CN101933028B - 可鉴别标记、用于制备和鉴别标记的*** - Google Patents

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Abstract

用于制备标记和相对伪造标记鉴别标记的***。从一系列标签剂中收集包括强度对波长分布的发射频谱。从收集的发射数据中选择一个或多个标签剂以使得所选择的标签剂的频谱是可区别的。该选择也基于衬底和频散介质的所发射辐射的考虑。鉴别***使用多变量统计分析来基于制备***所制备的一系列训练标记而计算待鉴别的标记的至少一个测量统计值和至少一个统计界限。基于测量统计值和统计界限的比较来确定标记的真实性。

Description

可鉴别标记、用于制备和鉴别标记的***
技术领域
本发明涉及可鉴别(authenticatable)标记、用于制备可鉴别标记的***和方法、用于鉴别真实标记和拒绝伪造标记的***。
背景技术
在商业市场中存在对用于在商品已被制造的时间和其销售到终端用户的时间或甚至超过到其销毁的时间之间确定其真实性的方法的需要。当给物品或其包装提供一个或多个身份标记时获得各种好处，包括跟踪和追溯特定物品、确认或反驳被盗、转移或伪造物品和/或其包装的身份的能力。随着时间推移已采用众多方法来实现此；最简单的方法包括各种公开印刷的识别文字、商标、标志、符号、图像或其它识别记号。往往采用更隐蔽的识别方法以便挫败具有足以诱导这些行为的价值的物品的非法转移、伪造或盗窃。
隐蔽方法的示例包括：微缩印刷，其中印刷的字符太小以致人的肉眼无法识别；叠加或下加(sub-imposed)在其它图像之上或之下的图像；用荧光材料制造的标记，在被光源激活时可通过所发射的可见荧光颜色而识别，或者发射的波长可由分光荧光计或更简单的检测设备测量，全息图，RFID标签，编码的文字，标记或能够通过诸如条形码读取器(reader)、字符识别读取器等等之类的解码方法来检测的符号体系。
荧光材料已用于如用于鉴别物件的标记中的不可见隐蔽标签剂(taggant)的安全应用中。荧光的颜色和波长以及标记的形状和大小用来核实物件的真实性。伪造者企图通过匹配其形状、大小、颜色、波长和其它区别特性来复制这样的标记。
因此，存在对包括表现出可以被鉴别的属性的标签剂的可鉴别标记的需要。
也存在对制备标记的***和方法的需要。
还存在对可靠地鉴别标记的***和方法的需要。
发明内容
本发明的***鉴别包括多个标签剂的标记。至少一个能源以一个或多个波长提供能量，其激励标签剂发射具有一个或多个强度对波长分布的辐射。检测装置测量所发射的强度对波长分布并且提供与强度对波长分布对应的至少一个输出信号。包括程序的设备，所述程序执行对输出信号的多变量统计分析以基于测量统计值和预定统计界限及置信界限来确定标记的真实性。该设备可以是计算机或任何其它类型的能够遵循程序指令的机器。
在本发明的***的一个实施例中，预定统计置信界限是通过对已知为真实的且对应于标签剂的参考标签剂集的多变量统计分析而得到的，且其中预定统计界限是从包括以下项的组群中选择的：Q残差界限、马哈拉诺比斯(Mahalanobis)距离界限、霍特林(hotelling)T2界限以及其任何组合。
在本发明的***的一个实施例中，标签剂由衬底承载。
在本发明的***的另一个实施例中，多个标签剂包括两个标签剂。
在本发明的***的另一个实施例中，***还包括向用户通知标记的真实性的输出设备。
在本发明的***的另一个实施例中，检测设备是从包括以下项的组群中选择的：检测并滤波该输出信号的检测器，以及测量所发射的强度对波长分布并提供该输出信号的频谱仪。
在本发明的***的另一个实施例中，标签剂包括荧光材料。
在本发明的***的另一个实施例中，多变量统计分析从包括以下项的组群中选择的：主成分分析(PCA)以及其它基于向量的统计技术，区别分析(discriminate analysis)，经典最小平方(CLS)，净分析物信号(NAS)，主成分回归(PCR)，部份最小平方(PLS)，软独立建模分类法(SIMCA)以及多向统计工具，包括但不限于三线性分解(TLD)、平行因子分析(PARAFAC)、Tucker模型和多向PCA(MPCA)。
在本发明的***的另一个实施例中，能源用从包括以下项的组群中选择的电磁谱区中的辐射来激励标签剂：X射线，紫外线(UV)，可见光，近红外线(NIR)，红外线(IR)和拉曼光谱(Raman)。
在本发明的***的另一个实施例中，检测器检测所发射的辐射。滤波器滤波所检测的辐射并提供与强度对波长分布对应的至少一个输出信号。输出设备向用户通知标记的真实性。
本发明的方法鉴别包括多个标签剂的标记。以一个或多个波长提供能量以激励标签剂发射具有一个或多个强度对波长分布的辐射。检测所发射的辐射。提供与强度对波长分布对应的至少一个输出信号。在设备上运行程序，所述程序执行对输出信号的多变量统计分析以提供测量统计值并且基于测量统计值和至少一个预定统计置信界限来确定标记的真实性。
在本发明的方法的一个实施例中，预定统计置信界限是通过对已知为真实的且对应于标签剂的参考标签剂集的多变量统计分析而得到的，且其中预定统计界限是从包括以下项的组群中选择的：Q残差界限、马哈拉诺比斯距离界限、霍特林T2界限以及其任何组合。
在本发明的方法的另一个实施例中，参考标签剂已经受自然或人工引起的老化。
在本发明的方法的另一个实施例中，标签剂由衬底承载。
在本发明的方法的另一个实施例中，标签剂包括两个标签剂。
在本发明的方法的另一个实施例中，标签剂包括从包括以下项的组群中选择的结构：混合区，分层区，散布(interspersed)区和图案化(patterned)区。
