CN101864204A - 一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆 - Google Patents
一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆,该底漆的组成和配比为:主体树脂40~80%,辅助树脂8~50%,活性稀释剂10~40%,光引发剂0.5~10%,助剂0.05~8%,溶剂0~50%。本发明还公开了一种新型的光固化共聚物,作为车灯镀膜前用UV底漆的主体树脂。用该树脂配制的UV涂料不需对BMC基材进行前处理、直接喷涂后光固化,所得涂膜附着力优异,耐高温性能良好,真空镀铝形成反射镜面后于240℃下烘烤2小时不会出现发彩起泡等现象。
Description
技术领域
本发明属于涂料新材料领域,具体涉及一种汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆。
背景技术
汽车前大灯反射镜大多采用玻璃纤维增强不饱和聚酯模塑料(BMC)注塑成型,为获得良好的镜面反射效果,在进行真空镀铝前,需要先在BMC基材上喷涂一层清漆,封闭表面毛孔,获得光滑、平整表面。2006年前,国内使用的这类清漆都是溶剂型高温烘烤漆,但这种烤漆固化时间较长,生产效率低、能源消耗高,并且设备投入较高。紫外光固化(UV)涂料因涂膜性能优异、生产效率高、节能、环保、经济等优势,欧美、日本等已将它引入到汽车反射镜制作工艺中。目前,国内许多车灯制造企业已开始尝试这种工艺,但这类进口UV涂料价格昂贵。因此,车灯制造企业迫切需要国内企业生产同类UV涂料。而此种UV涂料关键点是选择对BMC有附着、能耐高温的树脂,目前文献资料中未见有相关树脂的报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆,该UV涂料不需对BMC基材进行前处理、直接喷涂后光固化,所得涂膜附着力优异,耐高温性能良好,真空镀铝形成反射镜面后于240℃下烘烤2小时不会出现发彩起泡等现象。
本发明的另一目的是提供一种新型的光固化聚合物,其作为车灯镀膜前用UV底漆的主体树脂,可以使UV涂料具有上述优异的性能。
本发明的目的可以通过以下措施达到:
一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆,该底漆的组成和质量配比如下:
主体树脂 40~80%,优选50~60%,
辅助树脂 8~50%,优选8~20%,
活性稀释剂 10~40%,优选10~25%,
光引发剂 0.5~10%,优选1~5%,
助剂 0.05~8%,优选0.05~1%,
溶剂 0~50%,优选1~15%上述各组分之和为100%。
其中所述主体树脂为以甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体聚合并由丙烯酸接枝而成的聚合物。
主体树脂的制备方法为:以甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,以偶氮二异丁睛为引发剂,在溶液聚合下合成嵌段共聚物,然后再将丙烯酸接枝其上。其中溶液聚合温度为75~95℃,溶液聚合溶剂为甲苯;接枝反应温度为90~100℃,接枝反应时还加入催化剂四甲基氯化铵和对羟基苯甲醚。
主体树脂中各单体甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为13~8∶5~8∶1~5∶1,丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为0.8~1.2∶1;主体树脂的重均分子量为10000~100000,优选10000~50000,更优选10000~40000。
所述的辅助树脂可选聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、丙烯酸低聚物酯、硅改性的聚氨酯丙烯酸酯、硅改性丙烯酸酯低聚物中的至少一种。
所述的活性稀释剂为丙烯酸羟乙酯(HEA)、甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)、异冰片酯(IBOA)、异冰片酯(IBOA)、异冰片酯(IBOMA)、二丙二醇二丙烯酸酯(DPGDA)、1,6-己二醇二丙烯酸酯(HDDA)、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯(DCPDA)、三丙二醇二丙烯酸酯(TPGDA)、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯(THEICTA)、季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)、二季戊四醇五丙烯酸酯(DPPA)、二季戊四醇六丙烯酸酯(DPHA)、烷氧化丙烯酸酯、无机-有机杂化材料中的至少一种。
所述光引发剂为1-羟基-环己基-苯基甲酮(Irgacure 184)、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮(Darocur 1173)、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-吗啉基-1-丙酮(Irgacure 907)、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化膦(TPO)、二苯甲酮(BP)、异丙基硫杂蒽酮(ITX)、二苯甲酮(BP)、活性胺中的至少一种。
