CN101918500B - 防腐蚀颗粒 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面改性无机颗粒的分散体，所述分散体包含(a)含络合剂的流体，和(b)含多价金属离子的表面改性无机颗粒。
Description
发明领域
本发明涉及包含防腐蚀亚微米颗粒的颗粒分散体。本发明还涉及制备此分散体的方法和由其制备的涂料。
发明背景
已知某些阳离子和阴离子具有腐蚀抑制性质，并且包含它们的化合物可包括在旨在对金属表面和结构提供粘合和腐蚀抑制性质的薄膜和涂层中。一般实例包括钙、镁、锶、钡、锰、锌、铈和其他稀土元素的阳离子和例如硅酸根、硼酸根、钼酸根、硝基邻苯二甲酸根、磷酸根、磷酸氢根、亚磷酸根、膦酸根和膦酰基羧酸根的阴离子。然而，基于铅化合物和阳离子和一些其他重金属(如铬和锌)的化合物(例如铬酸盐)的传统抑制剂如今由于环境和健康和安全原因不太有利。
抑制性化合物可以为水微溶盐的形式，并且可例如在适合的条件下、在所需的阳离子和阴离子存在下，通过颗粒生长和沉淀方法制备。抑制性化合物也可以为含另外的抑制性阳离子和阴离子的无机氧化物颗粒的形式，所述无机氧化物如二氧化硅、硅酸盐、氧化铝和铝硅酸盐。例如在适合的条件下、在所需的阳离子和阴离子存在下，通过氧化物的沉淀或胶凝方法，可制备这些抑制性化合物。
或者，可通过离子交换方法制备基于无机氧化物的抑制性化合物，其中，同样在适合的条件下，通过氧化物与含所需抑制性阳离子和阴离子的溶液接触来置换预形成氧化物的表面质子和羟基。无论哪种情况，涉及的无机氧化物通常都表现出具有一定表面积和孔隙率，并且腐蚀抑制离子结合到颗粒的内表面和外表面，从而产生表面改性无机颗粒的特征，虽然随制备方法的不同可发现离子穿过颗粒体(bulk of the particle)。
当然，从以上描述，可根据将要用以制备抑制性化合物的溶液或浆料的组成和处理路线，以多种方式同时制备基于微溶盐的抑制性化合物和基于无机氧化物的抑制性化合物的组合，从而使得所得抑制性化合物显示多种性质。
在很多情况下，用于防腐蚀的薄膜和涂层对水具有某种渗透性，人们相信腐蚀抑制的机制包括化合物在水中逐渐溶解，从而释放离子作为活性抑制剂。对于要长期有效的此类***，化合物的溶解性特别重要。如果化合物太易溶解，则可能发生涂层起泡，并且化合物快速耗尽，如果溶解不足，则化合物将无效。无论抑制性化合物为微溶盐，还是基于无机氧化物，或者为两种的一些组合，适用于薄膜和涂层的此类化合物的一般溶解性会导致在含水介质中的抑制性离子浓度为约10-5M至10-2M。
对于基于无机氧化物的抑制性化合物，根据其中使用腐蚀抑制颗粒的环境的性质，无机氧化物可自身具有与抑制性物质的提供相关的特定溶解度，例如，在二氧化硅的情况下，就取决于pH并且例如在约10.5的pH具有10-2M的值的硅酸盐浓度而言，硅酸具有约10-3M的背景溶解度。然而，作为作用于基于溶解的另外或供选机制，人们相信有时通过与那种在环境中存在的侵蚀性离子进行离子交换，这些类型的腐蚀抑制颗粒可用于将抑制性阳离子和阴离子释放到溶液。因此，可除了通过抑制性离子溶解进入渗透性含水环境之外还通过薄膜或涂层对交换离子的渗透性影响腐蚀抑制离子的释放速率，或可不通过抑制性离子溶解进入渗透性含水环境而通过薄膜或涂层对交换离子的渗透性影响腐蚀抑制离子的释放速率。在那种情况下，腐蚀抑制离子将在更大程度上从涂层所需的阻挡性质最弱的那些区域中的无机氧化物释放，从而产生改善的性能特性。
以上涉及的抑制性化合物通常以干燥粉末形式得到，可根据需要利用洗涤、干燥和研磨操作作为另外的处理步骤，粉末的平均粒径通常超过约1至2微米，使它们最适用于超过数微米厚度的薄膜和涂层。关于加入各种薄膜和涂层***的适用性和与耐腐蚀性相关的适用性，除了溶解度标准外，在大多数情况下，这些抑制性化合物的含水浆料的pH通常落在4至10.5的范围内，虽然根据所讨论涂层或薄膜的实际化学组成和金属衬底的性质，更低或更高值可能是适合的。例如，很多表面预处理可能为高酸性，并且显示1至4的pH。
使防腐蚀颗粒以分散体形式获得将使颗粒加入涂料的操作更便利，并且避免产生粉尘。然而，与干燥粉末一样，已知的防腐蚀颗粒分散体包含相对较大尺寸并且大于约1至2微米的颜料颗粒。此类分散体不适合用于需要小粒径的成膜和涂覆应用，如无铬表面处理或薄膜厚度可小于数微米至亚微米范围的薄膜底漆。另外人们还相信，抑制性颜料的粒径和分散态两者均可影响在环境暴露下的薄膜或涂层内抑制性化合物所得到的抑制性离子的可利用性和移动性。因此，不考虑所施加薄膜的厚度，小颗粒颜料可提供防腐蚀处理薄膜和涂层的潜在益处。
当然，包括研磨操作、液体和表面涂料中的颗粒(诸如无机和有机着色颜料或填料)的一种或多种分散体以及此类分散体的性质的一般原则为人所熟知。例如，包括表面活性剂、湿润剂和分散剂作为制备和稳定颜料分散体的手段的作用的一个全面综述描述于“Dispersion of Powders in Liquids with Special Reference toPigments”(与颜料有特殊关系的粉末在液体中的分散体)，第3版，G.D.Parfitt编辑，Applied Science Publishers，1981。关于胶态基本原则和制剂的更多细节可见“Foundations of Colloid Science”，R.J.Hunter，Vol 1-2，Academic Press，1986。
