CN101870666A - 甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺。含有少量光气、甲苯二异氰酸酯和间苯二甲酸二乙酯的溶剂在常压精制塔和真空精制塔中进行两级精制，两塔之间设置降膜蒸发器和储罐。常压精制塔塔顶不凝气相返回光气吸收塔回收光气，精制溶剂从常压精制塔的侧线采出，控制塔底温度高于溶剂沸点3-8℃，塔底出料进入降膜蒸发器，蒸发温度高于溶剂沸点20-30℃，未蒸发物料进入储罐储存，储罐中的物料在绝压0.1-0.25bar条件下间歇真空精馏，未蒸发的残余物料进入TDI装置的残渣蒸发器，回收甲苯二异氰酸酯和间苯二甲酸二乙酯。本发明提出的溶剂精制工艺使溶剂中的有用组分全部得到回收利用，具有操作简单稳定、降低成本，能量消耗低的优点。
Description
技术领域：
本发明涉及一种甲苯二异氰酸酯(TDI)生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺，属于溶剂回收技术领域。
背景技术：
重溶剂法TDI生产工艺使用的溶剂为间苯二甲酸二乙酯(DEIP)，沸点比TDI高，该工艺生产的TDI产品质量较好，但重溶剂凝固点高，光气在其中的溶解度低，因此需要用甲苯、氯苯等轻溶剂来吸收生产尾气中的光气，TDI生产的真空***也需要甲苯或氯苯，因此重溶剂法有一套单独的轻溶剂***。这套***的主要功能是用轻溶剂吸收生产尾气中的光气，回收轻溶剂吸收下来的光气和精制轻溶剂供循环使用。
溶剂在使用过程中，除了吸收光气，还有其他杂质进入，如：四氯化碳，TDI，DEIP等组分。溶剂中绝大部分光气回收以后，尚有微量光气和重组分TDI、DEIP需要精制脱除，精制后的溶剂再返回***循环使用。目前的溶剂精制工艺是在一个常压精制塔中进行(程华农等，《化学工程》2009年第10期)，精制溶剂侧线采出。精制塔塔顶出料用循环冷却水冷凝后，液相部分作为回流，而不能冷却下来的气相(大部分组成为光气)，去TDI装置的光气分解塔，用烧碱溶液中和后排放。重组分TDI、DEIP及少量残渣从精制塔塔底出料，这股出料还含有一定量的溶剂，去焚烧炉焚烧处理。目前工艺造成了光气、溶剂、TDI、DEIP等有用物质的损失，对环境也有不良影响。
在实际操作过程中，通过提高精制塔再沸器的蒸发温度可降低塔底出料中的溶剂含量，减少溶剂损失，但并不能从根本上解决有用组分的损失问题，还会带来一些其它问题。提高蒸发温度会导致塔底出料量减少，难以做到连续出料，操作不稳定；需要相应提高再沸器热媒温度，能量利用效率降低；物料气化率低，塔底再沸器只能使用强制循环方式，循环物料量大，泵的运转费用高。而且塔底蒸发温度也不能太高，因为TDI在高温下会发生自聚，堵塞管路。
发明内容：
本发明的目的在于克服现有技术存在的缺点，旨在提供一种甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂精制回收工艺流程，实现有用组分的全部回收利用、稳定操作，降低消耗。
为了实现上述发明目的，本发明采用的技术方案如下：
1、含有少量光气、TDI、DEIP的溶剂由常压精制塔中部连续稳定进料，塔顶气相在冷凝器中冷凝，冷凝温度为40-60℃，冷凝液进入回流罐，溢流回塔顶，作为塔的回流，回流罐底部定期排放部分物料，用烧碱溶液中和后焚烧处理，避免除光气外的其它轻组分如水、四氯化碳在***中累积；塔顶未冷凝下来的气相，主要是光气，返回TDI装置的光气吸收塔回收利用；
2、精制溶剂在常压精制塔的侧线气相采出，经冷凝冷却到40-50℃后，作为尾气吸收溶剂循环使用，控制常压精制塔底温度高于塔底压力所对应的溶剂沸点3-8℃；
3、常压精制塔塔底采出的含重组分TDI、DEIP的物料加压后进入降膜蒸发器，进一步蒸发浓缩，蒸发温度高于操作压力所对应的溶剂沸点20-30℃，降膜蒸发器出来的气液混相物料进入储罐，进行气液分离，气相物料返回常压精制塔塔底，液相物料留在储罐内；
4、储罐内液体物料液位累积达到储罐体积的80％左右，关闭常压精制塔与储罐之间的连接管线，关闭降膜蒸发器蒸汽，开启储罐与真空精制塔之间的连接管线，开启真空精制塔的真空泵，进行间歇真空精馏，操作压力控制在绝压0.1bar～0.25bar；储罐中物料经泵、换热器循环加热；
