CN101899701A - 一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法 - Google Patents

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一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其具体作法是：将钛片砂光后，放入丙酮或者无水乙醇中超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；将铂片作为阴极、处理后的钛片作为阳极在0.25％wt氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；将生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同为0.0025-0.01mol/L；用高压釜封好后，加热至温度为60-120℃、保温12-24小时。该方法制备的纳米复合材料对太阳光的吸收与利用能力高，在太阳能电池领域具有很好的运用前景。且其制作工艺简单、设备要求低，制备成本低。

Description

一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法。
背景技术
利用阳极氧化法制备的TiO2纳米管具有高度有序性，将其用作染料敏化太阳能电池阴极，与纳米颗粒构成的太阳能敏化电池电极相比，其产生的电子具有更长寿命，且TiO2纳米管的管道为提供电子传递提供了更好的途径。但由于现有的二氧化钛纳米管为单纯的N型半导体材料，仅能在紫外光附近有光吸收，而不能吸收可见光，对太阳光的吸收与利用能力还有待提高。2008年基于二氧化钛纳米管的量子点敏化太阳能电池被研究出来，其用半导体量子点取代染料，具有器件结构、量子点敏化过程相对简单的特点。
发明内容
本发明为一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合纳米材料的制备方法。该方法制备的纳米复合材料对太阳光的吸收与利用能力高，在太阳能电池领域具有很好的运用前景。且其制作工艺简单、设备要求低，制备成本低。
本发明为实现其发明目的，所采用的技术方案及具体作法是：
一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合纳米材料的制备方法，其具体作法是：
a.钛片预处理：将纯度99.0％以上的钛片，用砂纸将其表面磨至光亮无痕后，放入丙酮或者无水乙醇中20-40分钟超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；
b.电化学制备二氧化钛纳米管：将铂片作为阴极、a步骤处理后的钛片作为阳极在0.25％wt氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，电压为50-60v，氧化时间5-20小时，即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；
c.复合材料的制备：将b步骤生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同，浓度范围为0.0025-0.01mol/L；用高压釜封好后，放入炉中加温，时间为12-24小时，温度为60-120℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
采用电化学方法制备二氧化钛纳米管，再将二氧化钛纳米管阵列放入氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，在60-120℃的温度条件下，混合溶液中产生的纳米级的硫化铜吸附在二氧化钛纳米管表面，而形成硫化铜和二氧化钛纳米管的纳米管状复合材料。该复合材料纳米管道同样为电子传递提供了较好的途径，其中的二氧化钛纳米管为N型半导体材料，能吸收紫外光，产生光电压，而其中的纳米硫化铜为P型半导体材料，能吸收可见光，产生光电压；使得复合材料整体既能吸收紫外光又能吸收可见光，产生光电压，对太阳光的吸收与利用能力大大提高。从而在太阳能电池领域具有很好的运用前景。
采用水热法制备硫化铜和二氧化钛纳米管的复合材料，过程中温度低，节约能源，无需专有设备，工艺简单，制备成本低。
上述的a步的钛片预处理中，钛片用砂纸磨光后，还将其放入抛光液进行5-15分钟电化学抛光，再进行超声清洗；所述的抛光液由99.8％的浓硫酸、40％的氢氟酸和纯度99.8％的冰乙酸按3∶2∶5的体积比例配制而成；抛光时另取一钛片为阴极，处理过的钛片作为阳极，对处理过的钛片进行11-15V的恒电压电化学抛光。
抛光处理使得钛片表面更加平整，使制得的复合材料更平整，形貌好，与电池电极的接触更好，以其制备的电池有效输出功率更高。
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步描述。
附图说明
图1是本发明方法制备成复合材料的X射线衍射图谱。图中，纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)，横坐标为衍射角2θ，单位为度(deg.)。
图2是用本发明方法在复合硫化铜前的二氧化钛纳米管的扫描电镜图。
图3是本发明方法制备物的扫描电镜图。
图4是本发明方法中复合硫化铜前的二氧化钛纳米管和复合硫化铜后的材料，在相同光源下，光电转换输出的I-V曲线图，图中，纵坐标为电流密度度、单位，横坐标为电压，单位为V。图4说明复合硫化铜后的材料，其短路电流密度为1.7为mA/cm2，而单纯的二氧化钛纳米管的短路电流密度几乎为零。可见本方法制备的纳米复合材料对太阳光的吸收与利用能力高，有效输出功率高。
具体实施方式
实施例一
本发明的一种实施方式是，一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其具体作法是：
a.钛片预处理：将纯度99.9％的钛片，用砂纸将其表面磨至光亮无痕后，放入丙酮或者无水乙醇中30分钟超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；
b.电化学制备二氧化钛纳米管：将铂片作为阴极、a步骤处理后的钛片作为阳极在0.25％wt(即重量百分比为0.25％)氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，电压为55v，氧化时间13小时，即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；
c.复合材料的制备：将b步骤生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同，浓度均为0.005mol/L；用高压釜封好后，放入炉中加温，时间为17小时，温度为100℃。
本例的a步的钛片预处理中，钛片用砂纸磨光后，还将其放入抛光液进行10分钟电化学抛光，再进行超声清洗；所述的抛光液由99.8％(重量百分比浓度)浓硫酸、40％(重量百分比浓度)的氢氟酸和纯度99.8％的冰乙酸(无水乙酸的冰状晶体)按3∶2∶5的体积比例配制而成；抛光时另取一钛片为阴极，处理过的钛片作为阳极，对处理过的钛片进行11V的恒电压电化学抛光。
实施例二
本发明的一种实施方式是，一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其具体作法是：
a.钛片预处理：将纯度99.9％的钛片，用砂纸将其表面磨至光亮无痕后，放入丙酮或者无水乙醇中20分钟超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；
b.电化学制备二氧化钛纳米管：将铂片作为阴极、a步骤处理后的钛片作为阳极在0.25％wt氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，电压为50v，氧化时间5小时，即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；
c.复合材料的制备：将b步骤生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同，浓度为0.0025mol/L；用高压釜封好后，放入炉中加温，时间为12小时，温度为60℃。
本例的a步的钛片预处理中，钛片用砂纸磨光后，还将其放入抛光液进行5分钟电化学抛光，再进行超声清洗；所述的抛光液由99.8％(重量百分比浓度)的浓硫酸、40％(重量百分比浓度)的氢氟酸和纯度99.8％的冰乙酸(无水乙酸的冰状晶体)按3∶2∶5的体积比例配制而成；抛光时另取一钛片为阴极，处理过的钛片作为阳极，对处理过的钛片进行12V的恒电压电化学抛光。
实施例三
本发明的一种实施方式是，一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其具体作法是：
a.钛片预处理：将纯度99.0％的钛片，用砂纸将其表面磨至光亮无痕后，放入丙酮或者无水乙醇中40分钟超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；
b.电化学制备二氧化钛纳米管：将铂片作为阴极、a步骤处理后的钛片作为阳极在0.25％wt氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，电压为60v，氧化时间20小时，即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；
c.复合材料的制备：将b步骤生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同，浓度为0.01mol/L；用高压釜封好后，放入炉中加温，时间为24小时，温度为120℃。
本例的a步的钛片预处理中，钛片用砂纸磨光后，还将其放入抛光液进行15分钟电化学抛光，再进行超声清洗；所述的抛光液由99.8％的浓硫酸、40％的氢氟酸和纯度99.8％的冰乙酸按3∶2∶5的体积比例配制而成；抛光时另取一钛片为阴极，处理过的钛片作为阳极，对处理过的钛片进行15V的恒电压电化学抛光。
实施例四
本发明的一种实施方式是，一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其具体作法是：
a.钛片预处理：将纯度99.0％的钛片，用砂纸将其表面磨至光亮无痕后，放入丙酮或者无水乙醇中25分钟超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；
b.电化学制备二氧化钛纳米管：将铂片作为阴极、a步骤处理后的钛片作为阳极在0.25％wt氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，电压为57v，氧化时间15小时，即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；
c.复合材料的制备：将b步骤生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同，浓度为0.008mol/L；用高压釜封好后，放入炉中加温，时间为22小时，温度为80℃。
本例的a步的钛片预处理中，钛片用砂纸磨光后，还将其放入抛光液进行15分钟电化学抛光，再进行超声清洗；所述的抛光液由99.8％的浓硫酸、40％的氢氟酸和纯度99.8％的冰乙酸按3∶2∶5的体积比例配制而成；抛光时另取一钛片为阴极，处理过的钛片作为阳极，对处理过的钛片进行15V的恒电压电化学抛光。
图1是本发明方法制备成复合材料的X射线衍射图谱。图中，纵坐标为衍射强度(Intensity)、任意单位(a.u.)，横坐标为衍射角2θ，单位为度(deg.)。图1说明本方法制备的复合材料确实为硫化铜和二氧化钛构成的复合材料；
图2是用本发明方法在复合硫化铜前的二氧化钛纳米管的扫描电镜图。图3是本发明方法制备物的扫描电镜图。
图2、图3说明本发明方法的制备物确实为在二氧化钛纳米管上复合了硫化铜纳米颗粒的复合材料。
图4是本发明方法中复合硫化铜前的二氧化钛纳米管和复合硫化铜后的材料，在相同光源下，光电转换输出的I-V曲线图，其中标注为TiO2几乎水平的曲线为复合硫化铜前的二氧化钛纳米管的I-V曲线图，另一条标注为CuS-TiO2的曲线为复合硫化铜后的材料I-V曲线图；图中，纵坐标为电流密度度、单位，横坐标为电压，单位为V。图4说明复合硫化铜后的材料，其短路电流密度为1.7为mA/cm2，而单纯的二氧化钛纳米管的短路电流密度几乎为零。可见本方法制备的纳米复合材料对太阳光的吸收与利用能力高，有效输出功率高。

