CN101869812A - 使用连续式混合装置的化学组合物制备装置 - Google Patents

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金权一
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Abstract

本发明提供一种使用连续式混合装置的化学组合物制备装置。所述化学组合物制备装置通过连续式混合装置来连续制备用于平板显示器、半导体等的化学组合物。所述化学组合物制备装置包括：2个以上的原料罐，分别独立地容纳化学组合物的各原料组分；泵，连接所述原料罐，输送原料组分；连续式混合装置，由所述原料罐输送的2种以上的原料组分连续地流入，在该连续式混合装置中对流动过程中的所述原料组分进行混合，所述原料组分均匀混合后所得到的化学组合物从该连续式混合装置中流出；组分检测器，用于分析从所述连续式混合装置中流出的化学组合物的组分；以及填充器，用于将所述连续式混合装置中制备的化学组合物填充到产品容器中。

Description

使用连续式混合装置的化学组合物制备装置
技术领域
本发明涉及使用连续式混合装置的化学组合物制备装置，尤其涉及通过连续式混合装置连续制备用于平板显示器、半导体等的化学组合物的装置。
背景技术
在制造液晶显示器(LCD)等平板显示器(Flat Panel Disply：FPD)、半导体等时，作为液体状态的混合物，采用由两种以上组分构成的多种化学组合物，例如，显影液、腐蚀液、清洗液等。通常情况下，通过使用混合罐的分批法(batch method)制备所述化学组合物。
图1用于说明常用的分批式化学组合物制备装置。如图1所示，常用的分批式制备装置具备：2个以上的原料罐10a、10b，泵12，混合罐20，搅拌器22，以及填充器30。这里，所述2个以上的原料罐10a、10b分别用于容纳构成化学组合物的各原料组分并供给这些原料组分，所述混合罐20用于混合从所述原料罐10a、10b供给的原料组分并储存。所述搅拌器22被安装在所述混合罐20内，用于均匀混合混合罐20内的原料组分。所述填充器30用于将在混合罐20中混合的化学组合物填充到圆桶等另设的产品容器中。此外，所述泵12用于输送来自原料罐10a、10b、混合罐20等的原料组分或化学组合物。根据需要，所述分批式制备装置可进一步具备从所述原料罐10a、10b供给的各原料组分和混合罐20供给的化学组合物中滤除微粒等杂质的过滤器14等。
然而，所述分批式制备装置需要混合罐20等各种辅助装置，因此用于设置场地、建筑物、设备等的投资费用较高，同时，产量的增加也存在限制因素。并且，例如在制备其中含有3种化合物(原料组分)的化学组合物时，必须花费很长时间进行投入第1化合物、投入第2化合物、投入第3化合物、混合所述第1、第2及第3化合物、1次品质检查、稳定过滤器、过滤、2次品质检查、包装等多个步骤。再者，现有的分批式制备装置的缺陷在于：生产灵活性低，易造成经济损失，例如，当所用的原料化合物的种类和个数发生变化时，必须改变设备的结构。
发明内容
因此，本发明的目的在于提供一种使用连续式混合装置的化学组合物制备装置，该化学组合物制备装置不使用混合罐，能够在投入原料化合物的同时连续获得化学组合物产品。
本发明的另一目的在于提供一种使用连续式混合装置的化学组合物制备装置，该化学组合物制备装置能够通过实时测定原料组分的混合比例来实现对原料组分混合比例的实时调节。
本发明的另一目的在于提供一种使用连续式混合装置的化学组合物制备装置，该化学组合物制备装置能够削减设施、场地、设备等的投资费用。
为了实现以上目的，本发明所提供的化学组合物制备装置包括：2个以上的原料罐，分别独立地容纳化学组合物的各原料组分；泵，连接所述原料罐，输送原料组分；连续式混合装置，由所述原料罐输送的2种以上的原料组分连续地流入，在该连续式混合装置中对流动过程中的所述原料组分进行混合，所述原料组分均匀混合后所得到的化学组合物从该连续式混合装置中流出；组分检测器，用于分析从所述连续式混合装置中流出的化学组合物的组分；以及填充器，用于将所述连续式混合装置中制备的化学组合物填充到产品容器中。
本发明的化学组合物制备装置的优点在于：连续式混合装置起到多个混合罐的作用，设备尺寸小，不仅前所未有地降低了设备投资，还能通过人力来移动设备，无需新建场地，可将装置设置在已有的小型建筑物内。此外，本发明的化学组合物制备装置的优点还在于：由于能够实现化学组合物的实时生产和品质检查，因此无需设置生产时间及品质检查的前置期，能够很容易地通过网络功能对设备进行远程控制。并且，本发明的化学组合物制备装置的优点还在于：由于是连续式装置，因此能够轻松地提高产量。另外，本发明的化学组合物制备装置的优点还在于：由于可对化学组合物的混合度进行实时测定，因此无需另设储存罐。