5、真空精制塔塔顶气相出料经过冷凝器冷凝进入回流罐后全部回流，待塔顶温度稳定后，在保证正常回流的情况下，精制溶剂液相出料作为尾气吸收溶剂循环使用；待储罐内物料温度达到170-200℃后，停止真空蒸馏操作；
6、储罐内的物料用泵输送进入TDI装置的残渣蒸发器，在高真空下蒸出其中的TDI和DEIP回收利用；
7、关闭储罐与真空精制塔之间的连接管线，开启常压精制塔与储罐的连接管线，打开降膜蒸发器蒸汽，常压精制塔重新开始正常出料，开始下一个操作周期。
本发明所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯等。溶剂中含有的轻组分为光气，重组分为TDI和DEIP，这些有用组分能够全部回收利用。
本发明中的常压精制塔为连续进料，以保证前面工序的稳定操作。使用填料，分三段装填，从上往下数，在第一和第二段填料之间进料，第二和第三段填料之间精制溶剂气相出料，填料的总理论板数应达到20～30块板，最佳为25块左右。常压精制塔塔顶不凝气相物料返回TDI装置的光气吸收塔回收利用，避免直接去中和排放造成的浪费和可能的环境污染。
本发明通过调节塔底物料出料量，控制常压精制塔塔底温度高于溶剂沸点3-8℃，将95％以上的溶剂在常压精制塔中蒸出。由于塔底温度较低可使用低品位的热源作为再沸器热媒，再沸器使用热虹吸式再沸器，避免了使用强制循环泵带来的操作费用和维护费用。
本发明中采用了高效的降膜蒸发器，进一步浓缩常压精制塔塔底出料，降膜蒸发器蒸发温度比溶剂沸点高20-30℃，再将物料中的80％以上溶剂蒸出，使进入储罐的物料量大大降低，以减少真空精制塔的负荷。
本发明中的储罐作用有三方面：一是作为降膜蒸发器的气液分离罐；二是作为中间储罐；三是作为真空精制塔的塔釜。
本发明中的真空精制塔为间歇操作，使用填料，理论板数6-10块，操作压力为绝压0.1-0.25bar，最佳为0.15-0.2bar。真空精制塔塔底最终温度控制为170-200℃，最佳为180-190℃。真空精制塔精制完成后，储罐中物料的溶剂含量小于0.1％，能够达到TDI装置残渣蒸发器的进料要求。塔底出料去TDI装置的残渣蒸发器，在高真空下进一步回收TDI和DEIP。
与现有工艺相比，本发明的甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺具有如下优点：
(1)本发明采用的两级蒸馏精制操作，使溶剂中的有用物料得到了全部回收利用。
(2)本发明中的常压精制塔可连续稳定进料，精制溶剂侧线稳定出料，易于操作控制。再沸器为热虹吸式再沸器，使用低品位热源，价廉易得，降低了操作和维护费用。
(3)本发明的常压精制塔塔底出料先经过一个降膜蒸发器浓缩，大大降低了真空精制塔的操作负荷，降低了运行费用和设备费用。
(4)本发明的真空精制塔在真空下操作，塔底温度控制在170-200℃，既保证塔底物料中的溶剂含量小于0.1％，又能有效避免TDI在高温下的自聚。
附图说明：
图1为本发明的甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺流程图。
具体实施方式：
下面结合附图和具体实施例对本发明进一步说明。
实施例1：
本实施例所用的溶剂为甲苯，但不仅限于甲苯。TDI装置所在地大气压为0.84bar。
1、物流S1流量为2992kg/h，其中含光气4.6kg/h，TDI10.2kg/h，DEIP4.2kg/h，其余为甲苯及少量其它杂质，进料温度160℃(由前工序决定)，由常压精制塔1中部连续稳定进料，塔顶气相在冷凝器2中冷凝，冷凝温度为40-60℃，冷凝液进入回流罐3，溢流回塔顶，作为塔的回流，回流罐3底部定期排放部分物料S2，用烧碱溶液中和后焚烧处理，避免除光气外的其它轻组分如水、四氯化碳在***中累积；塔顶未冷凝下来的气相S3，主要是光气，返回TDI装置的光气吸收塔回收利用；
2、精制甲苯S4在常压精制塔1的侧线气相采出，经冷凝冷却到40-50℃后作为尾气吸收溶剂循环使用，常压精制塔1塔底温度为108.6℃，再沸器4使用TDI生产装置过剩的3bar蒸汽，塔底物料采出量控制在100kg/h左右，取样分析，甲苯含量为85.1％，其余为TDI、DEIP和微量残渣；