在本发明的方法的另一个实施例中，向用户通知标记的真实性。
在本发明的方法的另一个实施例中，标签剂包括荧光材料。
在本发明的方法的另一个实施例中，多变量统计分析从包括以下项的组群中选择：主成分分析(PCA)以及其它基于向量的统计技术，区别分析，经典最小平方(CLS)，净分析物信号(NAS)，主成分回归(PCR)，部份最小平方(PLS)，软独立建模分类法(SIMCA)以及多向统计工具，包括但不限于三线性分解(TLD)、平行因子分析(PARAFAC)、Tucker模型和多向PCA(MPCA)。
在本发明的方法的另一个实施例中，用从包括以下项的组群中选择的电磁谱区中的辐射来激励标签剂：X射线，紫外线(UV)，可见光，近红外线(NIR)，红外线(IR)和拉曼光谱。
在本发明的方法的另一个实施例中，通过把强度分布归一化到单位面积以补偿由于标签剂离收集所发射辐射的检测器的距离引起的信号变化来预处理输出信号。
在本发明的方法的另一个实施例中，激励步骤提供从包括以下项的组群中选择的激发：(a)比标签剂的发射更短波长(λ)、更高能量以及(b)比标签剂的发射更长波长(λ)、更低能量，包括反斯托克斯(anti-stokes)、上转换材料。
本发明的第二方法通过以下步骤把多个标签剂施加到衬底：
照射一系列标签剂以发射具有强度对波长分布的辐射；
测量每个标签剂的所发射的辐射并且把每个标签剂的辐射强度对波长分布记录在计算机的存储器的标签剂文件中；
从标签剂文件中选择发射了可通过该方法区别的辐射强度对波长分布的多个标签剂；以及
把所选择的标签剂施加到衬底。
在本发明的第二方法的另一个实施例中，另外基于由来自包括以下项的组群的辐射引起的发射来选择多个标签剂：衬底和频散介质(dispersive medium)。
在本发明的第二方法的另一个实施例中，进一步步骤包括：照射一系列衬底和一系列频散介质，针对每个衬底和每个频散介质测量在发生每个标签剂的发射所处的波长范围上的所发射的辐射强度分布，把每个衬底的和每个频散介质的所发射的辐射强度分布分别记录在衬底文件和频散介质文件中，以及从衬底文件和频散介质文件中分别选择衬底和频散介质，以使得所选择的标签剂的辐射强度对波长分布在所选择的衬底和所选择的频散介质的所发射辐射存在的情况下是可区别的。
附图说明
本发明的其它和进一步目标、优点和特征将参考以下说明书结合附图来理解，其中相同的附图标记表示相同的结构元素，且：
图1是本发明的标记***的框图；
图2是本发明的鉴别***的框图；
图3是用示例(1)的均值频谱覆盖的载荷频谱的绘图；
图4是示例(1)的离群值(outlier)绘图；
图5是示例(2)的CIE图示；
图6是示例(2)的真实频谱的训练集的绘图；
图7是示例(2)的对比(challenge)频谱的测试集的绘图；
图8是图6和7的频谱的基线校正绘图；
图9是示例(2)的三维得分的绘图；
图10是示例(2)的Q残差对霍特林T2的绘图；
图11是示例(3)的Q残差对霍特林T2的绘图；
图12是示例(4)的Q残差对霍特林T2的绘图；
图13和14是示例(5)的Q残差对霍特林T2的绘图；
图15是示例(6)的CIE图示；
图16和17是示例(6)的Q残差对霍特林T2的绘图；
图18是示例(6)的未归一化离散频谱的绘图；以及
图19是示例(6)的Q残差对霍特林T2的绘图。
具体实施方式
本发明的鉴别***和方法超出前述的隐蔽方法来提供鉴别方法，其利用被称为多变量统计分析(其在化学中的使用被称为化学计量学)的化学分析技术来评估和预先证明(pre-qualify)由印刷品、涂层、记号或其它标记制成的明确定义的鉴别集或者材料的指定和/或局部浓度，所述材料可以在被各种选择的激活激励因素激活后发射各种可检测信号，包括但不限于响应于由具有为引起荧光响应所需的能量水平的入射光或电磁激励的激发而发射的荧光信号。其它激励因素和响应也可以与这种方法一起使用，例如由各种现象引起的化学、电、磁、物理或时间相关的过程。
用足够数量和范围的激励和发射信号来选择用于在待鉴别的物品上制备识别区的材料以便再现由常规检测或频谱仪方法不可表征的组合信号。多维信号轮廓(profile)的多变量统计分析使得用户能够以高置信度在被指定为“真”或“真实”以及“假”或“伪造”材料的材料以及用它们制作的标记之间进行区别。多变量统计分析技术通常用来增强复杂化学混合物之间的分析区别。本发明使用多变量统计分析来故意制备复杂混合物以便提供对复杂混合物作为优选隐蔽标记被施加到的物品的安全识别和鉴别，所述标记包括多个标签剂并且在一个实施例中包括至少两个标签剂。
术语“标签剂”在本文中用来意指能够设置到物品或其包装中或上的材料(任选地被预先分散在介质内以适合这样的设置)，其在被激励时生成可检测的响应。材料可以包括染料、颜料或其它具有如上面描述的能力的化学或物理实体。材料还可以包括发光化学物质，其在被光或其它电磁辐射激励时发射荧光或磷光辐射。激励因素于是包括入射光，并且响应包括所发射的发光辐射。可以被用作标签剂的材料可以包括可从Honeywell International，Inc获得的荧光和磷光材料。可以使用的材料包括具有化学组分的颜料和染料，所述化学组分包括：醛连氮、邻氨基苯甲酸、巴比土酸、苯并咪唑、苯并恶嗪酮、苯并噻唑(benzthiazole)、香豆素、萘酰亚胺(naphthalamide)、8-羟基喹啉盐、吡唑啉、喹唑啉酮、喹啉、邻羟基苯甲酸、对苯二甲酸、噻吨的有机衍生物；稀土螯合物和络合物；掺杂有过渡金属和/或稀土离子的无机化合物，包括碱、过渡金属和稀土氧化物、硫化物、硫氧化物、硅酸盐、钨酸盐、钒酸盐。这些材料的示例包括在101到199，301到399，401到499，501到599，701到799和UC-2的数值范围内的产品。