所述助剂为流平剂,可选自:聚二甲基硅氧烷、氟改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷共聚物、聚酯改性聚硅氧烷共聚物、(甲基)丙烯酸酯类聚合物、氟改性丙烯酸酯中的至少一种。
所述溶剂可选乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、二异丁基酮、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、乙二醇***、乙二醇丁醚、乙二醇***乙酸酯、丙二醇甲醚、碳酸二甲酯中的至少一种。
本发明的一个关键是合成出一种新型的嵌段光固化聚合物(简称IBHG,合成路线见式1),作为反射镜用底漆的主要树脂,即高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆用树脂,该树脂为以甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体聚合并由丙烯酸接枝而成的聚合物,其中各单体甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为13~8∶5~8∶1~5∶1,丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为0.8~1.2∶1;该树脂的重均分子量为10000~100000。
该树脂极性很低,能很好地附着在BMC素材上,并且耐高温性能极好,其热分解温度在300℃以上。该嵌段聚合物通过几种功能单体的自由基聚合而得,其中,甲基异冰片酯(IBOMA)赋予树脂低的极性,又由于其上带有环状,可以改善树脂的硬度和耐高温性;丙烯酸丁酯(BA)是用来调节树脂的柔韧性;丙烯酸羟乙酯(HEA)极性较高,增强树脂与真空镀层的附着;甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)提供活性点,使丙烯酸(AA)接枝其上,赋予树脂紫外光固化的功能。各单体聚合后而得的树脂在充分发挥了各优点的基础上,进一步使由以IBHG为主体树脂的UV涂料具有更加优异的性能。
IBHG树脂的合成方法如下:树脂合成在装有搅拌器、回流冷凝器、恒压漏斗和温度计的反应容器中进行,同时通入氮气,避免氧阻。将反应容器置于恒温水浴中,加入甲苯作为溶剂,加热到聚合反应所需的温度。然后将IBOMA、BA、HEA、GMA单体及AIBN引发剂混合加入到恒压漏斗中,缓加到反应容器中。加完后再反应一段时间,使单体基本反应完全。再取与GMA相同或相近摩尔数的AA,加入四甲基氯化铵、对羟基苯甲醚分别作为催化剂和阻聚剂,然后将混合液加入到上述反应好的共聚物中,在一定温度下反应。
采用本发明的IBHG树脂配制的UV涂料,在难附着基材BMC上有很好的附着,不需对BMC基材进行前处理、直接喷涂后光固化,所得涂膜附着力优异,耐高温性能良好,真空镀铝形成反射镜面后于240℃下烘烤2小时不会出现发彩起泡等现象。
具体实施方式
下面以具体实例对本发明做进一步阐述,仅用于说明,并不限制发明的范围。
1、IBHG树脂的合成
分别取222.3gIBOMA、88.4gBA、34.8gHEA和14.2gGMA,加入5.4g偶氮二异丁睛作为引发剂,混合均匀后转移到恒压漏斗中。称取144g甲苯加入到四口烧瓶中,将其置于85℃水浴中,组装冷凝、搅拌装置,通氮气,加热到85℃,在搅拌下将恒压漏斗中溶液滴加到四口烧瓶中,待溶液滴加完后再保温反应3h。再取3.6g丙烯酸、0.036g四甲基氯化铵、0.018g对羟基苯甲醚混合,用15g乙酸乙酯溶解,加入到四口烧瓶中,在95℃下反应2.5h。最终产物IBHG-I经过滤后检测其性能,酸值为7.4mgKOH/g,重均分子量为24510。
分别取212.5gIBOMA、85.3gBA、36.8gHEA和14.2gGMA,加入5.4g偶氮二异丁睛作为引发剂,混合均匀后转移到恒压漏斗中。称取144g甲苯加入到四口烧瓶中,将其置于87℃水浴中,组装冷凝、搅拌装置,通氮气,加热到87℃,在搅拌下将恒压漏斗中溶液滴加到四口烧瓶中,待溶液滴加完后再保温反应3h。再取3.9g丙烯酸、0.036g四甲基氯化铵、0.018g对羟基苯甲醚混合,用15g乙酸乙酯溶解,加入到四口烧瓶中,在96℃下反应2.5h。最终产物IBHG-II经过滤后检测其性能,酸值为7.5mgKOH/g,重均分子量为26620。
2、底漆涂料
实施例1
一种汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆的质量百分比配方:IBHG-I 60%,酚醛环氧丙烯酸酯10%,TMPTA 20%,DPHA 5%,Irgacure 1842%,流平剂聚二甲基硅氧烷0.1%,甲基异丁基酮2.9%。
将上述各组分混合均匀后即得底漆。
实施例2
一种汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆的质量百分比配方:IBHG-I 65%,聚氨酯丙烯酸酯10%,TMPTA 10%,THEICTA 10%,Darocur1173 2%,流平剂氟改性聚硅氧烷0.1%,甲基异丁基酮2.9%。
实施例3
一种汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆的质量百分比配方:IBHG-II 65%,硅改性丙烯酸酯低聚物10%,PETA 15%,Darocur 1173 2%,流平剂聚醚改性聚硅氧烷共聚物0.1%,甲基异丁基酮7.9%。
实施例4
