CN102115903A - 一种二氧化钛纳米环的阳极氧化制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于纳米材料制备技术及光电子信息材料领域，具体涉及一种采用阳极氧化法快速制备二氧化钛纳米环的方法。方法中以钛片作为原料，先对原料进行除油清洗等预处理，然后以经预处理过的钛片为阳极，在适当的实验条件下进行阳极反应，得到二氧化钛纳米环。所得纳米环形貌良好，尺度均匀，且制备成本低，流程简洁，可在工业上实现大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纳米材料制备技术及光电子信息材料领域，具体涉及一种通过阳极氧化法大面积快速制备二氧化钛纳米环的方法。
背景技术
近年来，新出现的各种纳米环形材料因其独特的物理，化学特性，在传感器、纳米电子学及纳机电***等方面具有潜在的应用前景而受到人们的广泛关注。纳米结构二氧化钛作为一种具有特殊性能的材料在光解水制氢，气敏传感器，太阳能电池等方面有很大的开发潜力。
在现有的纳米环的制备方法中，其制备过程通常比较复杂，同时也有很多技术难点需要克服。比如专利【200610130164.1】公布的二氧化钛纳米环的制备方法是，用乳液聚合方法合成聚苯乙烯纳米球，然后通过溶胶-凝胶方法在其表面覆盖TiO2胶态粒子，再通过热处理除去聚苯乙烯纳米球，得到TiO2纳米环。其环的大小受限于聚苯乙烯纳米球，并且制备过程比较繁琐，技术难度大。目前还未有用阳极氧化法制备二氧化钛纳米环的相关研究报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种采用阳极氧化制备二氧化钛纳米环的全新方法。该方法采用阳极氧化法对化学抛光过的钛片进行处理，通过对电压、浓度和反应时间等条件的调控，最后形成具有优良性质的纳米环结构材料。
为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：
一种二氧化钛纳米环的阳极氧化制备方法，具体制备过程通过下列步骤进行：
步骤一，原料预处理：
将裁剪好的钛片放入丙酮中超声清净，接着用去离子水冲洗后放入HF、HNO3和H2O的混合溶液中化学抛光处理，所述的混合溶液体积比为HF:HNO3:H2O=1:4:5，然后在乙醇中超声清净，而后保存在乙醇中待用；
步骤二，阳极氧化反应：
以质量分数为0.25wt%—0.50wt%的 NH4F无水乙醇溶液为电解液，预处理过的钛片为阳极，碳棒做阴极，水浴温度为20℃，电压为20v—60V的条件下，阳极氧化2h—72h，得到二氧化钛纳米环。
优选的，步骤一中所用乙醇均为无水乙醇。
本发明无需特殊仪器设备，成本低，与现有技术相比，本发明具有以下优点：
（1）本发明基于阳极氧化法制备二氧化钛纳米环，制备过程可控，可根据调整电压大小，反应液浓度，反应时间等对纳米环的性状进行调控。
（2）本发明制备的纳米环形貌良好，尺度均匀，制备成本低，流程简洁，可在工业上实现大规模生产。
（3）本发明可以实现附着在不同基底上的钛膜原位生成二氧化钛纳米环。
附图说明
图1为实施例1中所得样品的扫描电镜（SEM）图；
图2为实施例2中所得样品的扫描电镜图。
以下结合实施例与附图对本发明作进一步的详细说明。
具体实施方式
本发明制备过程以下列步骤进行：
步骤一，原料预处理
将裁剪好的钛片放入丙酮中超声清洗以去除原料表面油渍，接着用去离子水冲洗后放入HF、HNO3和H2O的混合溶液中化学抛光处理直至反应不再有气泡的剧烈产生，所述的混合溶液体积比为HF:HNO3:H2O=1:4:5，然后在乙醇中超声清洗以去除表面残留的溶液，而后保存在乙醇中待用；所用乙醇均优选无水乙醇；
步骤二，阳极氧化反应
以质量分数为0.25wt%—0.50wt%的 NH4F无水乙醇溶液为电解液，预处理过的钛片为阳极，碳棒做阴极，水浴温度为20℃，电压为20v—60V的条件下，阳极氧化2h—72h，即得到二氧化钛纳米环。
以下是发明人给出的具体实施例，这些实施例是为了进一步理解本发明，本发明不限于这些实施例。
