醇。
本发明中，所述FeSO4·xH2O具体可为下述任意一种：FeSO4、FeSO4·H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·7H2O。
所述含有至少一个羟基的醇为三十烷醇，二苯甲醇，丙三醇或四甘醇，优选为二苯甲醇，丙三醇或四甘醇。
所述聚乙二醇的重均分子量可为200-20000，优选为200-1000。
所述反应溶液中FeSO4·xH2O和LiF的摩尔比可为1∶1-1.5，优选为1∶1-1.2。
所述反应的反应时间可为1-72h，优选5-60h。
本发明所制备的氟硫酸亚铁锂以氟硫酸亚铁锂颗粒的形式存在，所述氟硫酸亚铁锂颗粒的粒径可为10nm-2μm。
本发明再一个目的是提供所述氟硫酸亚铁锂的应用。
本发明所提供的应用是氟硫酸亚铁锂作为电池电极材料的应用，特别是作为锂离子电池正极材料的应用。
本发明还提供一种能量存储元件，所述能量存储元件含有所述氟硫酸亚铁锂，该能量存储元件优选锂离子电池。
本发明还提供一种便携式电子设备，该电子设备使用上述能量存储元件，该便携式电子设备优选移动电话、照相机、摄像机、MP3、MP4、笔记本电脑。
与现有技术相比，本发明提供的制备氟硫酸亚铁锂的方法简单，原料易得，适宜大规模生产，实用化程度高。且得到的氟硫酸亚铁锂为纳米材料，可直接作为电池的电极材料使用。
附图说明
图1为实施例1制备的氟硫酸亚铁锂的X射线衍射(XRD)图。
图2为实施例1制备的氟硫酸亚铁锂扫描电子显微镜照片。
图3为实施例1中氟硫酸亚铁锂作为锂离子电池正极材料时的充放电曲线。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不限于以下实施例。
下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，均可从商业途径获得。
实施例1、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·H2O∶LiF＝1∶1.1的摩尔比称取，加入四甘醇作为溶剂，混合均匀。在300℃下反应5h。反应完毕，分离干燥，得到粉末状固体。
用粉末X射线衍射仪(Rigaku DmaxrB，CuKα射线)分析确证结构。结果如图1所示。从图中可以看出，谱图中不存在杂质峰，说明产物纯度高。
用扫描电子显微镜(JEOL-6700F)表征了氟硫酸亚铁锂的形貌，如图2所示。由图可见，该材料的颗粒粒径范围为20-200nm，如图中标示的粒径为159.4nm的颗粒和粒径为71.7nm的颗粒。
氟硫酸亚铁锂的电化学性能表征：
将制备得到的氟硫酸亚铁锂、碳黑和粘结剂以质量比70∶20∶10混合配成浆料，均匀地涂敷到铝箔集流体上得到工作电极，以锂金属薄片作为对电极，玻璃纤维膜(英国Whatman公司)作为隔膜，1mol/L LiPF6(溶剂为体积比1∶1的碳酸乙烯酯和碳酸二甲酯混合液)作为电解液，在手套箱中装配得到Swagelok型电池。
将上述装配的电池在LAND充放电测试仪上进行充放电测试，测试的充放电区间为4.2-2.5V。
结果如图3所示，合成的氟硫酸亚铁锂具有很好的充放电曲线。可见，本发明合成的氟硫酸亚铁锂用作锂离子电池正极材料时，具有电化学性能。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例2、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·H2O∶LiF＝1∶1.15的摩尔比称取，加入丙三醇作为溶剂，混合均匀。在285℃下反应36h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例3、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·H2O∶LiF＝1∶1.2的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为200)作为溶剂，混合均匀。在250℃下反应60h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例4、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·H2O∶LiF＝1∶1.2的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为300)作为溶剂，混合均匀。在310℃下反应12h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例5、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·H2O∶LiF＝1∶1.15的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为400)作为溶剂，混合均匀。在340℃下反应2h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例6、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·4H2O∶LiF＝1∶1.05的摩尔比称取，加入四甘醇作为溶剂，混合均匀。在320℃下反应24h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例7、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·4H2O∶LiF＝1∶1的摩尔比称取，加入丙三醇作为溶剂，混合均匀。在285℃下反应60h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例8、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·4H2O∶LiF＝1∶1.3的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为200)作为溶剂，混合均匀。在220℃下反应72h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例9、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·4H2O∶LiF＝1∶1.2的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为300)作为溶剂，混合均匀。