可以通过测量在辐射能量的范围(典型地表征为辐射的频率或波长)上的所发射辐射的强度来检测和量化要检测并量化的信号，例如通过把光或其它电磁辐射入射到标签剂上而激励的、光或其它电磁辐射的荧光或磷光发射。该分布可以包括在能量范围上强度的连续信号或者任选地在能量范围上选择的离散区间处的一系列值。这样的强度分布的典型示例包括频谱仪生成的频谱，所述频谱仪记录在发射的光频率或波长的范围上由激发光源所激励的、从荧光材料发射的光的强度；激发和发射频谱两者可以使用分光荧光计而类似地获得；使用例如硅检测器和滤光器的有限阵列的较简单设备可以任选地用来测量并记录在离散频率或波长的范围上的一系列光发射强度。
可鉴别标记包括至少两个标签剂，其可以被设置在物品、物件或物体上或内，要么在所述物品、物件或物体上或内的离散位置、要么遍及物品、物件或物体的表面或体积而设置。每个标记包括至少两种材料，其响应于诸如电磁辐射之类的激励而提供可检测信号。在一些实施例中，标签剂包括标记组分。在一个实施例中，可鉴别衬底可以通过在衬底本身内混合标签剂来创建。在另一个实施例中，可鉴别标记可以通过把标记施加或设置到物品、物体和/或物品被包含在其中的包装材料的表面来创建。各种沉积或印刷方法可以用来实现该发明，包括但不限于平版印刷(offset)、苯胺印刷、轮转凹印、凹板印刷、喷墨和热转移。
本发明的可鉴别标记具有隐含性(即在正常的环境照明条件下不容易被人眼所观测)、对激励因素的响应性以提供可检测信号以及难以进行反向工程的优点。此外，可鉴别标记及其属性不受诸如在一段时间上曝露于光、热、湿气、空气、氧气、磨损力之类的环境力量或者其它已知影响这种材料性能的常见环境危害显著影响。此外，存在(一个或多个)标签剂和/或标记或其性能的足够变化以便能够为每个顾客或物品类型提供唯一的标记。而且，在物品实际上是伪造的时统计上存在把物品当作真实的微小错误肯定识别。另外，在物品实际上是真实的时统计上存在把物品当作伪造的微小错误否定识别。
本发明的鉴别***包括激发/激活源，其生成引起来自标记的(一个或多个)标签剂的可检测发射或信号的能量场。任选地，设备或***修改由可鉴别标记提供的信号(例如，把信号转换成更可检测形式)，或者减少(或增强)信号的数量、强度或其它特性，例如以改进检测过程效率或成本效益。检测设备接收、测量并存储通过激励可鉴别标记而引起的(一个或多个)信号的记录。
本发明的鉴别***用多变量分析技术来解释由可鉴别标记提供的(一个或多个)信号，所述多变量分析技术包括但不限于PCA、部分最小平方和类似的技术。PCA技术处理发射信号(例如频谱或频谱的子集)的重叠，并且识别提供信号之间的最佳区别的最大变化区。
来自使用标签剂的特定组合和/或布置的真实标记集的发射在被要使用的激发***激活后被分析。使用PCA或相当技术把可接受区定义在一系列关系矩阵中。信号的均值、载荷和得分被计算，并且根据这些来生成Q残差矩阵、马哈拉诺比斯距离矩阵和/或霍特林T2矩阵，假设鉴别界限被输入到检测设备的存储器中。使用被设计成在可接受区的范围内的标签剂组合制作的标记然后可以经受能量场。其发射被***检测并评估以便给用户提供指示已核实真实身份的响应信号。相反，未被制作成符合鉴别训练集的标记将被检测/鉴别***识别为发射假信号。
通过示例的方式，将在此针对把(一种或多种)荧光材料用于标签剂的示例性实施例来描述可鉴别标记。例如，标签剂可以合适地包括可从Honeywell International，Inc获得的荧光材料。这些可以包括“下转换”材料，其激发具有比发射更短波长(λ)、更高能量；或者任选地包括以下材料，其激发具有比发射更长波长(λ)、更低能量，即反斯托克斯、上转换材料。
参考图1，本发明的标记***100证明(qualify)并制备可鉴别物品110、120或130。可鉴别物品110包括由衬底114承载的可鉴别标记112。例如，可鉴别标记112可以设置在衬底114上或在衬底114中。可鉴别标记112包括层115、116和118。例如，层118与衬底114相邻。层116整体或部分地覆盖层118。层115整体或部分地覆盖层116。
衬底114、124和134例如可以是可鉴别物品或其包装的表面。
可鉴别物品120包括设置在衬底124上的可鉴别标记122。可鉴别物品130包括设置在衬底134上的可鉴别标记132。
标记***100可用来测量并记录对多个标签剂而言最佳的波长范围处的信号强度并且从可鉴别标记112、122或132的记录标签剂中选择至少两个标签剂且优选地至少三个标签剂。
标记***100包括频谱仪***140、一个或多个光源142、计算机144、混合装置146和印刷装置148。计算机144包括处理器150和存储器152。程序180、标签剂文件154、介质文件156和衬底文件158被存储在存储器152中。
程序180在由处理器150运行时可用于以在波长范围内具有峰值强度的多个不同标签剂来填充标签剂文件154。通过从光源142以特定波长提供入射到标签剂160表面上的辐射R来执行这种测量过程。例如，光源142可以是通过使用光栅而以365纳米(nm)选择的UV灯。标签剂160对辐射R做出响应以提供或发射信号Se。频谱仪***140捕获信号Se并测量发生信号最佳强度所处的波长。信号最佳强度和波长被记录在标签剂文件154中。对于其余标签剂重复这个过程，其中仅示出标签剂162和163。
辐射R也被提供到频散介质170，其例如可以是所选择的标签剂将被分散在其中的墨水或涂布配方。信号Sm从频散介质170被提供并且被频谱仪***140记录。对于多个不同的频散介质，类似的数据可以被收集并存储在介质文件156中。针对多个标签剂160、162和163中的每一个的波长所测量的信号强度可以被任选地修改以记录在标签剂文件154中。