实施例1：
步骤一，原料预处理：
先将钛片裁为2cm×4cm，在丙酮中加超声振荡除油渍5min，用去离子水清洗干净，再将其放入HF、HNO3和H2O的混合溶液中化学抛光处理10min直至反应不再有气泡剧烈产生，所述的混合溶液体积比为HF:HNO3:H2O=1:4:5，然后在无水乙醇中超声清洗3min，去除表面液体残留，保存在无水乙醇中待用；
步骤二，阳极氧化反应
以100ml无水乙醇为溶剂，0.1983g氟化铵为溶质，预处理过的钛片为阳极，碳棒做阴极，水浴温度为20℃，电压为50v的条件下，阳极氧化2h，即得到二氧化钛纳米环。
SEM测试结果如图1所示，环的大小均匀，结构良好，形状为椭圆形纳米环结构，长轴大约为500nm，短轴大约为250nm。
实施例2：
步骤一，原料预处理
先将钛片裁为2cm×4cm，在丙酮中加超声振荡除油5min，用去离子水清洗干净，再将其放入HF、HNO3和H2O的混合溶液中化学抛光处理10min直至反应不再有气泡的剧烈产生，所述的混合溶液体积比为HF:HNO3:H2O=1:4:5，然后在无水乙醇中超声清洗3min，去除表面液体残留，保存在无水乙醇中待用；
步骤二，阳极氧化反应
以100ml无水乙醇为溶剂，0.1983g氟化铵为溶质，预处理过的钛片为阳极，碳棒做阴极，水浴温度为20℃，电压为30v的条件下，阳极氧化72h，即得到二氧化钛纳米环。
SEM测试结果如图2所示，环的大小均匀，结构良好，形状为圆形纳米环结构，直径大约为500nm，高度大约为500n。
Claims (2)
1.一种二氧化钛纳米环的阳极氧化制备方法，其特征在于，所述方法通过下列步骤进行：
步骤一，原料预处理：
将裁剪好的钛片放入丙酮中超声清净，接着用去离子水冲洗后放入HF、HNO3和H2O的混合溶液中化学抛光处理，所述的混合溶液体积比为：HF:HNO3:H2O=1:4:5，然后在乙醇中超声清净，而后保存在乙醇中待用；
步骤二，阳极氧化反应：
以质量分数为0.25wt%—0.50wt%的 NH4F无水乙醇溶液为电解液，预处理过的钛片为阳极，碳棒做阴极，水浴温度为20℃，电压为20v—60V的条件下，阳极氧化2h—72h，得到二氧化钛纳米环。
2.如权利要求1所述的二氧化钛纳米环的阳极氧化法制备方法，其特征在于，步骤一中所用乙醇为无水乙醇。
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN106283099A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-04 | 岭南师范学院 | 一种表面活性剂辅助电沉积合成锐钛矿型二氧化钛和二氧化锰纳米复合材料的方法及其应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101785880A (zh) * | 2009-12-31 | 2010-07-28 | 东南大学 | 用氧化钛纳米管负载药物的血管支架 |
| CN101899701A (zh) * | 2010-07-19 | 2010-12-01 | 西南交通大学 | 一种硫化铜与二氧化钛纳米管复合材料的制备方法 |
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Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| 《科学通报》 20080731 王宁等 TiO2纳米管的阳极氧化法制备及对对氯苯酚的光电降解研究 第53 卷, 第13 期 2 * |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN106283099A (zh) * | 2016-08-25 | 2017-01-04 | 岭南师范学院 | 一种表面活性剂辅助电沉积合成锐钛矿型二氧化钛和二氧化锰纳米复合材料的方法及其应用 |
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