一种汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆的质量百分比配方:IBHG-II 50%,环氧丙烯酸酯8%,PETA 7%,DPHA 5%,Darocur 1173 2%,流平剂聚酯改性聚硅氧烷共聚物0.1%,乙酸丁酯20%,乙酸乙酯11.9%。
上述配方中酚醛环氧丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯分别为台湾长兴公司的625C-45、6233,聚氨酯丙烯酸酯为沙多玛公司的CN965,硅改性丙烯酸酯低聚物为台湾双键化工的347-1。
3、性能测试
MC素材经除油、除尘后,将上述配方的底漆喷涂于其上,控制膜厚在12-16um,再红外流平5分钟,在UV能量为900-1000mj/cm2下固化,然后进行真空镀铝,检测其性能。
现有UV涂料耐高温为200℃,固化能量大于3000毫焦每平方厘米;而本产品均耐240℃高温,固化能量均小于2300毫焦每平方厘米。
Claims (10)
1.一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆,其特征在于该底漆的组成和质量配比如下:
主体树脂 40~80%
辅助树脂 8~50%
活性稀释剂 10~40%
光引发剂 0.5~10%
助剂 0.05~8%
溶剂 0~50%
其中所述主体树脂为以甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体聚合并由丙烯酸接枝而成的聚合物。
2.根据权利要求1所述的底漆,其特征在于所述主体树脂的制备方法为:以甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体,以偶氮二异丁睛为引发剂,在溶液聚合下合成嵌段共聚物,然后再将丙烯酸接枝其上。
3.根据权利要求2所述的底漆,其特征在于溶液聚合温度为75~95℃,溶液聚合溶剂为甲苯;接枝反应温度为90~100℃,接枝反应时还加入催化剂四甲基氯化铵和阻聚剂对羟基苯甲醚。
4.根据权利要求1或2所述的底漆,其特征在于所述主体树脂中各单体甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为13~8∶5~8∶1~5∶1,丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为0.8~1.2∶1;主体树脂的重均分子量为10000~100000。
5.根据权利要求1所述的底漆,其特征在于所述辅助树脂选自聚氨酯丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯、丙烯酸低聚物酯、硅改性的聚氨酯丙烯酸酯、硅改性的丙烯酸酯低聚物中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的底漆,其特征在于所述活性稀释剂选自丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、异冰片酯、异冰片酯、异冰片酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三环葵烷二甲醇二丙烯酸酯、三丙二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、三(2-羟乙基)异氰尿酸三丙烯酸酯、季戊四醇四丙烯酸酯、二季戊四醇五丙烯酸酯、二季戊四醇六丙烯酸酯、烷氧化丙烯酸酯、无机-有机杂化材料中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的底漆,其特征在于所述光引发剂选自1-羟基-环己基-苯基甲酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2-甲基-1-(4-(甲硫基)苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基氧化冧、二苯甲酮、异丙基硫杂蒽酮、二苯甲酮、活性胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的底漆,其特征在于所述助剂为流平剂,选自聚二甲基硅氧烷、氟改性聚硅氧烷、聚醚改性聚硅氧烷共聚物、聚酯改性聚硅氧烷共聚物、(甲基)丙烯酸酯类聚合物、氟改性丙烯酸酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的底漆,其特征在于所述溶剂选自乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酮、丁酮、甲基异丁基酮、环己酮、二异丁基酮、甲苯、二甲苯、甲醇、乙醇、丙醇、异丁醇、乙二醇***、乙二醇丁醚、乙二醇***乙酸酯、丙二醇甲醚、碳酸二甲酯中的至少一种。
10.一种高性能汽车车灯反射镜专用紫外光固化真空镀膜底漆用树脂,其特征在于该树脂为以甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯和甲基丙烯酸缩水甘油酯为单体聚合并由丙烯酸接枝而成的聚合物,其中各单体甲基异冰片酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸羟乙酯与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为13~8∶5~8∶1~5∶1,丙烯酸与甲基丙烯酸缩水甘油酯的摩尔比为0.8~1.2∶1;该树脂的重均分子量为10000~100000。
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