辐射R还被提供到衬底114(或124或134)。信号Ss从衬底114被提供并且被频谱仪***140捕获，频谱仪***140任选地修改针对多个标签剂160、162和163中的每一个的波长的信号强度以记录在衬底文件158中。
程序180在被执行时也使得处理器150还执行从标签剂文件154中的具有可区分发射(即最佳信号强度的不同波长)的所记录标签剂中识别(或选择)标签剂的过程。程序180确定频散墨水介质170和标签剂中的所选择标签剂的兼容性。任选地，程序180确定存储在介质文件156中的多个频散介质中的哪个与所选择的标签剂最兼容。程序180确定所选择的标签剂与衬底114的兼容性。程序180选择与频散介质170和衬底114兼容的两个或更多可区分标签剂的集合。图1中选择的标签剂是示为标签剂A、B和C的三个的集合，其被提供到诸如显示器或印刷机之类的输出设备159。
为了制备可鉴别标记112，操作员获得由输出设备159识别的频散介质170以及所选择的标签剂A、B和C。标签剂C在混合装置146中与频散介质170进行混合并且经由单成分混合路径172被提供到印刷装置148。印刷装置148把标签剂C混合物印刷到衬底114上作为层118。然后标签剂B在混合装置146中与频散介质170进行混合并且经由单成分混合路径172被提供到印刷装置148。印刷装置148把标签剂B混合物印刷在衬底114上以整体或部分地覆盖标签剂C作为层116。然后标签剂A在混合装置146中与频散介质170进行混合并且经由单成分混合路径172被提供到印刷装置148。印刷装置148把标签剂A混合物印刷在衬底114上以整体或部分地覆盖标签剂B作为层115。
为了制备可鉴别标记132，根据印刷装置148印刷标签剂A、B和C被散布于其中的图案的需要，为标签剂A、B和C中的每一个重复上面的过程。要明白，图1所示的图案是示例并且其它图案是可能的。
为了制备可鉴别标记122，标签剂A、B和C在混合装置146中与频散介质170进行混合并且经由多混合路径174被提供到印刷装置148。印刷装置148把标签剂A、B和C的多成分混合物印刷在衬底124上。
参考图2，本发明的鉴别***200执行校准(或训练)以及鉴别操作。鉴别***200包括一个或多个光源202、一个或多个检测器204、计算机206以及输出设备211。输出设备211可以是任何合适的用户接口设备，例如印刷机或显示器。尽管在图2中通过示例的方式示出三个可鉴别物品110、120和130，但是鉴别***200将被描述为对可鉴别物品110执行其操作。
再次参考图2，可鉴别物品110被光源202用辐射R进行照射，该辐射R激活以标记112描绘的可鉴别物品110的A、B和C。在一个实施例中辐射R由单个源提供，该单个源具有激活可鉴别物品110的标签剂A、B和C的带宽。在其它实施例中，辐射R由单独源以感兴趣的波长来提供。即，一个、两个或多于两个源提供一个、两个或多于两个波长的辐射，其激活标签剂A、B和C以从标签剂生成信号，其中任选地在相同波长范围上效率不同。在图2中，λ1和λ2是许多可能激发波长中的两个，其每个可以激活所有标签剂。
可鉴别物品110发射信号Se，该信号Se横跨由λ3、λ4、λ5到λn描绘的、与记录在图1的计算机144的存储器中的标签剂A、B和C的波长对应的波长范围。
包括频谱仪203和检测器204的频谱仪***205捕获信号Se并且把其转换成被提供到计算机206的预处理器208的电信号。频谱仪203是能够在包括波长λ3、λ4、λ5的波长范围上分离信号的波长扫描设备。检测器204可以合适地是但不限于光电增倍管、硅PIN光电二极管或者InGaAs PIN光电二极管。在可选的实施例中，频谱仪203可以被滤波器230(图2)替换。滤波器230包括例如窄带滤波器232、233和234，其在一个实施例中分别被调谐到波长λ3、λ4和λ5以给检测器240提供窄带或其它合适划界信号。检测器240可以是但不限于光电增倍管、硅PIN光电二极管或者InGaAs PIN光电二极管。滤波器230也可以包括短通或长通波长截止滤波器或陷波滤波器的组合而不与窄带通滤波器组合或者任选地与窄带通滤波器组合。
计算机206包括处理器207，该处理器207执行存储在存储器(未示出)中的程序209。程序209包括预处理器208、分析软件210、置信界限软件212、校准软件214和滤波器优化软件216。
计算机206利用分析软件210，该分析软件210具有预处理检测器信号208、执行多变量统计分析210、建立置信界限212、开发校准程序214和鉴别物品的能力。分析软件210例如可以合适地为多变量统计分析软件。
预处理器208把由检测器204(或检测器240)提供的滤波信号Se转换成适合于分析软件210评估的格式。分析软件210优选地使用多变量统计分析软件(例如可从Eigenvector Associates获得的PLS工具箱)来确定得分、载荷、因子数和最佳离散测量区。
为了校准(或训练)鉴别***200，由标记***100制备的具有不同标签剂组合的一系列可鉴别物品中的每个物品被提供到频谱仪205并且信号被记录。当测量了该系列中的最后可鉴别物品时，信号被预处理器208预处理并且被分析软件210(例如PCA)用多变量统计分析技术进行分析以表征材料的训练/校准集的信号并定义可鉴别物品的系列或集合中的可鉴别标记。分析软件210也确定每个物品的拟合优度统计值(诸如Q残差、霍特林T2和马哈拉诺比斯距离)以及这些或其它参数的置信界限。