附图说明
图1是用于说明常用的分批式化学组合物制备装置的图。
图2是用于说明本发明的一个实施方式的使用连续式混合装置的化学组合物制备装置的图。
图3是表示使用本发明的一个实施方式的化学组合物制备装置制备的化学组合物的组分分析结果的图表。
具体实施方式
以下，根据附图对本发明的最佳实施方式进行详细说明。
图2是用于说明本发明的一个实施方式的使用连续式混合装置的化学组合物制备装置的图。如图2所示，本发明的化学组合物制备装置具备：2个以上的原料罐50a、50b、50c、50d，泵52，连续式混合装置70，组分检测器80，以及填充器90。所述2个以上的原料罐50a、50b、50c、50d用于分别独立地容纳要制备的化学组合物的各原料组分(液体化合物)，并供给这些原料组分。所述原料罐50a、50b、50c、50d根据化学组合物中所包含的原料组分的种类进行设置，例如，如果化学组合物的原料组分为4种，所述原料罐50a、50b、50c、50d就设置为4个。所述泵52连接所述原料罐50a、50b、50c、50d，用于输送原料罐50a、50b、50c、50d的原料组分。所述泵52优选为可防止流体状态的原料组分发生脉动并且可根据设定值按一定量供给原料组分的无脉动定量泵。
从原料罐50a、50b、50c、50d输送的多种原料组分连续流入所述连续式混合装置70。该连续式混合装置70对流动的所述原料组分进行混合，并将均匀混合后得到的化学组合物送出。即，多种原料组分连续地流入所述连续式混合装置70的一端，所述原料组分在连续式混合装置70内一边流动一边被均匀混合，原料组分均匀混合后得到的化学组合物由所述连续式混合装置70的另一端流出。所述连续式混合装置70可以采用常用的管路式混合器。在管路式混合器中，在配管74内沿左右方向(阻碍流体直线流动的方向)上设置有多个紊流形成构件72。在配管74内部流动的流体碰到所述紊流形成构件72后，流体的流动方向发生变化，从而使层流的流体转换为紊流的流体，并且流体被均匀混合。所述紊流形成构件72起到静态管路内搅拌器的作用，也可称为“混合元件”。如图2所示，所述紊流形成构件72可以采用相对于供流体流动的配管的长轴具有倾斜的倾斜面的螺旋型混合元件以引导原料组分斜向流动。所述紊流形成构件72优选为由不锈钢等耐腐蚀性和耐久性良好的材料形成。
从所述原料罐50a、50b、50c、50d输出的多种原料组分，优选通过歧管60供给到所述连续式混合装置70。所述歧管60起到将由原料罐50a、50b、50c、50d输出的液状的多种原料组分集合的集合部的作用。所述歧管60的一端形成有分别连接所述原料罐50a、50b、50c、50d的分歧管，另一端与所述连续式混合装置70的流体流入口连接。所述歧管60优选为具有不阻碍流体流动且可以尽量降低流体压力损失的结构。此外，可在所述歧管60的分歧管方向上设置定量泵52，由该定量泵52对原料组分的流入量进行调节，使得所述原料罐50a、50b、50c、50d中储存的原料组分可按照定量流入。
本发明的化学组合物制备装置中使用的组分检测器80用于分析从所述连续式混合装置70流出的化学组合物的组分。所述组分检测器80优选使用近红外(NIR)分光光度计。NIR分光光度计是根据流体(化学组合物)吸收的近红外光的波长和吸收强度分析流体组分的装置，在组分随时间变化的化学工序等复杂工序中，可以实时进行组分的物理化学分析。NIR分光光度计可在短时间内进行样本分析，并由单一频谱同时分析多种化学组分，能够轻易且简便地获取组分数据，因此，非常适合用作实时分析器且其分析结果的重复再现性良好。为了通过NIR分光光度计分析呈流体状态流动的化学组合物，采用常用的流量计、探针等检测装置，相关的检测装置及NIR分光光度计在韩国第2002-58995号、第2002-58996号专利申请公开文献等中进行了详细说明，所述专利申请公开文献的内容作为参考记载说明书中。根据所述组分检测器80的分析结果，有必要改变或调节化学组合物的组成时，可基于分析结果控制所述泵52调节各原料组分的输送量。可以根据组分检测器80中输入的程序对上述原料供给量调节进行自动控制。
