CN101913611A - 一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法 - Google Patents
一种简便的制备尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅颗粒的方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法,属于纳米无机材料制备工艺技术领域。本发明方法的要点是:将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己烷按一定比例混合均匀至整个体系呈微乳液体系,然后加入一定量超纯水,混合均匀,再加入一定量正硅酸乙酯,磁力搅拌均匀;然后用少量氨水引发聚合,并在室温下搅拌反应完全后,加入丙酮破乳使纳米球沉淀出来;洗涤数次以去除表面活性剂等杂质,即可得到纳米二氧化硅颗粒。本发明方法通过控制氨水在体系中的比例,就可达到控制二氧化硅颗粒直径的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法,属于纳米无机材料制备工艺技术领域。
背景技术
纳米二氧化硅颗粒是一种无毒的、生物相容性好的材料。随着21世纪纳米材料的迅猛发展,纳米二氧化硅颗粒材料的应用已涉及到载药体系、分子检测、分子探针、生物成像等领域。本发明利用一种简便易行的方法,通过控制水解催化剂的量和反应时间,制备出了具有不同颗粒直径的纳米二氧化硅颗粒,尺寸粒径范围在20-200nm之间,并且这些材料都表现了良好的单分散性。
发明内容
本发明的目的是提供一种简便的、尺寸可控的、单分散的纳米二氧化硅颗粒的制备方法。
本发明一种尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于具有以下的过程和步骤:
a.将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇三者按体积比4∶1∶1的比例混合均匀呈微乳液体系;加入一定量体积的超纯水,超纯水与环己烷的体积比为1∶25;剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯,正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75;磁力搅拌均匀后,用一定量的氨水引发聚合,氨水与环己烷的体积比为1∶750~1∶94;在室温下搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮破乳使纳米球沉淀出来;丙酮的加入量为总反应物体积的2倍;然后洗涤数次以去除表面活性剂等杂质,即可得到一定粒径的纳米二氧化硅颗粒。
本发明的特点是通过控制氨水在体系中的比例,可以达到控制二氧化硅颗粒的直径。本发明方法简单易行,二氧化硅颗粒尺寸易于控制,且具有很好的单分散性。
附图说明
图1为本发明制备所得粒径为20nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图2为本发明制备所得粒径为30nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图3为本发明制备所得粒径为50nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图4为本发明制备所得粒径为70nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图5为本发明制备所得粒径为80nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图6为本发明制备所得粒径为100nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图7为本发明制备所得粒径为130nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
图8为本发明制备所得粒径为200nm的二氧化硅颗粒透射电镜图。
具体实施方式
现将本发明的具体实施例进一步说明于后。
实施例1
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶750,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为20nm的纳米二氧化硅颗粒(图1)。
实施例2
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶375,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为30nm的纳米二氧化硅颗粒(图2)。
实施例3
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶250,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为50nm的纳米二氧化硅颗粒(图3)。
实施例4
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为2∶375,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为70nm的纳米二氧化硅颗粒(图4)。
实施例5
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶150,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为80nm的纳米二氧化硅颗粒(图5)。
实施例6
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为1∶125,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为100nm的纳米二氧化硅颗粒(图6)。
实施例7
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为7∶750,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为130nm的纳米二氧化硅颗粒(图7)。
实施例8
将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇按体积比为4∶1∶1的比例混合均匀,加入一定体积超纯水使得超纯水与环己烷的体积比为1∶25,剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯使得正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75,磁力搅拌均匀,最后用一定量的氨水引发聚合使得氨水的与环己烷的体积比为4∶375,室温搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮使纳米球沉淀出来(丙酮的量为总反应体积的2倍),洗涤数次除去表面活性剂等杂质,即可得粒径为200nm的纳米二氧化硅颗粒(图8)。
Claims (1)
1.一种尺寸可控的单分散的纳米二氧化硅的制备方法,其特征在于该方法的具体步骤为:将环己烷、聚乙二醇辛基苯基醚、正己醇三者按体积比4∶1∶1的比例混合均匀呈微乳液体系;加入一定量体积的超纯水,超纯水与环己烷的体积比为1∶25;剧烈搅拌均匀后加入一定量的正硅酸乙酯,正硅酸乙酯与环己烷的体积比为1∶75;磁力搅拌均匀后,用一定量的氨水引发聚合,氨水与环己烷的体积比为1∶750~1∶94;在室温下搅拌反应24小时后,加入一定量的丙酮破乳使纳米球沉淀出来;丙酮的加入量为总反应物体积的2倍;然后洗涤数次以去除表面活性剂等杂质,即可得到一定粒径的纳米二氧化硅颗粒。
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