不用说，许多专利讨论了颗粒和颜料的分散体以及颗粒和颜料悬浮体与表面活性剂、湿润剂和分散剂和设计控制分散体某些性质的 其他添加剂相关的性质的具体方面。例如，US 4,186,028涉及用膦酰基羧酸作为分散剂降低粘度，并在基于颜料固体为0.01％至1％的膦酰基羧酸含量下，减少颜料和填料(如二氧化钛、氧化铁、氧化锌、氧化铬、滑石粉、碳酸钙、硫酸钡和石英)的高浓含水悬浮体沉淀。悬浮体的优选pH范围为6至10。
应注意到，很多表面活性剂、湿润剂和分散剂和其他添加剂可能显示在水中的某种相容性或甚至溶解性，因而可能有损于旨在提供防腐蚀和/或粘合促进性质的涂层和薄膜形成层的性能特性。因此，此类物质的类型和量可能需要小心选择。
总的来讲，为了在使用中方便，为了在薄膜中的适用性和获得性能，因而可用于各种处理薄膜、底漆和涂层的防腐蚀小粒径颗粒分散体在工业中有兴趣和需要。理想地，这些分散体不含铅、铬和一些其他重金属(如锌)的化合物。因此，本发明的工作涉及制备抑制性化合物的稳定小颗粒分散体的问题，所述分散体适用于旨在对金属表面和结构提供粘合和腐蚀抑制性质的含水和非水保护性薄膜、表面处理、底漆、涂层、粘合剂和密封剂。
发明概述
本发明涉及表面改性无机颗粒的一种或多种分散体，所述分散体包含(a)流体，和(b)表面改性无机颗粒，所述表面改性无机颗粒包含多价金属离子，并且具有约10微米以下的平均粒径。本发明还涉及包含上述分散体的涂料组合物。
本发明还涉及表面改性无机颗粒的一种或多种分散体，所述分散体包含(a)含络合剂的流体，和(b)含多价金属离子的表面改性无机颗粒。包含这些分散体的涂料组合物也是本发明的部分。
本发明的另一个实施方案包括制备表面改性无机颗粒的分散体的方法，所述方法包括(a)使所述表面改性无机颗粒与流体混合，并且 (b)研磨所述无机颗粒，以形成具有约10微米以下平均粒径的颗粒，其中所述无机氧化物颗粒还包含多价金属离子。
发明详述
本发明涉及腐蚀抑制剂，所述腐蚀抑制剂适用于旨在对金属表面和结构提供粘合和腐蚀抑制性质的保护性薄膜、表面处理、底漆、涂料、粘合剂和密封剂。如本文所述，单一术语“涂料”包括所有这些应用领域。
根据本发明，腐蚀抑制剂包含具有化学结合到颗粒的腐蚀抑制离子的无机氧化物的颗粒。如本文定义，术语“无机氧化物”是指金属或类金属的氧化物。金属包括在周期表上从硼到钋所划对角线左侧的那些元素。类金属或半金属包括在此线上的那些元素，并且也包括硅。无机氧化物的实例包括二氧化硅、硅酸盐、氧化铝、铝硅酸盐、二氧化钛、氧化锆、二氧化铈等或其混合物。
应注意到，如本文和提交的权利要求书中所用的那样，单数形式“一”和“所述”包括复数讨论对象，除非本文另外清楚地规定。因此，例如对“一种氧化物”的提及包括复数的此类氧化物，而对“氧化物”的提及包括一种或多种氧化物和本领域的技术人员已知的等价物，诸如此类。
用于描述本公开的实施方案的“约”是指例如由于常规测量和操作方法，由于这些方法中的无意误差(inadvertent error)，由于实行这些方法所用的成分差异等近似因素出现的数量差异，其修饰例如组合物中的成分、浓度、体积、工艺温度、工艺时间、回收率或收率、流速等数值及其范围的量。术语“约”也包括由于具有具体初始浓度或混合物的配料老化而不同的量，和由于混合或处理具有具体初始浓度或混合物的配料而不同的量。不管是不是受术语“约”修饰，所提交的权利要求包括这些量的等价量。
例如，在适合的条件下、在所需的阳离子和阴离子存在下，通过氧化物的沉淀或胶凝方法可制备基于无机氧化物的抑制性化合物。或者，通过离子交换方法制备基于无机氧化物的抑制性化合物，其中同样在适合的条件下，通过将氧化物与含所需抑制性阳离子和阴离子的溶液接触来置换预形成的氧化物的表面质子和羟基。无论哪种情况，所涉及的无机氧化物通常都表现出具有一定表面积和孔隙率，并且腐蚀抑制离子结合到颗粒的内表面和/或外表面，从而产生表面改性无机颗粒的特征，虽然随制备方法的不同可发现离子穿过颗粒体。
根据本发明，腐蚀抑制剂也可包括阴离子微溶金属盐形式的抑制性阳离子和阴离子的组合。例如在适合的条件下、在所需的阳离子和阴离子存在下，通过从浆料或溶液颗粒生长和沉淀方法可制备微水溶盐形式的抑制性化合物。
通过使预形成物质、使预形成的无机氧化物或另选的携带抑制性阳离子和阴离子的预形成无机氧化物与所需要的适合的抑制性阳离子和阴离子混合，使得在无机氧化物存在下发生微溶盐的颗粒生长和沉淀，可制备基于微溶盐的抑制性化合物和基于无机氧化物的抑制性化合物的组合，其中在所有三种情况下，无机氧化物均在多价阳离子存在下存在。
也可这样产生组合，其中在二氧化硅、氧化铝和铝硅酸盐的情况下使微溶抑制性盐与无机氧化物的前体(如硅酸钠、硅酸烷酯(如原硅酸四乙酯)、氯化铝、羟基氯化铝或铝酸钠等)组合，使得无机氧化物的沉淀或胶凝或者简单生成的发生紧密地与抑制性阳离子和阴离子相关。类似地，可制备抑制性阳离子和阴离子与无机氧化物的前体的混合物，使得微溶化合物和氧化物的颗粒生长、沉淀和/或凝胶相互紧密相关地同时进行。
显然，根据将要用以制备抑制性化合物的溶液或浆料的组成和处理路线，存在制备抑制性组合的多种方式，从而允许所得抑制性化合物显示多种性质。