本发明的化学组合物制备装置中使用的填充器90用于将在所述连续式混合装置70中制备的化学组合物填充到圆桶等另设的产品容器中，所述填充器90可以采用常用的阀。本发明的化学组合物制备装置，根据需要可以进一步具备：过滤器54，气泡去除装置、质量流量计、在线粒子计数器、缓冲罐等。所述过滤器54是从各原料组分或化学组合物中除去微粒等杂质的惯用装置，可以安装在各原料罐50a、50b、50c、50d及连续式混合装置70的后级。所述气泡去除装置是除去通过定量泵52等供给的原料组分中存在的气泡等气体的装置，所述质量流量计是无需根据流体的温度和密度另行校正的测定流体流量的装置。所述在线粒子计数器是用于根据采用半导体激光的流体中的侧向散射方式实时测定流体(化学组合物)中的微粒的数量从而管理化学组合物的品质的装置。此外，为使从所述2个以上的原料罐50a、50b、50c、50d供给的各原料组分(液体化合物)的供给量和所制备的化学组合物的流出量达到平衡，可在所述连续式混合装置70和填充器90之间安装所述缓冲罐以暂时容纳所制备的化学组合物，所述缓冲罐内的化学组合物可进行循环以稳定过滤管。所述过滤器54、气泡去除装置、质量流量计、在线粒子计数器、缓冲罐、连续式混合装置70等用于混合定量的原料组分并获得高品质的化学组合物，所述组分检测器80是通过观察化学组合物的实时组分比的变化或趋势，一旦化学组合物的组分偏离管理线，就可改变组合物的生产条件或中止生产的控制装置。本发明的化学组合物制备装置中可使用的原料组分(化合物)包括液态化合物(原料组分)，例如，可制备韩国第2002-58995号、第2002-58996号专利申请公开文献等中公开的显影液、腐蚀液等。
下面，根据图2对本发明的化学组合物制备装置的动作进行说明。首先，在用于容纳要混合的2种以上的化合物(原料组分)的原料罐50a、50b、50c、50d设置定量泵52，连接连续式混合装置70、组分检测器80及填充器90。接着，从组分检测器80的控制窗口输入要混合的原料的组分比，控制泵52，使原料罐50a、50b、50c、50d的原料组分以一定速度流入连续式混合装置70，在连续式混合装置70中混合，从而制备化学组合物。此时，如果在连续式混合装置70中制备的化学组合物的组分不同于期望的组分比，则组分检测器80分析该组分检测结果并对泵52的转速(RPM)进行控制(STEP控制和反馈控制)，从而可以获得期望的组分比的化学组合物。此时，从所述原料罐50a、50b、50c、50d输出的原料组分在歧管60中混合后，流入所述连续式混合装置70并进行均匀混合。此时，根据需要，可以从所述原料组分及化学组合物中除去气泡、微粒等，由此制备的化学组合物可通过填充器90，在圆桶等包装容器中包装。以上各动作可以根据组分检测器80的分析结果进行自动控制，也可根据需要进行手动控制。
以下，列举具体的实施例对本发明进行详细说明。以下实施例用于具体说明本发明，但本发明并不限于此。
[实施例]采用管路式混合器制备化学组合物
使用图2所示装置，将二乙二醇丁醚(BDG)、N-甲基吡咯烷酮(NMP)、单乙醇胺(MEA)及二甲亚砜(DMSO)作为4种原料组分(化合物)进行混合，通过NIR分光光度计分析所制备的化学组合物，在下表1及图3中示出其组分分析结果(浓度：重量％)。
〔表1〕
  测定时间(分)   BDG   NMP   MEA   DMSO
  1   19.67   39.96   20.26   20.18
  2   19.60   39.89   20.29   20.25
  3   19.64   39.83   20.34   20.16
  4   19.59   39.92   20.26   20.18
  5   19.60   39.87   20.33   20.19
  6   19.63   39.83   20.29   20.06
  7   19.60   39.92   20.25   20.18
  8   19.61   39.83   20.31   20.14
  测定时间(分)   BDG   NMP   MEA   DMSO
  9   19.62   39.78   20.32   20.14
  10   19.57   39.81   20.37   20.21
  11   19.56   39.78   20.31   20.22
  12   19.61   39.68   20.39   20.19
  13   19.63   39.84   20.26   20.22
  14   19.61   39.88   20.26   20.15
  15   19.57   39.82   20.34   20.15
  16   19.58   39.88   20.35   20.21
  17   19.70   39.79   20.22   20.09
  18   19.61   39.82   20.29   20.13
  19   19.53   39.86   20.36   20.30
  20   19.61   39.74   20.31   20.15
  21   19.55   39.76   20.28   20.25