分析软件210和校准软件214训练鉴别***200(包括频谱仪***205和/或滤波器230和检测器240)以识别该系列中的可鉴别标记。在下文中更详细地描述这个过程。
分析软件210将该系列的真实标记与伪造标记或模仿的伪造标记进行比较，所述伪造标记或模仿的伪造标记被类似地但以相同或不同材料的不同混合物来制作。分析软件210使用PCA分析与置信界限软件212来确定伪造标记是否落在指定的置信界限内。落在置信界限内的标记被定义为真的或真正的。落在置信界限外的标记被定义为假的或伪造的。在下文中详细地描述伪造检测过程。真实性确定的结果经由输出设备211被通知给用户。
运行在计算机206上的程序209选择在基于离散波长滤波器的读取器中包括适当的波长以及用以训练读取器辨别伪造与真实的标签的方法。程序209主要依靠PCA以将由可鉴别标记或伪造标记提供的信号Se从包括标记的染料或颜料的全荧光频谱简化到可以与检测器240结合使用的适当滤波器中(图2)。
可以用于这种鉴别方案的其它多变量统计分析技术包括但不限于f区别分析、CLS、NAS、PLS和SIMCA。如果包括多重激发和其它物理影响，比如荧光寿命、逐步增加荧光、X射线信号或其它物理属性，则可以使用多向统计工具。这些包括但不限于TLD、PARAFAC和MPCA。
当使用基于滤波器的设备230时，必须选择具有用于可鉴别标记系列的最佳波长的滤波器232、233和234。对于使用n个滤波器的设备而言，标记***100从为可鉴别标记系列开发的标签剂中使用的材料中选择n-1个或更少的荧光颜料和/或染料。这可以通过使用标记系列中的单个和/或混合标签剂来执行因子实验而完成。
在实验中使用的所有样本的全频谱在适当的频谱仪***140(图1)和205(图2)上被测量。在执行PCA之前通过把每个频谱归一化到单位面积接着是均值中心化(centering)来预处理频谱信号。到单位面积的归一化可以用来补偿由于样本离检测器的距离引起的信号变化。分析软件210然后执行数据的全频谱的PCA分析，以计算得分、载荷及本征值以及每个样本的各种统计值和用于评估校准的对应统计界限。
分析软件210和滤波器优化软件216基于PCA载荷最大值和/或最小值来选择滤波器232、233和234。滤波器的数量比为经由各种统计参数(例如Q残差等等)在真实和伪造样本之间形成足够区分所需的成分数量至少多一。
通过测量相同的样本集的离散(或基于滤波器的)频谱来训练鉴别***200的基于滤波器的部分。分析软件210通过把针对每个标记所捕获的滤波器信号归一化到单位面积接着是均值中心化该数据集并且通过使用对离散滤波数据的PCA分析来计算本征值、载荷和得分而预处理该数据。置信界限软件212使用这些统计值来计算标记的适当统计界限，其在优选的实施例中是如下面所定义的Q残差界限、马哈拉诺比斯界限或霍特林T2界限。PCA载荷、本征值和所需的统计界限被输入到鉴别***200以用于鉴别目标或未知标记。鉴别***200现在被训练并准备鉴别安全标记。
通过使用经训练的鉴别***200测量和分析未知标记，来确定未知标记的真实性。输入的信号Se以在设备200的校准时执行的相同方式被预处理。滤波的信号Se被归一化到单位信号强度，接着是使用从校准数据生成的均值频谱所进行的均值中心化。计算机206为未知标记计算适当的统计值并且将它们与所存储的统计界限进行比较以用于鉴别。
通过示例方式，马哈拉诺比斯距离(D2)基于以下公式来计算
D2＝x(XTX/(m-1))-1xT    (1)
在等式(1)中，x是未知标记的均值中心化频谱，m是用于校准的频谱数量，而((XTX/(m-1))-1是存储在设备中的训练集的逆协方差矩阵。上标T表示矩阵转置运算符。马哈拉诺比斯距离可以与对应的界限进行比较，该对应的界限被存储在设备中并且用来确定样本真实性。马哈拉诺比斯距离界限根据以下等式来计算
D2 n，m，α＝n(m-1)/(m-n)Fn，m-n，α，(2)
其中D2 n，m，α是统计界限，n是滤波器的数量，m是训练集中的样本数量，而F取自(1-α)百分数的F分布表。
其它统计参数可以用于基于样品的训练集来确定真实性。基于以下公式使用校准模型来计算Q残差统计值：
Q＝x(I-PkPk T)xT，            (3)
其中Q是计算的残差值，x是未知标记的均值中心化频谱，I是(n×n)单位矩阵，而Pk是针对训练数据而保留在校准模型中的(k×n)载荷矩阵(参见图2中的214)。上标T表示矩阵转置运算符。这个(n×n)矩阵被存储在计算机206中。
根据以下来计算存储在计算机206中的统计Q界限(Qlim)：
Q lim = Θ 1 [ Θ 1 c α ( 2 Θ 2 h 0 2 ) 1 / 2 / Θ 1 + 1 + Θ 2 h 0 ( h 0 - 1 ) / Θ 1 2 ] 1 / h 0 , - - - ( 4 )
其中
Θi＝∑λj i；对于i＝1，2，3；对于j＝k+1到n，(5)
λj表示模型本征值，以及
h0＝1-2Θ1Θ3/3Θ2 2            (6)
在等式(4)中，cα是与(1-α)百分数对应的标准正态偏差。在等式(5)中，k是用于计算Q残差值的主成分的数量(即模型中的主成分的数量)。
霍特林T2统计值和对应的界限分别通过等式(7)和(8)计算：
T2＝xPkλ-1Pk TxT                       (7)
T2 k，m，α＝[k(m-1)/(m-k)]Fk，m-k，α，(8)
其中x、Pk、上标T、m、k和α被如上定义并且F取自统计分布表。