虽然优选的阳离子为钙(Ca2+)、镁(Mg2+)、锌(Zn2+)、锰(Mn2+)的阳离子和稀土元素的阳离子(如铈(Ce3+/Ce4+)阳离子)，但其他适合的阳离子可以为钴(Co2+)、铅(Pb2+)、锶(Sr2+)、锂(Li+)、钡(Ba2+)和铝(Al3+)。虽然优选的阴离子为衍生自硅酸盐、硼酸盐、钼酸盐、磷酸氢盐、磷酸盐、亚磷酸盐、硝基邻苯二甲酸盐、膦酸盐和膦酰基羧酸盐和唑类及其衍生物(如1，2，3-苯并***、甲苯基***、苯并噻唑、2-巯基苯并噻唑、苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑和2-巯基苯并噁唑)的阴离子，但其他适合的阴离子可以为高锰酸根、锰酸根、钒酸根和钨酸根。关于提供阴离子的前述成分，应了解，在适当时可在任何具体情况下利用游离酸形式或任何其他的部分中和或完全中和形式，即配合物质(conjugate species)。
例如，可考虑与无机氧化物的阳离子交换工艺。可制备无机氧化物的颗粒，如二氧化硅、氧化铝和其他氧化物，使得在颗粒表面上存在一定比例的羟基。颗粒可具有从无孔到高度多孔的不同孔隙率，可以为球形到任何非球形的任何形状，并且可以为凝胶形式、沉淀形式、溶胶(胶体)形式、热解形式或本领域的技术人员容易认识的其他一般形式。这些氧化物颗粒可根据美国专利5,336,794、5,231,201、4,939,115、4,734,226和4,629,588以及DE 1,000,793、GB1,263,945、DE 1,767,332、US 5,123,964、US 5,827,363、US5,968,470、US2004/0249049和2005/0228106所述或引用的方法制备，所述专利的全部主题通过引用结合到本文中。关于制备这些颗粒的方法的细节也可见教科书，如“The Chemistry of Silica”(二氧化硅化学)，R.K.Iler，John Wiley & Sons，1979和“Sol-Gel Science”(溶胶-凝胶学)，C.J.Brinker和G.W.Scherer，Academic Press，1990。这些种 类的颗粒也可购得，例如以商品名SYLOID、PERKASIL或LUDOX购自W.R.Grace & Co.-Conn.。
通过氧化物与含所需阳离子的溶液接触，可置换羟基的质子。为了进行交换，可在水中、于室温并且在pH计监测pH的条件下搅拌氧化物。然后缓慢加入将要被交换的物质(例如，氢氧化钙或碱式碳酸锌)，同时不使pH升得太高(例如对于二氧化硅高于10.5，或对于氧化铝高于12)。pH需要高得足以去除质子，但不应高得溶解无机氧化物。吸收后，可在加入碱后的一段时间观察pH下降。在pH不再下降时，交换完成，可将氧化物颗粒研磨，如果必要，可洗涤并在真空下干燥。在氧化物中吸收阳离子可由XRF谱测定。制备这种经交换氧化物的方法可在美国专利4,687,595、4,643,769、4,419,137和5,041,241中发现或引用，所述专利的全部主题通过引用结合到本文中。一般无机氧化物抑制剂颗粒具有约5m2/g至约750m2/g的BET表面积，并且平均孔隙率为约0.1ml/g至约3ml/g。
如前提到，例如在适合的条件下、在所需的阳离子和阴离子存在下，通过氧化物的沉淀或胶凝方法可制备基于无机氧化物的类似化合物，制备此类化合物的工艺可见美国专利4,849,297和英国专利918,802，所述专利的全部主题通过引用结合到本文中。类似地，基于微溶盐的抑制性化合物及其制备工艺的实例可例如见美国专利4,247,526、4,139,599、4,294,621、4,294,808、4,337,092、5,024,825、5,108,728、5,126,074、5,665,149和6,083,308、美国专利申请2007/0012220和英国专利825,976、914,707、915,512、1,089,245、德国专利2,849,712、2,840,820和1,567,609及欧洲专利522,678，所述专利的全部主题通过引用结合到本文中。
在很多情况下，用于防腐蚀的薄膜和涂层具有有限的透水性，人们相信腐蚀抑制的机制包括化合物在水中逐渐溶解并且释放离子作为活性抑制剂。对于要长期有效的此类***，化合物的溶解性很重要。如果化合物太易溶解，则可能发生涂层起泡，并且化合物快速 耗尽，如果溶解不足，则化合物将低效。无论抑制性化合物为纯粹的微溶盐，还是基于无机氧化物，或者为两种物质的某种组合，适用于薄膜和涂层的此类化合物的一般水溶解性会导致在含水介质中的抑制性离子浓度为约10-5M至10-2M。
对于基于无机氧化物的抑制性化合物，根据使用腐蚀抑制颗粒的环境的性质，无机氧化物可自身具有与抑制性物质的提供相关的特定溶解度，例如，在二氧化硅的情况下，硅酸具有约10-3M的背景溶解度，硅酸盐的浓度取决于pH，并且例如在约10.5的pH具有10-2M的值。
人们有时相信通过与使用抑制性颗粒的环境中存在的侵蚀性离子进行离子交换，基于无机氧化物的抑制剂可产生将抑制性阳离子和阴离子释放到溶液中的作用。因此，除了抑制性离子溶解进入渗透性含水环境的机制之外，薄膜或涂层对交换离子的渗透性影响腐蚀抑制离子的释放速率；或薄膜或涂层对交换离子的渗透性影响腐蚀抑制离子的释放速率，而非抑制性离子溶解进入渗透性含水环境的机制。在那种情况下，腐蚀抑制离子会优先从涂层所需的阻挡性质最弱的那些区域中的无机氧化物释放，从而产生改善的性能特性。