在280℃下反应36h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例10、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·4H2O LiF＝1∶1.1的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为20000)作为溶剂，混合均匀。在320℃下反应8h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例11、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·7H2O∶LiF＝1∶1.15的摩尔比称取，加入四甘醇作为溶剂，混合均匀。在325℃下反应12h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例12、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·7H2O∶LiF＝1∶1.5的摩尔比称取，加入丙三醇作为溶剂，混合均匀。在290℃下反应48h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例13、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·7H2O∶LiF＝1∶1.2的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为200)作为溶剂，混合均匀。在285℃下反应72h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例14、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·7H2O∶LiF＝1∶1.5的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为300)作为溶剂，混合均匀。在310℃下反应12h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例15、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·7H2O∶LiF＝1∶1.15的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为400)作为溶剂，混合均匀。在300℃下反应10h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例16、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4∶LiF＝1∶1.3的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为400)作为溶剂，混合均匀。在300℃下反应18h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例17、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·4H2O∶LiF＝1∶1.2的摩尔比称取，加入聚乙二醇(重均分子量为1000)作为溶剂，混合均匀。在320℃下反应8h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
实施例18、制备氟硫酸亚铁锂
按FeSO4·H2O∶LiF＝1∶1.15的摩尔比称取，加入二苯甲醇作为溶剂，混合均匀。在298℃下反应10h。完毕，分离干燥，得到粉末状固体。本实施例中制备得到的氟硫酸亚铁锂及模拟电池测试结果列于表1。
表1、氟硫酸亚铁锂材料的制备条件及模拟电池测试结果
Figure BSA00000247713800061
根据表1的结果可以看出，本发明以含至少一个羟基的醇或聚乙二醇为反应媒介，利用FeSO4·xH2O为铁源和LiF为锂源可方便制备出氟硫酸亚铁锂正极材料。利用本发明方法不但可以大大降低材料的制备成本，而且本发明得到的氟硫酸亚铁锂正极材料均显示了较高的容量。

Claims (10)

1.一种制备氟硫酸亚铁锂的方法，包括下述步骤：向反应容器中加入FeSO4·xH2O、LiF和溶剂，混合，得反应溶液；再将所述反应溶液加热至200-350℃进行反应，得到所述氟硫酸亚铁；其中，所述FeSO4·xH2O中的x为大于等于0的整数，所述溶剂为含有至少一个羟基的醇或聚乙二醇。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述FeSO4·xH2O为下述任意一种：FeSO4、FeSO4·H2O、FeSO4·4H2O和FeSO4·7H2O。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述含有至少一个羟基的醇为三十烷醇，二苯甲醇，丙三醇或四甘醇，优选为二苯甲醇，丙三醇或四甘醇；所述聚乙二醇的重均分子量为200-20000，优选为200-1000。
4.根据权利要求1-3中任一所述的方法，其特征在于：所述反应溶液中FeSO4·xH2O和LiF的摩尔比为1∶1-1.5，优选为1∶1-1.2。
5.根据权利要求1-4中任一所述的方法，其特征在于：所述反应的反应时间为1-72h，优选5-60h。
6.权利要求1-5中任一所述方法制备得到的氟硫酸亚铁锂。
7.根据权利要求6所述的氟硫酸亚铁锂，其特征在于：所述氟硫酸亚铁锂以氟硫酸亚铁锂颗粒的形式存在，所述氟硫酸亚铁锂颗粒的粒径为10nm-2μm。
8.权利要求6或7所述的氟硫酸亚铁锂作为电池电极材料的应用，所述电池电极材料优选为锂离子电池正极材料。
9.一种能量存储元件，其特征在于：所述能量存储元件含有权利要求6或7所述的氟硫酸亚铁锂。
10.一种便携式电子设备，其特征在于：所述便携式电子设备使用权利要求9述的能量存储元件。
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