  22   19.61   39.80   20.30   20.10
  23   19.64   39.82   20.35   20.21
  24   19.61   39.87   20.26   20.19
  25   19.59   39.89   20.30   20.15
  26   19.64   39.77   20.33   20.22
  27   19.68   39.69   20.34   20.20
  28   19.57   39.78   20.33   20.16
  29   19.59   39.73   20.26   20.18
  30   19.57   39.74   20.30   20.28
  测定时间(分)   BDG   NMP   MEA   DMSO
  平均   19.60   39.82   20.31   20.20
  偏差   0.038   0.064   0.037   0.057
从表1可以看出，在使用本发明的化学组合物制备装置的情况下，4种原料组分(BDG、NMP、MEA及DMSO)的最大偏差分别是0.20、0.28、0.16和0.30，各组分的偏差％分别是0.038％、0.064％、0.037％、0.057％，组成非常相近且很稳定。此外，启动化学组合物制备装置后，在1分、6分、11分、16分、21分、26分、30分等测定时间得到的组合物通过GC(气相色谱法)进行组分分析，其结果在下表2中表示。
〔表2〕
  测定时间(分)   BDG   NMP   MEA   DMSO   水
  1   19.47   40.13   20.44   19.94   0.03
  6   19.44   39.99   20.55   19.99   0.03
  11   19.55   39.95   20.50   19.98   0.03
  16   19.47   40.01   20.50   19.99   0.03
  21   19.50   39.87   20.58   20.03   0.03
  26   19.59   39.75   20.57   20.06   0.03
  30   19.52   39.92   20.53   20.00   0.03
  平均   19.51   39.95   20.52   20.00   0.03
  偏差   0.05   0.117   0.048   0.038   0.001
从上述表2的GC分析结果也可看出，BDG、NMP、MEA及DMSO的最大偏差分别是0.15、0.37、0.14、0.12，偏差％分别是0.05％、0.117％、0.048％、0.038％，与NIR分析结果十分相近。因此，从上述表1和表2中可知，使用本发明的化学组合物制备装置，可以稳定地制备具有恒定组成的化学组合物。本发明的化学组合物制备装置不仅能够连续制备用于平板显示器或半导体的化学组合物，还能连续制备需要进行微粒、组成及纯度管理的各种化学组合物。

Claims (7)

1.化学组合物制备装置，其特征在于，包括：
2个以上的原料罐，分别独立地容纳化学组合物的各原料组分；
泵，连接所述原料罐，输送原料组分；
连续式混合装置，由所述原料罐输送的2种以上的原料组分连续地流入，在该连续式混合装置中对流动过程中的所述原料组分进行混合，所述原料组分均匀混合后所得到的化学组合物从该连续式混合装置中流出；
组分检测器，用于分析从所述连续式混合装置中流出的化学组合物的组分；以及
填充器，用于将所述连续式混合装置中制备的化学组合物填充到产品容器中。
2.根据权利要求1所述的化学组合物制备装置，其特征在于，
所述泵是能够防止流体状态的原料组分发生脉动并根据设定值按一定量供给原料组分的无脉动定量泵。
3.根据权利要求1所述的化学组合物制备装置，其特征在于，
所述连续式混合装置是管路式混合器。
4.根据权利要求1所述的化学组合物制备装置，其特征在于，
在所述管路式混合器中，在配管内沿左右方向设有多个紊流形成构件，使得在配管内部流动的流体碰到所述紊流形成构件后改变流体的流向，从而对所述流体进行均匀混合。
5.根据权利要求1所述的化学组合物制备装置，其特征在于，
还包括歧管，所述歧管的一端形成有分别与所述原料罐连接的分歧管，另一端与所述连续式混合装置的流体流入口连接。
6.根据权利要求1所述的化学组合物制备装置，其特征在于，
所述组分检测器是近红外分光光度计。
7.根据权利要求1所述的化学组合物制备装置，其特征在于，
根据所述组分检测器的分析结果，对所述泵进行自动控制。
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