通过比较样本统计值与对应的统计界限来确定特定标记的鉴别。例如，如果马哈拉诺比斯距离大于马哈拉诺比斯距离界限，则目标安全标记器被视为伪造。如果马哈拉诺比斯距离小于或等于马哈拉诺比斯距离界限，则其被视为真实。可替换地，如果Q残差大于Q残差界限，则目标安全标记器被视为伪造。如果T2大于T2界限，则目标安全标记器被视为伪造。如果Q残差距离小于或等于Q残差距离界限，则目标安全标记器被视为有效或真实。当使用Q残差和T2时，样本仅在这两个条件都满足(即Q残差小于或等于Q残差界限且T2小于或等于T2界限)时才被视为真实。
下面阐述本发明的使用标记***100和鉴别***200的示例。典型的多标签剂***包括由邻羟基苯甲酸和邻氨基苯甲酸衍生物组成的从材料301、310、318、320、328、329、382、394、401、418、710、728和729中选择的三个标签剂。
示例(1)
以细粉末形式的如上面定义的六种标签剂材料被用来制备透明(clear)平板印刷墨中的墨水样本。均几乎没有或没有体色的材料由长波长紫外光激活，并且在激活后发射不同可见光波长的可见荧光(述荧光能够通过分光荧光计或类似检测设备来测量)，从而提供人的肉眼所观测的不同荧光颜色并且也能够通过确定色指数坐标(诸如CIE或L*a*b)来表征。单独地通过把每种粉末引入到透明墨水中(其中用刮刀剪切2％(按重量计算))，用每种材料配制墨水。以此方式制备的墨水对浅黄色基本上透明，并且在印刷的形式中表现出最小的可观测自然色。也用荧光材料的1∶1混合物来制备另外的墨水。
配制的墨水然后与平板实验室印刷机一起被应用于一系列平板印刷品，其中每种荧光颜色材料被分别地以单独印刷品并且与从制备集选择的其它墨水组合以彼此叠加地以多个层，被印刷到具有很少非故意荧光发射的白色卡片材料衬底上。用两个材料集合(每个集合两种材料)制成的印刷品被指定为“真实”，而用两种另外材料制成的印刷品集被指定为“伪造”。逐对印刷覆盖层由成对的“真实”和“伪造”墨水，以及由荧光材料对的1∶1混合物组成的墨水的印刷品的每个组合制成。材料对被选择成具有与其它“真实”和“伪造”对的那些净发射颜色类似的净发射颜色。
然后印刷品集被划分成用于以UV光、湿气和热进行加速环境挑战测试的子集。所得到的控制与老化“真实”和“伪造”印刷品的全集然后通过经由光纤通道用365nm UV发光二极管进行激发并且使用附属频谱仪测量波长相关的荧光发射强度来测试。把频谱转换为处于指定波长区间的电子强度值，并且使用多变量统计技术使这些数据经受分析，所述技术包括确定载荷因子、Q残差和马哈拉诺比斯距离。
“真实”数据集被用来制备可以对照其测量其它“真实”集和“伪造”集的训练集。保持在由训练集定义的Q残差和马哈拉诺比斯距离界限内的“真实”数据集以及印刷组合的所有三个集可以容易相互区别，包括来自人工老化印刷品的数据，其展现参数空间中指示环境引起的变化的向量，但是在若干“真实”和“伪造”数据集之间保持不同。参见图3和4。
从两个“真实”数据集之一的全频谱构建主成分模型。这个模型生成要使用的离散波长的数量(4)以及指示使用哪些波长的频谱载荷：430、482、523和538nm。
图3示出前两个载荷对模型是主要的贡献。选择与每个载荷的最大和最小值对应的滤波器波长。4个波长的离散数据通过主成分方法进行汇编和再分析，从而生成本征值、载荷、样本统计值(M距离、Q残差)以及对应的统计界限。这个离散模型现在可以用来分析其它样本集。
图4示出环绕“真实”样本(菱形706)的离群值界限Q-Res(Q残差)702和M-Dis(M距离)界限704，其中“伪造”样本(方形706)全部位于这些界限之外。
这个数据集示出由这种方法获得的在使用4个波长的不同发射材料的风化(weathered)混合物之间的区分。具有用于从多变量统计分析中得到的简单矩阵和几个常数的存储器的设备现在是为计算将触发“真实”或“伪造”信号的简单值所需的全部信息。
示例(2)
使用示例(1)中的一对“真实”材料来制作印刷品集，其中墨水如先前的那样制备但按重量计为1％和2％两者，其中每个单独墨水的印刷品、以及覆盖层集使用在彼此之上或之下的一到两层，每层具有每个墨水的若干浓度，从而导致在CIE色空间上从接近第一材料的荧光发射变化到接近第二材料的荧光发射的、长波长UV激发的荧光发射。参见图5中的菱形符号502。被任意指定为“伪造”的另一个更有限的印刷品集使用由示例(1)的其它材料制成的墨水来制作、配制并以覆盖方式放下从而生成所发射的荧光，该荧光的CIE色坐标紧密匹配在“真实”集的任意目标区中观测的和/或针对该目标区计算的那些CIE色坐标。参见图5中的方形符号504。
使用如在示例(1)中描述的检测器来测量样本的频谱；“伪造”样本的荧光强度和CIE坐标被记录并与上面描述的“真实”印刷品的那些荧光强度和CIE坐标进行比较。色坐标和样本荧光对人的肉眼的视觉外观不能有效地区别。“真实”和“伪造”样本的原始频谱被示于图6和7中，而基线校正的归一化频谱被示于图8中。
采用PCA技术，与每个印刷品的校正频谱的各个主成分对应的得分被计算，并且以三维(PC1、PC2和PC3)被绘制在图9中。图9中具有大Z轴值的数据点1402和1404表示指定的“伪造”印刷品。图10所示的样本统计绘图指示真实点全部落在由PCA模型定义的Q残差界限之下而伪造点全部落在Q残差界限之上。
参考图10，Q残差和霍特林T2统计值以及对应界限的绘图对于检测离群值或伪造品是有用的。这些统计参数由方程(3)和(3a)给出。这些统计值描述任何数据点符合(fit)校准模型的程度如何。使用图9作为示例，真实样本被限定于三维中的平面上的区域。Q残差描述任何样本在这个平面之上或之下多远。当Q残差大于Q残差界限时，样本是离群值(即不符合校准模型)并且被指定为伪造品。这指示与真实样本不同的(一个或多个)标签剂被混合在一起。当样本的T2大于T2界限时，样本也是离群值(即不符合校准模型)并且被指定为伪造品。这指示伪造品对应于在真实集中使用的相同标签剂的混合物，但在混合物中具有与训练集不同的相对量。