关于与腐蚀抑制剂加入各种薄膜和涂层***的能力以及与耐腐蚀性相关的适用性的原因，除了溶解度标准外，在大多数情况下，抑制性化合物的含水浆料的pH一般落在4至10.5的范围内，虽然根据所讨论涂层或薄膜的实际化学组成和金属衬底的性质，更低或更高值可能是适合的。
例如，在与无机氧化物的简单阳离子交换的情况下并且根据无机氧化物上羟基的比例，已发现可使最多2.5mmol/g的阳离子与氧化物结合，同时满足溶解度和pH标准。如上所示，由于离子交换技术相对简单，因此可通过简单的比较性试验决定优选的无机氧化物的选择和得到腐蚀抑制阳离子的最大吸收的处理。下限与溶解度和pH的要求一致，应为0.05mmol/g。
腐蚀抑制颗粒可作为填料用于涂料，并且可以下述量包含：基于将要施加组合物的高达40％重量的相对较大量，和基于干燥薄膜重量的最高80％重量。
此外，参考与无机氧化物简单阳离子交换的情况并且考虑如上讨论的可与氧化物结合的阳离子的量，可知在那种情况下，基于干燥薄膜重量，涂料可包含高达2mmol/g的腐蚀抑制阳离子。
根据以上回顾的落在腐蚀抑制剂化学范围内的宽范围组成和可如上所述制备腐蚀抑制剂和腐蚀抑制剂组合的各种方法，达到对实际溶解度和pH值的控制，其中所结合的离子的性质、涉及无机氧化物的孔结构和无机氧化物的性质为重要的考虑。
根据本发明，已发现试图在多价金属离子存在下将无机氧化物颗粒研磨到小于数微米，或在多价金属离子存在下混合小无机氧化物颗粒，会产生可能不适合用于某些涂料组合物的分散体。
多价阳离子可产生于抑制性阳离子与无机氧化物的预先存在的缔合，例如在离子交换氧化物的情况下，或者产生于沉淀或共胶凝，或者产生于在研磨期间以可溶或微溶化合物的形式加入多价阳离子，或者它们可根据如上讨论制备腐蚀抑制化合物的组合的各种方法存在。
多价金属离子可导致小的无机氧化物颗粒显著聚集，或者在试图通过研磨制备这种小的无机氧化物颗粒时可导致与聚集、附聚、高粘度或沉降相关的不稳定性。
本发明使用适合的酸性或碱性剂通过控制pH和/或使阳离子络合制备小颗粒的稳定分散体来缓解这个问题，从而避免或最小化过度的粘度积累、颗粒的再附聚和分散颗粒的硬沉降(hard settling)，否则其可在研磨期间或之后发生。
因此，本发明的一个实施方案包括具有流体或液体的表面改性无机颗粒的分散体，所述表面改性无机颗粒通过多价金属离子改性，并且具有约10微米以下的平均粒径。
本文所用术语“表面改性无机颗粒”是指在多价阳离子存在下的无机氧化物颗粒，其中，在预期由无机氧化物吸收阳离子的条件下，多价阳离子可产生于例如涉及制备基于无机氧化物的腐蚀抑制剂的工艺，产生于例如涉及制备基于微溶盐的腐蚀抑制剂的可溶和微溶化合物的存在，和/或如前所述腐蚀抑制物质和化合物的其他类型的组合。
平均粒径可小于约10微米，约9微米，约8微米，约7微米，约6微米，约5微米，约4微米，约3微米，约2微米，或小于约1微米。在一个更常规的实施方案中，平均粒径小于约1微米。
多价金属离子可包括钙、锌、钴、铅、锶、锂、钡、镁、锰和稀土元素(如铈)的阳离子或其混合物。在一个更常规的实施方案中，多价金属离子包括钙、镁、锰、锌和稀土元素(如铈)的阳离子。
颗粒可以为基于无机氧化物的腐蚀抑制剂，所述无机氧化物如二氧化硅和氧化铝，可单独或与其他无机氧化物组合研磨。其他实例包括无机氧化物和基于与如前所述部分溶解或微溶金属盐组合研磨的无机氧化物的腐蚀抑制剂，如基于磷酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、膦酸盐、膦酰基羧酸盐、硼酸盐、钼酸盐、硝基邻苯二甲酸盐、唑衍生物、高锰酸盐、锰酸盐、钒酸盐、钨酸盐及其任何适合组合的那些化合物。也包括不同颗粒类型的混合物，所述混合物为根据将要用以制备抑制性化合物的溶液或浆料的组成和前述处理路线，以多种方式同时制备的基于微溶盐的抑制性化合物和基于无机氧化物的抑制性化合物的组合。
本发明的另一个实施方案涉及表面改性无机颗粒的分散体，所述分散体包含(a)含稳定或络合剂的流体，和(b)含多价金属离子的表面改性无机颗粒。本发明还涉及包含上述分散体的涂料组合物。
在某些情况下，用于稳定分散体和/或络合多价阳离子的所添加物质可以为腐蚀抑制化合物、颗粒或颗粒混合物的可溶或部分可溶 成分。所添加物质可以为分立的化合物，或者可以为低聚或聚合性质。
稳定和络合剂可包括各种含磷和无磷的酸性物质以及碱性物质，如胺和链烷醇胺。当然，存在的实际物质和离子化状态取决于在使用点的pH和/或酸性或碱性状态。含磷的酸性物质的实例包括亚磷酸(phosphorus acid)、磷酸、三磷酸和多磷酸、每分子含1个膦酸基的有机膦酸(如2-羟基膦酰基乙酸、2-膦酰基丁烷-1，2，4-三甲酸)、马来酸和丙烯酸的膦酸化低聚物和聚合物及其共低聚物和共聚物。其他实例包括每分子含二或更多个膦酸基的有机膦酸，如二膦酸，如烷基甲烷-1-羟基-1，1-二膦酸，其中烷基可经取代或未取代，并且含1至12个碳原子，例如甲基-1-羟基-1，1-二膦酸或丙基-1-羟基-1，1-二膦酸。每分子含二或更多个N-亚烷基膦酸基的氨基化合物也适用，如烷基氨基-二(亚烷基膦酸)，其中烷基可经取代或未取代，并且具有1至12个碳原子，例如丙基、异丙基、丁基、己基或2-羟基乙基，亚烷基可具有1至5个碳原子；和氨基-三(亚烷基膦酸)，如次氮基-三(亚甲基膦酸)和次氮基-三(亚丙基膦酸)。来自氨基化合物的其他适合的氨基衍生物为亚烷基二胺-四(亚烷基膦酸)，如乙二胺-四-(亚甲基膦酸)；二亚烷基三胺-五(亚烷基膦酸)，如二亚乙基三胺-五(亚甲基膦酸)等。