Claims (2)

1.一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其具体作法是：
a.钛片预处理：将纯度99.0％以上的钛片，用砂纸将其表面磨至光亮无痕后，放入丙酮或者无水乙醇中20-40分钟超声清洗，再用去离子水冲洗并风干；
b.电化学制备二氧化钛纳米管：将铂片作为阴极、a步骤处理后的钛片作为阳极在0.25％wt氟化铵的乙二醇溶液中进行阳极氧化，电压为50-60v，氧化时间5-20小时，即在钛片表面生长出二氧化钛纳米管阵列；
c.复合材料的制备：将b步骤生长有二氧化钛纳米管阵列的钛片放入装有氯化铜和硫代硫酸钠的混合溶液中，混合溶液的氯化铜和硫代硫酸钠的摩尔浓度相同，浓度范围为0.0025-0.01mol/L；用高压釜封好后，放入炉中加温，时间为12-24小时，温度为60-120℃。
2.根据权利要求1所述的一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法，其特征在于：所述的a步的钛片预处理中，钛片用砂纸磨光后，还将其放入抛光液进行5-15分钟电化学抛光，再进行超声清洗；所述的抛光液由99.8％的浓硫酸、40％的氢氟酸和纯度99.8％的冰乙酸按3∶2∶5的体积比例配制而成；抛光时另取一钛片为阴极，处理过的钛片作为阳极，对处理过的钛片进行11-15V的恒电压电化学抛光。
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