示例(3)
用具有已知X射线荧光发射的稀土材料把12个样本系列涂布在薄膜上。包含可变量的含Eu、Tb和Gd的化合物的这些样本被视为“真实”并且用来训练基于X射线荧光的设备。四个另外的样本以相同的方式被制备，除了它们包含拥有除Eu、Tb和Gd之外的另一个X射线荧光元素的化合物。这些被认为“伪造”样本。后者样本包括用于论证到X射线荧光的这种应用的目的的测试集。包含基于Tb和Eu的化合物的样本(即“真实样本”)被添加到测试集。每个样本的X射线荧光频谱在适当的波长处被测量。真实集的X射线荧光的PCA用来设定Q残差和霍特林T2的界限。使用测试样本来评估PCA模型。图11示出Q残差对T2和统计界限的绘图。包含另外稀土元素的四个样本被认为伪造品。其余测试样本被认为真实(在99.9％界限内)。这个示例论证了使用不同技术即X射线荧光来区别真实和伪造材料的能力。
示例(4)
具有不同可见荧光发射最大值的一系列UV可激发材料被识别为适合于制备混合物集，所述混合物可以通过本发明的技术而容易地区别。具有类似或相同CIE坐标的荧光发射的材料的混合物是如何识别适合于这个过程的混合物的一个示例。这些材料中的三种的混合物集被制备在透明平版印刷墨中，并且印刷品由纯成分墨水和墨水混合物制成。包含活性标签剂混合物的印刷品使用UV实验室灯组以365nm而被激发，并且使用实验室频谱仪来取得荧光发射的频谱。初始，纯成分标记的墨水的全频谱被传输到计算***，在那里计算一系列模拟混合物组分及其发射频谱，并且使用多变量统计分析软件***来评估这些频谱以确定PCA得分、载荷和本征值。根据载荷最大值，选择最佳的滤波器组，滤波器数量比标签剂的数量至少大一，以用来把荧光发射频谱划界成作为检测器对透射经过每个单独滤波器的发射的响应而测量的离散数量的信号。模拟滤波器然后叠加在混合物的模拟和实际的全频谱上，以获得模拟的离散频谱。
这些频谱被提交到全PCA分析以确定每个混合物的Q残差和霍特林T2值，并且根据适当的混合物集，确定这些参数的95％、99％和99.9％置信界限。已核实，模拟的混合物频谱可以容易地与从可选标签剂材料的纯印刷值模拟的可选混合物频谱相区别。满足先前确定的截止准则的四个带通滤波器的集合被各自获得并部署成拦截去往也配有365nm UV发光二极管的检测设备中的4个光感受器二极管的光信号传输。用“真实”和指定“伪造”材料的混合物制成的印刷品然后经受鉴别设备的查询，离散输出是使用先前描述的多变量统计分析软件***来评估的，并且发现“真实”集能够与“对比”集区别远远超过如图12所描绘的99.9％置信界限。
示例(5)
识别适合于制备混合物集的、具有不同可见荧光发射最大值的一系列UV可激发材料，所述混合物能够通过本发明的技术容易区别。具有类似或相同CIE坐标的荧光发射的材料的混合物是如何识别适合于这个过程的混合物的一个示例。这些材料中的三种的混合物集被制备在透明平版印刷墨中，并且印刷品由纯成分墨水和墨水混合物制成。包含活性标签剂混合物的印刷品使用UV实验室灯组顺序地以365nm、302nm和254nm被激发，并且使用实验室频谱仪来取得荧光发射的频谱。纯成分标记的墨水的全频谱被传输到计算***，在那里计算一系列模拟混合物组分及其发射频谱，并且使用多变量统计分析软件***来评估这些频谱以确定PCA得分、载荷和本征值。
单独不同波长激活的频谱被提交到全PCA分析以确定每个混合物的Q残差和霍特林T2值，并且根据适当的混合物集，确定这些参数的95％、99％和99.9％置信界限。已核实，模拟的混合物频谱可以容易地与从可选标签剂材料的纯印刷值模拟的可选混合物频谱相区别，其中95％品质因数(被定义为参数值与95％置信界限之比)在100000量级。而且，在所有三个波长处激活的组合混合物集的多变量统计分析评估示出“真实”和“伪造”混合物之间的区别品质因数改进了很多数量级。图13和14示出样本的Q残差和霍特林T2的绘图。
示例(6)
印刷品集由使用不同系列的三个UV可激发材料以与图5中描述的类似方式制备的墨水混合物制成。在图15中示出混合物的CIE色空间坐标。包含活性标签剂混合物的印刷品使用UV实验室灯组以365nm被激发，并且使用实验室频谱仪来取得荧光发射的频谱。
根据“真实”数据集的全频谱来构建PCA模型。在图16中示出全频谱模型数据的Q残差/T2分析的图形描绘；测试印刷品正好落在99.9％置信界限外，从而核实使用全频谱数据来区别“真实”和“伪造”样本的能力。
基于频谱载荷，全频谱模型用来生成要使用的离散波长的数量(4)以及最佳滤波器波长(460、500、530和580nm)。制备检测器组件，包含365nm激发发光二极管、具有上面确定的波长的四个滤波器，修改从被激发样本发射的光并入射到内部的光感受器二极管上。
表示四个滤波检测器信道的每个中的光强度的电压被记录，并且数据被编译成可由多变量统计分析软件处理的格式，包括把数据归一化到100％以对信号求和。在图17中示出离散电压数据的Q残差/T2分析的图形描绘；测试印刷品落在99.9％置信界限外，从而表明使用滤波器划界的离散数据来区别“真实”和“伪造”样本的能力。
指定的“伪造”印刷品之一用来研究印刷样本和检测器之间的距离对归一化数据的变异性的影响，这可能影响区别“伪造”与“真实”印刷品的方法的能力。图18示出在各个测量距离和仪器预热时间针对未归一化电压数据的发射电压对滤波器波长的绘图。这个绘图揭示了数据的很大差异。在对数据的归一化和PCA分析后，在不同距离处的测量的Q残差和T2值与在特定距离处针对模型获得的值和界限进行比较，如图19所示。该绘图示出把真实样本与伪造品分开的能力不受测量中的距离变化影响。