无磷的酸性物质包括羟基酸，羟基酸可以为具有一个或多个羟基的单羧酸，如乙醇酸、乳酸、扁桃酸、2，2-双-(羟基甲基)-丙酸、2，2-双-(羟基甲基)-丁酸、2，2-双-(羟基甲基)-戊酸、2，2，2-三-(羟基甲基)-乙酸和3，5-二羟基苯甲酸；具有一个或多个羟基的二羧酸，如酒石酸；和具有一个或多个羟基的三羧酸，如柠檬酸。无磷的酸性物质还包括甲基丙烯酸、丙烯酸和马来酸酐或马来酸的聚合物及其共聚物，如丙烯酸酯-丙烯酸共聚物、烯烃-马来酸酐共聚物(如异丁烯-马来酸酐共聚物)、苯乙烯-马来酸共聚物和乙烯基·烷基醚-马来酸共聚物(如乙烯基·甲基醚-马来酸共聚物)。无磷的酸性物质还包括唑类及其含二个或更多个杂原子的衍生物，如1，2，3-苯并***、甲苯基***、苯并 噻唑、2-巯基苯并噻唑、苯并咪唑、2-巯基苯并咪唑、苯并噁唑、2-巯基苯并噁唑和(2-苯并噻唑基硫基)琥珀酸。
碱性物质包括链烷醇胺，链烷醇胺可以为单链烷醇胺、二链烷醇胺、三链烷醇胺，这些主要为乙醇胺及其N-烷基化衍生物、1-氨基-2-丙醇及其N-烷基化衍生物、2-氨基-1-丙醇及其N-烷基化衍生物和3-氨基-1-丙醇及其N-烷基化衍生物或其混合物。适合的单链烷醇胺的实例包括2-氨基乙醇(乙醇胺)、2-(甲基氨基)-乙醇、2-(乙基氨基)-乙醇、2-(丁基氨基)-乙醇、1-甲基乙醇胺(异丙醇胺)、1-乙基乙醇胺、1-(甲基/乙基)异丙醇胺(1-(m)ethyl isopropanolamine)、正丁基乙醇胺、环己醇胺、环己基异丙醇胺、正丁基异丙醇胺、1-(2-羟基丙基)-哌嗪、4-(2-羟基乙基)-吗啉和2-氨基-1-丙醇。适合的二链烷醇胺的实例为二乙醇胺(2，2’-亚氨基二乙醇)、3-氨基-1，2-丙二醇、2-氨基-1，3-丙二醇、二异丁醇胺(双(2-羟基-1-丁基)胺)、二环己醇胺和二异丙醇胺(双(2-羟基-1-丙基)胺)。适合三链烷醇胺的实例为三(羟基甲基)氨基甲烷。也可使用脂环族胺，如吗啉、哌嗪及其N-烷基衍生物和脂肪胺。任何以上含磷物质、无磷物质或胺物质的混合物也适用。也包括具有胺官能性的唑衍生物，如3-氨基-1，2，4-***。
优选的稳定剂或络合剂包括亚磷酸、磷酸、三磷酸和多磷酸和每分子含一个或多个膦酸基的有机膦酸(如2-羟基膦酰基乙酸)与每分子具有一个或多个羟基的单羧酸和二羧酸(如乙醇酸)。优选的稳定剂或络合剂包括唑衍生物，如1，2，3-苯并***、2-巯基苯并噻唑和(2-苯并噻唑基硫基)琥珀酸。
本发明的另一个实施方案涉及制备表面改性无机颗粒的分散体的方法，所述方法包括使表面改性无机颗粒与流体混合，并且研磨无机颗粒，以形成具有约10微米以下平均粒径的颗粒，其中无机氧化物颗粒用多价金属离子进行表面改性。
在此实施方案中，通过湿研磨技术，并且在研磨前加入上述适合的酸性、碱性或络合物质以调节pH并且/或者络合阳离子，由此可在 多价阳离子存在下获得小颗粒的分散体，其中所述分散体包含无机颗粒。有意识地使阳离子存在，或者阳离子因现有的制备技术而存在。在某些情况下，加入的物质可以为将要研磨的腐蚀抑制组合物的可溶或部分可溶成分，因此，可不必额外加入所述物质。由此得到稳定的分散体，从而避免或最小化过度的粘度积累、颗粒的再附聚和硬沉降，否则它们可在湿研磨期间或之后发生。
产生的平均粒径为约10微米以下，并且分散体中的所有或大多数颗粒可小于1微米。根据在工艺中使用的或在制备抑制性剂的整个工艺期间制备的无机氧化物的性质，颗粒可无孔、基本无孔或多孔。因此，按照前面的讨论，孔隙率可高达约3ml/g。研磨一般可在含水相中进行，但也可在非水相中进行。对于非水实施方案，适合的溶剂可以为涂料应用中一般使用的任何已知溶剂，如醇、酯、酮、乙二醇醚、芳族和脂族烃以及非质子溶剂，如N-甲基吡咯烷酮、N-乙基吡咯烷酮、二甲亚砜、N，N-二甲基甲酰胺和N，N-二甲基乙酰胺。对以下情况可通过现有技术中已知的技术将无机氧化物转移到任何上述溶剂种类：由于作为前面所述实施方案包括的情况的在水相中形成和生长颗粒或者由于在含水相中研磨较大颗粒，因此尽管含水相中，颗粒已作为适合的小颗粒存在。实例讨论于the Journal ofColloidal & Interface Science 197，360-369，1998 A.Kasseh & E.Keh，“Transfers of Colloidal Silica from water into organic solvents ofintermediate polarities”(胶态二氧化硅从水到中间极性的有机溶剂的转移)和the Journal of Colloidal & Interface Science 208，162-166，1998A.Kasseh & E.Keh，“Surfactant mediated transfer of Colloidal Silicafrom water into an immiscible weakly polar solvent”(胶态二氧化硅从水到不混溶弱极性溶剂的表面活性剂介导转移)，或者描述于美国专利2,657,149、2,692,863、2,974,105、5,651,921、6,025,455、6,051,672、6,376,559和英国专利988,330，所述参考的全部主题通过 引用结合到本文中。引入多价阳离子、使成分稳定和络合和/或与微溶盐组合可在溶剂转移之前或溶剂转移之后进行。