3、常压精制塔1塔底采出的含重组分TDI、DEIP的物料经泵5加压后进入降膜蒸发器6，进一步蒸发浓缩，降膜蒸发器6出来的气液混相物料进入储罐7，进行气液分离，气相物料返回常压精制塔1的塔底，液相物料留在储罐7内，降膜蒸发器6出口温度控制在135℃，取出口液相样分析甲苯含量为29.3％，计算得到未气化物料流量大约为20.4kg/h；
4、储罐7体积为3.5m3，连续运行110小时后，液位达到80％左右，关闭常压精制塔1与储罐7之间的连接管线，关闭降膜蒸发器6蒸汽，开启储罐7与真空精制塔8之间的连接管线，开启真空精制塔8的真空泵9，进行间歇真空精馏，操作压力控制在0.16bar，储罐7中物料经泵10、换热器11循环加热，控制蒸汽流量为150kg/h；
5、真空精制塔8塔顶气相出料经过冷凝器12冷凝进入回流罐13后全部回流，待塔顶温度稳定在56℃后，在保持正常回流的情况下，精制甲苯S5出料作为尾气吸收溶剂循环使用；储罐7内物料温度逐渐上升，经过2.5个小时后，上升至170℃，取样分析甲苯含量为0.092％；温度继续升高至180℃，取样分析甲苯含量为0.024％；停止回流，停止蒸汽，停止真空；
6、储罐7内的物料S6用泵10输送进入TDI装置的残渣蒸发器，在高真空下蒸出其中的TDI和DEIP回收利用；
7、关闭储罐7与真空精制塔8之间的连接管线，开启常压精制塔1与储罐7的连接管线，打开降膜蒸发器6蒸汽，常压精制塔1重新开始正常出料，开始下一个操作周期。
Claims (4)
1.一种甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺，其特征在于按照如下步骤操作：
a、将含有少量光气、甲苯二异氰酸酯、间苯二甲酸二乙酯的溶剂由常压精制塔中部连续稳定进料，塔顶气相在冷凝器中冷凝，冷凝温度为40-60℃，冷凝液进入回流罐，溢流回塔顶，回流罐底部定期排放部分物料，用烧碱溶液中和后焚烧处理，塔顶未冷凝下来的气相返回TDI装置的光气吸收塔回收利用；
b、精制溶剂在常压精制塔的侧线气相采出，经冷却到40-50℃后，作为尾气吸收溶剂循环使用，控制常压精制塔底温度高于塔底压力所对应的溶剂沸点3-8℃；
c、常压精制塔塔底采出的含甲苯二异氰酸酯、间苯二甲酸二乙酯的物料加压后进入降膜蒸发器，进一步蒸发浓缩，蒸发温度高于操作压力所对应的溶剂沸点20-30℃，降膜蒸发器出来的气液混相物料进入储罐，进行气液分离，气相物料返回常压精制塔塔底，液相物料留在储罐内；
d、储罐内液体物料液位累积达到储罐体积的80％，关闭常压精制塔与储罐之间的连接管线，关闭降膜蒸发器蒸汽，开启储罐与真空精制塔之间的连接管线，开启真空精制塔的真空泵，进行间歇真空精馏；操作压力控制在绝压0.1bar～0.25bar；储罐中物料经泵、换热器循环加热；
e、真空精制塔塔顶气相出料经过冷凝器冷凝进入回流罐后全部回流，待塔顶温度稳定后，在保证正常回流的情况下，精制溶剂液相出料作为尾气吸收溶剂循环使用；待储罐内物料温度达到170-200℃后，停止真空蒸馏操作；
f、储罐内的物料用泵输送进入TDI装置的残渣蒸发器，在高真空下蒸出其中的甲苯二异氰酸酯和间苯二甲酸二乙酯回收利用；
g、关闭储罐与真空精制塔之间的连接管线，开启常压精制塔与储罐的连接管线，打开降膜蒸发器蒸汽，常压精制塔重新开始正常出料，开始下一个操作周期。
2.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺，其特征在于所述的溶剂为苯、甲苯、二甲苯或氯苯。
3.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺，其特征在于常压精制塔为连续进料，使用填料，分三段装填，从上往下数，在第一和第二段填料之间进料，第二和第三段填料之间精制溶剂气相出料，填料的总理论板数20～30块板。
4.根据权利要求1所述的甲苯二异氰酸酯生产中尾气吸收溶剂的精制回收工艺，其特征在于真空精制塔为间歇操作，使用填料，理论板数6-10块，操作压力为绝压0.1-0.25bar，真空精制塔精制完成后，储罐中物料的溶剂含量小于0.1％。
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