本发明因此具体参考其优选形式进行了描述，将显而易见的是可以在不偏离如所附权利要求书限定的本发明的精神和范围的情况下对其做出各种变化和修改。

Claims (25)

1.一种用于鉴别包括多个标签剂的标记的***，所述***包括：
以至少一个波长提供能量的至少一个能源，其激励标签剂发射具有至少一个强度对波长分布的辐射；
检测装置，被配置成测量所发射的强度对波长分布并且提供与所发射的强度对波长分布对应的至少一个输出信号；以及
包括程序的设备，所述程序执行对输出信号的多变量统计分析以基于测量统计值和预定统计置信界限来确定标记的真实性。
2.权利要求1的***，其中所述预定统计置信界限是通过对已知为真实的且对应于标签剂的参考标签剂集的多变量统计分析而得到的，且其中所述预定统计置信界限是从包括以下项的组群中选择的：Q残差界限、马哈拉诺比斯距离界限、霍特林T2界限以及其任何组合。
3.权利要求1的***，其中标签剂由衬底承载。
4.权利要求1的***，其中多个标签剂包括两个标签剂。
5.权利要求1的***，还包括向用户通知标记的真实性的输出设备。
6.权利要求1的***，其中检测设备是从包括以下项的组群中选择的：检测并滤波输出信号的检测器，以及测量所发射的强度对波长分布并提供输出信号的频谱仪。
7.权利要求1的***，其中标签剂包括荧光材料。
8.权利要求1的***，其中多变量统计分析从包括以下项的组群中选择：主成分分析以及其它基于向量的统计技术，区别分析，经典最小平方，净分析物信号，主成分回归，部份最小平方，软独立建模分类法以及多向统计工具，包括但不限于三线性分解、平行因子分析、Tucker模型和多向主成分分析。
9.权利要求1的***，其中能源用从包括以下项的组群中选择的电磁谱区中的辐射来激励标签剂：X射线，紫外线，可见光，近红外线，红外线和拉曼光谱。
10.一种用于鉴别包括多个标签剂的标记的***，所述***包括：
以至少一个波长提供能量的至少一个能源，其激励标签剂发射具有至少一个强度对波长分布的辐射；
检测器，其检测所发射的辐射；
滤波器，其滤波所检测的辐射并提供与所发射的强度对波长分布对应的至少一个输出信号；
包括程序的设备，所述程序执行对输出信号的多变量统计分析以提供测量统计值并且基于测量统计值和至少一个预定统计置信界限来确定标记的真实性；以及
输出设备，其向用户通知真实性。
11.一种用于鉴别包括多个标签剂的标记的方法，所述方法包括：
以至少一个波长提供能量以激励标签剂发射具有至少一个强度对波长分布的辐射；
检测所发射的辐射并且提供与所发射的强度对波长分布对应的至少一个输出信号；以及
在设备上运行程序，所述程序执行对输出信号的多变量统计分析以提供测量统计值并且基于测量统计值和至少一个预定统计置信界限来确定标记的真实性。
12.权利要求11的方法，其中所述预定统计置信界限是通过对已知为真实的且对应于标签剂的参考标签剂集的多变量统计分析而得到的，且其中所述预定统计置信界限是从包括以下项的组群中选择的：Q残差界限、马哈拉诺比斯距离界限、霍特林T2界限以及其任何组合。
13.权利要求12的方法，其中参考标签剂已经受自然或人工引起的老化。
14.权利要求11的方法，其中标签剂由衬底承载。
15.权利要求11的方法，其中所述标签剂包括两个标签剂。
16.权利要求11的方法，其中标签剂包括从包括以下项的组群中选择的结构：混合区，分层区，散布区和图案化区。
17.权利要求11的方法，还包括向用户通知真实性。
18.权利要求11的方法，其中标签剂包括荧光材料。
19.权利要求11的方法，其中多变量统计分析从包括以下项的组群中选择：主成分分析以及其它基于向量的统计技术，区别分析，经典最小平方，净分析物信号，主成分回归，部份最小平方，软独立建模分类法以及多向统计工具，包括但不限于三线性分解、平行因子分析、Tucker模型和多向主成分分析。
20.权利要求11的方法，其中用从包括以下项的组群中选择的电磁谱区中的辐射来激励标签剂：X射线，紫外线，可见光，近红外线，红外线和拉曼光谱。
21.权利要求11的方法，还包括通过把强度对波长分布归一化到单位面积以补偿由于标签剂离检测所发射的辐射的检测器的距离引起的信号变化来预处理输出信号。
22.权利要求11的方法，其中激励步骤提供从包括以下项的组群中选择的激发：(a)比标签剂的发射更短波长(λ)、更高能量以及(b)比标签剂的发射更长波长(λ)、更低能量。
23.一种用于把多个标签剂施加到衬底的方法，包括：
照射一系列标签剂以发射具有强度对波长分布的辐射；
测量每个标签剂的所发射的辐射并且将每个标签剂的辐射强度对波长分布记录在计算机的存储器的标签剂文件中；
从标签剂文件中选择发射了能够通过该方法区别的辐射强度对波长分布的多个标签剂；以及
将所选择的标签剂施加到衬底，
其中所述多个标签剂的真实性能够通过多变量统计分析基于测量统计值和预定统计置信界限来确定。
24.权利要求23的方法，其中另外基于由来自包括以下项的组群的辐射引起的发射来选择多个标签剂：衬底和频散介质。
25.权利要求24的方法，还包括：照射一系列衬底和一系列频散介质，针对每个衬底和每个频散介质测量在发生每个标签剂的发射所处的波长范围上的所发射的辐射强度分布，将每个衬底的和每个频散介质的所发射的辐射强度分布分别记录在衬底文件和频散介质文件中，以及从衬底文件和频散介质文件中分别选择衬底和频散介质，以使得所选择的标签剂的辐射强度对波长分布在所选择的衬底和所选择的频散介质的所发射辐射存在的情况下是可区别的。
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