腐蚀抑制颗粒可包含在保护性和粘合促进涂料和层中，如表面预处理、表面薄膜、防腐蚀底漆、粘合剂和密封剂，本发明包括含上述腐蚀抑制颗粒的保护性涂料和粘合促进涂料和层。保护性涂料和粘合促进涂料和层可基于防腐蚀中所用有机和无机化学物质的任何已知类型，例如环氧树脂、聚酯树脂、酚醛树脂、氨基树脂(如三聚氰胺-甲醛树脂、脲-甲醛树脂或苯胍胺树脂)、乙烯基树脂、醇酸树脂、氯化橡胶或环化橡胶、丙烯酸类和苯乙烯-丙烯酸类化学物质、苯乙烯-丁二烯树脂、环氧酯、硅酸盐基涂料(如富锌硅酸盐)、基于硅酸烷基酯和/或胶态二氧化硅的溶胶-凝胶涂料、衍生自有机官能硅烷的薄膜、处理和涂料以及酸性或碱性金属预处理溶液和底漆预处理溶液。
实施例
以下实施例作为所要求保护的本发明的具体说明给出。然而应了解，本发明不限于在实施例中所述的具体细节。
实施例1
用1.2Kg ZrO2小珠(0.6-1mm直径)填充10L Drais实验珠磨机(购自Draiswerke，Inc.)。在2800rpm旋转器速度(缓慢调整)和最高速度40％的泵速度下，使具有3-4μm平均粒径的加有少量2-羟基膦酰基乙酸的ShieldexC303颜料(购自W.R.Grace & Co.)的含水浆料循环6小时。随后，混入0.2％重量Acticide1206杀菌剂(购自ThorChemicals)。在2-羟基膦酰基乙酸溶液的混合下进行添加之前，将ShieldexC303颜料和水的悬浮体在室温搅拌1小时。这使pH从8.42降到8.04。以％重量计的浆料组成为ShieldexC303颜料16.21％；水72.93％；2-羟基膦酰基乙酸的5％水溶液10.66％；和0.2％ Acticide1206杀菌剂。
研磨后，得到在多于90天的储存中保持稳定的具有约0.3μm平均粒径的Ca/SiO2颗粒的自由流动分散体。98％颗粒小于1μm。用购自Malvern Instruments的Mastersizer2000光散射设备测定粒径。
实施例2(比较性)
重复以上实施例，不同之处在于不向混合物添加2-羟基膦酰基乙酸。这产生相当粘的分散体，其中颗粒在研磨时重新附聚，并且重新附聚峰出现在约10μm的平均粒径。
实施例3(比较性)
再次不添加2-羟基膦酰基乙酸，并且采用不同的研磨条件。以2000rpm旋转速度使用2L立式实验珠磨机(购自Draiswerke，Inc.)，珠磨机的一半用ZrO2小珠(0.6-1mm直径)填充。研磨进行6小时。所得分散体具有更大再附聚倾向，变得更粘，并且峰出现在约10至100μm粒径。
实施例4
通过使具有3-4μm粒径的硅胶(购自W.R.Grace & Co.-Conn.)、Ca(OH)2和2-羟基膦酰基乙酸一起反应，原位制备防腐蚀颜料。然后，使用1mm玻璃珠、以1800rpm旋转速度使所得混合物在实验Dispermat磨机(购自DISPERMAT)中经历珠磨约30分钟。这得到具有约2μm平均粒径的Ca/SiO2/HPA颗粒的自由流动分散体。以％重量计，浆料组成为硅胶5.60％；水81.12％；Ca(OH)2 5.52％；2-羟基膦酰基乙酸的50％水溶液7.76％。在将Ca(OH)2添加到二氧化硅在水中的悬浮体后，在以使pH不降低至9以下的速率加入2-羟基膦酰基乙酸溶液之前，使混合物在40℃老化16小时。在冷却和研磨前使反应混合物在90℃老化1小时。经研磨的分散体中的颗粒在搁置超过90天后不再附聚，并且可将该分散体添加到多种保护性涂料制剂。
实施例5
由于实施例2和3的分散体不稳定，对实施例1进行防腐蚀试验，并与单独的ShieldexC303颜料比较。在不能施加低至微米左右厚度的涂层时，为了评价与单独的ShieldexC303颜料相比较，所述分散体是否提供任何的防腐蚀性能改善，在水性丙烯酸类涂料中进行试验，所述涂料通过涂覆器棒施加到Sendzimir电镀钢(即，ChemetallTest Panels)以得到约40μm干燥薄膜厚度。以下表3给出所用制剂，其中分散体通过简单搅拌添加，而ShieldexC303颜料以常规方式借助于玻璃珠添加。
在室温干燥7天后，将涂覆的板划线并经受盐喷(用ASTMB117)240小时，随后将板短暂清洗，干燥，在从盐雾箱取出的30分钟内评价。结果在表1中给出，等级在0至5的范围给出，其中0表示没有损坏，5表示完全损坏。
表1：
在电镀钢上的水性丙烯酸类涂料中的实施例1相对于ShieldexC303颜料的盐喷结果(等级为0至5，0为最佳)
表1中的结果显示，发现与较简单加入的市售产品比较，本发明改善防腐蚀性能。
实施例6
也对实施例4进行防腐蚀试验。在此情况下，将本发明的无锌分散体与水性丙烯酸类涂料中一般使用的市售锌基防腐蚀颜料(HeucophosZPO防腐蚀颜料，购自Heubach GmbH)进行比较。ShieldexAC5(一种市售无锌防腐蚀颜料)也包括在试验中作为对 照。将涂料由涂覆器棒施加到冷轧钢(Q-Panels S412，购自Q-PanelCo.)，以得到约40μm干燥薄膜厚度。以下表3给出所用的制剂，其中，分散体仍然通过简单搅拌添加，但HeucophosZPO颜料如本文提及地借助于玻璃珠添加。
与实施例5一样，在室温干燥7天后，将涂覆的板划线并经受盐喷(用ASTM B117)240小时。随后将板短暂清洗，干燥，在从盐雾箱取出的30分钟内评价。结果在表2中给出，等级同样在0至5的范围给出，其中0表示没有损坏，5表示完全损坏。
表2：
在冷轧钢上的水性丙烯酸类涂料中的实施例4相对于标准锌基防腐蚀颜料和标准无锌颜料的盐喷结果(等级为0至5，0为最佳)
表2中的结果显示，本发明的无锌分散体提供超过市售重金属和无锌涂料的优良防腐蚀性能。
表3：
用水性丙烯酸类制剂在电镀钢上相对于ShieldexC303防腐蚀颜料评价实施例1和在冷轧钢上相对于标准锌基防腐蚀颜料和标准无锌颜料评价实施例4
| 1 | 2 | 3 | 4 | 5 | |
| 1).Neocryl XK-85 | 11.20 | 11.20 | 9.84 | 11.20 | 9.90 |
| 2).水 | 5.23 | 5.23 | 0.88 | 5.23 | 0.88 |
| 3).Drew 210-693 | 0.14 | 0.14 | 0.12 | 0.14 | 0.12 |
| 4).Disperse-Ayd W33 | 1.43 | 1.43 | 1.26 | 1.43 | 1.26 |
| 5).Acrysol TT935 | 0.29 | 0.29 | 0.25 | 0.29 | 0.26 |
| 6).水 | 0.30 | 0.30 | 0.26 | 0.30 | 0.27 |
| 7).Ser-AD FA179 | 0.48 | 0.48 | 0.42 | 0.48 | 0.42 |
| 8).丁基乙二醇 | 2.15 | 2.15 | 1.89 | 2.15 | 1.90 |
| 9).Neocryl BT-24 | 2.74 | 2.74 | 2.41 | 2.64 | 2.42 |
| 10).Aerosil R972 | 0.57 | 0.57 | 0.52 | 0.57 | 0.52 |
| 11a).Shieldex C303 | 3.39 | - | - | - | - |
| 11b).Shieldex AC5 | 3.39 | ||||
| 11c).实施例1* | - | - | 19.87 | - | - |
| 11d).Heucophos ZPO | - | - | - | 6.72 | - |
| 11e).实施例4* | - | - | - | - | 17.68 |
| 12).TiO2 Kronos 2190 | 4.31 | 4.31 | 3.79 | 4.15 | 3.81 |
| 13).滑石20MOOS | 10.18 | 10.18 | 8.94 | 9.81 | 10.69 |
| 14).Hostatint Black GR-30 | 0.81 | 0.81 | 0.71 | 0.78 | 0.72 |
| 15).Neocryl XK-85 | 44.66 | 44.66 | 39.24 | 42.64 | 39.48 |
| 16).Texanol | 1.11 | 1.11 | 0.98 | 1.08 | 0.98 |
| 17).Nacorr 1652 | 1.91 | 1.91 | 1.68 | 1.91 | 1.69 |
| 18).Resydrol AX 237W | 5.06 | 5.06 | 4.45 | 4.88 | 4.47 |
| 19).丁基乙二醇 | 2.42 | 2.42 | 2.13 | 2.25 | 2.14 |
| 20).Octa Soligen Co-10％ | 0.06 | 0.06 | 0.05 | 0.05 | 0.05 |
| 21).氨25％ | 0.36 | 0.36 | 0.32 | 0.34 | 0.32 |
| 22).水 | 1.20 | 1.20 | - | 0.96 | - |
| 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 | 100.00 |
*分散体具有约15％重量的浓度。
实施例7
在搅拌下，向水(70g)添加1∶5摩尔比的氢氧化钙(3.1g)和1，2，3-苯并***(BTA)(26.9g)，以得到具有30％重量固体含量的溶液。在搅拌下，向100g LUDOXAM二氧化硅(铝酸盐改性的胶态二氧化硅，得自W.R.Grace & Co.-Conn.，具有34％重量固体含量)缓慢加入20g含BTA的溶液，以产生具有0.25mmol/g二氧化硅的钙含量和0.15g/g二氧化硅的BTA含量(或者表示为基于分散体总水含量的6.3％重量BTA)的 精细颗粒分散体。分散体的pH为8.5。在没有BTA的情况下添加氢氧化钙导致立刻凝胶。
实施例8
如下测定实施例7的防腐蚀性质。在搅拌下，向100g实施例7的分散体添加0.39g氯化钠，使得在溶解后，基于分散体总水含量的氯化钠浓度为约0.1M。在利用饱和Ag/AgCl参比电极和铂反电极的三电极结构中用铝合金2024-T3作为测试电极，其中用含氯化钠的分散体作为电解质。在测试电极与电解质接触后4小时，使用Gill8AC电化学腐蚀试验设备(购自ACM Instruments)，在动电位条件下，通过扫描静止电位的250mV任一侧产生电流-电压曲线。用静止电位任一侧10mV的曲线斜率作为腐蚀抑制的量度(The slope of the curve 10mV either sideof the rest potential is used as a measure of corrosion inhibition)，其中斜率具有电阻单位。利用三种比较。第一种包括在搅拌下向100gLUDOXAM二氧化硅添加0.39g NaCl，以制备没有钙或BTA的约0.1M NaCl的分散体。第二种包括制备0.1M NaCl(100g)中1∶5摩尔比氢氧化钙(0.767g)和BTA(6.684g)的溶液，以使所得BTA浓度为基于溶液总水含量的6.3％重量BTA。第三种为简单的0.1M氯化钠溶液。结果显示于表4中。
表4
在与受抑制电解质(0.1M氯化钠)接触4小时后在2024-T3铝合金上静止电位任一侧10mV的电流-电压曲线的斜率
可以看到，与单独的BTA和空白比较，实施例7和LUDOXAM二氧化硅均提供对2034-T3的腐蚀抑制证明，但只有实施例7提供稳定抑制，如高斜率和平滑曲线所显示，其中锯齿状曲线指示交替的表面损坏和修复。
虽然已用有限几个实施方案描述了本发明，但这些具体实施方案不是要限制在本文中另行描述和要求保护的本发明的范围。在回顾本文的示例实施方案和描述时，可能的其他修改和变化对本领域技术人员显而易见。除非另外说明，实施例和说明书其余部分中的所有份数和百分比均以重量计。此外，在说明书或权利要求书中列举的任何范围的数字，如表示具体性质集合、测量单位、条件、物理状态或百分比的数字，均旨在明确完全地通过引用或其它方式结合到本文中，任何数字均在此范围内，包括在所列举范围内的数字的任何子集。例如，在公开具有下限RL和上限Ru的数字范围时，也就明确公开了落在此范围内的任何数字R。具体地讲，明确公开了在此范围内的以下数字R：R＝RL+k(Ru-RL)，其中k为以1％递增的1％至100％的变量，例如k为1％、2％、3％、4％、5％…50％、51％、52％…95％、96％、97％、98％、99％或100％。另外也明确公开了如上计算的由R的任何两个值表示的任何数字范围。通过前述说明，除了本文所示和所述的那些外，本发明的任何修改对本领域技术人员显而易见。这些修改旨在落入提交的权利要求的范围内。
Claims (29)
1.一种表面改性无机氧化物颗粒的分散体，所述分散体包含：
(a)包含络合剂的流体，
(b)表面改性无机氧化物颗粒，所述表面改性无机氧化物颗粒包含多价金属离子，并且具有3微米以下的平均粒径。
2.权利要求1的分散体，其中所述平均粒径小于1微米。
3.权利要求1的分散体，其中所述多价金属离子包括钙、锌、钴、铅、锶、锂、钡、镁、锰、铈、铝或其混合物。
4.权利要求1的分散体，其中所述多价金属离子包括钙、镁、锌、锰、铈或其混合物。
5.权利要求1的分散体，其中无机氧化物包括二氧化硅、硅酸盐、氧化铝、铝硅酸盐、二氧化钛、氧化锆、二氧化铈或其混合物。
6.权利要求1的分散体，其中无机氧化物为凝胶、胶体、沉淀、热解物或其混合物。
7.权利要求1的分散体，其中所述流体包含水、粘合剂、成膜剂、杀菌剂或聚合物。
8.权利要求1的分散体，其中所述络合剂包括酸性或碱性物质。
9.权利要求7的分散体，其中所述络合剂包括亚磷酸、磷酸、三磷酸和多磷酸、有机膦酸或其混合物。
10.一种涂料，所述涂料包含权利要求1的分散体。
11.一种表面改性无机氧化物颗粒的分散体，所述分散体包含：
(a)流体，
(b)表面改性无机氧化物颗粒，所述表面改性无机氧化物颗粒包含多价金属离子，并且具有3微米以下的平均粒径，和
(c)络合剂。
12.权利要求11的分散体，其中所述表面改性无机氧化物颗粒的平均粒径小于1微米。
13.权利要求11的分散体，其中所述多价金属离子包括钙、锌、钴、铅、锶、锂、钡、镁、锰、铈或其混合物。
14.权利要求11的分散体，其中所述多价金属离子包括钙、镁、锰、锌、铈或其混合物。
15.权利要求11的分散体，其中无机氧化物包括二氧化硅、硅酸盐、氧化铝、铝硅酸盐、二氧化钛、氧化锆、二氧化铈或其混合物。
16.权利要求11的分散体，其中无机氧化物为凝胶、胶体、沉淀、热解物或其混合物。
17.权利要求11的分散体，其中所述流体包含水、粘合剂、成膜剂、杀菌剂或聚合物。
18.权利要求11的分散体，其中所述络合剂包括亚磷酸、磷酸、三磷酸和多磷酸、有机膦酸或其混合物。
19.根据权利要求11的分散体的涂料。
20.权利要求11的分散体，所述分散体通过在络合剂存在下研磨所述分散体的工艺制备。
21.一种制备表面改性无机氧化物颗粒的分散体的方法，所述方法包括：
(a)使所述表面改性无机氧化物颗粒与包含络合剂的流体混合；并且
(b)研磨所述无机氧化物颗粒，其中所述无机氧化物颗粒通过多价金属离子表面改性，并且具有3微米以下的平均粒径。
22.权利要求21的方法，其中所述表面改性无机氧化物颗粒的平均粒径小于1微米。
23.权利要求21的方法，其中所述多价金属离子包括钙、锌、钴、铅、锶、锂、钡、镁、锰、铈或其混合物。
24.权利要求21的方法，其中所述多价金属离子包括钙、镁、锰、锌、铈或其混合物。
25.权利要求21的方法，其中无机氧化物包括二氧化硅、硅酸盐、氧化铝、铝硅酸盐、二氧化钛、氧化锆、二氧化铈或其混合物。
26.权利要求21的方法，其中无机氧化物为凝胶、胶体、沉淀、热解物或其混合物。
27.权利要求21的方法，其中所述流体包含水、粘合剂、成膜剂、杀菌剂或聚合物。
28.权利要求21的方法，其中所述络合剂包括亚磷酸、磷酸、三磷酸和多磷酸、有机膦酸或其混合物。
29.一种无机氧化物分散体，所述无机氧化物分散体通过权利要求21的方法制备。
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